專利名稱：一種彈性聚乳酸纖維的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于聚乳酸纖維的制備領(lǐng)域，特別涉及一種彈性聚乳酸纖維的制備方法。
背景技術(shù)：
聚乳酸是一種以植物資源為原料，經(jīng)過化學(xué)合成制備的熱塑性脂肪族聚酯，其資源可再生，生物可降解，具有良好的生物相容性和加工性能，市場前景廣闊。然而其脆性大、硬度高的缺陷限制了其進(jìn)一步的應(yīng)用，尤其是在纖維領(lǐng)域的應(yīng)用。目前用于增韌改性PLA的高聚物包括淀粉，聚己二酸丁烯酯-CO-對苯二甲酸乙二醇酯，聚碳酸酯，聚己內(nèi)酯等，但由于存在兩相之間作用力弱，添加量高，增韌效果不明顯，不適宜熔融紡絲等原因而無法擴(kuò)大其應(yīng)用領(lǐng)域。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種彈性聚乳酸纖維的制備方法，該方法操作簡單，得到的聚乳酸復(fù)合纖維材料紡絲成型好，纖維品質(zhì)優(yōu)良。本發(fā)明的一種彈性聚乳酸纖維的制備方法，包括:(1)將聚乳酸切片、相容劑和引發(fā)劑混合均勻，然后在170 220°C條件下進(jìn)行反應(yīng)性熔融共混，得到接枝聚乳酸母粒；其中相容劑加入量為聚乳酸切片質(zhì)量的I 10%，引發(fā)劑加入量為聚乳酸切片的0.1 1% ；(2)將上述接枝聚乳酸母粒和聚乳酸切片混合均勻，在170 220°C條件下進(jìn)行熔融共混，冷卻造粒，得到改性聚乳酸母粒；其中接枝聚乳酸母粒的加入量為聚乳酸切片質(zhì)量的10 50% ； (3)將上述改性聚乳酸母粒和增韌劑混合均勻，在170 240°C條件下進(jìn)行熔融共混，冷卻造粒，得到增韌聚乳酸母粒；其中增韌劑的加入量為改性聚乳酸母粒質(zhì)量的I 15% ；(4)將上述增韌聚乳酸母粒進(jìn)行紡絲，得到初生纖維，最后將初生纖維經(jīng)過牽伸后加工，即得彈性聚乳酸纖維。所述步驟(I)中的相容劑為馬來酸酐。所述步驟(I)中的引發(fā)劑為過氧化苯甲酰、過氧化月桂酰、過氧化二叔丁基、過氧化二異丙苯中的一種或幾種。所述步驟(I)中的聚乳酸切片事先在50 110°C下真空干燥6 24小時。所述步驟(I)中的熔融共混在哈克轉(zhuǎn)矩流變儀中進(jìn)行，密煉時間為10 60min，螺桿轉(zhuǎn)速為30 lOOrpm。所述步驟(2)中改性聚乳酸母粒和聚乳酸切片事先在50 110°C下真空干燥6 24小時。所述步驟(3)中增韌劑事先在80 120°C下真空干燥8 24小時，改性聚乳酸母粒事先在50 IlCTC下真空干燥6 24小時。
所述步驟(3)中增韌劑為熱塑性聚氨酯。所述步驟(2)和(3)中熔融共混在雙螺桿擠出機(jī)擠中進(jìn)行。所述步驟(2)和(3)中雙螺桿擠出機(jī)料筒各段溫度均在140 250°C之間，螺桿轉(zhuǎn)速為50 200rpm。所述步驟(4)中增韌聚乳酸母粒在50 110°C條件下干燥6 24小時。所述步驟(4)紡絲中所用儀器為熔融紡絲機(jī)。所述步驟(4)中紡絲參數(shù)為:紡絲溫度為190 250°C，卷繞速度為500 4000m/min。所述步驟(4)中牽伸后加工的工藝參數(shù)為:牽伸倍率為I 3倍，熱盤溫度50 90°C，熱板溫度100 140°C。本發(fā)明提供了一種適合工業(yè)化生產(chǎn)，綠色環(huán)保彈性聚乳酸纖維的制備方法，該方法具有安全無毒、添加量少、成型性好、纖維彈性高等優(yōu)點，具有重要的實際應(yīng)用價值，該方法操作簡單，得到的聚乳酸復(fù)合纖維材料紡絲成型好，纖維品質(zhì)優(yōu)良；本發(fā)明中彈性聚乳酸纖維所用增韌劑為生物相容性好，環(huán)境友好型材料，使用過程中安全無毒，屬綠色環(huán)保纖維；可用于服裝、內(nèi)飾、醫(yī)用等對彈性性能有較高要求的領(lǐng)域，市場前景廣闊。