專利名稱：N-芳基和n-環(huán)烷基新烷酰胺驅(qū)蟲(chóng)劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明有關(guān)N-單取代新烷酰胺，其中氮原子上的取代基是環(huán)狀的，例如芳基或環(huán)烷基，它們是具有意義的驅(qū)蟲(chóng)性能的新化合物。更具體地說(shuō)，本發(fā)明有關(guān)這樣的新烷酰胺，它的碳原子數(shù)目在11至14之間，其中的新烷?；糠钟?至8個(gè)碳原子。所說(shuō)的新烷酰胺，特別是N-苯基新庚酰胺，是有效的驅(qū)蟲(chóng)劑，例如對(duì)蟬螂當(dāng)施用于區(qū)域、局部、具體物件、材料和建筑物以及它們的表面時(shí)，可使這些地方免受害蟲(chóng)的侵?jǐn)_和傷害。本發(fā)明也有關(guān)含有這類N-取代的新烷酰胺的各種組成物，這些組成物是作為把上述驅(qū)蟲(chóng)活性的化合物沉積在表面以驅(qū)除害蟲(chóng)的工具，本發(fā)明還有關(guān)于用這類化合物和組成進(jìn)行驅(qū)蟲(chóng)的方法。
雖然有些昆蟲(chóng)，例如蜜蜂，被認(rèn)為對(duì)人類是有用的(為植物傳授花粉)，但許多種類的昆蟲(chóng)則被分類為害蟲(chóng)，已經(jīng)做了許多努力來(lái)消滅、至少控制它們。但是，雖然已經(jīng)生產(chǎn)了有效的毒劑，各種昆蟲(chóng)也已經(jīng)產(chǎn)生對(duì)這些毒劑的抗藥性(可能通過(guò)“自然選擇”)，別的昆蟲(chóng)則已經(jīng)能覺(jué)察出這些毒劑并避開(kāi)它。進(jìn)一步，許多毒劑對(duì)人類和其它動(dòng)物的生活具有不良影響，因此它們的使用常常受到控制或被禁止。有些害蟲(chóng)，像普通德國(guó)蟬螂或居室中的蟬螂(Blattella ger-manica)不可能完全從許多區(qū)域清除，因此現(xiàn)實(shí)的做法是努力去控制它們，而不是消滅它們。還有，死去的蟬螂殘留在不能到達(dá)或不能清除的地方，已被鑒定是屋中塵土引起過(guò)敏癥的變態(tài)反應(yīng)原。全國(guó)健康研究所最近研究的結(jié)果指出，全美國(guó)有一千至一千五百萬(wàn)人對(duì)蟑螂過(guò)敏。在這些情況下使用毒劑是無(wú)效的，因?yàn)樗荔朐诓荒艿竭_(dá)的區(qū)域會(huì)散發(fā)出變態(tài)反應(yīng)原。一種有效的驅(qū)蟲(chóng)劑是唯一可行的防止這類過(guò)敏反應(yīng)的方法，并且如果把驅(qū)蟲(chóng)劑施用到難于到達(dá)的區(qū)域，它就能夠使該處死亡蟑螂的尸體減至最小。驅(qū)蚊劑長(zhǎng)期以來(lái)就有市售，也已發(fā)現(xiàn)其中有些化學(xué)品在驅(qū)除蟑螂方面也是有效的。這類化學(xué)品可施用于墻壁，地板，櫥柜，抽屜，包裹，容器，小地毯，室內(nèi)裝璜物和地毯的表面，以及害蟲(chóng)潛在的巢穴如內(nèi)墻和地板夾層間。相似地，當(dāng)這種驅(qū)蟲(chóng)劑是低毒性的時(shí)候，它們可施用于人體以及寵物、動(dòng)物園的動(dòng)物和家畜身上。但是有些這類驅(qū)蟲(chóng)劑是有毒性的，另一些惡臭難聞并造成污染，這些有害的性質(zhì)可能嚴(yán)重地限制了它們的使用。在文獻(xiàn)中已報(bào)導(dǎo)的許多有用的驅(qū)蟲(chóng)劑是三級(jí)酰胺，其中一個(gè)迄今被認(rèn)為是最有效的適合各種用途的驅(qū)蟲(chóng)劑是N，N-二乙基-間甲苯胺，它常常被稱為“DEET”。但是，本發(fā)明的新烷酰胺類化合物在對(duì)蟑螂的驅(qū)蟲(chóng)效力的持久性方面要優(yōu)于DEET。另外，本發(fā)明的新烷酰胺類化合物對(duì)驅(qū)除其它害蟲(chóng)和蜘蛛，包括蚊子，墨蚊，鋸蟻和鹿蜱等，也是有效的。除了在前面已列出的專利申請(qǐng)書(shū)中敘述過(guò)的N-低級(jí)烷基新烷酰胺(本申請(qǐng)是其部分繼續(xù)申請(qǐng))例如N-甲基新癸酰胺和N-甲基新十三酰胺以外，以前知道的驅(qū)蟲(chóng)劑沒(méi)有顯示出同樣的有效性和持久驅(qū)蟲(chóng)效力?？紤]到已知的有用的驅(qū)蟲(chóng)劑數(shù)目相對(duì)來(lái)說(shuō)很小，因此，繼續(xù)做出努力去發(fā)現(xiàn)別的具有更大驅(qū)蟲(chóng)作用和更長(zhǎng)持久效力的驅(qū)蟲(chóng)劑。最好是，這類化合物也具有改進(jìn)的物理性質(zhì)，比如具有甚至更好的香味，期望的揮發(fā)性，無(wú)污染性，甚至更低的毒性，改進(jìn)的穩(wěn)定性，更大的對(duì)衣物的粘附性，以及對(duì)多種類害蟲(chóng)的驅(qū)避性。
