專利名稱：鋯鈦酸鉛95/5多孔陶瓷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種多孔陶瓷的制備方法，特別涉及一種鋯鈦酸鉛95/5多孔陶瓷的 制備方法。
背景技術(shù)：
文獻(xiàn)"T.Zeng 1 ， X丄Dong ， H丄He ， X. F. Chen ， and C.H.Yao，
Pressure—inducedferroelectric to antiferroelectric phase transformation in porous PZT95/5 ceramics, phys. stat. sol. (a) 204， No. 4(2007)，，公開了一禾中浩欽酸鉛 95/5多孔陶瓷的制備方法，該方法使用添加成孔劑燒結(jié)得到了鋯鈦酸鉛95/5多孔陶瓷，所 制備的鋯鈦酸鉛95/5多孔陶瓷具有球形和不規(guī)則形狀的孔洞，但是孔徑分布不均勻。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有技術(shù)方法制備的鋯鈦酸鉛95/5多孔陶瓷孔徑分布均勻性差的不 足，本發(fā)明提供一種鋯鈦酸鉛95/5多孔陶瓷的制備方法，采用Pechini法的一步熱解工藝 制備鋯鈦酸鉛95/5粉體，所得到的粉體不添加成孔劑燒成鋯鈦酸鉛95/5多孔陶瓷，可以使 鋯鈦酸鉛95/5多孔陶瓷的孔徑縮小，且分布均勻。 本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案一種鋯鈦酸鉛95/5多孔陶瓷的制備 方法，其特點(diǎn)是包括下述步驟 (a)將硫酸鈦氧氯化鋯乙酸鉛檸檬酸乙二醇的摩爾比按 i : 19 : 20 : 160 : ieo配料，將檸檬酸加入去離子水中攪拌溶解，按上述比例加入硫
酸鈦，攪拌至全部溶解；將氧氯化鋯加入去離子水中，攪拌至全部溶解；把氧氯化鋯的水溶 液加入到檸檬酸的水溶液中，攪拌至全部溶解；將乙酸鉛加入到去離子水中，攪拌溶解，加 入到上述檸檬酸、硫酸鈦和氧氯化鋯的混合溶液中，攪拌1 3小時，整個過程溫度控制在 50 7(TC，然后加入乙二醇，將溫度升至140 16(TC，并保溫1 3小時，得到聚酯凝膠 體； (b)將步驟(a)得到的聚酯凝膠體于電熱爐中熱解，以3 5°C /min的升溫速度 升至280 320°C，并保溫持2 5小時，得到聚合物前驅(qū)體； (c)將步驟(b)得到的聚合物前驅(qū)體于電熱爐中，以3 5°C /min的升溫速度升 至400 800°C ，并保溫1 2小時，得到鋯鈦酸鉛95/5粉體； (d)將步驟(c)得到的鋯鈦酸鉛95/5粉體在80 100MPa的壓力下冷等靜壓成型， 置于氧化鋁坩堝中蓋燒，鋯酸鉛氣氛片保護(hù)；燒結(jié)溫度為925 120(TC，燒結(jié)時間為1 2 小時，制成鋯鈦酸鉛95/5多孔陶瓷。 本發(fā)明的有益效果是由于本法用Pechini法的一步熱解工藝制備鋯鈦酸鉛95/5 粉體，用上述方法得到的粉體不需要添加成孔劑可燒成鋯鈦酸鉛95/5多孔陶瓷，且多孔陶 瓷的孔徑較小，孔徑分布均勻，陶瓷體的粒徑也很小，陶瓷體的密度可以通過燒結(jié)條件來控 制。
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明作詳細(xì)說明。


圖1是實(shí)施例1制備Pb(Zr。.95Ti。.。5)03多孔陶瓷經(jīng)1075"燒結(jié)2小時所得多孔陶瓷斷面的SEM圖。 圖2實(shí)施例2制備Pb(Zr。.95Ti。.。5)03多孔陶瓷經(jīng)IIO(TC燒結(jié)2小時所得多孔陶瓷斷面的SEM圖。
具體實(shí)施例方式