有益效果:(I)本發(fā)明提供的彈性聚乳酸復(fù)合纖維材料紡絲成型性好，纖維品質(zhì)優(yōu)良；(2)本發(fā)明中彈性聚乳酸纖維所用增韌劑為生物相容性好、環(huán)境友好型材料，使用過程中安全無毒，屬綠色環(huán)保纖維；(3)本發(fā)明制備的彈性聚乳酸纖維具有良好的成型性，可用于服裝、內(nèi)飾、醫(yī)用等對阻燃性能有較高要求的領(lǐng)域，市場前景廣闊。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。實施例1(I)將IKg聚 乳酸切片在80 0C下干燥6小時，然后與40g馬來酸酐和4g過氧化二異丙苯混合均勻后加入哈克轉(zhuǎn)矩流變儀中，于180°C的溫度下熔融共混，密煉時間為30min，螺桿轉(zhuǎn)速為50rpm,冷卻造粒得到接枝聚乳酸母粒。(2)將4Kg干燥后的聚乳酸切片與IKg接枝聚乳酸母粒在雙螺桿擠出機(jī)中熔融共混，雙螺桿各區(qū)溫度分別為140°C，170°C，180°C，180°C，175°C，螺桿轉(zhuǎn)速為lOOrpm，冷卻造粒，得到改性聚乳酸母粒。(3)將5Kg改性聚乳酸母粒與250g熱塑性聚氨酯切片分別在80°C下干燥6小時和12小時，然后加入雙螺桿共混造粒得到增韌聚乳酸母粒，雙螺桿各區(qū)溫度分別為210°C，215°C，220°C，220°C，210°C，螺桿轉(zhuǎn)速為 IOOrpm0(4)將增韌聚乳酸母粒在80°C下干燥8小時，然后加入熔融紡絲機(jī)中進(jìn)行紡絲，紡絲參數(shù)為:紡絲溫度為190 225°C，卷繞速度為1000m/min，然后將纖維進(jìn)行牽伸，工藝參數(shù)為:牽伸倍率為1.5倍，熱盤溫度60°C，熱板溫度115°C。根據(jù)GB/T14344-2008《長絲拉伸性能試驗方法》標(biāo)準(zhǔn)，測得該聚乳酸纖維的斷裂伸長率為126%。實施例2(I)將IKg聚乳酸切片在80°C下干燥6小時，然后與50g馬來酸酐和5g過氧化二異丙苯混合均勻后加入哈克轉(zhuǎn)矩流變儀中，于180°C的溫度下熔融共混，密煉時間為40min，螺桿轉(zhuǎn)速為50rpm,冷卻造粒得到接枝聚乳酸母粒。(2)將4Kg干燥后的聚乳酸切片與IKg接枝聚乳酸母粒在雙螺桿擠出機(jī)中熔融共混，雙螺桿各區(qū)溫度分別為140°C，170°C，180°C，180°C，175°C，螺桿轉(zhuǎn)速為lOOrpm，冷卻造粒，得到改性聚乳酸母粒。(3)將5Kg改性聚乳酸母粒與500g熱塑性聚氨酯切片分別在80°C下干燥6小時和12小時，然后加入雙螺桿共混造粒得到增韌聚乳酸母粒，雙螺桿各區(qū)溫度分別為210°C，215°C，220°C，220°C，210°C，螺桿轉(zhuǎn)速為 IOOrpm0(4)將增韌聚乳酸母粒在80°C下干燥8小時，然后加入熔融紡絲機(jī)中進(jìn)行紡絲，紡絲參數(shù)為:紡絲溫度為190 225°C，卷繞速度為1000m/min，然后將纖維進(jìn)行牽伸，工藝參數(shù)為:牽伸倍率為1.5倍，熱盤溫度60°C，熱板溫度115°C。根據(jù)GB/T14344-2008《長絲拉伸性能試驗方法》標(biāo)準(zhǔn)，測得該聚乳酸纖維的斷裂伸長率為203%。實施例3(I)將IKg聚乳酸切片在80° C下干燥6小時，然后與50g馬來酸酐和5g過氧化二叔丁基混合均勻后加入哈克轉(zhuǎn)矩流變儀中，于180°C的溫度下熔融共混，密煉時間為30min，螺桿轉(zhuǎn)速為50rpm,冷卻造粒得到接枝聚乳酸母粒。