專利名稱：稀土氟化物/稀土氟氧化物復(fù)合納米纖維制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米纖維材料制備方法，屬于無機(jī)纖維制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
納米纖維是指在材料的三維空間尺度上有兩維處于納米尺度的線狀材料，通常徑向尺度 為納米量級(jí)，而長度則較大。由于其形貌的不同，有納米絲、納米線、納米棒、納米管、納 米帶以及納米電纜等數(shù)種。由于納米纖維的徑向尺度小到納米量級(jí)，顯示出一系列特性，最 突出的是比表面積大，從而其表面能和活性增大，進(jìn)而產(chǎn)生小尺寸效應(yīng)、表面或界面效應(yīng)、 量子尺寸效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)等，并因此表現(xiàn)出一系列化學(xué)、物理(熱、光、聲、電、 磁等)方面的特異性。然而，納米纖維材料的制備方法是這一領(lǐng)域需要解決的技術(shù)問題。
在現(xiàn)有納米纖維材料制備方法中有三項(xiàng)與本發(fā)明有關(guān)的抵觸申請(qǐng)，分別是申請(qǐng)?zhí)枮?200810050466.7、名稱為"一種制備鈣鈦礦型稀土復(fù)合氧化物超長納米纖維的方法"，申請(qǐng)?zhí)枮?200810050467.1 、名稱為"一種制備稀土石榴石型化合物納米纖維的方法"，申請(qǐng)?zhí)枮?200810050468.6、名稱為"鈣鈦礦型稀土復(fù)合氧化物多孔空心納米纖維制備方法"中國發(fā)明專利 申請(qǐng)。這些方法都是以可溶性原材料離子混合物的形式紡絲，目標(biāo)產(chǎn)物在后期的熱處理過程 中形成。其具體制備過程分為三步，首先，配制紡絲液，將金屬鹽、高分子模板劑、溶劑按 照某一重量配比混合；其次，制備前驅(qū)體纖維，采用靜電紡絲方法通過控制紡絲電壓、固化 距離實(shí)現(xiàn)；第三，制備目標(biāo)產(chǎn)物納米纖維，采用熱處理方法通過控制升溫速率、保溫溫度、 保溫時(shí)間實(shí)現(xiàn)。
稀土氟化物/稀土氟氧化物聲子能量低，具有良好的熱穩(wěn)定性和環(huán)境穩(wěn)定性，被廣泛用做 發(fā)光材料基質(zhì)、固體電解質(zhì)、潤滑劑、鋼鐵和有色金屬合金添加劑、電極材料、化學(xué)傳感器 和生物傳感器等。稀土氟化物/稀土氟氧化物通式有兩種，RF3/ROF和RF3/ROF : RE3+，其中 F為氟元素，O為氧元素，R和RE為稀土元素，在后一種通式中，R和RE為不同的稀土兀 素，RE本身有兩種方案，其一被稱為單摻，即RE為一種稀土元素，其二被稱為多摻，即 RE為兩種或者兩種以上稀土元素。現(xiàn)有技術(shù)采用水熱合成法、化學(xué)沉淀法以及微乳液法等制 備稀土氟化物/稀土氟氧化物納米粉體。

發(fā)明內(nèi)容
為了實(shí)現(xiàn)采用靜電紡絲方法制備稀土氟化物/稀土氟氧化物納米纖維，我們發(fā)明了一種稀土氟化物/稀土氟氧化物復(fù)合納米纖維制備方法。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，首先，配制紡絲液，將金屬鹽、高分子模板劑、溶劑按照某一重 量配比混合；其次，制備前驅(qū)體纖維，采用靜電紡絲方法通過控制紡絲電壓、固化距離實(shí)現(xiàn)； 第三，制備目標(biāo)產(chǎn)物納米纖維，采用熱處理方法通過控制升溫速率、保溫溫度、保溫時(shí)間實(shí) 現(xiàn)。其特征在于
一、紡絲液的配制 .
