水硫酸鈣、半水硫酸鈣(99 % )和磷酸氫鈣、磷酸 四鈣(1%)，輔以透明質(zhì)酸，在球磨機(jī)中球磨混合均勻，透明質(zhì)酸占總質(zhì)量的3%;
[0097] (2)取出在70°C烘箱中干燥、研磨后，在溫度為120°C，壓力為O.IMPa的高壓釜中轉(zhuǎn) 晶反應(yīng)，反應(yīng)時間為8h;
[0098] (3)反應(yīng)后，放入到80°C的烘箱中干燥12h，研磨均勻，得到骨水泥粉體；
[0099] (4)稱取骨水泥粉體5g，按照粉液質(zhì)量比3:1，將粉體加入到1%的透明質(zhì)酸鈉溶液 中，攪拌均勻，固化得到骨水泥。
[0100] 實(shí)施例12
[0101 ] 硫酸鈣鹽為二水硫酸鈣，磷酸鈣鹽為磷酸三鈣，添加劑為纖維素，方法如下：
[0102] (1)按照質(zhì)量百分比稱取99.9%的二水硫酸鈣(99%)和磷酸三鈣（1%)，輔以纖維 素，在球磨機(jī)中球磨混合均勻，纖維素占總質(zhì)量的0.1%;
[0103] (2)取出在70°C烘箱中干燥、研磨后，在溫度為120°C，壓力為O.IMPa的高壓釜中轉(zhuǎn) 晶反應(yīng)，反應(yīng)時間為8h;
[0104] (3)反應(yīng)后，放入到80°C的烘箱中干燥12h，研磨均勻，得到骨水泥粉體；
[0105] (4)稱取骨水泥粉體5g，按照粉液質(zhì)量比3:1，將粉體加入到3%的海藻酸鈉溶液 中，攪拌均勻，固化得到骨水泥。
[0106] 實(shí)施例13
[0107]硫酸鈣鹽為二水硫酸鈣，磷酸鈣鹽為鎂羥基磷灰石，添加劑為纖維素，方法如下：
[0108] (1)按照質(zhì)量百分比稱取90 %的二水硫酸鈣(65 % )和鎂羥基磷灰石(35 % )，輔以 纖維素，在球磨機(jī)中球磨混合均勻，纖維素占總質(zhì)量的10%;
[0109] (2)取出在70°C烘箱中干燥、研磨后，在溫度為150°C，壓力為0.3MPa的高壓釜中轉(zhuǎn) 晶反應(yīng)，反應(yīng)時間為4h;
[0110] (3)反應(yīng)后，放入到80°C的烘箱中干燥12h，研磨均勻，得到骨水泥粉體； (4)稱取骨水泥粉體5g，按照粉液質(zhì)量比1:1，將粉體加入到0.05%的海藻酸鈉溶 液中，攪拌均勻，固化得到骨水泥。
[0112] 實(shí)施例14
[0113] 硫酸鈣鹽為二水硫酸鈣，磷酸鈣鹽為磷酸三鈣、羥基磷灰石組成，添加劑為纖維 素，方法如下：
[0114] (1)按照質(zhì)量百分比稱取95 %的二水硫酸鈣（85 %)和磷酸三鈣、羥基磷灰石 (15%)，輔以纖維素，在球磨機(jī)中球磨混合均勻，纖維素占總質(zhì)量的5%;
[0115] (2)取出在70°C烘箱中干燥、研磨后，在溫度為200°C，壓力為IMPa的高壓釜中轉(zhuǎn)晶 反應(yīng)，反應(yīng)時間為3h;
[0116] (3)反應(yīng)后，放入到80°C的烘箱中干燥12h，研磨均勻，得到骨水泥粉體；
[0117] (4)稱取骨水泥粉體5g，按照粉液質(zhì)量比1.5:1，將粉體加入到1 %的海藻酸鈉溶液 中，攪拌均勻，固化得到骨水泥。
[0118] 實(shí)施例15
[0119] 硫酸鈣鹽為二水硫酸鈣，磷酸鈣鹽為磷酸三鈣、羥基磷灰石組成，添加劑為殼聚 糖，方法如下：
[0120] (1)按照質(zhì)量百分比稱取9 5 %的二水硫酸鈣（6 5 % )和磷酸三鈣、羥基磷灰石 (35%)，輔以纖維素，在球磨機(jī)中球磨混合均勻，殼聚糖占總質(zhì)量的5%;
[0121] (2)取出在70°C烘箱中干燥、研磨后，在溫度為150°C，壓力為0.3MPa的高壓釜中轉(zhuǎn) 晶反應(yīng)，反應(yīng)時間為4h;
[0122] (3)反應(yīng)后，放入到80°C的烘箱中干燥12h，研磨均勻，得到骨水泥粉體；
[0123] (4)稱取骨水泥粉體5g，按照粉液質(zhì)量比1:1，將粉體加入到1 %的殼聚糖溶液中， 攪拌均勻，固化得到骨水泥。
[0124] 實(shí)施例16
[0125] 硫酸鈣鹽為二水硫酸鈣，磷酸鈣鹽為磷酸三鈣、鍶羥基磷灰石組成，添加劑為殼聚 糖，方法如下：
[0126] (1)按照質(zhì)量百分比稱取99.9%的二水硫酸鈣(90%)和磷酸三鈣、鍶羥基磷灰石 (10%)，輔以纖維素，在球磨機(jī)中球磨混合均勻，殼聚糖占總質(zhì)量的0.1%;
[0127] (2)取出在70°C烘箱中干燥、研磨后，在溫度為200°C，壓力為IMPa的高壓釜中轉(zhuǎn)晶 反應(yīng)，反應(yīng)時間為3h;
[0128] (3)反應(yīng)后，放入到80°C的烘箱中干燥12h，研磨均勻，得到骨水泥粉體；