(2)將4Kg干燥后的聚乳酸切片與IKg接枝聚乳酸母粒在雙螺桿擠出機(jī)中熔融共混，雙螺桿各區(qū)溫度分別為140°C，170°C，180°C，180°C，175°C，螺桿轉(zhuǎn)速為lOOrpm，冷卻造粒，得到改性聚乳酸母粒。(3)將5Kg改性聚乳酸母粒與750g熱塑性聚氨酯切片分別在80°C下干燥6小時和12小時，然后加入雙螺桿共混造粒得到增韌聚乳酸母粒，雙螺桿各區(qū)溫度分別為210°C，215°C，220°C，220°C，210°C，螺桿轉(zhuǎn)速為 IOOrpm0(4)將增韌聚乳酸母粒在80°C下干燥8小時，然后加入熔融紡絲機(jī)中進(jìn)行紡絲，紡絲參數(shù)為:紡絲溫度為190 225°C，卷繞速度為1000m/min，然后將纖維進(jìn)行牽伸，工藝參數(shù)為:牽伸倍率為1.5倍，熱盤溫度60°C，熱板溫度115°C。根據(jù)GB/T14344-2008《長絲拉伸性能試驗方法》標(biāo)準(zhǔn)，測得該聚乳酸纖維的斷裂伸長率為278%。實施例4(I)將IKg聚乳酸切片在80°C下干燥6小時，然后與50g馬來酸酐和5g過氧化二叔丁基混合均勻后加入哈克轉(zhuǎn)矩流變儀中，于180°C的溫度下熔融共混，密煉時間為30min，螺桿轉(zhuǎn)速為50rpm,冷卻造粒得到接枝聚乳酸母粒。(2)將4Kg干燥后的聚乳酸切片與IKg接枝聚乳酸母粒在雙螺桿擠出機(jī)中熔融共混，雙螺桿各區(qū)溫度分別為140°C，170°C，180°C，180°C，175°C，螺桿轉(zhuǎn)速為lOOrpm，冷卻造粒，得到改性聚乳酸母粒。(3)將5Kg改性聚乳酸母粒與500g熱塑性聚氨酯切片分別在80°C下干燥6小時和12小時，然后加入雙螺桿共混造粒得到增韌聚乳酸母粒，雙螺桿各區(qū)溫度分別為210°C，215°C，220°C，220°C，210°C，螺桿轉(zhuǎn)速為 lOOrpm。(4)將增韌聚乳酸母粒在80°C下干燥8小時，然后加入熔融紡絲機(jī)中進(jìn)行紡絲，紡絲參數(shù)為:紡絲溫度為190 225°C，卷繞速度為1000m/min，然后將纖維進(jìn)行牽伸，工藝參數(shù)為:牽伸倍率為1.5倍，熱盤溫度60°C，熱板溫度115°C。根據(jù)GB/T14344-2008《長絲拉伸性能試驗方法》標(biāo) 準(zhǔn)，測得該聚乳酸纖維的斷裂伸長率為186%。
權(quán)利要求
1.一種彈性聚乳酸纖維的制備方法，包括: (1)將聚乳酸切片、相容劑和引發(fā)劑混合均勻，然后在170 220°C條件下進(jìn)行反應(yīng)性熔融共混，得到接枝聚乳酸母粒；其中相容劑加入量為聚乳酸切片質(zhì)量的I 10%，引發(fā)劑加入量為聚乳酸切片的0.1 1% ； (2)將上述接枝聚乳酸母粒和聚乳酸切片混合均勻，在170 220°C條件下進(jìn)行熔融共混，冷卻造粒，得到改性聚乳酸母粒；其中接枝聚乳酸母粒的加入量為聚乳酸切片質(zhì)量的10 50% ； (3)將上述改性聚乳酸母粒和增韌劑混合均勻，在170 240°C條件下進(jìn)行熔融共混，冷卻造粒，得到增韌聚乳酸母粒；其中增韌劑的加入量為改性聚乳酸母粒質(zhì)量的I 15% ； (4)將上述增韌聚乳酸母粒進(jìn)行紡絲，得到初生纖維，最后將初生纖維經(jīng)過牽伸后加工，即得彈性聚乳酸纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種彈性聚乳酸纖維的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中的相容劑為馬來酸酐；所述的引發(fā)劑為過氧化苯甲酰、過氧化月桂酰、過氧化二叔丁基、過氧化二異丙苯中的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種彈性聚乳酸纖維的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中的聚乳酸切片事先在50 110°C下真空干燥6 24小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種彈性聚乳酸纖維的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中的熔融共混在哈克轉(zhuǎn)矩流變儀中進(jìn)行，密煉時間為10 60min，螺桿轉(zhuǎn)速為30 IOOrpm0
