施壓、氬氣保護(hù)下完成的；
[0074]放電等離子燒結(jié)爐為立式，在放電等離子燒結(jié)爐I的上部為頂座2、下部為底座3、支座4 ;頂部2上部設(shè)有壓力電機(jī)21 ;在底座3、支座4內(nèi)設(shè)有真空泵6、冷卻水箱8 ;在放電等離子燒結(jié)爐I的外部由外水循環(huán)冷卻管5環(huán)繞；在放電等離子燒結(jié)爐I內(nèi)為爐腔36，在爐腔36的內(nèi)底部設(shè)有工作臺12，在工作臺12上垂直置放石墨模具14 ;在石墨模具14內(nèi)底部為下墊塊15，在下墊塊15上部為第一石墨紙16，在第一石墨紙16上部為鎂/羥基磷灰石混合粉17，在鎂/羥基磷灰石混合粉17上部為第二石墨紙18，第二石墨紙18上部為上壓塊19，上壓塊19上部連接壓力塊13，壓力塊13與頂座2上部的壓力電機(jī)21連接；真空泵6通過真空管7連通爐腔36 ;在冷卻水箱8上部設(shè)有水泵9，水泵9通過進(jìn)水管10連接右部的外水循環(huán)冷卻管5，外水循環(huán)冷卻管5通過左部的回水管11連接冷卻水箱8，形成水循環(huán)回路；在放電等離子燒結(jié)爐I的左部設(shè)有氬氣瓶22，氬氣瓶22上部通過氬氣閥23、氬氣管24與爐腔36連通，并向爐腔36內(nèi)輸入氬氣25 ;在放電等離子燒結(jié)爐I的右部設(shè)有電控箱26，在電控箱26上設(shè)有顯示屏27、指示燈28、加熱溫度控制器29、真空泵控制器30、水泵控制器31、壓力電機(jī)控制器32 ;電控箱26通過第一導(dǎo)線33與真空泵6連接，電控箱26通過第二導(dǎo)線34與水泵連接，電控箱26通過第三導(dǎo)線35與壓力電機(jī)21連接。
[0075]圖2所示，為鎂/羥基磷灰石可降解復(fù)合材料橫切面形貌圖，圖中所示，羥基磷灰石均勻的分布在鎂顆粒表面，對鎂顆粒進(jìn)行保護(hù)，羥基磷灰石的加入會導(dǎo)致材料的機(jī)械強(qiáng)度降低，但由于鎂的彈性大于人骨的彈性模量，其強(qiáng)度仍能滿足要求，另一方面，低的彈性模量，會減輕應(yīng)力遮擋效應(yīng)。
[0076]圖3所示，為鎂/羥基磷灰石可降解復(fù)合材料XRD衍射強(qiáng)度圖譜，如圖所示，鎂/羥基磷灰石可降解復(fù)合材料放電等離子燒結(jié)后的主要相有Mg、羥基磷灰石，復(fù)合材料中仍然有羥基磷灰石的存在，說明基體中的鎂并沒有和羥基磷灰石發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，這有利于保持復(fù)合材料原有成分的生物活性。
【主權(quán)項】
1.一種鎂/羥基磷灰石可降解復(fù)合材料的快速制備方法，其特征在于:使用的化學(xué)物質(zhì)材料為:鎂、羥基磷灰石、無水乙醇、氬氣、石墨塊、石墨墊塊、石墨壓塊、石墨紙，其準(zhǔn)備用量如下:以克、毫升、厘米3為計量單位鎂:Mg 30g±0.0lg輕基磷灰石 -Caltl(PO4)6(OH)2 3g±0.0lg無水乙醇:C2H6O 100mLilOmL氬氣:Ar 10000cm3± 10cm3石墨塊:C 200mm X 10Omm X 10Omm石墨塾塊:C Φ 20mm X 10mm石墨壓塊:C Φ 20mm X 10mm石墨紙:C 10Omm X 1 mm X 50mm砂紙:400 目 300mm X 0.5mm X 200mm制備方法如下: (1)精選化學(xué)物質(zhì)材料 對使用的化學(xué)物質(zhì)材料要進(jìn)行精選，并進(jìn)行精度、純度控制: 鎂:固態(tài)粉體99.99% 羥基磷灰石:固態(tài)粉體99% 石墨塊:C固態(tài)塊體98.5 % 石墨墊塊:C固態(tài)塊體98.5% 石墨壓塊:C固態(tài)塊體98.5 % 石墨紙:C固態(tài)塊體98.5% 無水乙醇:液態(tài)液體99.7% 氬氣:氣態(tài)氣體99.99% (2)制作石墨模具 石墨模具用石墨塊制作，模具型腔為圓筒形腔體，型腔直徑為Φ20_，型腔表面粗糙度Ra < 0.08 ?0.16 μ m ; (3)配料 在真空手套箱中，稱取鎂粉30g±0.0lg、羥基磷灰石粉3g±0.0lg,放入球磨罐中，與瑪瑙球磨球混合； (4)球磨混粉 將球磨罐安裝在球磨機(jī)內(nèi)； 啟動球磨機(jī)，進(jìn)行球磨，球磨轉(zhuǎn)速為532r/min，球磨時間為180min，球磨后成混合細(xì)粉； (5)裝料 將石墨筒形模具垂直置于鋼質(zhì)平板上，用無水乙醇清洗模具型腔； 在石墨模具型腔底部置放石墨墊塊，在石墨墊塊上部置放石墨紙，在石墨紙上部置放混合細(xì)粉，在混合細(xì)粉上部置放石墨紙，在石墨紙上部置放石墨壓塊； (6)放電等離子燒結(jié)制備鎂/羥基磷灰石可降解復(fù)合材料 鎂/羥基磷灰石可降解復(fù)合材料的燒結(jié)是在放電等離子燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行的，是在加熱、施壓、氬氣保護(hù)下完成的； ①開啟放電等離子燒結(jié)爐外部的水循環(huán)冷卻管，進(jìn)行外水循環(huán)冷卻； ②打開放電等離子燒結(jié)爐，將裝料的石墨模具平直移入放電等離子燒結(jié)爐內(nèi)的工作臺上，關(guān)閉爐門，密閉； ③開啟放電等離子燒結(jié)爐的真空泵，抽取爐內(nèi)空氣，使?fàn)t腔內(nèi)壓強(qiáng)達(dá)到2Pa; ④開啟氬氣瓶，向爐腔內(nèi)輸入氬氣，氬氣輸入速度100cm3/min，使?fàn)t腔內(nèi)壓強(qiáng)<15Pa ； ⑤啟動放電等離子燒結(jié)爐的加熱器，加熱燒結(jié)溫度為480°C±2°C，燒結(jié)時間5min ； ⑥燒結(jié)結(jié)束后，停止加熱，使石墨模具及其內(nèi)的鎂/羥基磷灰石混合細(xì)粉隨爐冷卻至250C，冷卻后成鎂/羥基磷灰石塊體； (7)開爐、取模、取出塊體材料 打開放電等離子燒結(jié)爐，取出石墨模具； 將石墨模具置于壓力機(jī)上，壓出模具型腔內(nèi)的鎂/羥基磷灰石塊體，即:鎂/羥基磷灰石可降解復(fù)合材料； (8)整形 將鎂/羥基磷灰石可降解復(fù)合材料塊體置于鋼質(zhì)平板上，用砂紙打磨周邊及正反表面，去除石墨紙，使表面光潔； (9)清洗 將鎂/羥基磷灰石可降解復(fù)合材料塊體置于實驗工作臺上，用無水乙醇清洗周邊及正反表面，使其潔凈； 清洗后晾干； (10)檢測、分析、表征 對制備的鎂/羥基磷灰石可降解復(fù)合材料塊體的形貌、色澤、顯微硬度、物相、耐腐蝕性能進(jìn)行分析、表征； 用金相顯微鏡、掃描電鏡對復(fù)合材料塊體表面形貌進(jìn)行觀察分析； 用納米壓痕儀對復(fù)合材料進(jìn)行力學(xué)性能測試分析； 用XRD分析儀對復(fù)合材料進(jìn)行物相分析； 結(jié)論:鎂/羥基磷灰石可降解復(fù)合材料為銀白色圓柱形塊體，顯微硬度達(dá)60HV，致密度達(dá)98.74%,抗彎強(qiáng)度達(dá)180MPa，斷裂韌性達(dá)5.2MPa.m1/2； (11)包裝儲存 制備的鎂/羥基磷灰石可降解復(fù)合材料塊體用軟質(zhì)材料真空包裝，儲存陰涼潔凈環(huán)境，要防潮、防曬、防酸堿鹽侵蝕，儲存溫度20°C，相對濕度< 