專利名稱：制備納米纖維氈的多孔噴頭靜電紡絲裝置及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種靜電紡紡絲裝置，特別是涉及一種制備納米纖維氈的多孔噴頭靜 電紡絲裝置及其制備方法。
背景技術(shù)：
靜電紡絲技術(shù)作為近年發(fā)展起來的一項新技術(shù)，是制備納米級纖維的重要方法。 利用該方法能夠得到直徑為幾十或幾百納米的納米級纖維，形成的纖維膜重量輕、滲透性 好、比表面積大、孔隙率高、內(nèi)部孔隙的連通性好、容易與納米級的化學(xué)物質(zhì)或功能性物質(zhì) 相結(jié)合，這些優(yōu)異的性能使納米纖維廣泛應(yīng)用于國防、醫(yī)藥、化工和電子等許多領(lǐng)域。目前市面上比較通用的靜電紡絲設(shè)備主要由提供高壓電場的靜電發(fā)生器、微量注 射泵、帶毛細管的注射器及纖維接收裝置4個部分組成。一般都是單噴頭的靜電紡絲裝 置，該裝置雖然簡單便捷，但是由于受靜電紡絲條件及裝置所限，得到納米纖維產(chǎn)量很低， 只能進行實驗室基礎(chǔ)性的研究，很難進行連續(xù)、大量的生產(chǎn)。為了提高靜電紡絲效率，近 年來國內(nèi)外開發(fā)了很多的紡絲裝置及紡絲方法。美國專利(US6616435B2、US6689374B2、 US6713011B2、US674327B2)設(shè)計了多噴頭連續(xù)靜電紡絲裝置。多噴頭靜電紡絲系統(tǒng)噴射的 納米纖維受相鄰噴頭的靜電排斥影響，會導(dǎo)致納米纖維飛散，影響溶劑揮發(fā)。因此噴頭多排 列稀疏，大大制約產(chǎn)量。中國專利(200810032247. 6)設(shè)計了滾筒連續(xù)式靜電紡絲裝置。滾 筒式的紡絲方法由于溶液暴露于空氣當(dāng)中，導(dǎo)致溶劑揮發(fā)，溶液參數(shù)不穩(wěn)定性，得到的纖維 性能不穩(wěn)定。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種靜電紡絲裝置，這種新型的紡絲裝置制備納米纖維氈， 生產(chǎn)效率高，能夠規(guī)模化生產(chǎn)，并且通過對裝置的改進，可以減少紡絲液溶劑的揮發(fā)，保證 紡絲液的穩(wěn)定。為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下具體技術(shù)方案
一種制備納米纖維氈的多孔噴頭靜電紡絲裝置，該裝置包括供液系統(tǒng)、管狀噴絲裝置、 旋轉(zhuǎn)電機及接收裝置；所述供液系統(tǒng)與管狀噴絲裝置連接，所述旋轉(zhuǎn)電機與管狀噴絲裝置 連接并控制管狀噴絲裝置轉(zhuǎn)速，所述管狀噴絲裝置的管壁上設(shè)有若干通孔；所述管狀噴絲 裝置與接收裝置分別連接異向電極，或管狀噴絲裝置接正極或負極，接收裝置接地。當(dāng)溶液 進入螺旋管內(nèi)，在一定的離心力和電場下，能夠噴射出來，形成納米纖維。所述供液系統(tǒng)包括溶解釜及計量泵，所述溶解釜與管狀噴絲裝置連接，其二者之 間連接有計量泵。所述接收裝置為纏絲滾筒或傳送帶裝置。所述接收裝置為傳送帶接收裝置，傳送帶接收裝置包括卷繞滾筒和退繞滾筒，所 述兩滾筒之間通過纖維接收帶連接。所述管狀噴絲裝置為螺旋管或直管。