按照本發(fā)明，可提供一種N-單取代的新烷酰胺驅(qū)蟲(chóng)劑，其中碳原子的總數(shù)在11至14之間，當(dāng)新烷?；糠菔切挛旎鶗r(shí)，碳原子總數(shù)在12至14范圍內(nèi);取代基是至少有五個(gè)碳原子的環(huán)狀部份，并且對(duì)于取代的苯基部份，苯環(huán)的鄰位是未取代的?，F(xiàn)在這類化合物中經(jīng)優(yōu)選最適合用作驅(qū)蟲(chóng)劑，并對(duì)蟑螂特別有效的是N-苯基新庚酰胺。在本發(fā)明范圍內(nèi)還有洗滌劑組合物(包括顆粒狀的和液態(tài)的)，地毯和室內(nèi)裝璜物洗滌液，人類用的洗發(fā)液，硬表面清洗劑，以及含有這類N-取代芳基和環(huán)烷基新烷酰胺的肥皂和洗滌肥皂。這類新烷酰胺在液體介質(zhì)中形成的溶液或分散體系或者是這類新烷酰分散在顆粒狀或粉狀載體上也是有用的，這些液體的或顆粒狀的產(chǎn)品很適合于在想要驅(qū)蟲(chóng)的區(qū)域，局部或具體物件上施用。本發(fā)明也包括驅(qū)蟲(chóng)的方法，即在想要驅(qū)蟲(chóng)的表面，區(qū)域，局部或具體物件上，或在它們的附近，施用能達(dá)到驅(qū)蟲(chóng)效果的量的本發(fā)明的N-取代的新烷酰胺類化合物。在一些情況下，本發(fā)明的驅(qū)蟲(chóng)劑可以結(jié)合殺蟲(chóng)劑一道使用，從而迫使害蟲(chóng)由一個(gè)區(qū)域被驅(qū)趕到殺蟲(chóng)劑能起作用的局部。它們也可以用殺蟲(chóng)劑一道配方，從而使得在驅(qū)蟲(chóng)效力消褪以后，經(jīng)處理過(guò)的區(qū)域?qū)οx(chóng)仍然是不安全的。另外，含有本發(fā)明的驅(qū)蟲(chóng)劑和別的驅(qū)蟲(chóng)劑的混合物的組成物也在本發(fā)明范圍之內(nèi)，就像由本發(fā)明的新烷酰胺類化合物組成的混合物一樣。
對(duì)先有技術(shù)的計(jì)算機(jī)檢索和手工檢索，都沒(méi)有發(fā)現(xiàn)任何關(guān)于本發(fā)明的N-環(huán)狀取代的(這一術(shù)語(yǔ)被認(rèn)為是芳基和環(huán)烷基通用的)二級(jí)新烷酰胺的報(bào)導(dǎo)，也沒(méi)有類似的N-環(huán)狀取代的酰胺被發(fā)現(xiàn)可以用作驅(qū)蟲(chóng)劑的報(bào)導(dǎo)。這種檢索表明本申請(qǐng)人的N-芳基和N-環(huán)烷酰胺類化合物是新的化合物，并且不是顯而易見(jiàn)可用作驅(qū)蟲(chóng)劑的。與本發(fā)明的這類N-環(huán)狀取代的新烷酰胺類化合物最接近的化合物看來(lái)是Steltenkamp和Camara在美國(guó)專利4，682，982和4，715，862，以及Steltenkamp本人在美國(guó)專利4，804，290和美國(guó)專利申請(qǐng)S.N′s07/612747，07/609，290，07/267，141，07/264，936，06/894，985中所敘述的化合物。所有這些申請(qǐng)書(shū)都被作為原專利申請(qǐng)而提出。但是，在上述頭兩個(gè)專利中敘述的新烷酰胺類化合物是被用作抗靜電劑用的，而不是作為驅(qū)蟲(chóng)劑。在Stel-tenkamp和Eaton的專利申請(qǐng)S.N′s07/354，545和06/894，983中，N-低級(jí)烷基新烷酰胺是被用作香料的組份。所有這類專利和申請(qǐng)(特別是那些與驅(qū)蟲(chóng)劑有關(guān)的)都在這里作為參考材料。
本發(fā)明的N-環(huán)狀取代的二級(jí)新烷酰胺包括那些環(huán)狀取代基是環(huán)狀脂肪的或是芳香的，最好是環(huán)狀部份是一個(gè)烴(或烴基)。新烷?；糠菘砂?至8個(gè)碳原子;芳基部份，包括在芳基上的任何取代基在內(nèi)，含有5至9個(gè)碳原子，取代基應(yīng)是含有1至3個(gè)碳原子的低級(jí)烷基，并且最好是只有間位取代(鄰位不應(yīng)有取代基，常常對(duì)位也沒(méi)有取代基)?？梢栽邗０坊由系沫h(huán)狀取代基包括環(huán)戊基，烷基環(huán)戊基，環(huán)己基，烷基環(huán)己基，環(huán)庚基和烷基環(huán)庚基。為成為良好的驅(qū)蟲(chóng)劑，在N-取代的新烷酰胺分子中總的碳原子數(shù)應(yīng)在11至14范圍內(nèi)，但如果新烷?；糠菔切挛祯；?，則總的碳原子數(shù)目應(yīng)在12至14范圍內(nèi)。在本發(fā)明的N-環(huán)狀取代的新烷酰胺類化合物中，取代的新庚酰胺是最好的，因?yàn)樵诮?jīng)它們處理過(guò)的表面和區(qū)域進(jìn)行驅(qū)蟲(chóng)試驗(yàn)時(shí)，它們顯示出有更長(zhǎng)的持久驅(qū)蟲(chóng)能力，例如用N-苯基新庚酰胺時(shí)，經(jīng)概率分析，能維持對(duì)蟑螂的有效驅(qū)蟲(chóng)能力為90%(使用的有效性標(biāo)準(zhǔn))至少達(dá)25天。
N-環(huán)狀取代的(或簡(jiǎn)稱為N-環(huán)狀的)新烷酰胺可由適當(dāng)?shù)男峦樗醽?lái)制備，例如新戊醇、新己酸、新庚酸、新辛酸或它們的合適的混合物，或者可應(yīng)用上述這些酸相應(yīng)的酰鹵化物，例如酰氯。酰胺可容易地通過(guò)羧酸或酰氯與適當(dāng)?shù)陌?，例如苯胺?-甲基苯胺進(jìn)行反應(yīng)而制得?？梢灾频眉儍舻纳鲜鲂峦轷０奉惢衔?，但通常使用的是商品級(jí)或工業(yè)級(jí)的羧酸，所以由它們制出的酰胺也將是混合物。