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種彈性聚乳酸纖維的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中改性聚乳酸母粒和聚乳酸切片事先在50 110°C下真空干燥6 24小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種彈性聚乳酸纖維的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)中增韌劑事先在80 120°C下真空干燥8 24小時，改性聚乳酸母粒事先在50 110°C下真空干燥6 24小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種彈性聚乳酸纖維的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)中增韌劑為熱塑性聚氨酯。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種彈性聚乳酸纖維的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)和(3)中熔融共混在雙螺桿擠出機(jī)擠中進(jìn)行，雙螺桿擠出機(jī)料筒各段溫度均在140 250°C之間，螺桿轉(zhuǎn)速為50 200rpm。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種彈性聚乳酸纖維的制備方法，其特征在于:所述步驟(4)中增韌聚乳酸母粒在50 110°C條件下干燥6 24小時。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種彈性聚乳酸纖維的制備方法，其特征在于:所述步驟(4)紡絲中所用儀器為熔融紡絲機(jī)，紡絲參數(shù)為:紡絲溫度為190 250°C，卷繞速度為500 4000m/min ;所述的牽伸后加工的工藝參數(shù)為:牽伸倍率為I 3倍，熱盤溫度50 90°C，熱板溫度100 140°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種彈性聚乳酸纖維的制備方法，包括(1)將聚乳酸切片、相容劑和引發(fā)劑混合均勻，然后進(jìn)行反應(yīng)性熔融共混，得到接枝聚乳酸母粒；(2)將上述接枝聚乳酸母粒和聚乳酸切片混合均勻，進(jìn)行熔融共混，冷卻造粒，得到改性聚乳酸母粒；(3)將上述改性聚乳酸母粒和增韌劑混合均勻，進(jìn)行熔融共混，冷卻造粒，得到增韌聚乳酸母粒；(4)將上述增韌聚乳酸母粒進(jìn)行紡絲，得到初生纖維，最后將初生纖維經(jīng)過牽伸后加工，即得。本發(fā)明得到的聚乳酸纖維材料紡絲成型性好，纖維品質(zhì)優(yōu)良，屬綠色環(huán)保纖維，可用于服裝、內(nèi)飾、醫(yī)用等對彈性性能有較高要求的領(lǐng)域，市場前景廣闊。
文檔編號D01D5/08GK103255503SQ201310224359
公開日2013年8月21日 申請日期2013年6月5日 優(yōu)先權(quán)日2013年6月5日
發(fā)明者朱美芳, 王世超, 相恒學(xué), 王仁林, 洪森林 申請人:東華大學(xué)