所述螺旋管或直管的 管徑為3 8cm ；所述管壁上通孔的孔徑為0. 3 lMm。發(fā)明 人經(jīng)實驗證實，當(dāng)管徑低于3cm，通孔的孔徑低于0. 3Mfli時，紡絲液很難形成噴射細流，致使 紡絲效果降低。所述螺旋管的最外側(cè)表面或直管表面與接收裝置之間的距離15 50cm。所述管 狀噴絲裝置的轉(zhuǎn)速為20 80r/min。在距離小于15cm，轉(zhuǎn)速低于20 r/min時，其紡絲效果 與現(xiàn)有技術(shù)效果相比較略好，但效果不甚明顯，當(dāng)距離大于等于15cm，轉(zhuǎn)速大于等于20r/ min時，紡絲效率明顯提高，與現(xiàn)有技術(shù)相比，提高至少30%，由于螺旋管結(jié)構(gòu)的特殊設(shè)計， 使得紡絲液溶劑揮發(fā)極小，紡絲過程中紡絲液性質(zhì)穩(wěn)定，紡絲質(zhì)量也比現(xiàn)有技術(shù)大幅提高。所述管狀噴絲裝置為導(dǎo)電的金屬材質(zhì)制成，具體可采用銅、鋁或鐵等導(dǎo)電金屬。一種利用上述靜電紡絲裝置連續(xù)制備納米纖維氈的方法，其特征在于，具體步驟 包括
(1)在溶解釜中配好聚合物紡絲溶液備用；
(2)將管狀噴絲裝置與高壓靜電發(fā)生器的正極或負極連接，并施加靜電壓，接收裝置 接地；或管狀噴絲裝置與接收裝置分別接異向電極；
(3)開動旋轉(zhuǎn)電機使管狀噴絲裝置轉(zhuǎn)動；
(4)啟動計量泵，紡絲溶液從溶解釜中定量均勻進入管狀噴絲裝置，在離心力和電場 的作用下，紡絲液從管狀噴絲裝置的通孔中噴射出來，形成纖維；
(5)啟動接收裝置，均勻移動，連續(xù)接收納米纖維氈。所述管狀噴絲裝置與高壓靜電發(fā)生器的正極或負極連接，施加靜電壓為大于零小 于 50V。所述的聚合物紡絲溶液是聚合物溶液和溶劑混合而成；所述聚合物溶液是聚酯 類、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚氨酯、聚丙烯腈等聚合物溶液中的一種或兩種以上的混 合物。所述的溶劑是三氟乙酸、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、二氯甲烷和水中的一種或多 種。所述螺旋管的轉(zhuǎn)速為20 80r/min。低于20r/min時，紡絲液難以形成噴射細流， 致使紡絲效果降低；當(dāng)轉(zhuǎn)速過快，大于80r/min時，對提高效率影響不大反而浪費能源，因 此在該范圍內(nèi)紡絲效率和紡織物質(zhì)量最佳。所述的聚合物紡絲溶液是聚合物溶液和溶劑混合而成；所述聚合物溶液是聚酯 類、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚氨酯、聚丙烯腈等聚合物溶液中的一種或兩種以上的混 合物。所述的溶劑是三氟乙酸、二氯甲烷和水中的一種或多種。本發(fā)明的有益效果
(1)該裝置采用的供液系統(tǒng)，可以定量、均勻的將紡絲液分配到帶電螺旋金屬管中， 能保證紡絲液的連續(xù)供應(yīng)；
(2)采用螺旋金屬管狀的紡絲裝置，可以減少溶劑的揮發(fā)，維持溶液的穩(wěn)定性；
(3)螺旋金屬管外側(cè)的微孔使得溶液在離心力的作用下，被甩出，在高壓靜電場作用 下容易克服溶液的表面張力，被拉伸變細成絲，形成的纖維量大；
(4)螺旋管可根據(jù)需求定制合適的長度及直徑，增加紡絲面積，提高產(chǎn)量；(5)本發(fā)明使溶液朝上噴，接收裝置在上面的方法，使紡絲液不會滴到纖維氈上，不 會影響纖維氈的質(zhì)量；
(6)采用傳送帶方式接收，可以制備連續(xù)的納米纖維氈。(7)本發(fā)明制備的纖維氈確實可以達到納米級，其纖維直徑是200 800nm。