(一) 將稀土鹽溶十溶劑中，所述的稀土鹽為一種或者一種以上的稀土元素的鹽，攪拌 得到稀土鹽溶液；
(二) 向所述稀土鹽溶液加入高分子模板劑，攪拌得到稀土鹽及高分子模板劑溶液；
(三) 邊攪拌邊向所述稀土鹽及高分子模板劑溶液中加入氟化銨，之后再攪拌，得到稀 土氟化物/高分子模板劑混合紡絲液，其配比(重量百分比)為
稀土氟化物 2~5%， 高分子模板劑 15~20%，
溶劑 75-83%;
—、稀土氟化物/高分子模板劑前驅(qū)體纖維的制備
采用靜電紡絲方法，紡絲電壓為15~25kV、固化距離為10~25cm，得到稀土氟化物/高分 子模板劑甜驅(qū)體纖維；
三、稀土氟化物Z稀土氟氧化物復(fù)合納米纖維的制備
對(duì)稀土氟化物/高分子模板劑前驅(qū)體纖維進(jìn)行熱處理，升溫速率為0.5 1.(TC/min，在 600 卯(TC范圍內(nèi)的某一溫度下保溫10 48小時(shí)，高分子模板劑及溶劑揮發(fā)，部分稀七氟化物 氧化為稀土氟氧化物，之后自然冷卻至室溫，得到稀土氟化物/稀土氟氧化物復(fù)合納米纖維。
本發(fā)明的技術(shù)效果在丁-，目標(biāo)產(chǎn)物中的稀土氟化物在紡絲液的配制步驟即已形成，時(shí)稀 土氟氧化物則在對(duì)前驅(qū)體纖維進(jìn)行熱處理的過程中生成。所制備的前驅(qū)體纖維的直徑為 350 450nrn，見圖l、圖8、圖11所示。所制備的目標(biāo)產(chǎn)物纖維直徑為50 200nm，長度大于 100pm，見圖2、圖4、圖6、圖9、圖12所示。并且該目標(biāo)產(chǎn)物納米纖維為稀土氟化物/稀土 氟氧化物納米纖維，見圖3、圖5、圖7、圖10、圖13所示。實(shí)現(xiàn)了發(fā)明目的。


圖1是LaF3/PVP前驅(qū)體纖維的SEM照片。圖2是LaF3/LaOF復(fù)合納米纖維的SEM照 片，該圖兼作摘要附圖。圖3是LaF3/LaOF復(fù)合納米纖維的XRD譜圖。圖4是LaF3/LaOF:Eu3+ 復(fù)合納米纖維的SEM照片。圖5是LaF3/LaOF:Eu"復(fù)合納米纖維的XRD譜圖。圖6是 LaF3/LaOF:Tb"復(fù)合納米纖維的SEM照片 圖7是LaF3/LaOF:Tb"復(fù)合納米纖維的XRD譜
圖。圖8是(LaF3+ErF3)/PVP前驅(qū)體纖維的SEM照片。圖9是LaF3/LaOF:E,復(fù)合納米纖維 的SEM照片。圖10是LaF3/LaOF:Er3+復(fù)合納米纖維的XRD譜圖。圖1]是 [LaF3+ErF3+YbF3]/PVP前驅(qū)體纖維的SEM照片。圖12是LaF3/LaOF: (Er3+， Yb3+)復(fù)合納 米纖維的SEM照片。圖13是LaF3/LaOF: (Er3+， Yb3+)復(fù)合納米纖維的XRD譜圖。
具體實(shí)施例方式
所制備的目標(biāo)產(chǎn)物中稀土氟化物/稀土氟氧化物通式為RF3/ROF : RE3+，其中F為氟元素， O為氧元素，R和RE為不同的稀土元素，R與RE的量的比為R: RE=(100~80) : (0 20)， RE的摻入有兩種方案，其一被稱為單摻，即RE為一種稀土元素，其二被稱為多摻，即RE 為兩種或者兩種以上稀土元素。當(dāng)RE的量為零時(shí)，R=La、 Y、 Pr、 Nd、 Sm、 Eu、 Gd、 Tb、 Dy、 Ho、 Er、 Tm、 Yb、 Lu，當(dāng)RE的量大于等于1時(shí)，R=La、 Y， RE的選取范圍為Pr、 Nd、 Sm、 Eu、 Tb、 Dy、 Ho、 Er、 Tm、 Yb。