本發(fā)明的酰胺具有下列通式 其中R，R′和R″是烷基，它們的碳原子總數(shù)在3至6范圍內(nèi)，R'''是環(huán)狀的(環(huán)狀脂肪或芳香的)，含有5至9個(gè)碳原子，整個(gè)酰胺分子中碳原子的數(shù)目在11至14范圍內(nèi)，但如果新烷?；糠质切挛祯；?，則整個(gè)分子中碳原子的總數(shù)至少是12，當(dāng)芳香部份被取代時(shí)，這樣的取代不應(yīng)處于鄰位，最好是只有間位。后面將進(jìn)一步對(duì)R、R′和R作更詳盡的描述，并結(jié)合新烷酸的描述，它是用作生產(chǎn)新烷酰的原料。
本發(fā)明的一些有代表性的經(jīng)過(guò)優(yōu)選的N-環(huán)狀取代的新烷酰胺類化合物的紅外吸收光譜給出在附圖中，其中

圖1是更優(yōu)選的N-苯基新庚酰胺的試樣的紅外光譜圖;
圖2是N-(3-甲基苯基)新庚酰胺試樣的紅外光譜圖。
這兩種N-取代的新烷酰胺被認(rèn)為是本發(fā)明的各種N-環(huán)狀新烷酰胺驅(qū)蟲(chóng)劑中的代表。
為制得本發(fā)明的新烷酰胺，可將新烷酰氯在攪拌下，在一種適當(dāng)?shù)慕橘|(zhì)比如乙酸，己烷和/或水中，慢慢地與適當(dāng)?shù)囊患?jí)環(huán)狀胺反應(yīng)，產(chǎn)生酰胺和鹽酸，反應(yīng)進(jìn)行的程度可通過(guò)用紅外光譜分析反應(yīng)混合物中殘存的酰氯來(lái)監(jiān)測(cè)。氫氧化鈉，三乙胺或其它能和產(chǎn)生新烷酰胺的反應(yīng)結(jié)果而產(chǎn)生的鹽酸反應(yīng)的物質(zhì)，也可以存在，以便和過(guò)量的鹽酸反應(yīng)，而驅(qū)動(dòng)反應(yīng)的進(jìn)行。當(dāng)新烷酰氯已完全反應(yīng)時(shí)停止攪拌，同溶劑(己烷)處理產(chǎn)物并用稀HCl水溶液洗滌兩次，然后把大約呈中性的有機(jī)介質(zhì)和水介質(zhì)分離，溶解在盡可能小量的甲醇中，通過(guò)加入冷水使產(chǎn)物從中結(jié)晶，濾出結(jié)晶并并進(jìn)行真空干燥，或進(jìn)行重結(jié)晶，得到的反應(yīng)產(chǎn)物呈水白色至淡琥珀色，基本是純凈的。在另外一種方法中，新烷酸可直接與較低級(jí)的胺進(jìn)行反應(yīng)。
新烷酸例如新庚酸和新戊酸，可由Exxon Chemical Americas公司購(gòu)得，它們是在高壓和高溫以及在酸性水溶液催化劑存在的條件下，把適當(dāng)?shù)南N例如異丁烯或帶支鏈的C6，C7或C8烯烴作原料，與一氧化碳反應(yīng)而制得的(Koch反應(yīng))。涉及的一般反應(yīng)機(jī)理包括先產(chǎn)生正碳離子，然后和一氧化碳及催化劑絡(luò)合而形成一種絡(luò)合物”，后者再水解而產(chǎn)生上述游離酸，游離的新烷酸的結(jié)構(gòu)式為 在這樣的新烷酸和由它們制得的新烷酰胺或它們的酰氯中，新戊酰胺中的R，R′和R″應(yīng)是甲基，在新己酰胺中包括一個(gè)置換的乙基，在新庚酰胺中包括一個(gè)置換的丙基(或異丙基)或兩個(gè)置換的乙基。新辛酰胺可以包括三個(gè)置換的乙基，或一個(gè)置換的丙基(或異丙基)和一個(gè)置換的乙基。這里提到的新烷酸和制造它們的方法已在Exxon chemical Americas的一篇稱為“新酸的性質(zhì)，化學(xué)和應(yīng)用”的公報(bào)(1982取得版權(quán))中敘述過(guò)，這里引用參考。為通過(guò)反應(yīng)而產(chǎn)生本發(fā)明的新烷酰胺所用的酰氯原料，可由新烷酸和適當(dāng)?shù)穆然噭┤缛然讈?lái)制得，也可由Lucidol Division of Pennwalt，Inc.以及White Chemical Corp這些公司購(gòu)得。
雖然可能把本發(fā)明的驅(qū)蟲(chóng)劑在材料的制造過(guò)程中合并到不同的材料中去，比如在造紙時(shí)與紙漿混合，與橡膠和合成有機(jī)高分子塑料的批料混合，也可混入制造壓縮板的木屑中，并且本發(fā)明的驅(qū)蟲(chóng)劑也可以通過(guò)注射或插入具體物件的主體內(nèi)部從而達(dá)到驅(qū)蟲(chóng)效果，但是通常驅(qū)蟲(chóng)劑將被施用于區(qū)域，建筑物或具體物件的表面使之達(dá)到驅(qū)蟲(chóng)效果，既可以液體溶液或分散液的形式直接施用驅(qū)蟲(chóng)劑N-環(huán)烷基或芳基新烷酰胺，也可以將它分散在粉狀載體或洗滌劑組合物中，諸如洗衣用洗滌劑，地板或墻壁的清洗劑，室內(nèi)裝璜物或小地毯的洗滌液，洗發(fā)液，液體肥皂，皂棒以及任何其它可以有用地與驅(qū)蟲(chóng)劑合并的適當(dāng)?shù)慕M合物中。在這些其它的合適的組合物中可以提及的有供人類、寵物和農(nóng)畜用的殺蟲(chóng)劑和菌劑洗液或浸液，家具用的擦光劑和拋光劑，地板用的蠟和拋光劑，軟膏，油膏和皮膚用藥劑，殺蟲(chóng)劑，殺真菌劑，殺菌劑，植物肥料，林地覆蓋物和植物盆載制劑等，這還只是其中一小部份。在一些實(shí)例中，可提供經(jīng)這些具體物件和組合物中重新加入活性的新烷酰胺組份的方法，以便更新它們的驅(qū)蟲(chóng)效力。在大多數(shù)實(shí)例中本發(fā)明的組合物將被直接或間接地外部施用于被處理的表面，此后，將連續(xù)地進(jìn)行這種施用以維持滿意的驅(qū)蟲(chóng)效果。