一種鎂/羥基磷灰石可降解復合材料的快速制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鎂/羥基磷灰石可降解復合材料的快速制備方法，屬于生物材料的制備及應用的技術領域。
【背景技術】
[0002]在臨床醫(yī)學應用中，生物金屬材料通常會制成骨質起支撐作用的硬組織，可制成心臟瓣膜、腦膜、腹膜軟組織，常用的生物金屬材料有不銹鋼、鈷基合金、鈦基合金、鎳金合金，這些材料在應用于骨組織工程時具有強度高、韌性好和良好的抗彎曲疲勞強度，但由于強度較高引起的應力遮擋效應會影響治療效果，這些材料均不能被人體吸收，在服役期間降解的離子還可能對人體造成傷害，所以在服役期結束之后需進行二次手術移除，既給病人帶來痛苦，也影響了治療效果，還給病人帶來了經濟負擔，因此研宄和開發(fā)性能優(yōu)良的可降解生物醫(yī)用金屬材料是非常重要的。
[0003]金屬鎂資源豐富，與人骨的密質骨密度相近，鎂具有較高的比強度和比剛度，且加工性能優(yōu)良，能有效降低應力遮擋效應，鎂離子對人體的微量釋放是有益的，生物相容性良好，但是鎂的耐腐蝕性差，在腐蝕介質中會變的疏松多孔，力學性能下降，純鎂很難應用于臨床，如果在鎂基體中添加非金屬材料，改善其力學性能，就會使鎂在生物醫(yī)學中得到擴展性應用。
[0004]目前，對于鎂基生物可降解復合材料的制備還處于研宄階段，存在制備過程復雜，材料性能指標低的缺點，達不到臨床應用的要求。

【發(fā)明內容】

[0005]發(fā)明目的
[0006]本發(fā)明的目的是針對【背景技術】的現狀，用鎂、羥基磷灰石為原料，經球磨、混料、裝模、放電等離子燒結，快速制備鎂/羥基磷灰石可降解復合材料，通過羥基磷灰石的加入使復合材料更接近天然骨的指標，以提高材料的耐腐蝕性能。
[0007]技術方案
[0008]本發(fā)明使用的化學物質材料為:鎂、羥基磷灰石、無水乙醇、氬氣、石墨塊、石墨墊塊、石墨壓塊、石墨紙，其準備用量如下:以克、毫升、厘米3為計量單位
[0009]鎂:Mg30g±0.0lg
[0010]輕基磷灰石:Caltl(PO4)6(OH)23g±0.0lg
[0011]無水乙醇:C2H6O100mLilOmL
[0012]氣氣:Ar1000cm3 ± 10cm3
[0013]石墨塊:C200mmX 10OmmX 10Omm
[0014]石墨塾塊:CΦ 20mm X 10mm
[0015]石墨壓塊:CΦ 20mm X 10mm
[0016]石墨紙:C10mmX ImmX 50mm
[0017]砂紙:400目 300mmX0.5mmX200mm
[0018]制備方法如下:
[0019](I)精選化學物質材料
[0020]對使用的化學物質材料要進行精選，并進行精度、純度控制:
[0021]鎂:固態(tài)粉體99.99%
[0022]羥基磷灰石:固態(tài)粉體99%
[0023]石墨塊:C固態(tài)塊體98.5%
[0024]石墨墊塊:C固態(tài)塊體98.5%
[0025]石墨壓塊:C固態(tài)塊體98.5%
[0026]石墨紙:C固態(tài)塊體98.5%
[0027]無水乙醇:液態(tài)液體99.7%
[0028]氬氣:氣態(tài)氣體99.99%
[0029](2)制作石墨模具
[0030]石墨模具用石墨塊制作，模具型腔為圓筒形腔體，型腔直徑為?20mm，型腔表面粗糙度 Ra彡 0.08 ?0.16 μπι ;
[0031](3)配料
[0032]在真空手套箱中，稱取鎂粉30g±0.0lg、羥基磷灰石粉3g±0.0lg,放入球磨罐中，與瑪瑙球磨球混合；
[0033]⑷球磨混粉
[0034]將球磨罐安裝在球磨機內；
[0035]啟動球磨機，進行球磨，球磨轉速為532r/min，球磨時間為180min，球磨后成混合細粉；
[0036](5)裝料
[0037]將石墨筒形模具垂直置于鋼質平板上，用無水乙醇清洗模具型腔；
[0038]在石墨模具型腔底部置放石墨墊塊，在石墨墊塊上部置放石墨紙，在石墨紙上部置放混合細粉，在混合細粉上部置放石墨紙，在石墨紙上部置放石墨壓塊；
[0039](6)放電等離子燒結制備鎂/羥基磷灰石可降解復合材料
[0040]鎂/羥基磷灰石可降解復合材料的燒結是在放電等離子燒結爐內進行的，是在加熱、施壓、氬氣保護下完成的；