所選用的PVP(聚乙烯吡咯烷酮，Mr=1300000， 300000)、 PVA (聚乙烯醇，Mr=80000)、 La(N03)3'6H20、 NH4F (氟化銨)、無水乙醇、DMF (N，N-二甲基甲酰胺)純度為分析純(A.R.)， La(AC)r5H20、 La(C2H50)3純度為99.9%' La203、 Y203、 Pr6On、 Nd203、 Sm203、 Eu203、 Gd203、 Tb407、 Dy203、 Ho203、 Er203、 Tm203、 Yb203、 Lu203的純度為99.99%。
一、 紡絲液的配制 ，
(一) 將稀土鹽溶于溶劑中，所述的稀土元素為R，或者R和RE，所述的鹽為硝酸鹽、 醇鹽或者醋酸鹽之一，所述的溶劑為去離子水或者DMF，攪拌得到透明稀土鹽溶液；
(二) 向所述透明稀土鹽溶液加入高分子模板劑PVP或者PVA，當(dāng)加入的高分子模板劑 為PVP時(shí)，同時(shí)加入無水乙醇，攪拌得到稀土鹽及高分子模板劑溶液；
(三) 邊攪拌邊向所述稀土鹽及高分子模板劑溶液中加入氟化銨，稀土鹽與氟化銨兩者 的物質(zhì)的量之比小于等于1 : 6，在正常的氟揮發(fā)情況下，能夠保證生成的稀土氟化物的量， 之后再攪拌，得到稀土氟化物/高分子模板劑混合紡絲液，所述的稀土氟化物為Rt'3+REF3， 所述的稀土氟化物/高分子模板劑混合紡絲液其配比(重量百分比)為
稀土氟化物 2 5%， 高分子模板劑 15 20%， 溶劑 75~'83%。
二、 稀土氟化物/高分子模板劑前驅(qū)體纖維的制備
采用靜電紡絲方法，紡絲電壓為15 25kV、固化距離為10 25cm，所制備的前驅(qū)體纖維 的直徑為350~450nm，見圖1、圖8、圖11所示。
二、稀土氟化物/稀土氟氧化物復(fù)合納米纖維的制備
對(duì)稀土氟化物/高分子模板劑前驅(qū)體纖維進(jìn)行熱處理，升溫速率為0.5 1.0'C/min，在 600 90(TC范圍內(nèi)的某一溫度下保溫10~48小時(shí)，高分子模板劑及溶劑揮發(fā)，部分稀土氟化物 氧化為稀土氟氧化物，之后自然冷卻至室溫，所制備的稀土氟化物/稀土氟氧化物復(fù)合納米纖 維直徑為50~200nm，長度大于100)am，見圖2、圖4、圖6、圖9、圖12所示。
實(shí)施例l:紡絲液配制過程在室溫下進(jìn)行，稱取1.33gLa(N03)3.6H20，加入8.7g去離子 水，攪拌得到透明溶液，向其中加入15.0g無水乙醇、4.5gMr=1300000的PVP,攪拌5小時(shí) 后得到具有一定粘度的無色透明溶液，然后邊攪拌邊加入0.8g NH4F，再攪拌24小時(shí)，形成 具有一定粘度的白色懸濁液，此即為LaF3/PVP混合紡絲液，靜置3小時(shí)即可紡絲。其中LaF3 含量2.0%， PVP含量15.015/。，其余為乙醇、水和生成的NH4N03。采用靜電紡絲方法紡絲， 噴嘴口徑lmm，傾角為15°，高壓電源的正極插入紡絲液中，負(fù)極與接收屏鋁箔相連并接地， 噴嘴與接收屏的距離即固化距離為15cm，紡絲電壓為20kV,在2(TC室溫、相對(duì)濕度55%環(huán) 境下紡絲，得到LaF3/PVP前驅(qū)體纖維。熱處理在程序控溫爐中進(jìn)行，升溫速率為0.5°C/min， 于60(TC焙燒10小時(shí)，之后自然冷卻至室溫，即得到LaF3/LaOF復(fù)合納米纖維。LaF3/PVP 前驅(qū)體纖維直徑約400nm，見圖1所示；LaF3/LaOF復(fù)合納米纖維直徑約50~150nm，長度大 于100nm,見圖2所示；目標(biāo)產(chǎn)物是晶態(tài)LaF3/LaOF復(fù)合物，見圖3所示。