這樣，一種N-環(huán)狀烷基或N-芳基新烷酰胺驅(qū)蟲(chóng)劑，比如N-環(huán)狀烷基或N-芳基新烷酰胺，可以涂刷在被處理的表面上，也可以通過(guò)用含有這種活性驅(qū)蟲(chóng)劑的洗滌劑組合物洗滌而施用于這表面上(最好不要接著進(jìn)行清洗)。本發(fā)明的化合物通常是具有較低熔點(diǎn)的固體或液體，或者在通常室溫下是糊狀物并且不溶于水，因此它們可由洗滌劑組合物或其它制品中比較牢固地附著在表面上，即使是這些組合物已被清洗掉(雖然最好是不要去清洗)，通常，在表面被直接或間接地施藥以后，就會(huì)保留著充分?jǐn)?shù)量的新烷酰胺從而有有效的驅(qū)蟲(chóng)效力。雖然在不同條件下，由不同的表面有效地驅(qū)除不同的害蟲(chóng)，對(duì)于本發(fā)明中不同的新烷酰胺應(yīng)當(dāng)有不同的施用率，但一般認(rèn)為活性組份的表面濃度在0.002至100克/平方米范圍內(nèi)時(shí)即可獲得驅(qū)蟲(chóng)效果，由于經(jīng)濟(jì)的理由和考慮到對(duì)多數(shù)害蟲(chóng)有效，通常的施用率為0.1或0.2至10克/平方米，最好是0.5至2.0克/平方米，例如1克/平方米，這時(shí)有滿意的驅(qū)除蟑螂的效果。更高的施用率，比如10至100克/平方米，可用來(lái)對(duì)付別的害蟲(chóng)，例如蚊子，也有時(shí)用來(lái)對(duì)付蟑螂。
因?yàn)楸景l(fā)明的驅(qū)蟲(chóng)劑是容易揮的，因此在已經(jīng)施藥的表面附近的空氣中，害蟲(chóng)也能覺(jué)察到它們的存在，雖然已有證據(jù)表明害蟲(chóng)在接觸到驅(qū)蟲(chóng)劑時(shí)的效果最好。所以，不僅表面有驅(qū)蟲(chóng)能力，使害蟲(chóng)避免把它們的身體接觸這樣的表面，而且N-環(huán)狀新烷酰胺的蒸氣也將把害蟲(chóng)由周圍空間驅(qū)除。這樣，往一個(gè)瓷器柜的壁上施用這種揮發(fā)性的驅(qū)蟲(chóng)劑以后，就可從整個(gè)柜子內(nèi)部驅(qū)除蟑螂，從而防止蟑螂接觸、弄臟和污染柜中的盤碟、櫥房器皿、銀餐具等。相似地，用含有一種本發(fā)明的充分揮發(fā)性的驅(qū)蟲(chóng)劑的家俱擦洗劑涂擦食品室的表面，里面和/或外面，或者使用含有這種新烷酰胺驅(qū)蟲(chóng)劑的擱板紙，就能阻止蟑螂進(jìn)入食品室去污染里面的食物。還有，往衣服上施用本發(fā)明的新烷酰胺或者用含有本發(fā)明驅(qū)蟲(chóng)劑的洗滌劑組合物去洗衣服，從而防止了穿衣服的人被害蟲(chóng)叮。用含有本發(fā)明驅(qū)蟲(chóng)劑的小地毯洗滌液或地毯清洗液去洗滌小地毯，可阻止害蟲(chóng)進(jìn)入室內(nèi)并防止它們?cè)谛〉靥豪锩婊蛳旅嬷埠彤a(chǎn)卵。用為驅(qū)蟲(chóng)目的而配制的驅(qū)蟲(chóng)洗滌劑組合物清洗地板和墻壁，特別是在這類組合物沒(méi)有被沖洗掉的時(shí)候，將使本發(fā)明的驅(qū)蟲(chóng)劑沉積并形成牢固的涂層，從而阻止了害蟲(chóng)進(jìn)入處理的房間。本發(fā)明的驅(qū)蟲(chóng)劑的一個(gè)重要特點(diǎn)是，雖然它們是充分揮發(fā)性的從而有效，但它們的驅(qū)蟲(chóng)性質(zhì)卻能持久保留，因?yàn)樗鼈儾粫?huì)很快地?fù)]發(fā)，常常能持續(xù)長(zhǎng)達(dá)一個(gè)月或更長(zhǎng)時(shí)間(如并入一種產(chǎn)品內(nèi)部則能持續(xù)甚至還要長(zhǎng)的時(shí)間)。本發(fā)明的驅(qū)蟲(chóng)劑可與殺蟲(chóng)劑配制在一起，比如被噴霧在殺蟲(chóng)劑粉末，例如對(duì)蟑螂有效的硼酸粉末的表面上。應(yīng)用這種新烷酰胺-硼酸組合物，立即可獲得驅(qū)除蟑螂的效果，然后，在驅(qū)蟲(chóng)活性可能由于揮發(fā)干凈而消褪以后，任何返回這區(qū)域的蟑螂可被殺蟲(chóng)劑所殺死。一般認(rèn)為更通常的做法是把一種引誘劑和一種殺蟲(chóng)劑合并在一起，但也有應(yīng)用驅(qū)蟲(chóng)劑一殺蟲(chóng)劑組合物的。
從以上簡(jiǎn)單的描述就可明顯看出，本發(fā)明的驅(qū)蟲(chóng)劑可用于許多組合物中并且能以多種多樣的方式來(lái)施用。但是，在能夠并入本發(fā)明的新烷酰胺可以令人驚訝地從其中牢固地附著到洗過(guò)的具體物件的表面上。這樣的洗滌劑組合物可以一些方式起作用，來(lái)制止洗過(guò)的物件被害蟲(chóng)污染。它們可除去任何早先的污染物，除去可能被害蟲(chóng)進(jìn)食和能夠吸引害蟲(chóng)的污垢和污物而只在物件上留下驅(qū)蟲(chóng)劑新烷酰胺。