以下實(shí)施例所指鋯鈦酸鉛95/5多孔陶瓷的化學(xué)方程式是Pb(Zr。^Ti。.J03。 實(shí)施例i，第一步，將硫酸鈦氧氯化鋯乙酸鉛檸檬酸乙二醇的摩爾比按i : 19 : 20 : 160 : ieo配料，在容器中加入去離子水和檸檬酸，攪拌溶解，加入硫酸鈦，
攪拌至全部溶解；將氧氯化鋯加入去離子水中，攪拌至全部溶解；把氧氯化鋯的水溶液加入到檸檬酸的水溶液中，攪拌至全部溶解；將乙酸鉛加入到去離子水中，攪拌溶解，加入到上述檸檬酸、硫酸鈦和氧氯化鋯的混合溶液中，攪拌1小時，整個過程溫度控制在7(TC，然后加入乙二醇，將溫度逐漸升至16(TC，并保溫1小時，得到聚酯凝膠體；
第二步，將第一步得到的聚酯凝膠體于電熱爐中熱解，以3°C /min的升溫速度升至320°C ，并保溫持2小時，得到聚合物前驅(qū)體； 第三步，將第二步得到的聚合物前驅(qū)體于電熱爐中，以3°C /min的升溫速度升至800°C ，并保溫1小時，得到鋯鈦酸鉛95/5粉體； 第四步，將第三步得到的鋯鈦酸鉛95/5粉體在80MPa的壓力下冷等靜壓成型，置于氧化鋁坩堝中蓋燒，鋯酸鉛氣氛片保護(hù)；燒結(jié)溫度為1075t:，燒結(jié)時間為2小時，制成鋯鈦酸鉛95/5多孔陶瓷。 從圖1中可以看出，本實(shí)施例制備的鋯鈦酸鉛95/5多孔陶瓷，其微孔(照片中深色區(qū)域)為開孔，分布比較均勻，孔的大小為0. 5 2 i！ m，晶粒大小較均一，無異常長大現(xiàn)象，陶瓷顆粒直徑為0. 5 2 ii m。 實(shí)施例2，第一步，將硫酸鈦氧氯化鋯乙酸鉛檸檬酸乙二醇的摩爾比按i : 19 : 20 : 160 : ieo配料，在容器中加入去離子水和檸檬酸，攪拌溶解，加入硫酸鈦，
攪拌至全部溶解；將氧氯化鋯加入去離子水中，攪拌至全部溶解；把氧氯化鋯的水溶液加入到檸檬酸的水溶液中，攪拌至全部溶解；將乙酸鉛加入到去離子水中，攪拌溶解，加入到上述檸檬酸、硫酸鈦和氧氯化鋯的混合溶液中，攪拌1. 5小時，整個過程溫度控制在60°C，然后加入乙二醇，將溫度逐漸升至155t:，并保溫1. 5小時，得到聚酯凝膠體；
第二步，將第一步得到的聚酯凝膠體于電熱爐中熱解，以4°C /min的升溫速度升至280°C ，并保溫持5小時，得到聚合物前驅(qū)體； 第三步，將第二步得到的聚合物前驅(qū)體于電熱爐中，以4°C /min的升溫速度升至600°C ，并保溫1. 5小時，得到鋯鈦酸鉛95/5粉體； 第四步，將第三步得到的鋯鈦酸鉛95/5粉體在85MPa的壓力下冷等靜壓成型，置于氧化鋁坩堝中蓋燒，鋯酸鉛氣氛片保護(hù)；燒結(jié)溫度為IIO(TC，燒結(jié)時間為2小時，制成鋯鈦酸鉛95/5多孔陶瓷。
從圖2中可以看出，本實(shí)施例制備的鋯鈦酸鉛95/5多孔陶瓷，其微孔(照片中深色區(qū)域)為開孔，分布比較均勻，孔的大小為0. 5 2 i！ m，晶粒大小較均一，無異常長大現(xiàn)象，陶瓷顆粒直徑為1 3 ii m。陶瓷體的顆粒隨燒結(jié)溫度的提高而逐漸增大。 實(shí)施例3，第一步，將硫酸鈦氧氯化鋯乙酸鉛檸檬酸乙二醇的摩爾比按i : 19 : 20 : 160 : ieo配料，在容器中加入去離子水和檸檬酸，攪拌溶解，加入硫酸鈦，
攪拌至全部溶解；將氧氯化鋯加入去離子水中，攪拌至全部溶解；把氧氯化鋯的水溶液加入到檸檬酸的水溶液中，攪拌至全部溶解；將乙酸鉛加入到去離子水中，攪拌溶解，加入到上述檸檬酸、硫酸鈦和氧氯化鋯的混合溶液中，攪拌2小時，整個過程溫度控制在55t:，然后加入乙二醇，將溫度逐漸升至15(TC，并保溫2小時，得到聚酯凝膠體；