實(shí)施例2:紡絲液配制過程在室溫下進(jìn)行，稱取0.0264g的Eu2O3固體，用稀硝酸加熱溶 解，蒸干得到Eu(N03)3，與0.92625g的La(N03)3'6H20混合，其中Eu(N03)3與La(N03)3'6H20 的物質(zhì)的量之比為5 : 95，加入6.0g去離子水，攪拌IO分鐘得到透明溶液，向其中加入15.5g 無水乙醇、4.2gMr=l300000的PVP，攪拌5小時(shí)后得到有一定粘度的淺黃色透明溶液，然后 邊攪拌邊加入0.666g NH4F，再攪拌20小時(shí)，形成具有一定粘度的白色懸濁液，即為[LaF3 +EuF3]/PVP混合紡絲液，靜置2小時(shí)即可紡絲。其中[LaF3 + EuF3]含量2.5。/。，PVP含量15.2%， 其余為乙醇、水和生成的NH4N03。采用靜電紡絲方法紡絲，噴嘴口徑lmm，傾角為15°, 高壓電源的正極插入紡絲液中，負(fù)極與接收屏鋁箔相連并接地，固化距離為25cm，紡經(jīng)屯壓 為25kV，在18。C室溫、相對(duì)濕度50~60%環(huán)境下紡絲，得到[LaF3+EuF3]/PVP前驅(qū)體纖維。 熱處理在程序控溫爐中進(jìn)行，升溫速率為1.0。C/min，于60(TC焙燒30小時(shí)，之后自然冷卻至 室溫，即得到LaFyLaOF:EL產(chǎn)復(fù)合納米纖維。LaF3/LaOF:Eu"復(fù)合納米纖維直徑約150nm， 長度大于100nm，見圖4所示；目標(biāo)產(chǎn)物是晶態(tài)LaF3/LaOF:Eu"復(fù)合物，見圖5所示。
實(shí)施例3:紡絲液配制過程在室溫下進(jìn)行，稱取0.028g的Tb407固體，用稀硝酸加熱溶 解，蒸干得到Tb(NO;03，與0.92625g的La(N03)3-6H20混合，其屮Tb(N03)3與La(N03)3'6H20 的物質(zhì)的量之比為5 : 95，加入6.0g去離子水，攪拌10分鐘得到透明溶液，向其中加入11.5g 無水乙醇、4.2g Mr=1300000的PVP，攪拌12小時(shí)后得到有一定粘度的淺黃色透明溶液，然
后邊攪拌邊加入0.666gNH4F，再攪拌24小時(shí)，形成具有一定粘度的白色懸濁液，即為[LaFg + TbF3]/PVP混合紡絲液，靜置2小時(shí)即可紡絲。其中[LaF3 + TbF3]含量2.1%， PVP含量18.0%， 其余為乙醇、水和生成的NH4N03。釆用靜電紡絲方法紡絲，噴嘴口徑lmm，傾角為15°， 高壓電源的正極插入紡絲液中，負(fù)極與接收屏鋁箔相連并接地，固化距離為15cm，紡絲電壓 為20kV，在18'C室溫、相對(duì)濕度50~60%環(huán)境下紡絲，得到[LaF3 + TbF3]/PVP前驅(qū)體纖維。 熱處理在程序控溫爐中進(jìn)行，升溫速率為0.5°C/min，于60(TC焙燒48小時(shí)，之后自然冷卻至 室溫，即得到LaF3/LaOF:TV+復(fù)合納米纖維。LaF3/LaOF:Tb"復(fù)合納米纖維直徑約150mn， 長度大于100(im，見圖6所示；目標(biāo)產(chǎn)物是晶態(tài)LaF3/LaOF:lV+復(fù)合物，見圖7所示。