本發(fā)明洗滌劑組合物的主要組份，除驅(qū)蟲(chóng)劑新烷酰胺以外，是一種有機(jī)洗滌劑材料。這類材料可以是一種肥皂，最好是較高級(jí)(C10-18)脂肪酸的鈉和/或鉀皂，但最好是一種合成的有機(jī)洗滌劑，它可以是陰離子型的，非離子型的，兩性的、兩性離子型的或陽(yáng)離子型的，或者可以是兩種或多種洗滌劑的混合物，其中一種或多種是屬于上述分類的。最好，洗滌劑是一種陰離子型或非離子型的合成有機(jī)洗滌劑，而且常常陰離子洗滌劑是最優(yōu)選的。許多這類洗滌劑的描述可在著名的參考書(shū)例如Schwartz，Perry和Berch所著，由Interscience Publishers.Inc.1958年出版的“表面活性劑和洗滌劑”(Surface Active Agents and Detergents)第Ⅱ卷第25-138頁(yè)中找到。這類化合物也在1973年由John W.Mc Cutcheon出版的稱為“洗滌劑和乳化劑(Detergents and Emulsi-fiers)一書(shū)中，以及后來(lái)以此名稱出版的年刊中被描述過(guò)。這些出版物都在此作為參考。
所用的陰離子洗滌劑可以是任一種這類合適的洗滌劑(或肥皂)，但通常是堿金屬的鹽例如鈉或鉀鹽，或銨鹽或低級(jí)烷醇銨鹽，例如三乙醇銨鹽。陰離子洗滌劑可以是硫酸鹽，磺酸鹽，磷酸鹽或膦酸鹽或其它適當(dāng)?shù)南礈靹┧岬柠}，但通常是硫酸鹽或磺酸鹽，它們?cè)谝黄鸨环Q為“硫(磺)酸鹽”。陰離子洗滌劑可含有一個(gè)通常由10至18個(gè)碳原子組成的，最好是線性的較高級(jí)烷基排列成的新脂基團(tuán)，但也可代之以別的親脂基團(tuán)，最好含有12至20個(gè)碳原子，如支鏈的烷基苯。在一些情況下陰離子洗滌劑可含有聚合的低級(jí)烷氧基，如像乙氧基高級(jí)脂肪醇硫酸鹽那樣，例如三乙氧基月桂醇硫酸鹽。通常在這類洗滌劑中乙氧基的數(shù)目應(yīng)在1至30范圍內(nèi)，最好是1至10范圍內(nèi)，作為適當(dāng)?shù)年庪x子洗滌劑的實(shí)例，可以提到的有高級(jí)脂肪醇磺酸鹽，例如十三烷基磺酸鈉;線形烷基苯磺酸鈉，例如線形十三烷基苯磺酸鈉;烯烴磺酸鹽;烷烴磺酸鹽和磺基丁二酸二辛酯。對(duì)于本發(fā)明的大多數(shù)顆粒狀洗滌劑組合物，所有陰離子洗滌劑最好是鈉鹽，但對(duì)于某些液體組合物，則更好是用鉀鹽、銨鹽和三乙醇銨鹽。通常洗滌劑中最好含有一個(gè)親脂的烷基部分，它含有12至16個(gè)碳原子，常常最好是或平均是12至13個(gè)碳原子，并且這樣的烷基最好是線形的。
適當(dāng)?shù)姆请x子型洗滌劑通常是親脂化合物或親脂部份和較低級(jí)的烯烴氧化物或聚烷氧部份縮合的產(chǎn)物。最優(yōu)選的親脂體是含10至18個(gè)碳原子的高級(jí)脂肪酸，但也可以用烷基酚，例如辛基和壬基酚。優(yōu)選的氧化烯烴是氧化乙烯，并且每分子親脂體中通常含有3至30摩爾氧化乙烯，但是有些這類烷氧化物可以是丙氧基和/或丁氧基和/或異丁氧基。
在本發(fā)明的洗滌劑產(chǎn)物，即組合的洗滌劑組合物的最佳實(shí)施方案中，助洗劑被用來(lái)改進(jìn)合成有機(jī)洗滌劑(或肥皂)的洗滌性能，并且有適當(dāng)?shù)闹磩┑臉?gòu)成比例。所用的助洗劑可以是無(wú)機(jī)的或有機(jī)的，溶于水或不溶于水的、或它們的任意混合物。在這樣的助洗劑的類別中可以提到的水溶性無(wú)機(jī)鹽包括聚磷酸鹽例如三聚磷酸鈉;碳酸鹽例如碳酸鈉;碳酸氫鹽例如碳酸氫鈉;硼酸鹽例如硼砂;以及硅酸鹽例如硅酸鈉;不溶于水的助洗劑包括沸石，例如水合沸石4A，以及水溶性的有機(jī)助洗劑，包括檸檬酸鹽，葡糖酸鹽，NTA和聚縮醛酸鹽。在一些情況下，例如當(dāng)產(chǎn)物的溫和性能對(duì)于人體或?qū)τ诩?xì)軟的纖維是很重要的時(shí)候，就避免使用堿性助洗劑或別的“粗糙的”助洗劑，并且在有些情況下完全不用助洗劑。
在本發(fā)明的洗滌劑組合物中可存在各種輔劑，用來(lái)改進(jìn)這類產(chǎn)品的各種性質(zhì)，例如，膨潤(rùn)土可被用作纖維軟化劑，香料和色料可被加入以發(fā)揮它們的審美效果，也可用抗污物重新沉積劑例如羧甲基纖維素鈉，在液體組成物中還可存在溶劑或助溶劑。其它可以提到的輔劑有熒光增白劑，抗靜電劑，抗菌劑，抗真菌劑，泡沫劑，抗泡沫劑，流動(dòng)助劑，懸浮劑，抗氧劑，防膠凝劑，以及去污促進(jìn)劑，穩(wěn)定劑和酶等。
本發(fā)明的洗滌劑組合物可做成顆粒狀，粉狀，片狀，條狀，液體，膏狀，凝膠，膠囊，葉片狀，泡沫狀或“氣溶膠”或其它適當(dāng)?shù)男螤?，只要是最適合于所需達(dá)到的目的。把產(chǎn)品制造成這些形狀的方法在肥皂和洗滌劑加工技術(shù)的領(lǐng)域是眾所周知的，不必在這里做進(jìn)一步的敘述。
雖然可以把本發(fā)明的驅(qū)蟲(chóng)劑N-環(huán)狀烷基或N-芳基新烷酰胺直接地施用到需要驅(qū)蟲(chóng)的表面和具體物件上，但通常更方便和更有效的作法是以液體溶液，乳液或分散液的形式，或以顆粒狀或粉狀的產(chǎn)物來(lái)使用這種驅(qū)蟲(chóng)劑新烷酰胺。為制備這樣的溶液，可將新烷酰胺溶解在任何適當(dāng)?shù)娜軇┍热缫环N低級(jí)醇，例如乙醇，或一種水和醇組成的介質(zhì)中。當(dāng)然，也可以用其它溶劑比如烴類、酯類、酮類、醛類和鹵代烴類等。在烴類和鹵代烴類溶劑中可以提到的有異丁烷，別的低級(jí)烴類和氯氟代的低級(jí)烴類，例如二氯二氟甲烷，一氟三氯甲烷和其它氯氟甲烷，氯氟乙烷和氯氟丙烷。這類化合物包括可液化的氣體，它們?cè)趬嚎s的分散容器中可維持處于液態(tài)，準(zhǔn)備以噴霧或其它合適的形式施用到需要驅(qū)蟲(chóng)的局部區(qū)域。本發(fā)明的新烷酰胺也可以在水溶液中或別的乳液中的形式存在，這時(shí)需要使用一種適當(dāng)?shù)娜榛瘎?，水溶助長(zhǎng)劑或表面活性劑。這類新烷酰胺化合物也可以分散在顆粒狀或粉狀的惰性或活性材料中，在這類惰性材料中可以提到的有硅石，碳酸鈣，白土，膨脹的聚乙烯，木屑和鋸末等。還有，新烷酰胺可以分散在活性材料中，例如洗滌劑組合物的珠粒，膨潤(rùn)土(一種織物軟化劑)和硼酸(一種蟑螂毒劑)中。
