專利名稱::一種橙色活性染料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
:本發(fā)明涉及一種活性染料及其制備方法,尤其是一種橙色活性染料及其制備方法。技術(shù)背景活性染料具有色澤鮮艷,應(yīng)用性能優(yōu)異,工藝簡單等顯著特點,但能應(yīng)用于蛋白質(zhì)纖維的活性染料還有一定的局限性,特別是能替代酸性染料的經(jīng)濟(jì)型活性染料更少。合成一種能應(yīng)用于蛋白質(zhì)纖維的活性染料,且能與黑色活性染料有很好的配伍性,混配成經(jīng)濟(jì)型、色澤鮮艷的黑色活性染料。具有廣泛的市場前景,因此其結(jié)構(gòu)是關(guān)鍵。酸性染料的染色殘液顏色深,濕牢度差,環(huán)境治理困難,而且強酸性染料在強酸性介質(zhì)染浴中染色對纖維有損傷,染后織物手感差。隨著人們對環(huán)境保護(hù)意識的增強,用活性染料替代酸性染料將更有經(jīng)濟(jì)價值和環(huán)境保護(hù)價值。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是,提供了一種上染率高,溶解度極佳,應(yīng)用性能優(yōu)異,使用方便,減少環(huán)境污染的能替代酸性染料、媒介染料的橙色活性染料及其制備方法。為了解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種橙色活性染料,具有如下結(jié)構(gòu)通式<formula>formulaseeoriginaldocumentpage5</formula>一種橙色活性染料的制備方法,包括以下步驟a.重氮化反應(yīng)在水中加入2-萘胺-二磺酸,在室溫下攪拌打漿,加冰,在0-10'C的溫度下加入鹽酸和亞硝酸鈉水溶液,保持反應(yīng)料液pH-l-3,亞硝酸微過量,攪拌反應(yīng)2小時,反應(yīng)結(jié)束后,將剩余的亞硝酸除掉;b.—次偶合在水中加入2,4-二氨基苯磺酸鈉,常溫下攪拌溶解,加入步驟a中得到的2-萘胺-二磺酸的重氮化反應(yīng)料液,攪拌下保持pH-l-4,溫度5-17'C,偶合反應(yīng)l小時,一次偶合終點用分光光度計檢測合格;c.重氮化反應(yīng)在水中加入P-羥乙基砜基硫酸酯苯胺,在室溫下攪拌打漿,加入冰、鹽酸和亞硝酸鈉水溶液,溫度0-l(TC,保持反應(yīng)料液pH-l-3,亞硝酸微過量,攪拌反應(yīng)2小時,反應(yīng)結(jié)束后,將剩余的亞硝酸除掉;d.二次偶合將步驟c中制得的p-羥乙基砜基硫酸酯苯胺的重氮化反應(yīng)料液加入到步驟b中一次偶合反應(yīng)料液中,攪拌下用無機堿調(diào)PH=5-6.5,溫度5-17'C,偶合反應(yīng)l小時;e.商品化將反應(yīng)結(jié)束后的料液過濾,收集濾液于儲液罐中,濾渣集中處理,收集的濾液進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化,標(biāo)準(zhǔn)化合格后的料液,進(jìn)行噴霧干燥并包裝成商品。一種橙色活性染料的制備方法,包括以下步驟a.重氮化反應(yīng)在水中加入2-萘胺磺酸,在室溫下攪拌打漿,加冰,在0-10。C的溫度下加入鹽酸和亞硝酸鈉水溶液,保持反應(yīng)料液pH=l-3,亞硝酸微過量,攪拌反應(yīng)2小時,反應(yīng)結(jié)束后,將剩余的亞硝酸除掉;b.—次偶合在水中加入2,4-二氨基苯磺酸鈉,常溫下攪拌溶解,加入步驟a中得到的2-萘胺磺酸的重氮化反應(yīng)料液,攪拌下保持pH-l-4,溫度5-17'C,偶合反應(yīng)l小時,一次偶合終點用分光光度計檢測合格;c.