第二步，將第一步得到的聚酯凝膠體于電熱爐中熱解，以4°C /min的升溫速度升至31(TC，并保溫持4小時，得到聚合物前驅(qū)體； 第三步，將第二步得到的聚合物前驅(qū)體于電熱爐中，以5°C /min的升溫速度升至500°C ，并保溫2小時，得到鋯鈦酸鉛95/5粉體； 第四步，將第三步得到的鋯鈦酸鉛95/5粉體在90MPa的壓力下冷等靜壓成型，置于氧化鋁坩堝中蓋燒，鋯酸鉛氣氛片保護(hù)；燒結(jié)溫度為925t:，燒結(jié)時間為1.5小時，制成鋯鈦酸鉛95/5多孔陶瓷。 實(shí)施例4，第一步，將硫酸鈦氧氯化鋯乙酸鉛檸檬酸乙二醇的摩爾比按i : 19 : 20 : 160 : ieo配料，在容器中加入去離子水和檸檬酸，攪拌溶解，加入硫酸鈦，
攪拌至全部溶解；將氧氯化鋯加入去離子水中，攪拌至全部溶解；把氧氯化鋯的水溶液加入到檸檬酸的水溶液中，攪拌至全部溶解；將乙酸鉛加入到去離子水中，攪拌溶解，加入到上述檸檬酸、硫酸鈦和氧氯化鋯的混合溶液中，攪拌3小時，整個過程溫度控制在5(TC，然后加入乙二醇，將溫度逐漸升至14(TC，并保溫3小時，得到聚酯凝膠體；
第二步，將第一步得到的聚酯凝膠體于電熱爐中熱解，以5°C /min的升溫速度升至300°C ，并保溫持3小時，得到聚合物前驅(qū)體； 第三步，將第二步得到的聚合物前驅(qū)體于電熱爐中，以4°C /min的升溫速度升至400°C ，并保溫1小時，得到鋯鈦酸鉛95/5粉體； 第四步，將第三步得到的鋯鈦酸鉛95/5粉體在100MPa的壓力下冷等靜壓成型，置于氧化鋁坩堝中蓋燒，鋯酸鉛氣氛片保護(hù)；燒結(jié)溫度為120(TC，燒結(jié)時間為1小時，制成鋯鈦酸鉛95/5多孔陶瓷。
權(quán)利要求
一種鋯鈦酸鉛95/5多孔陶瓷的制備方法，其特點(diǎn)是包括下述步驟(a)將硫酸鈦∶氧氯化鋯∶乙酸鉛∶檸檬酸∶乙二醇的摩爾比按1∶19∶20∶160∶160配料，將檸檬酸加入去離子水中攪拌溶解，按上述比例加入硫酸鈦，攪拌至全部溶解；將氧氯化鋯加入去離子水中，攪拌至全部溶解；把氧氯化鋯的水溶液加入到檸檬酸的水溶液中，攪拌至全部溶解；將乙酸鉛加入到去離子水中，攪拌溶解，加入到上述檸檬酸、硫酸鈦和氧氯化鋯的混合溶液中，攪拌1～3小時，整個過程溫度控制在50～70℃，然后加入乙二醇，將溫度升至140～160℃，并保溫1～3小時，得到聚酯凝膠體；(b)將步驟(a)得到的聚酯凝膠體于電熱爐中熱解，以3～5℃/min的升溫速度升至280～320℃，并保溫持2～5小時，得到聚合物前驅(qū)體；(c)將步驟(b)得到的聚合物前驅(qū)體于電熱爐中，以3～5℃/min的升溫速度升至400～800℃，并保溫1～2小時，得到鋯鈦酸鉛95/5粉體；(d)將步驟(c)得到的鋯鈦酸鉛95/5粉體在80～100MPa的壓力下冷等靜壓成型，置于氧化鋁坩堝中蓋燒，鋯酸鉛氣氛片保護(hù)；燒結(jié)溫度為925～1200℃，燒結(jié)時間為1～2小時，制成鋯鈦酸鉛95/5多孔陶瓷。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鋯鈦酸鉛95/5多孔陶瓷的制備方法，用于解決現(xiàn)有技術(shù)制備方法制備的鋯鈦酸鉛95/5多孔陶瓷孔徑分布均勻性差的技術(shù)問題，其技術(shù)方案是將硫酸鈦∶氧氯化鋯∶乙酸鉛∶檸檬酸∶乙二醇的摩爾比按1∶19∶20∶160∶160配料，制備出聚酯凝膠體，將聚酯凝膠體熱解，得到聚合物前驅(qū)體，由聚合物前驅(qū)體制備得到鋯鈦酸鉛95/5粉體，將鋯鈦酸鉛95/5粉體冷等靜壓成型，制成鋯鈦酸鉛95/5多孔陶瓷。由于本法用Pechini法的一步熱解工藝制備鋯鈦酸鉛95/5粉體，所得粉體不添加成孔劑燒成鋯鈦酸鉛95/5多孔陶瓷，制備的鋯鈦酸鉛95/5多孔陶瓷的孔徑小且分布均勻，陶瓷體的粒徑也很小，陶瓷體的密度通過燒結(jié)條件來控制。
文檔編號C04B38/00GK101792325SQ201010117938
公開日2010年8月4日 申請日期2010年3月4日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月4日
發(fā)明者樊慧慶, 邱少君 申請人:西北工業(yè)大學(xué)