專利名稱：一種芳綸1313間歇聚合方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種芳綸1313紡絲エ藝，尤其是涉及一種芳綸1313間歇聚合方法。
背景技術(shù)：
芳綸1313又稱間位芳綸，全稱“間苯ニ甲酰間苯ニ胺”，英文縮寫MPIA(Poly mphenyleneisophthalamide),是“芳香族聚酰胺纖維”的ー種，是ー種新型的特種用途合成材料。具有良好的阻燃性、熱穩(wěn)定性、電絕緣性、化學(xué)穩(wěn)定性、耐輻射性及機械特性，應(yīng)用領(lǐng)域包括:特種防護服，高溫過濾材料，電氣絕緣材料，エ業(yè)制毯等。國內(nèi)外芳綸需求量持續(xù)増加，市場前景廣闊。中國專利公開了ー種低含鹽的芳綸1313紡絲溶液的制備及其濕法紡制纖維的方法(公開號:公開號CN 101285214A)，其包括下列步驟:(1)低含鹽的芳綸1313紡絲溶液的制備:a)間苯ニ胺MH)和間苯ニ甲酰氯:IPC的預(yù)聚合:間苯ニ胺和少于等克分子比的間苯ニ甲酰氯先在極性有機溶劑中進行預(yù)縮聚，預(yù)聚合溫度為-20°C 30°C，生成含有副產(chǎn)物為氯化氫的預(yù)聚物，間苯ニ甲酰氯的用量為總用量的50% 80% ；b)過濾后的預(yù)聚物與剰余間苯ニ甲酰氯加入到作為主反應(yīng)器的雙螺桿擠出機中，IPC采用熔融進料方式，在螺桿內(nèi)建立0.2-5.0MPa的壓カ，進而通過釋放壓カ，擠出含有氯化氫的芳綸1313 ;c)將上ー步驟中生成的氯化氫以氫氧化鈣中和后，芳綸1313紡絲原液可直接用于紡絲:(2)濕法紡制纖維；d)紡絲原 液通過雙螺桿擠出機在ー種含水的凝固溶液中凝固為絲束；e)將上一歩驟的絲束經(jīng)過沸水拉伸和水洗，以除去絲束上的鹽和溶劑ば)水洗后的絲束經(jīng)過干燥、干熱拉伸和熱定型后，進行卷曲、切斷成所要求的纖維長度，得到成品纖維。但是這種1313紡絲溶液的生產(chǎn)不穩(wěn)定，產(chǎn)量低，纖維性能不穩(wěn)定、染色效果差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是提供一種芳綸1313間歇聚合方法，其主要是解決現(xiàn)有技術(shù)所存在的1313紡絲溶液的生產(chǎn)不穩(wěn)定，產(chǎn)量低，纖維性能不穩(wěn)定、染色效果差等的技術(shù)問題。本發(fā)明的上述技術(shù)問題主要是通過下述技術(shù)方案得以解決的:
本發(fā)明的一種芳綸1313間歇聚合方法，其特征在于所述的方法包括:
a.將間苯ニ胺經(jīng)閃蒸提純?nèi)苡诮禍乩鋮s處理的極性溶劑中，濃度為8.0%-12.0%，在零下18-5°C的條件下，加入間苯ニ甲酰氯，添加過程控制間苯ニ甲酰氯添加速度來控制反應(yīng)的發(fā)生(10(T300kg/h)，間苯ニ甲酰氯占總質(zhì)量的85%-95%，得到含有副產(chǎn)物為氯化氫的預(yù)聚物溶液；
b.向步驟a中的預(yù)聚物溶液中加入氨氣中和其中的氯化氫，生成不溶于溶液的氯化鈉固體；
c.用離心機連續(xù)過濾、甩干，得透明濾液，干燥的氯化銨；
d.向濾液中再加入(5 15%)間苯ニ甲酸擴鏈，控制其動カ粘度在80000厘泊到180000厘泊之間，得聚合物溶液；
e.向步驟d的聚合物溶液中加入間苯ニ甲酰氯總量的4.1%-5.1%的ニ丁胺，中和擴鏈聚合生成的氯化氫，產(chǎn)生的鹽溶于聚合物溶液；
f.步驟e的聚合物溶液經(jīng)過濾、脫泡后，即出成品供紡絲用。從而得到不同規(guī)格的短纖，加入染料得到各種顏色的色纖維。本發(fā)明的方法的聚合エ藝為分步低溫溶液聚合，用到的反應(yīng)器設(shè)備為螺旋帶攪拌器、普通攪拌漿攪拌器。本發(fā)明エ藝路線的特點在于:步驟a得到合適的粘度、氨基含量，分子鏈長短均勻的預(yù)聚物；中和氯化氫的產(chǎn)物得到快速、較徹底的除去；聚合物溶液均勻穩(wěn)定，其中影響纖維品質(zhì)的中和氯化氫的生成物的含量低。本エ藝有效解決了國內(nèi)本行業(yè)中和氯化氫所得生成物不易、不能快速除去，聚合溶液生產(chǎn)不穩(wěn)定、影響纖維成型的鹽的含量高，產(chǎn)量低等技術(shù)難題。作為優(yōu)選，所述的間苯ニ胺為液體，使用時經(jīng)閃蒸提純，儲存時用氮氣保護。作為優(yōu)選，所述的極性溶劑為N，N- ニ甲基甲酰胺。作為優(yōu)選，所述的氨儲存時為液氨，添加時為氣態(tài)。作為優(yōu)選，所述的聚合物溶液中高聚物的濃度為13%_23%。因此，本發(fā)明具有路線簡單、可操作性好、投產(chǎn)成本低及紡絲單機產(chǎn)量高、所得纖維易染整、產(chǎn)品穩(wěn)定性好等特點。