重氮化反應(yīng)在水中加入P-羥乙基砜基硫酸酯苯胺,在室溫下攪拌打漿,加入冰、鹽酸和亞硝酸鈉水溶液,溫度O-l(TC,保持反應(yīng)料液pH-l-3,亞硝酸微過量,攪拌反應(yīng)2小時,反應(yīng)結(jié)束后,將剩余的亞硝酸除掉;d.二次偶合將步驟c中制得的P-羥乙基砜基硫酸酯苯胺的重氮化反應(yīng)料液加入到步驟b中一次偶合反應(yīng)料液中,攪拌下用無機堿調(diào)PH=5-6.5,溫度5-17-C,偶合反應(yīng)l小時;e.商品化將反應(yīng)結(jié)束后的料液過濾,收集濾液于儲液罐中,濾渣集中處理,收集的濾液進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化,標(biāo)準(zhǔn)化合格后的料液,進(jìn)行噴霧干燥并包裝成商品。一種橙色活性染料的制備方法,包括以下步驟-a.重氮化反應(yīng)在水中加入2-萘胺-二磺酸,在室溫下攪拌打槳,加冰,在O-l(TC的溫度下加入鹽酸和亞硝酸鈉水溶液,保持反應(yīng)料液pH4-3,亞硝酸微過量,攪拌反應(yīng)2小時,反應(yīng)結(jié)束后,將剩余的亞硝酸除掉;b.—次偶合在水中加入2,4-二氨基苯磺酸鈉,常溫下攪拌溶解,加入步驟a中得到的2-萘胺-二磺酸的重氮化反應(yīng)料液,攪拌下保持pH-l-4,溫度5-17'C,偶合反應(yīng)l小時,一次偶合終點用分光光度計檢測合格;c.重氮化反應(yīng)在水中加入2-氨基-5-P-羥乙基砜基硫酸酯苯磺酸鈉,在室溫下攪拌打漿,加入冰、鹽酸和亞硝酸鈉水溶液,溫度(M0'C,保持反應(yīng)料液pH-l-3,亞硝酸微過量,攪拌反應(yīng)2小時,反應(yīng)結(jié)束后,將剩余的亞硝酸除掉;d.二次偶合將步驟c中制得的2-氨基-5-p-羥乙基砜基硫酸酯苯磺酸鈉的重氮化反應(yīng)料液加入到步驟b中一次偶合反應(yīng)料液中,攪拌下用無機堿調(diào)PI^5-6.5,溫度5-17"C,偶合反應(yīng)l小時;e.商品化將反應(yīng)結(jié)束后的料液過濾,收集濾液于儲液罐中,濾渣集中處理,收集的濾液進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化,標(biāo)準(zhǔn)化合格后的料液,進(jìn)行噴霧干燥并包裝成商品。一種橙色活性染料的制備方法,包括以下步驟a.重氮化反應(yīng)在水中加入2-萘胺磺酸,在室溫下攪拌打漿,加冰,在0-10'C的溫度下加入鹽酸和亞硝酸鈉水溶液,保持反應(yīng)料液pH=l-3,亞硝酸微過量,攪拌反應(yīng)2小時,反應(yīng)結(jié)束后,將剩余的亞硝酸除掉;b.—次偶合在水中加入2,4-二氨基苯磺酸鈉,常溫下攪拌溶解,加入步驟a中得到的2-萘胺磺酸的重氮化反應(yīng)料液,攪拌下保持pH4-4,溫度5-17'C,偶合反應(yīng)l小時,一次偶合終點用分光光度計檢測合格;c.重氮化反應(yīng)在水中加入2-氨基-5-p-羥乙基砜基硫酸酯苯磺酸鈉,在室溫下攪拌打漿,加入冰、鹽酸和亞硝酸鈉水溶液,溫度0-10'C,保持反應(yīng)料液pH-l-3,亞硝酸微過量,攪拌反應(yīng)2小時,反應(yīng)結(jié)束后,將剩余的亞硝酸除掉;d.二次偶合將步驟c中制得的2-氨基-5-(3-羥乙基砜基硫酸酯苯磺酸鈉的重氮化反應(yīng)料液加入到步驟b中一次偶合反應(yīng)料液中,攪拌下用無機堿調(diào)PI^5-6.5,溫度5-17匸,偶合反應(yīng)l小時;e.商品化將反應(yīng)結(jié)束后的料液過濾,收集濾液于儲液罐中,濾渣集中處理,收集的濾液進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化,標(biāo)準(zhǔn)化合格后的料液,進(jìn)行噴霧干燥并包裝成商品。