圖1制備納米纖維氈的螺旋空心管狀噴頭靜電紡絲裝圖； 圖2螺旋空心金屬管結(jié)構(gòu)圖3制備納米纖維氈的直管狀噴頭靜電紡絲裝圖。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實施例僅用于說明本 發(fā)明而不限于本發(fā)明的范圍，此外應(yīng)理解，在閱讀本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員 可以對本發(fā)明做各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的 范圍。實施例1
如圖1及圖2所示，一種制備納米纖維氈的螺旋多孔噴頭靜電紡絲裝置，該裝置包括溶 解釜1、計量泵2、螺旋管3、旋轉(zhuǎn)電機4、卷繞滾筒7、退繞滾筒6，所述兩滾筒之間通過纖維 接收帶5連接。所述溶解釜1與螺旋管3連接，其二者之間連接有計量泵2。所述旋轉(zhuǎn)電機 4與螺旋管3連接并控制螺旋管3轉(zhuǎn)速，所述螺旋管3為中空結(jié)構(gòu)，其管壁上設(shè)有若干均勻 排布的通孔31 ；所述螺旋管3與高壓靜電發(fā)生器的正極連接，并施加靜電壓30V，纖維接收 帶接地；
所述螺旋管的管徑為5cm ；所述螺旋管上通孔的孔徑為0. 5Mm，各通孔之間的距離為 5cm。螺旋管的制備中空的直管，其管壁上設(shè)有沿管中心軸均勻排布的通孔，然后將有通孔 的一側(cè)設(shè)定為外側(cè)，均勻纏繞，從而制備成本發(fā)明的螺旋管，所述管徑為直管的管徑，所述 螺旋管的螺距無具體限定，一般為5cm以上，5cm以下也可以，不會影響纖維氈的質(zhì)量。所述螺旋管的最外側(cè)表面與接收裝置之間的距離為30cm。所述螺旋管為金屬銅材質(zhì)制成。本實施例中使用螺旋噴頭靜電紡絲裝置制備納米纖維氈，具體實施包括以下步 驟
(1)在溶解釜中配好濃度適宜的聚合物紡絲溶液備用；聚合物紡絲溶液的制備將聚 對苯二甲酸乙二醇酯(PET，特性粘數(shù)0. 6 0. 7)120g溶解于400ml的三氟乙酸和IOOml的 二氯甲烷的混合溶劑中。(2)將螺旋管與高壓靜電發(fā)生器的正極連接，并施加靜電壓30v，纖維接收器接 地；
(3)開動旋轉(zhuǎn)電機使螺旋空心金屬管以合適的轉(zhuǎn)速轉(zhuǎn)動；電機提供的轉(zhuǎn)速為30r/min。(4)啟動計量泵，紡絲溶液從溶解釜中定量均勻地進入螺旋管，在離心力和電場的 作用下，紡絲液從通孔中噴射出來，形成纖維；
(5)啟動纖維接收裝置，均勻移動，連續(xù)接收納米纖維氈。
按照上述實施步驟得到納米纖維氈，得到的納米纖維均勻致密，質(zhì)量符合國家標(biāo) 準(zhǔn)，且直徑約500 700nm，生產(chǎn)量為3克/分鐘以上。實施例2
如圖3所示，一種制備納米纖維氈的螺旋多孔噴頭靜電紡絲裝置，該裝置包括溶解釜 1、計量泵2、直管3’、旋轉(zhuǎn)電機4、纏絲滾筒接收裝置8。所述纏絲滾筒接收裝置8可相對于 直管3’位移；所述溶解釜1與直管3’連接，其二者之間連接有計量泵2。所述旋轉(zhuǎn)電機4 與直管3’連接并控制直管3’轉(zhuǎn)速，所述直管3’為中空結(jié)構(gòu)，其管壁上設(shè)有若干均勻排布 的通孔31 ；所述直管3’與高壓靜電發(fā)生器的正極連接，并施加靜電壓+50v，纏絲滾筒接收 裝置8接負極，并施加靜電壓-50V ；
所述直管3’的管徑為3cm ；所述管壁上通孔的孔徑為lMffl，各通孔之間的孔距為5cm。所述直管3’外表面與接收裝置之間的距離15cm。所述直管3’為金屬鋁材質(zhì)制成。本實施例中使用上述靜電紡絲裝置制備納米纖維氈，具體實施包括以下步驟 (1)在溶解釜中配好濃度適宜的聚合物紡絲溶液備用；聚合物紡絲溶液的制備將聚