[0041]①開啟放電等離子燒結爐外部的水循環(huán)冷卻管，進行外水循環(huán)冷卻；
[0042]②打開放電等離子燒結爐，將裝料的石墨模具平直移入放電等離子燒結爐內的工作臺上，關閉爐門，密閉；
[0043]③開啟放電等離子燒結爐的真空泵，抽取爐內空氣，使爐腔內壓強達到2Pa ;
[0044]④開啟氬氣瓶，向爐腔內輸入氬氣，氬氣輸入速度100cm3/min，使爐腔內壓強(15Pa ；
[0045]⑤啟動放電等離子燒結爐的加熱器，加熱燒結溫度為480°C ±2°C，燒結時間5min ；
[0046]⑥燒結結束后，停止加熱，使石墨模具及其內的鎂/羥基磷灰石混合細粉隨爐冷卻至25°C，冷卻后成鎂/羥基磷灰石塊體；
[0047](7)開爐、取模、取出塊體材料
[0048]打開放電等離子燒結爐，取出石墨模具；
[0049]將石墨模具置于壓力機上，壓出模具型腔內的鎂/羥基磷灰石塊體，即:鎂/羥基磷灰石可降解復合材料；
[0050](8)整形
[0051]將鎂/羥基磷灰石可降解復合材料塊體置于鋼質平板上，用砂紙打磨周邊及正反表面，去除石墨紙，使表面光潔；
[0052](9)清洗
[0053]將鎂/羥基磷灰石可降解復合材料塊體置于實驗工作臺上，用無水乙醇清洗周邊及正反表面，使其潔凈；
[0054]清洗后晾干；
[0055](10)檢測、分析、表征
[0056]對制備的鎂/羥基磷灰石可降解復合材料塊體的形貌、色澤、顯微硬度、物相、耐腐蝕性能進行分析、表征；
[0057]用金相顯微鏡、掃描電鏡對復合材料塊體表面形貌進行觀察分析；
[0058]用納米壓痕儀對復合材料進行力學性能測試分析；
[0059]用XRD分析儀對復合材料進行物相分析；
[0060]結論:鎂/羥基磷灰石可降解復合材料為銀白色圓柱形塊體，顯微硬度達60HV，致密度達98.74%，抗彎強度達180MPa，斷裂韌性達5.2MPa.m1/2；
[0061](11)包裝儲存
[0062]制備的鎂/羥基磷灰石可降解復合材料塊體用軟質材料真空包裝，儲存陰涼潔凈環(huán)境，要防潮、防曬、防酸堿鹽侵蝕，儲存溫度20°C，相對濕度< 10%。
[0063]有益效果
[0064]本發(fā)明與【背景技術】相比具有明顯的先進性，是針對臨床醫(yī)學骨組織工程材料的特殊要求，采用鎂、羥基磷灰石為原料，經球磨、混料、裝模、放電等離子燒結，快速制備鎂/羥基磷灰石可降解復合材料塊體，此制備方法工藝先進，數據精確翔實，制備速度快，工藝參數指標高，制備的鎂/羥基磷灰石可降解復合材料塊體顯微硬度達60HV，致密度達98.74%，抗彎強度達180MPa，斷裂韌性達5.2MPa.m1/2，可滿足臨床醫(yī)學的骨科植入材料使用，是十分理想的鎂/羥基磷灰石可降解復合材料的快速制備方法。
【附圖說明】
[0065]圖1、鎂/羥基磷灰石可降解復合材料放電等離子燒結狀態(tài)圖
[0066]圖2、鎂/羥基磷灰石可降解復合材料橫切面形貌圖
[0067]圖3、鎂/羥基磷灰石可降解復合材料XRD衍射強度圖譜
[0068]圖中所示，附圖標記清單如下:
[0069]1、放電等離子燒結爐，2、頂座，3、底座，4、支座，5、外水循環(huán)冷卻管，6、真空泵，7、真空管，8、冷卻水箱，9、水泵，10、進水管，11回水管，12、工作臺，13、壓力塊，14、石墨模具，15、下墊塊，16、第一石墨紙，17、鎂/羥基磷灰石混合粉，18、第二石墨紙，19、上壓塊，20、出氣管閥，21、壓力電機，22、氬氣瓶，23、氬氣閥，24、氬氣管，25、氬氣，26、電控箱，27、顯;^屏，28、指示燈，29、加熱溫度控制器，30、真空泵控制器，31、水泵控制器，32、壓力電機控制器，33、第一導線，34、第二導線，35、第三導線，36、爐腔。
【具體實施方式】
[0070]以下結合附圖對本發(fā)明做進一步說明:
[0071]圖1所示，為鎂/羥基磷灰石生物可降解復合材料放電等離子燒結狀態(tài)圖，各部位置，連接關系要正確，按量配比，按序操作。
[0072]制備使用的化學物質材料的量值是按預先設置的范圍確定的，以克、毫升、毫米、厘米3為計量單位。
[0073]鎂/羥基磷灰石可降解復合材料的制備是在放電等離子燒結爐內進行的，是在加熱、