10%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎂/羥基磷灰石可降解復(fù)合材料的快速制備方法，其特征在于:鎂/羥基磷灰石可降解復(fù)合材料的制備是在放電等離子燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行的，是在加熱、施壓、氬氣保護(hù)下完成的； 放電等離子燒結(jié)爐為立式，在放電等離子燒結(jié)爐(I)的上部為頂座(2)、下部為底座(3)、支座(4);頂部⑵上部設(shè)有壓力電機(jī)(21);在底座(3)、支座(4)內(nèi)設(shè)有真空泵(6)、冷卻水箱(8);在放電等離子燒結(jié)爐(I)的外部由外水循環(huán)冷卻管(5)環(huán)繞；在放電等離子燒結(jié)爐(I)內(nèi)為爐腔(36)，在爐腔(36)的內(nèi)底部設(shè)有工作臺(12)，在工作臺(12)上垂直置放石墨模具(14);在石墨模具(14)內(nèi)底部為下墊塊(15)，在下墊塊(15)上部為第一石墨紙(16)，在第一石墨紙(16)上部為鎂/羥基磷灰石混合粉(17)，在鎂/羥基磷灰石混合粉(17)上部為第二石墨紙(18)，第二石墨紙(18)上部為上壓塊(19)，上壓塊(19)上部連接壓力塊(13)，壓力塊(13)與頂座⑵上部的壓力電機(jī)(21)連接；真空泵(6)通過真空管(7)連通爐腔(36);在冷卻水箱(8)上部設(shè)有水泵(9)，水泵(9)通過進(jìn)水管(10)連接右部的外水循環(huán)冷卻管(5)，外水循環(huán)冷卻管(5)通過左部的回水管(11)連接冷卻水箱(8)，形成水循環(huán)回路；在放電等離子燒結(jié)爐(I)的左部設(shè)有氬氣瓶(22)，氬氣瓶(22)上部通過氬氣閥(23)、氬氣管(24)與爐腔(36)連通，并向爐腔(36)內(nèi)輸入氬氣(25);在放電等離子燒結(jié)爐(I)的右部設(shè)有電控箱(26)，在電控箱(26)上設(shè)有顯示屏(27)、指示燈(28)、加熱溫度控制器(29)、真空泵控制器(30)、水泵控制器(31)、壓力電機(jī)控制器(32);電控箱(26)通過第一導(dǎo)線(33)與真空泵(6)連接，電控箱(26)通過第二導(dǎo)線(34)與水泵連接，電控箱(26)通過第三導(dǎo)線(35)與壓力電機(jī)(21)連接。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種鎂/羥基磷灰石可降解復(fù)合材料的快速制備方法，是針對臨床醫(yī)學(xué)骨組織工程材料的特殊要求，采用鎂、羥基磷灰石為原料，經(jīng)球磨、混料、裝模、放電等離子燒結(jié)，快速制備鎂/羥基磷灰石可降解復(fù)合材料，此制備方法工藝先進(jìn)，數(shù)據(jù)精確翔實，制備速度快，工藝參數(shù)指標(biāo)高，制備的鎂/羥基磷灰石可降解復(fù)合材料塊體顯微硬度達(dá)60HV，致密度達(dá)98.74％，抗彎強(qiáng)度達(dá)180MPa，斷裂韌性達(dá)5.2MPa·m1/2，可滿足臨床醫(yī)學(xué)的骨科植入材料使用，是十分理想的鎂/羥基磷灰石可降解復(fù)合材料的快速制備方法。
【IPC分類】C01B25-32, A61L27-58, A61L27-42, A61L27-50
【公開號】CN104623734
【申請?zhí)枴緾N201510049748
【發(fā)明人】崔澤琴, 郭浦山, 韓曉強(qiáng), 孫海飚, 程林信, 王文先, 許并社
【申請人】太原理工大學(xué), 山西醫(yī)科大學(xué)第一醫(yī)院
【公開日】2015年5月20日
【申請日】2015年1月30日