乙烯吡咯烷酮(PVP，Mn = 30000)300g溶解于1000ml去離子水中，加入適量的氯化鈉，得到 透明PVP紡絲溶液。(2)將直管與高壓靜電發(fā)生器的正極連接，并施加靜電壓+50V，纏絲滾筒接收裝置 8接負極，并施加靜電壓-50V;其轉(zhuǎn)速為10 20r/min，位移約為20cm 50cm。(3)開動旋轉(zhuǎn)電機使直管以合適的轉(zhuǎn)速轉(zhuǎn)動；電機提供的轉(zhuǎn)速為50r/min。(4)啟動計量泵，紡絲溶液從溶解釜中定量均勻地進入直管，在離心力和電場的作 用下，紡絲液從通孔中噴射出來，形成纖維；
(5 )啟動纏絲滾筒接收裝置，均勻移動，連續(xù)接收納米纖維氈。按照上述實施步驟得到納米纖維氈，得到的納米纖維均勻致密，質(zhì)量符合國家標(biāo) 準(zhǔn)，且直徑約200 500nm，生產(chǎn)量為3. 5克/分鐘以上
實施例3
一種制備納米纖維氈的螺旋多孔噴頭靜電紡絲裝置，該裝置包括溶解釜1、計量泵2、 螺旋管3、旋轉(zhuǎn)電機4、卷繞滾筒7、退繞滾筒6，所述兩滾筒之間通過纖維接收帶5連接。所 述溶解釜1與螺旋管3連接，其二者之間連接有計量泵2。所述旋轉(zhuǎn)電機4與螺旋管3連接 并控制螺旋管3轉(zhuǎn)速，所述螺旋管3為中空結(jié)構(gòu)，其管壁上設(shè)有若干均勻排布的通孔31 ；所 述螺旋管3與高壓靜電發(fā)生器的正極連接，并施加靜電壓+30v，纖維接收帶接負極，并施加 靜電壓-30v ；
所述螺旋管的管徑(直徑)為8cm ；所述螺旋管上通孔的孔徑為0. 3Mm，各通孔之間的距 離為8cm。所述螺旋管的最外側(cè)表面與接收裝置之間的距離50cm。所述螺旋管為金屬鐵材質(zhì)制成。本實施例中使用螺旋噴頭靜電紡絲裝置制備納米纖維氈，具體實施包括以下步 驟
(1)在溶解釜中配好濃度適宜的聚合物紡絲溶液備用；聚合物紡絲溶液的制備聚丙 烯腈(PAN)溶解于N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，溶液的質(zhì)量百分比濃度為10%，在室溫下成穩(wěn)定、均一的溶液，靜置幾分鐘后。(2 )將螺旋管與高壓靜電發(fā)生器的正極連接，纖維接收器接負極，并各自施加電壓 30v ；
(3)開動旋轉(zhuǎn)電機使螺旋空心金屬管以合適的轉(zhuǎn)速轉(zhuǎn)動；電機提供的轉(zhuǎn)速為80r/min。(4)啟動計量泵，紡絲溶液從溶解釜中定量均勻地進入螺旋管，在離心力和電場的 作用下，紡絲液從微孔中噴射出來，形成纖維；
(5)啟動纖維接收裝置，均勻移動，連續(xù)接收納米纖維氈。按照上述實施步驟得到納米纖維氈，得到的納米纖維均勻致密，質(zhì)量符合國家標(biāo) 準(zhǔn)，且直徑約600 800nm，生產(chǎn)量為3克/分鐘以上。
權(quán)利要求
1.一種制備納米纖維氈的多孔噴頭靜電紡絲裝置，其特征在于，該裝置包括供液系統(tǒng)、 管狀噴絲裝置、旋轉(zhuǎn)電機及接收裝置；所述供液系統(tǒng)與管狀噴絲裝置連接，所述旋轉(zhuǎn)電機與 管狀噴絲裝置連接并控制管狀噴絲裝置轉(zhuǎn)速，所述管狀噴絲裝置的管壁上設(shè)有若干通孔； 所述管狀噴絲裝置與接收裝置分別連接異向電極，或管狀噴絲裝置接正極或負極，接收裝 置接地。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的靜電紡絲裝置，其特征在于，所述供液系統(tǒng)包括溶解釜及計 量泵，所述溶解釜與管狀噴絲裝置連接，其二者之間連接有計量泵。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的靜電紡絲裝置，其特征在于，所述接收裝置為纏絲滾筒或 傳送帶裝置。