[0129] (4)稱取骨水泥粉體5g，按照粉液質(zhì)量比2:1，將粉體加入到3%的殼聚糖溶液中， 攪拌均勻，固化得到骨水泥。
[0130] 實(shí)施例17
[0131] 硫酸鈣鹽為二水硫酸鈣，磷酸鈣鹽為磷酸三鈣、鍶羥基磷灰石組成，添加劑為殼聚 糖，方法如下：
[0132] (1)按照質(zhì)量百分比稱取90%的二水硫酸鈣（99%)和磷酸三鈣、鍶羥基磷灰石 (1%)，輔以纖維素，在球磨機(jī)中球磨混合均勻，殼聚糖占總質(zhì)量的10%;
[0133] (2)取出在70°C烘箱中干燥、研磨后，在溫度為120°C，壓力為O.IMPa的高壓釜中轉(zhuǎn) 晶反應(yīng)，反應(yīng)時間為8h;
[0134] (3)反應(yīng)后，放入到80°C的烘箱中干燥12h，研磨均勻，得到骨水泥粉體；
[0135] (4)稱取骨水泥粉體5g，按照粉液質(zhì)量比3:1，將粉體加入到0.05%的殼聚糖溶液 中，攪拌均勻，固化得到骨水泥。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種復(fù)合型骨水泥的制備方法，其特征在于，按照以下步驟： (1) 按照質(zhì)量百分比稱取90~99.9%硫酸鈣鹽和磷酸鈣鹽，輔以0.1~10%的添加劑， 混合均勻，其中硫酸鈣鹽和磷酸鈣鹽中，硫酸鈣鹽質(zhì)量百分比為65~99%，磷酸鈣鹽質(zhì)量百 分比為1~35%; (2) 在70°C烘箱中干燥、研磨后，在溫度為120~200°C，壓力為0.1~IMPa的高壓釜中轉(zhuǎn) 晶反應(yīng)，反應(yīng)時間為3~8h; (3) 反應(yīng)后，放入到80~100°C的烘箱中干燥12h，研磨均勻，得到骨水泥粉體； (4) 稱取骨水泥粉體，按照粉液質(zhì)量比1~3:1，將粉體加入到液體中，攪拌均勻，固化得 到骨水泥。2. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的硫酸鈣鹽為二水硫酸鈣或與其他硫酸 鈣鹽的混合物;所述的磷酸鈣鹽為磷酸三鈣、磷酸氫鈣、磷酸四鈣、羥基磷灰石、鍶羥基磷灰 石、鎂羥基磷灰石、銀羥基磷灰石的一種或多種。3. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，添加劑為聚乙二醇、海藻酸鈉、聚乙烯醇、纖 維素、殼聚糖、透明質(zhì)酸、硬脂酸鈉、明膠中的一種或多種。4. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，液體是氧化石墨烯溶液、殼聚糖溶液、海藻酸 鈉溶液、檸檬酸鈉溶液、透明質(zhì)酸鈉溶液、聚乙烯醇溶液、聚乙二醇溶液、纖維素溶液、硝酸 銀溶液或水。5. -種復(fù)合型骨水泥，其特征在于，骨水泥組成質(zhì)量百分含量為： 粉體： 硫酸鈣鹽和磷酸鈣鹽90~99.9 % ; 添加劑0.1~10 %; 液體是氧化石墨烯溶液、殼聚糖溶液、海藻酸鈉溶液、檸檬酸鈉溶液、透明質(zhì)酸鈉溶液、 聚乙烯醇溶液、聚乙二醇溶液、纖維素溶液、硝酸銀溶液或水。6. 如權(quán)利要求5所述的骨水泥，其特征是液體是質(zhì)量百分比為0.05~3 %的透明質(zhì)酸鈉 溶液、0.05~3 %的殼聚糖溶液、0.05~3 %的海藻酸鈉溶液或水的一種。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用于骨組織修復(fù)的一種復(fù)合型骨水泥及制備方法，骨水泥具體組成為：硫酸鈣鹽/磷酸鈣鹽復(fù)合物的質(zhì)量百分含量為90～99.9％，添加劑為0.1～10％。將原料混合均勻，在70℃烘箱中干燥、研磨后，在溫度為120～200℃，壓力為0.1～1MPa的高壓釜中轉(zhuǎn)晶反應(yīng)，反應(yīng)時間為3～8h；反應(yīng)后，放入到80～100℃的烘箱中干燥12h，研磨均勻，得到骨水泥粉體；稱取骨水泥粉體，按照粉液質(zhì)量比1～3:1，將粉體加入到液體中，攪拌均勻，固化得到骨水泥。制得的骨水泥具有抗壓強(qiáng)度高、注射性好、抗水潰散性好、降解可控等優(yōu)點(diǎn)，同時還可具有良好的生物活性、相容性和安全性。用于多種骨折的固定和骨缺損的填充。
【IPC分類】A61L27/18, A61L27/42, A61L27/04, A61L27/12, A61L27/50
【公開號】CN105536070
【申請?zhí)枴緾N201610082043
【發(fā)明人】李朝陽, 崔永順, 夏文飛, 劉偉銘, 邸勛, 董妍君, 呂維加
【申請人】山東明德生物醫(yī)學(xué)工程有限公司
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2016年2月5日