步驟d中用無機堿調(diào)PH采用攪拌下用碳酸鈉溶液調(diào)pH=4,再用碳酸氫鈉調(diào)至PH-5-6.5。本發(fā)明的有益效果是該活性橙色染料的溶解性能極佳,染色的吸盡率達(dá)98%以上,明顯優(yōu)于酸性染料,極大地減少了環(huán)境治理的難度,有較好的社會效益。圖1是本發(fā)明橙色活性染料的一種制備方法的工藝流程簡圖。具體實施方式下面結(jié)合附圖和具體實施方式對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明本發(fā)明的一種橙色活性染料,具有如下結(jié)構(gòu)通式NH2N=N—ArS03Na式中R為一S03H或一S03Na,其個數(shù)是一個或兩個;Ar=-S03Na、S02C2H40S03NaS02C2H40S03NaS02C2H40S03Na如圖1所示,本發(fā)明的橙色活性染料的制備方法,包括以下步驟a.重氮化反應(yīng)在水中加入2-萘胺-二磺酸,在室溫下攪拌打漿,加冰,在O-l(TC的溫度下加入鹽酸和亞硝酸鈉水溶液,保持反應(yīng)料液pH-l-3,亞硝酸微過量,攪拌反應(yīng)2小時,反應(yīng)結(jié)束后,將剩余的亞硝酸除掉;b.—次偶合在水中加入2,4-二氨基苯磺酸鈉,常溫下攪拌溶解,加入步驟a中得到的2-萘胺-二磺酸的重氮化反應(yīng)料液,攪拌下保持pH4-4,溫度5-17'C,偶合反應(yīng)l小時,一次偶合終點用分光光度計檢測合格;c.重氮化反應(yīng)在水中加入(3-羥乙基砜基硫酸酯苯胺,在室溫下攪拌打漿,加入冰、鹽酸和亞硝酸鈉水溶液,溫度0-l(TC,保持反應(yīng)料液pH4-3,亞硝酸微過量,攪拌反應(yīng)2小時,反應(yīng)結(jié)束后,將剩余的亞硝酸除掉;d.二次偶合將步驟C中制得的(3-羥乙基砜基硫酸酯苯胺的重氮化反應(yīng)料液加入到步驟b中一次偶合反應(yīng)料液中,攪拌下用無機堿調(diào)PH=5-6.5,溫度5-nr,偶合反應(yīng)l小時;e.商品化將反應(yīng)結(jié)束后的料液過濾,收集濾液于儲液罐中,濾渣集中處理,收集的濾液進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化,標(biāo)準(zhǔn)化合格后的料液,進(jìn)行噴霧干燥并包裝成商品。本發(fā)明也可以用2-萘胺磺酸代替2-萘胺-二磺酸,用2-氨基-5-p-羥乙基砜基硫酸酯苯磺酸鈉代替P-羥乙基砜基硫酸酯苯胺,其制備方法是一樣的。步驟d中用無機堿調(diào)PH采用攪拌下用碳酸鈉溶液調(diào)pH=4,再用碳酸氫鈉調(diào)至PH-5-6.5。下面結(jié)合具體實施例進(jìn)行詳細(xì)說明實施例l活性橙色染料結(jié)構(gòu)通式<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>制備方法如下以2-萘胺-1::磺酸和對-P-羥乙基砜基硫酸酯苯胺為重氮組分進(jìn)行說明,若用間-p-羥乙基砜基硫酸酯苯胺為另一重氮組分,則物料溶解方式和鹽酸的用量可能不同,其余制備方法類同。1、原料配比<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>2、制備步驟:(1)將2-萘胺-l,5-二磺酸加入到約700L水中,在室溫下攪拌打漿。(2)將亞硝酸鈉(100%)70.1Kg加入到234L水中攪拌溶解配成約30。/o溶液。(3)將2-萘胺-l,5-二磺酸水溶液中加入冰約400Kg,加工業(yè)鹽酸(30%)159.7Kg。用冰調(diào)整料液溫度0-6"后,加入亞硝酸鈉水溶液。保持此料液PH-l-3,亞硝酸保持微過量,攪拌反應(yīng)2小時。保溫畢將剩余的亞硝酸去除掉。(4)2,4-二氨基苯磺酸鈉的溶解將2,4-二氨基苯磺酸鈉加入到約700L水中,在室溫下打漿溶解。