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的靜電紡絲裝置，其特征在于，所述接收裝置為傳送帶接收裝 置，傳送帶接收裝置包括卷繞滾筒和退繞滾筒，所述兩滾筒之間通過纖維接收帶連接。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的靜電紡絲裝置，其特征在于，所述管狀噴絲裝置為螺旋管或直管。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的靜電紡絲裝置，其特征在于，所述螺旋管或直管的管徑為3 8cm ；所述管壁上通孔的孔徑為0. 3 lMm。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的靜電紡絲裝置，其特征在于，所述螺旋管的最外側(cè)表面或直 管表面與接收裝置之間的距離15 50cm。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的靜電紡絲裝置，其特征在于，所述管狀噴絲裝置為金屬材質(zhì) 制成。
9.一種利用權(quán)利要求1所述靜電紡絲裝置連續(xù)制備納米纖維氈的方法，其特征在于， 具體步驟包括在溶解釜中配好聚合物紡絲溶液備用；將管狀噴絲裝置與高壓靜電發(fā)生器的正極或負極連接，并施加靜電壓，接收裝置接地； 或管狀噴絲裝置與接收裝置分別接異向電極； 開動旋轉(zhuǎn)電機使管狀噴絲裝置轉(zhuǎn)動；啟動計量泵，紡絲溶液從溶解釜中定量均勻進入管狀噴絲裝置，在離心力和電場的作 用下，紡絲液從管狀噴絲裝置的通孔中噴射出來，形成纖維； 啟動接收裝置，均勻移動，連續(xù)接收納米纖維氈。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，所述管狀噴絲裝置與高壓靜電發(fā)生器的 正極或負極連接，施加靜電壓為大于零小于50V。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其特征在于，所述管狀噴絲裝置的轉(zhuǎn)速為20 80r/min0
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于，所述的聚合物紡絲溶液是聚合物溶液 和溶劑混合而成；所述聚合物溶液是聚酯類、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚氨酯、聚丙烯腈 等聚合物溶液中的一種或兩種以上的混合物。
13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的方法，其特征在于，所述的溶劑是三氟乙酸、二氯甲烷、 N，N- 二甲基甲酰胺(DMF )和水中的一種或多種。
全文摘要
一種制備納米纖維氈的多孔噴頭靜電紡絲裝置，該裝置包括供液系統(tǒng)、螺旋管、旋轉(zhuǎn)電機及接收裝置；所述供液系統(tǒng)與螺旋管連接，所述旋轉(zhuǎn)電機與螺旋管連接并控制螺旋管轉(zhuǎn)速，所述螺旋管為中空結(jié)構(gòu)，其管壁上設(shè)有若干通孔；所述螺旋管與接收裝置分別連接異向電極，或螺旋管接正極或負極，接收裝置接地。這種連續(xù)制備納米纖維氈的新型靜電紡絲裝置，結(jié)構(gòu)簡單，生產(chǎn)效率高，可運用于納米纖維的規(guī)?；a(chǎn)。
文檔編號D04H1/72GK102140701SQ201110067560
公開日2011年8月3日 申請日期2011年3月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月21日
發(fā)明者李從舉 申請人:李從舉