具體實施例方式下面通過實施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進ー步具體的說明。實施例:本例的一 種芳綸1313間歇聚合方法，其步驟為:
a.首先將間苯ニ胺閃蒸提純再溶于經(jīng)降溫冷卻的DMF中，濃度8.0-12.0%，在反應(yīng)器中降溫至零下10度，加入占間苯ニ胺物質(zhì)的量80-90%的間苯ニ甲酰氯，間苯ニ甲酰氯添加過程溫度不高于15度,反應(yīng)完成后移入下一反應(yīng)器；
b.在此反應(yīng)器加入氨氣，控制溶液PH值7-9；
c.除去溶液中的氯化銨；
d.濾液在下一反應(yīng)器中加入間苯ニ甲酸擴鏈，通過在線粘度計、分子量檢測儀等控制得到目標(biāo)分子量150000CPO的高聚物；
e.聚合物溶液中加入足量ニ丁胺中和氯化氫，生成的鹽溶于聚合物溶液，聚合物溶液檢測PH值大于7，高聚物含量17-20% ；
f.聚合物溶液經(jīng)過濾、脫泡后直接紡絲。得到不同規(guī)格的短纖，加入染料得到各種顏色的色纖維。以上所述僅為本發(fā)明的具體實施例，但本發(fā)明的結(jié)構(gòu)特征并不局限于此，任何本領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明的領(lǐng)域內(nèi)，所作的變化或修飾皆涵蓋在本發(fā)明的專利范圍之中。
權(quán)利要求
1.一種芳綸1313間歇聚合方法，其特征在于所述的方法包括: a.將間苯ニ胺經(jīng)閃蒸提純?nèi)苡诮禍乩鋮s處理的極性溶劑中，濃度為8.0%-12.0%，在零下18-5°C的條件下，加入間苯ニ甲酰氯，間苯ニ甲酰氯占總質(zhì)量的85%-95%，得到預(yù)聚物溶液； b.向步驟a中的預(yù)聚物溶液中加入氨氣中和其中的氯化氫，生成不溶于溶液的氯化鈉固體； c.用離心機連續(xù)過濾、甩干，得透明濾液，干燥的氯化銨； d.向濾液中再加入間苯ニ甲酸擴鏈得聚合物溶液，間苯ニ甲酸占聚合物溶液的質(zhì)量百分比為5%-15% ； e.向步驟d的聚合物溶液中加入間苯ニ甲酰氯總量的4.1%-5.1%的ニ丁胺，中和擴鏈聚合生成的氯化氫，產(chǎn)生的鹽溶于聚合物溶液； f.步驟e的聚合物溶液經(jīng)過濾、脫泡后，即出成品供紡絲用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ー種芳綸1313間歇聚合方法，其特征在于所述的間苯ニ胺為液體，使用時經(jīng)閃蒸提純，儲存時用氮氣保護。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ー種芳綸1313間歇聚合方法，其特征在于所述的極性溶劑為N，N-ニ甲基甲酰胺。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ー種芳綸1313間歇聚合方法，其特征在于所述的氨儲存時為液氨，添加時為氣態(tài)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所 述的ー種芳綸1313間歇聚合方法，其特征在于所述的聚合物溶液中高聚物的濃度為13%-23%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種芳綸1313紡絲工藝，尤其是涉及一種芳綸1313間歇聚合方法。其主要是解決現(xiàn)有技術(shù)所存在的1313紡絲溶液的生產(chǎn)不穩(wěn)定，產(chǎn)量低，纖維性能不穩(wěn)定、染色效果差等的技術(shù)問題。本發(fā)明將間苯二胺經(jīng)閃蒸提純?nèi)苡诮禍乩鋮s處理的極性溶劑中，再加入間苯二甲酰氯，得到預(yù)聚物溶液，向預(yù)聚物溶液中加入氨氣中和其中的氯化氫，用機械方法除去其中的氯化銨，再向濾液中再加入間苯二甲酸擴鏈得聚合物溶液，向聚合物溶液中加入二丁胺中和擴鏈聚合生成的氯化氫，產(chǎn)生的鹽溶于聚合物溶液，最后聚合物溶液經(jīng)過濾、脫泡后，即出成品供紡絲用。
文檔編號D01F1/06GK103113576SQ20131002900
公開日2013年5月22日 申請日期2013年1月25日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月25日
發(fā)明者邢銀壘, 冷健生 申請人:杭州九隆芳綸有限公司