實(shí)施例4:紡絲液配制過程在室溫下進(jìn)行，稱取0.029g的Er203固體，用稀硝酸加熱溶 解，蒸干得到Er(N03)3，與0.92625g的La(N03)3'6H20混合，其中Er(N03)3與La(N03)3'6H20 的物質(zhì)的量之比為5 : 95，加入6.0g去離子水，攪拌5分鐘得到透明溶液，向其中加入14.38g 無水乙醇、5.5gMr=1300000的PVP，攪拌8小時(shí)后得到有一定粘度的淺黃色溶液，然后邊攪 拌邊加入0.666g NH4F，再攪拌24小時(shí)，形成具有一定粘度的白色懸濁液，即為[LaF3十 ErF3]/PVP混合紡絲液，靜置3小時(shí)即可紡絲。其中[LaF3+ErF3]含量2.5。/。， PVP含量20.0%， 其余為乙醇、水和生成的NH4N03。采用靜電紡絲方法紡絲，噴嘴口徑lmm，傾角為15°， 高壓電源的正極插入紡絲液中，負(fù)極與接收屏鋁箔相連并接地，固化距離為25cm，紡絲電壓 為25kV，在18。C室溫、相對(duì)濕度50 60%環(huán)境下紡絲，得到[LaF3 + ErF3]/PVP前驅(qū)體纖維。 熱處理在程序控溫爐中進(jìn)行，升溫速率為1.0'C/min，于90(TC焙燒10小時(shí)，之后自然冷卻至 室溫，即得到LaF3/LaOF:E,復(fù)合納米纖維。(La&十ErF3)/PVP前驅(qū)體纖維直徑為350 450nm， 見圖8所示；LaF3/LaOF:E,復(fù)合納米纖維直徑約150nm，長度大于lOO(im，見圖9所示； 目標(biāo)產(chǎn)物是晶態(tài)LaF3/LaOF:EP+復(fù)合物，見圖10所示。
實(shí)施例5:紡絲液配制過程在室溫下進(jìn)行，稱取0.0057g的Er2O3和0.047g的Yb2O3固體，用 稀硝酸加熱溶解，蒸干得到[Er(N03)3+Yb(N03)3]，與0.887g的La(NO3)3'6H2O混合，其巾 Er(N03)3、 Yb(N03)3與La(N03)3'6H20的物質(zhì)的量之比為1:8:91，加入6.0g去離子水，攪拌10 分鐘得到透明溶液，向其中加入15.826g無水乙醇、4.2gM產(chǎn)1300000的PVP，攪拌12小時(shí)后得 到有一定粘度的淺黃色溶液，然后邊攪拌邊加入0.666gNH4F，再攪拌20小時(shí)，形成具有一定 粘度的白色懸濁液，即為[LaF3+ErF3 + YbF3]/PVP混合紡絲液，靜置2小時(shí)即可紡絲。其中[LaF3 +￡^3 + ￥5&]含量2.1%， PVP含量15.2。/。，其余為乙醇、水和生成的NH4N03。采用靜電紡絲 方法紡絲，噴嘴n徑lmm，傾角為15°，高壓電源的正極插入紡絲液中，負(fù)極與接收屏鍆箔相 連并接地，固化距離為15cm，紡絲電壓為20kV，在18。C室溫、相對(duì)濕度45~60%環(huán)境下紡絲， 得到[LaF3 + ErF3 + YbF3]/PVP前驅(qū)體纖維。熱處理在程序控溫爐中進(jìn)行，升溫速率為
0.5'C/min，于700。C焙燒10小時(shí)，之后自然冷卻至室溫，即得到LaF3/LaOF:E,，Yb"復(fù)合納米 纖維。(LaF3+ErF3 + YbF3)/PVP前驅(qū)體纖維直徑約為400謹(jǐn)，見圖ll所示；LaF3/LaOF:Er3+,Yb3+ 復(fù)合納米纖維直徑約150nm，長度大于10(^m，見圖12所示；目標(biāo)產(chǎn)物是晶態(tài) LaF3/LaOF:Er3+，Yb3+復(fù)合物，見圖13所示。