(5)—次偶合將2-萘胺-l,5-二磺酸重氮鹽加入到2,4-二氨基苯磺酸鈉水溶液中,充分?jǐn)嚢瑁刂茰囟?-15-C,PH=l-3,反應(yīng)1小時。一次偶合終點用分光光度計檢測合格。(6)P-羥乙基砜基硫酸酯苯胺的溶解將對-(3-羥乙基砜基硫酸酯苯胺加入到700L水中,在室溫下攪拌打漿。(7)將亞硝酸鈉(100。/。)70.1Kg加入約234L水中,攪拌溶解,配成約30%溶液。(8)重氮化將對-P-羥乙基砜基硫酸酯苯胺水溶液中加冰400Kg,加工業(yè)鹽酸(30%)196.6Kg。用冰調(diào)整料液溫度0-6-C后,加入亞硝酸鈉水溶液,保持反應(yīng)料液PH4-3,亞硝酸保持微過量,攪拌反應(yīng)2小時。保溫畢將剩余的亞硝酸去除掉。(9)二次偶合將對-p-羥乙基砜基硫酸酯苯胺的重氮鹽加入到一次偶合反應(yīng)料液中,在攪拌下用碳酸鈉溶液調(diào)pH=4,再用碳酸氫鈉溶液調(diào)至PH=5-6.5,反應(yīng)溫度5-15'C,偶合反應(yīng)l小時。(10)過濾將反應(yīng)結(jié)束后的料液過濾,收集濾液于儲罐中,濾渣集中處理。(11)標(biāo)準(zhǔn)化將收集的濾液進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。(12)噴霧干燥將已標(biāo)準(zhǔn)化的料液進(jìn)行噴霧干燥。(13)包裝干燥后的物料作為產(chǎn)品包裝。實施例2活性橙染料具有下列結(jié)構(gòu)通式<formula>formulaseeoriginaldocumentpage11</formula>制備方法如下以2-萘胺-4,8-二磺酸和2-氨基-5-P-羥乙基砜基硫酸酯苯磺酸鈉為重氮組分進(jìn)行說明。(1)原料配比:<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>2、制備步驟(1)將2-萘胺-4,8-二磺酸加入到約700L水中,在室溫下攪拌打漿。(2)將亞硝酸鈉(100%)70.1Kg加入到234L水中攪拌溶解配成約30%溶液。(3)將2-萘胺-4,8-二磺酸鈉水溶液中加入冰約400Kg,加工業(yè)鹽酸(30%)159.7Kg。用冰調(diào)整料液溫度0-6'C后,加入亞硝酸鈉水溶液。保持此料液PH=l-3,亞硝酸保持微過量,攪拌反應(yīng)2小時。保溫畢將剩余的亞硝酸去除掉。(4)2,4-二氨基苯磺酸鈉的溶解將2,4-二氨基苯磺酸鈉加入到約800L水中,在室溫下打漿溶解。(5)—次偶合將2-萘胺-4,8-二磺酸重氮鹽加入到2,4-二氨基苯磺酸鈉水溶液中,充分?jǐn)嚢?,控制溫?-15'C,PH=l-4,反應(yīng)1小時。一次偶合終點用分光光度計檢測合格。(6)2-氨基-5-p-羥乙基砜基硫酸酯苯磺酸鈉的溶解將2-氨基-5-p-羥乙基砜基硫酸酯苯磺酸鈉加入到700L水中,在室溫下攪拌打漿。(7)將亞硝酸鈉(100%)70.1Kg加入約234L水中,攪拌溶解,配成約30%溶液。(8)重氮化將2-氨基-5-p-羥乙基砜基硫酸酯苯磺酸鈉水溶液中加冰400Kg,加工業(yè)鹽酸(30%)270.3Kg。用冰調(diào)整料液溫度0-6匸后,加入亞硝酸鈉水溶液,保持反應(yīng)料液PH4-3,亞硝酸保持微過量,攪拌反應(yīng)2小時。保溫畢將剩余的亞硝酸去除掉。(9)二次偶合將2-氨基-5-P-羥乙基砜基硫酸酯苯磺酸鈉的重氮鹽加入到一次偶合反應(yīng)料液中,在攪拌下用碳酸鈉溶液調(diào)PH=4,再用碳酸氫鈉溶液調(diào)至PH-5-6.5,反應(yīng)溫度5-15。C,偶合反應(yīng)l小時。(10)過濾將反應(yīng)結(jié)束后的料液過濾,收集濾液于儲罐中,濾渣集中處理。(11)標(biāo)準(zhǔn)化將收集的濾液進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。