別的使用本發(fā)明驅(qū)蟲(chóng)劑的方式，其中有些已經(jīng)被提到過(guò)，包括把驅(qū)蟲(chóng)劑合并到準(zhǔn)備用于想要驅(qū)除害蟲(chóng)的地方的鄰近地區(qū)的材料中，例如，驅(qū)蟲(chóng)劑可被并入擱板紙，壁紙，壁紙膠水，小地毯，地毯和地毯墊材料中。它們也可配制到地板蠟，家俱擦洗劑以及準(zhǔn)備應(yīng)用于待處理的區(qū)域表面上的其它制品中，它們可通過(guò)定時(shí)操作的噴霧器或別的分散裝置自動(dòng)地分散到某些區(qū)域，比如儲(chǔ)存室和倉(cāng)庫(kù)中，并且它們可被重新裝入容器，從中揮發(fā)，比如裝入吸附劑和別的儲(chǔ)存器中，后者可裝在垃圾罐蓋的下部，或者隱藏在裝置于墻內(nèi)的“蒸發(fā)器”中。
本發(fā)明的洗滌劑組合物，包括那些用于洗滌硬表面如地板，以及軟表面如地毯，洗衣和洗人發(fā)的，都包含一部份驅(qū)蟲(chóng)劑N-環(huán)烷基或芳基新烷酰胺或這類新烷酰胺的混合物，這部份驅(qū)蟲(chóng)劑的量應(yīng)當(dāng)在用這種洗滌劑組合物清洗之后，在洗過(guò)的表面仍保留有足夠把害蟲(chóng)從這表面驅(qū)除的新烷酰胺，并且這種洗滌劑組合物也包含一部份洗滌劑如肥皂或合成有機(jī)洗滌劑(或任何它們的適當(dāng)?shù)幕旌衔?。新烷酰胺最好是其中的環(huán)狀取代基是芳基的，例如苯基或烷基苯基，但也可以是環(huán)己基，取代的環(huán)己基，環(huán)戊基，環(huán)庚基或它的烷基或別的衍生物。像前面已經(jīng)提到的，環(huán)狀取代基應(yīng)含有5至9個(gè)碳原子，新烷?；糠輵?yīng)含有5至8個(gè)碳原子，使總的碳原子數(shù)目是11至14。除了對(duì)于新戊酰胺(或稱三甲基乙酰胺)，其中存在的碳原子總數(shù)應(yīng)當(dāng)至少有12個(gè)。上述碳原子數(shù)目是指純化合物的碳原子數(shù)目或者是混合的新烷酰胺平均的碳原子數(shù)目。
在本發(fā)明的顆粒狀組合的用于洗衣的洗滌劑組合物中，活性的洗滌劑組份通常是合成的有機(jī)洗滌劑，它們可選自陰離子型的，非離子型的，兩性的和二離子型的洗滌劑以及它們的混合物，所用的助洗劑可以是溶于水的無(wú)機(jī)或有機(jī)助洗劑，或不溶于水的無(wú)機(jī)助洗劑。為做成驅(qū)蟲(chóng)效果的粒狀合成有機(jī)洗滌劑組合物，合成有機(jī)洗滌劑，助洗劑和新烷酰胺的比例應(yīng)各自為1或5至35%，10至90%和0.2至10%。經(jīng)優(yōu)選的這類組合物中所用的合成有機(jī)洗滌劑是選自那些陰離子型和非離子型的洗滌劑以及它們的混合物，它們可含水溶性的填料鹽如硫酸鈉，并含一種N-芳基或N-環(huán)烷基新庚酰胺，例如N-苯基新庚酰胺或N-(3-甲基苯基)新庚酰胺或者它們的混合物，為達(dá)到最好的效果，在地板清洗組合物和別的硬表面清洗劑中各種組份的比例常常希望是有1至30%合成有機(jī)洗滌劑，10至50%助洗劑，0至50%填料和0.2至10%驅(qū)蟲(chóng)劑。
當(dāng)制備包含本發(fā)有驅(qū)蟲(chóng)劑新烷酰胺的液體洗滌劑時(shí)，可用同樣的組份加上液體介質(zhì)，但所用的洗滌劑最好是非肥皂型的。有時(shí)可應(yīng)用Witco Chemical Co，Inc公司出售的一種普通乳化劑比如Em-col ，作為乳化組份。此外還可包括，或不包括水溶助長(zhǎng)劑如甲苯硫酸鈉和別的功能的和審美的輔劑，如那些曾用于液體洗滌劑組合物中者和/或填料等。在組合的液體洗滌劑中合成有機(jī)洗滌劑的含量應(yīng)在2至25%范圍內(nèi)，助洗劑含量應(yīng)在5至40%范圍內(nèi)，新烷酰胺的含量應(yīng)在0.2至10%范圍內(nèi)，液體介質(zhì)的含量，最好是水介質(zhì)，應(yīng)在40至90%范圍內(nèi)。更優(yōu)選的是，在本發(fā)明的組合液體洗滌劑組合物中，包含3至20%的陰離子和/或非離子的合成有機(jī)洗滌劑，10至30%的為這類洗滌用的助洗劑鹽，這些助洗劑可以是水溶性的比如焦磷酸鉀，碳酸鈉或聚縮醛羧酸鈉，和/或不溶于水的比如鈉沸石，0至20%水溶性的填料鹽比如硫酸鈉，0.5至5%的一種或多種前面說(shuō)的N-芳香基或環(huán)烷基新庚酰胺或本發(fā)明的其它合適的新烷酰胺，以及50%至90%的水，最好是去離子水。
當(dāng)制備用于室內(nèi)裝璜物，小地毯和地毯的有驅(qū)蟲(chóng)效力的洗滌液時(shí)，它可包含1至35%，最好是5至20%的選自水溶性肥皂和合成有機(jī)洗滌劑的一種洗滌劑，0至40%的肥皂和/或洗滌劑的助洗劑，通常最好是0%和0.2%至10%的N-芳基或N-環(huán)烷基新烷酰胺，更好是0.5至5%的前面提到的那種新烷酰胺，在一種液體介質(zhì)中，最好是水溶液的，它的百分?jǐn)?shù)應(yīng)在40至90%范圍內(nèi)，最好是70至90%范圍內(nèi)，用水時(shí)是在50至90%范圍內(nèi)，最好是70至90%范圍內(nèi)。另外，洗滌液也可以是膠狀，糊狀或粉狀的。