實(shí)施例6:紡絲液配制過程在室溫下進(jìn)行，稱取1.05g的La(AC)3.5H20，加入24.4g的DMF， 攪拌30分鐘，得到La(AC)3'5H20的DMF溶液，向其中加入6.5g Mf300000的PVP，攪拌5小時(shí) 后得到有一定粘度的無色透明溶液，然后邊攪拌邊加入0.741g NH4F，再攪拌8小時(shí)，形成具 有一定粘度的透明的LaF3/PVP混合紡絲液，靜置3小時(shí)即可進(jìn)行紡絲。其中LaF3含量2。/。， PVP 含量19.9%。采用靜電紡絲方法紡絲，噴嘴口徑lmm,傾角為15°，高壓電源的正極插入紡絲 液中，負(fù)極與接收屏鋁箔相連并接地，固化距離為15cm，紡絲電壓為20kV，在23'C室溫、相 對(duì)濕度55%環(huán)境下紡絲，得到LaF3/PVP前驅(qū)體纖維。熱處理在程序控溫爐中進(jìn)行，升溫速率 為0.5'C/min， 丁600'C焙燒10小時(shí)，之后自然冷卻至室溫，即可得到LaF:t/LaOF復(fù)合納米纖維。 LaF3/LaOF復(fù)合納米纖維直徑約50-l 10nm，長度大于100nm，目標(biāo)產(chǎn)物是晶態(tài)LaF3/LaOF的復(fù) 合物。
實(shí)施例7:紡絲液配制過程在室溫下進(jìn)行，稱取0.914gLa(CH3CH2O)3加入24.4g的DMF， 攪拌30分鐘，得到La(CH3CH20)3的DMF溶液，向其中加入6.5g Mf80000的PVA，攪拌5小時(shí) 后得到有一定粘度的無色透明溶液，然后邊攪拌邊加入0.741g NH4F，再攪拌8小時(shí)，形成具 有一定粘度的透明的LaF乂PVA混合紡絲液，靜置3小時(shí)即可進(jìn)行紡絲。其中LaF3含量2。/。， PVA 含量20%。采ffl靜電紡絲方法紡絲，噴嘴口徑lmm，傾角為15°，高壓電源的正極插入紡絲液 中，負(fù)極與接收屏鋁箔相連并接地，固化距離為15cm，紡絲電壓為20kV，在23。C室溫、相對(duì) 濕度55%環(huán)境下紡絲，得到LaF3/PVA前驅(qū)體纖維。熱處理在程序控溫爐中進(jìn)行，升溫速率為 0.5°C/min，于60(TC焙燒10小時(shí)，之后自然冷卻至室溫，即可得到LaF3/LaOF復(fù)合納米纖維。 LaF3/LaOF復(fù)合納米纖維直徑約50 110nm，長度大于100nm，目標(biāo)產(chǎn)物是晶態(tài)LaF3/LaOF的復(fù) 合物。
權(quán)利要求
1、一種稀土氟化物/稀土氟氧化物復(fù)合納米纖維制備方法，首先，配制紡絲液，將金屬鹽、高分子模板劑、溶劑按照某一重量配比混合；其次，制備前驅(qū)體纖維，采用靜電紡絲方法通過控制紡絲電壓、固化距離實(shí)現(xiàn)；第三，制備目標(biāo)產(chǎn)物納米纖維，采用熱處理方法通過控制升溫速率、保溫溫度、保溫時(shí)間實(shí)現(xiàn)。其特征在于一、紡絲液的配制(一)將稀土鹽溶于溶劑中，所述的稀土鹽為一種或者一種以上的稀土元素的鹽，攪拌得到稀土鹽溶液；(二)向所述稀土鹽溶液加入高分子模板劑，攪拌得到稀土鹽及高分子模板劑溶液；(三)邊攪拌邊向所述稀土鹽及高分子模板劑溶液中加入氟化銨，之后再攪拌，得到稀土氟化物/高分子模板劑混合紡絲液，其配比(重量百分比)為稀土氟化物 2～5％，高分子模板劑15～20％，溶劑75～83％；二、稀土氟化物/高分子模板劑前驅(qū)體纖維的制備采用靜電紡絲方法，紡絲電壓為15～25kV、固化距離為10～25cm，得到稀土氟化物/高分子模板劑前驅(qū)體纖維；三、稀土氟化物/稀土氟氧化物復(fù)合納米纖維的制備對(duì)稀土氟化物/高分子模板劑前驅(qū)體纖維進(jìn)行熱處理，升溫速率為0.5～1.0℃/min，在600～900℃范圍內(nèi)的某一溫度下保溫10～48小時(shí)，高分子模板劑及溶劑揮發(fā)，部分稀上氟化物氧化為稀土氟氧化物，之后自然冷卻至室溫，得到稀土氟化物/稀土氟氧化物復(fù)合納米纖維。