(12)噴霧干燥將已標(biāo)準(zhǔn)化的料液進(jìn)行噴霧干燥。(13)包裝干燥后的物料作為產(chǎn)品包裝。綜上所述,本發(fā)明的內(nèi)容并不局限在的實施例中,相同領(lǐng)域內(nèi)的有識之士可以在本發(fā)明的技術(shù)指導(dǎo)思想之內(nèi)可以輕易提出其他的實施例,但這種實施例都包括在本發(fā)明的范圍之內(nèi)。權(quán)利要求1、一種橙色活性染料,其特征在于,具有如下結(jié)構(gòu)通式式中R為-SO3H或-SO3Na,其個數(shù)是一個或兩個;2、一種權(quán)利要求1所述的橙色活性染料的制備方法,包括以下步驟a.重氮化反應(yīng)在水中加入2-萘胺-二磺酸,在室溫下攪拌打漿,加冰,在0-10。C的溫度下加入鹽酸和亞硝酸鈉水溶液,保持反應(yīng)料液pH-l-3,亞硝酸微過量,攪拌反應(yīng)2小時,反應(yīng)結(jié)束后,將剩余的亞硝酸除掉;b.—次偶合在水中加入2,4-二氨基苯磺酸鈉,常溫下攪拌溶解,加入步驟a中得到的2-萘胺-二磺酸的重氮化反應(yīng)料液,攪拌下保持pH4-4,溫度5-17X:,偶合反應(yīng)l小時,一次偶合終點用分光光度計檢測合格;c.重氮化反應(yīng)在水中加入p-羥乙基砜基硫酸酯苯胺,在室溫下攪拌打漿,加入冰、鹽酸和亞硝酸鈉水溶液,溫度0-10。C,保持反應(yīng)料液pH-l-3,亞硝酸微過量,攪拌反應(yīng)2小時,反應(yīng)結(jié)束后,將剩余的亞硝酸除掉;d.二次偶合將步驟c中制得的p-羥乙基砜基硫酸酯苯胺的重氮化反應(yīng)料液加入到步驟b中一次偶合反應(yīng)料液中,攪拌下用無機堿調(diào)PH=5-6.5,溫度5-17-C,偶合反應(yīng)l小時;e.商品化將反應(yīng)結(jié)束后的料液過濾,收集濾液于儲液罐中,濾渣集中處理,收集的濾液進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化,標(biāo)準(zhǔn)化合格后的料液,進(jìn)行噴霧干燥并包裝成商品。3、一種權(quán)利要求1所述的橙色活性染料的制備方法,包括以下步驟a.重氮化反應(yīng)在水中加入2-萘胺磺酸,在室溫下攪拌打漿,加冰,在O-l(TC的溫度下加入鹽酸和亞硝酸鈉水溶液,保持反應(yīng)料液pH=l-3,亞硝酸微過量,攪拌反應(yīng)2小時,反應(yīng)結(jié)束后,將剩余的亞硝酸除掉;b.—次偶合在水中加入2,4-二氨基苯磺酸鈉,常溫下攪拌溶解,加入步驟a中得到的2-萘胺磺酸的重氮化反應(yīng)料液,攪拌下保持pH-l-4,溫度5-17°C,偶合反應(yīng)l小時,一次偶合終點用分光光度計檢測合格;c.重氮化反應(yīng)在水中加入p-羥乙基砜基硫酸酯苯胺,在室溫下攪拌打漿,加入冰、鹽酸和亞硝酸鈉水溶液,溫度0-l(TC,保持反應(yīng)料液pH-l-3,亞硝酸微過量,攪拌反應(yīng)2小時,反應(yīng)結(jié)束后,將剩余的亞硝酸除掉;d.二次偶合將步驟C中制得的(3-羥乙基砜基硫酸酯苯胺的重氮化反應(yīng)料液加入到步驟b中一次偶合反應(yīng)料液中,攪拌下用無機堿調(diào)PH=5-6.5,溫度5-17""C,偶合反應(yīng)l小時;e.商品化將反應(yīng)結(jié)束后的料液過濾,收集濾液于儲液罐中,濾渣集中處理,收集的濾液進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化,標(biāo)準(zhǔn)化合格后的料液,進(jìn)行噴霧干燥并包裝成商品。4、一種權(quán)利要求1所述的橙色活性染料的制備方法,包括以下步驟a.