當(dāng)本發(fā)明的驅(qū)蟲(chóng)劑被用于為人類頭發(fā)的洗滌液并從而使頭發(fā)有驅(qū)蟲(chóng)效力時(shí)，這種洗發(fā)液最好含有2至25%的肥皂和/或前面敘述的合成有機(jī)洗滌劑，0.2至10%的N-芳基或N-環(huán)烷基新烷酰胺，在一種水溶液介質(zhì)中，比如40至90%的水，最好是去離子水。水溶液介質(zhì)可包含高達(dá)一半的助溶劑，比如一種低級(jí)烷醇如乙醇或乙二醇，但通常這種助溶劑的百分?jǐn)?shù)只限制在最終產(chǎn)物的5至20%。在更優(yōu)選的人類頭發(fā)洗滌液的具體實(shí)施方案例中，存在5至22%的合成有機(jī)洗滌劑，0至20%的水溶性填料鹽，0.5至5%的N-芳基或N-環(huán)烷基新烷酰胺或它們的混合物，最好是N-苯基新庚酰胺，N-(3-甲基苯基)新庚酰胺或N-(4-甲基苯基)新庚酰胺(其中第一種是最好的)以及50至90%的水，最好是去離子水。
也可以制成固體的或條狀或塊狀的驅(qū)蟲(chóng)洗滌劑產(chǎn)品，它可用來(lái)洗滌人，動(dòng)物，衣物，小地毯和/或硬表面比如墻壁和地板，使之具有驅(qū)蟲(chóng)能力。這類產(chǎn)品可包含“N-環(huán)狀新烷酰胺”(這術(shù)語(yǔ)此后是用來(lái)指N-芳基新烷酰胺和N-環(huán)烷基新烷酰胺的)驅(qū)蟲(chóng)劑和肥皂和/或合成有機(jī)洗滌劑，也可以包含助洗劑，填料和別的輔劑，即在此以前提到的那些。N-環(huán)狀新烷酰胺在這類產(chǎn)品中的所占的比例通常由0.2至10%，洗滌劑材料占15至95%，這類條形產(chǎn)品一般含水量在2至20%范圍內(nèi)，其余部份是助洗劑和/或填料和/或輔劑，如果有的話。一般，在大多數(shù)情況下，各種洗滌劑產(chǎn)品中輔劑的總含量在0.5至20%范圍內(nèi)，只有個(gè)別情況是在0.1至5%的范圍內(nèi)。
上述各種洗滌劑組合物可用本專業(yè)中眾所周知的方法來(lái)制備，不必在此贅述，這類方法包括噴霧干燥，干式混合，噴霧施用和/或涂布，燒結(jié)，順序溶解和/或分散和/或乳化，碾磨，模壓和壓縮等。
當(dāng)本發(fā)明的驅(qū)蟲(chóng)劑被噴霧或施用在一種載體上，比如一種液體或一種顆粒狀材料或介質(zhì)上時(shí)，其中它的濃縮液就是驅(qū)蟲(chóng)劑比例，因此當(dāng)通過(guò)噴霧，去塵，摩擦，楷擦，注入，沉積或其它方法把它們施用于被處理材料的表面時(shí)(或者它們的內(nèi)部或別的部份)，施用的驅(qū)蟲(chóng)劑將會(huì)有這樣的量和/或濃度，使它在驅(qū)除害蟲(chóng)或一種特定類型的害蟲(chóng)方面是有效的，結(jié)果這類害蟲(chóng)將呆在遠(yuǎn)離被處理過(guò)的地方。這種驅(qū)蟲(chóng)作用是由于害蟲(chóng)不愿意接觸到驅(qū)蟲(chóng)劑，在某些測(cè)量中還指明是由于驅(qū)蟲(chóng)劑的蒸氣的造成的驅(qū)蟲(chóng)效果，這時(shí)驅(qū)蟲(chóng)劑至少是部份揮發(fā)性的，雖然它的持久效力可長(zhǎng)達(dá)一個(gè)月或更長(zhǎng)，像通常施用的那樣，用前面給出的施用濃度。殘留驅(qū)蟲(chóng)效力可以通過(guò)把它配制到一種較不揮發(fā)的載體例如石蠟或礦脂中而得到增強(qiáng)，當(dāng)這樣做以后，就會(huì)發(fā)現(xiàn)最好是增加存在的N-環(huán)狀新烷酰胺的量(在前面所述的范圍內(nèi))，以保證有足夠的驅(qū)蟲(chóng)劑揮發(fā)而達(dá)到有效的驅(qū)蟲(chóng)作用。還有，當(dāng)驅(qū)蟲(chóng)劑被并入商品主體中比如并入床墊或有吸附性的海綿體中而不僅是處于暴露于空氣中的表面時(shí)，它的驅(qū)蟲(chóng)持久能力就得到增強(qiáng)(在這種情況下人們可能再次愿意使用更多的本發(fā)明的驅(qū)蟲(chóng)劑)。
驅(qū)蟲(chóng)劑化學(xué)品在一種液體介質(zhì)例如水溶液介質(zhì)(在其中也可應(yīng)用分散劑和乳化劑)中為驅(qū)除蟑螂而使用的濃度通常在0.5至10%范圍內(nèi)，比如大約1%或5%，液體介質(zhì)可以是水，低級(jí)的烷醇比如乙醇，低級(jí)的酮比如丙酮，低級(jí)的烴比如異丁烷，環(huán)丙烷或它們的混合物，或鹵低級(jí)烴類如氯氟化的，氟化的或氯化的低級(jí)烴類，例如推進(jìn)劑11和12。各種“低級(jí)”的化合物每分子中包含1至4個(gè)碳原子，最好是1至2個(gè)碳原子，并且對(duì)于那些通常處于氣態(tài)的產(chǎn)物，需要使它們處于充分高的壓力下以維持它們處于液態(tài)。
本發(fā)明的驅(qū)蟲(chóng)劑相似的濃度可用于在粉末狀或顆粒狀的載體中。因此，本發(fā)明的新烷酰胺可通過(guò)液體珠滴的噴霧而施用到粉末狀的碳酸鈣，硅石，白土或硼酸上，這類材料的顆粒上，或洗滌劑組合物顆?；蚝铣傻挠袡C(jī)聚合物的球珠上(顆粒大小最好是直徑在125微米至2.4毫米之間)，濃度在0.2至10或25%之間，最好是0.5至5或10%之間，以達(dá)到驅(qū)除蟑螂的目的。