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合納米纖維制備方法，其特征在于，所制備的目標(biāo)產(chǎn)物中稀 土氟化物/稀土氟氧化物通式為RJVROF : RE3+，其中F為氟元素，O為氧元素，R和RE為 不同的稀土元素，R與RE的量的比為R: RE= (100 80) : (0~20)。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的復(fù)合納米纖維制備方法，其特征在于，RE的摻入有兩種方案， 其一被稱為單摻，即RE為一種稀土元素，其二被稱為多摻，即RE為兩種或者兩種以上稀土 元素。
4、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的復(fù)合納米纖維制備方法，其特征在于，當(dāng)RE的量為零時(shí)，I^La、 Y、 Pr、 Nd、 Sm、 Eu、 Gd、 Tb、 Dy、 Ho、 Er、 Tm、 Yb、 Lu，當(dāng)RE的量大于等于1時(shí)， R=La、 Y， RE的選取范圍為Pr、 Nd、 Sm、 Eu、 Tb、 Dy、 Ho、 Er、 Tm、 Yb。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合納米纖維制備方法，其特征在于，當(dāng)加入的高分子模板劑 為PVP時(shí)，同時(shí)加入無水乙醇.。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合納米纖維制備方法，其特征在于，稀土鹽與氟化銨兩者的物質(zhì)的量之比小于等于i : 6。
全文摘要
稀土氟化物/稀土氟氧化物復(fù)合納米纖維制備方法屬于無機(jī)纖維制備技術(shù)領(lǐng)域?，F(xiàn)有技術(shù)包括納米纖維、靜電紡絲方法、稀土氟化物/稀土氟氧化物，本發(fā)明所解決的技術(shù)問題是采用靜電紡絲方法制備稀土氟化物/稀土氟氧化物納米纖維。本發(fā)明首先配制紡絲液，將稀土鹽溶于溶劑中，該稀土鹽為一種或者一種以上的稀土元素的鹽，攪拌得到稀土鹽溶液；再加入高分子模板劑，攪拌得到稀土鹽及高分子模板劑溶液；然后邊攪拌邊加入氟化銨，之后再攪拌，得到稀土氟化物/高分子模板劑混合紡絲液，其重量配比為稀土氟化物2～5％，高分子模板劑15～20％，溶劑75～83％。其次采用靜電紡絲方法制備稀土氟化物/高分子模板劑前驅(qū)體纖維。第三通過熱處理制備稀土氟化物/稀土氟氧化物復(fù)合納米纖維。
文檔編號(hào)D01D5/00GK101348951SQ200810050959
公開日2009年1月21日 申請(qǐng)日期2008年7月11日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月11日
發(fā)明者于文生, 劉桂霞, 周博秘, 李正宇, 王進(jìn)賢, 董相廷 申請(qǐng)人:長春理工大學(xué)