重氮化反應(yīng)在水中加入2-萘胺-二磺酸,在室溫下攪拌打漿,加冰,在O-l(TC的溫度下加入鹽酸和亞硝酸鈉水溶液,保持反應(yīng)料液pH-l-3,亞硝酸微過量,攪拌反應(yīng)2小時,反應(yīng)結(jié)束后,將剩余的亞硝酸除掉;b.—次偶合在水中加入2,4-二氨基苯磺酸鈉,常溫下攪拌溶解,加入步驟a中得到的2-萘胺-二磺酸的重氮化反應(yīng)料液,攪拌下保持pH-l-4,溫度5-17'C,偶合反應(yīng)l小時,一次偶合終點用分光光度計檢測合格;c.重氮化反應(yīng)在水中加入2-氨基-5-P-羥乙基砜基硫酸酯苯磺酸鈉,在室溫下攪拌打漿,加入冰、鹽酸和亞硝酸鈉水溶液,溫度0-l(TC,保持反應(yīng)料液pH-l-3,亞硝酸微過量,攪拌反應(yīng)2小時,反應(yīng)結(jié)束后,將剩余的亞硝酸除掉;d.二次偶合將步驟c中制得的2-氨基-5-P-羥乙基砜基硫酸酯苯磺酸鈉的重氮化反應(yīng)料液加入到步驟b中一次偶合反應(yīng)料液中,攪拌下用無機堿調(diào)PH-5-6.5,溫度5-17"C,偶合反應(yīng)l小時;e.商品化將反應(yīng)結(jié)束后的料液過濾,收集濾液于儲液罐中,濾渣集中處理,收集的濾液進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化,標(biāo)準(zhǔn)化合格后的料液,進(jìn)行噴霧干燥并包裝成商品。5、一種權(quán)利要求1所述的橙色活性染料的制備方法,包括以下步驟a.重氮化反應(yīng)在水中加入2-萘胺磺酸,在室溫下攪拌打漿,加冰,在O-l(TC的溫度下加入鹽酸和亞硝酸鈉水溶液,保持反應(yīng)料液pH=l-3,亞硝酸微過量,攪拌反應(yīng)2小時,反應(yīng)結(jié)束后,將剩余的亞硝酸除掉;b.—次偶合在水中加入2,4-二氨基苯磺酸鈉,常溫下攪拌溶解,加入步驟a中得到的2-萘胺磺酸的重氮化反應(yīng)料液,攪拌下保持pH-l-4,溫度5-17°C,偶合反應(yīng)l小時,一次偶合終點用分光光度計檢測合格;c.重氮化反應(yīng)在水中加入2-氨基-5-p-羥乙基砜基硫酸酯苯磺酸鈉,在室溫下攪拌打槳,加入冰、鹽酸和亞硝酸鈉水溶液,溫度0-l(TC,保持反應(yīng)料液pH-l-3,亞硝酸微過量,攪拌反應(yīng)2小時,反應(yīng)結(jié)束后,將剩余的亞硝酸除掉;d.二次偶合將步驟c中制得的2-氨基-5-p-羥乙基砜基硫酸酯苯磺酸鈉的重氮化反應(yīng)料液加入到步驟b中一次偶合反應(yīng)料液中,攪拌下用無機堿調(diào)PH-5-6.5,溫度5-17'C,偶合反應(yīng)l小時;e.商品化將反應(yīng)結(jié)束后的料液過濾,收集濾液于儲液罐中,濾渣集中處理,收集的濾液進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化,標(biāo)準(zhǔn)化合格后的料液,進(jìn)行噴霧干燥并包裝成商品。6、根據(jù)權(quán)利要求2、3、4或5所述的橙色活性染料的制備方法,其特征在于,所示步驟d中用無機堿調(diào)PH采用攪拌下用碳酸鈉溶液調(diào)pH=4,再用碳酸氫鈉調(diào)至PI^5-6.5。全文摘要本發(fā)明公開了一種橙色活性染料及其制備方法,以2,4-二氨基苯磺酸鈉為偶合組分,以2-萘胺-二磺酸和β-羥乙基砜基硫酸酯苯胺為重氮組分,經(jīng)過兩次偶合,再經(jīng)過濾、干燥、包裝而制得。該活性橙色染料的溶解性能極佳,染色的吸盡率達(dá)96%以上,明顯優(yōu)于酸性染料,極大地減少了環(huán)境治理的難度。文檔編號D06P1/38GK101235216SQ200810052129公開日2008年8月6日申請日期2008年1月22日優(yōu)先權(quán)日2008年1月22日發(fā)明者劉文祥,張興華申請人:天津市德凱化工有限公司