在應(yīng)用本發(fā)明驅(qū)蟲(chóng)劑的驅(qū)蟲(chóng)方法或處理過(guò)程中，通常是以這樣的濃度施用到被處理的表面上，使得在經(jīng)過(guò)處理后的表面上最初保留有0.002至100克/平方米的驅(qū)蟲(chóng)劑，為達(dá)到最大的效力和對(duì)蟑螂的有效作用，優(yōu)選的施用率在0.001，0.1或0.2至5或10克/平方米，更優(yōu)選的施用率在0.5至2克/平方米，例如1克/平方米。超出這濃度范圍以外有時(shí)也至少有部份的效果。當(dāng)驅(qū)蟲(chóng)劑是在一種用水溶液洗滌介質(zhì)(例如水)的洗滌劑組合物中時(shí)，洗滌水中一般會(huì)含有0.05至5或10%的洗滌劑組合物，但是在一些應(yīng)用實(shí)例中，例如用發(fā)泡沫的制品洗頭發(fā)或地毯或小地毯時(shí)，濃度可能更大，有時(shí)會(huì)高達(dá)25%。
當(dāng)這驅(qū)蟲(chóng)劑被并入和施用到別的介質(zhì)或制品，例如蠟或家俱擦洗劑的表面時(shí)，它的濃度通常是和用于洗滌劑組合物中的濃度范圍相同的，但是如果希望，在一些實(shí)例中也可以增加到高達(dá)25%。
本發(fā)明的驅(qū)蟲(chóng)劑比許多別的可以買到的驅(qū)蟲(chóng)劑材料具有各種有意義的優(yōu)點(diǎn)。像N-較低級(jí)烷基新烷酰胺，它們基本上是毒的，因此在施用后對(duì)于可能與它們接觸的兒童或?qū)櫸锸菦](méi)有危險(xiǎn)的，它們有令人愉快的芳香氣味，并因此一般不會(huì)有害地影響與它們配制在一起的制品的香氣。它們基本上是無(wú)色的，因而可用于洗滌劑，洗滌液，擦洗劑，噴淋劑以及其它各種不能接受染色的組合物和制劑中，它們是接觸有效同時(shí)也是蒸氣有效的驅(qū)蟲(chóng)劑，并且在驅(qū)蟲(chóng)作用方面優(yōu)于各種商品驅(qū)蟲(chóng)劑，特別是在對(duì)德國(guó)蟑螂，而這被認(rèn)為是最難控制的家庭害蟲(chóng)。本發(fā)明的驅(qū)蟲(chóng)劑是長(zhǎng)效的，試驗(yàn)已經(jīng)指出，其中有一些，特別是N-苯基新庚酰胺，在局部施藥后可有效地驅(qū)除蟑螂三周以上;它們也被認(rèn)為是對(duì)蚊類(四斑按蚊和埃及伊蚊)是有效的驅(qū)蟲(chóng)劑;它們是充分穩(wěn)定的，即使它們被并入各種肥皂，洗滌劑，擦洗劑，蠟，殺蟲(chóng)劑，化妝品和涂料制劑中，或者它們處于液體，膏劑，凝膠，泡沫，粉末，顆?；蚬腆w條形，或在水溶液或其它溶劑的溶液、乳液或分散液中，它們都能保持其驅(qū)蟲(chóng)性質(zhì);并且它們可從這類介質(zhì)中沉出而牢固地附著在它們施用的表面上。
迄今的實(shí)驗(yàn)工作已經(jīng)確定性地證實(shí)本發(fā)明的這類N-環(huán)狀新烷酰胺化合物是優(yōu)良的驅(qū)蟲(chóng)劑，特別對(duì)普通家庭中的害蟲(chóng)德國(guó)蟑螂有效，對(duì)這些化合物的評(píng)價(jià)指出它們也是其它許多昆蟲(chóng)的有效驅(qū)蟲(chóng)劑，諸如蒼蠅，跳蚤，虱子，蚊子，蜜蜂，黃蜂，大黃蜂，螞蟻，甲蟲(chóng)以及其它種蟑螂(如美國(guó)蟑螂)等，還能驅(qū)除蜂蛛綱的動(dòng)物如蜘蛛，蜱，螨等。因?yàn)槠駥?duì)N-環(huán)狀新烷酰胺做的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)是最完整的，并且這類N-環(huán)狀新烷酰胺對(duì)德國(guó)蟑螂有很令人信服的優(yōu)良驅(qū)蟲(chóng)活性，還因?yàn)檫@些數(shù)據(jù)是聯(lián)系昆蟲(chóng)學(xué)研究在一所主要大學(xué)進(jìn)行的，并經(jīng)過(guò)對(duì)照試驗(yàn)核實(shí)過(guò)的，因此這些數(shù)據(jù)將組成主要的驅(qū)蟲(chóng)性能實(shí)驗(yàn)結(jié)果，它們將在下面給出的實(shí)例中報(bào)導(dǎo)。
以下的實(shí)例闡明了，但并不是限制本發(fā)明。除非特別指明，所有分?jǐn)?shù)都指重量(百)分?jǐn)?shù)，所有溫度均指℃。
實(shí)例1N-(3-甲基苯基)新庚酰胺是由間甲苯胺和新庚酰氯(它可由新庚酸用PCl3氯化而制得)制得的。反應(yīng)是在裝有攪拌器、溫度計(jì)、加液漏斗(滴液漏斗)并連有裝著Drierite干燥管的冷凝管的玻璃燒瓶中進(jìn)行的。燒瓶放在冰浴中，其中裝有90.8克間甲苯胺和85.7克三乙胺(它的作用是由反應(yīng)混合物中除去任何反應(yīng)產(chǎn)生的HCl)，然后在連續(xù)攪拌下往瓶中滴加109.8克新庚酰氯(得自Pennwalt′s Lucidol Div.)，同時(shí)繼續(xù)混合，其間加入各300毫升的蒸餾水(在30分鐘后)和己烷(在再過(guò)5分鐘后)。用紅外吸收分析法分析反應(yīng)物中酰氯的含量，75分鐘后反應(yīng)被認(rèn)為已經(jīng)完成并停止攪拌，這時(shí)所有的新庚酰氯已經(jīng)加完，并且在混合物中已不再存留有酰氯。在這樣的反應(yīng)完成以后把瓶中的內(nèi)容物升溫到室溫。反應(yīng)混合物借助另外300毫升己烷轉(zhuǎn)移到一只6立升的分液漏斗中，用稀鹽酸水溶液洗兩次使pH值為6.5，以使N-(3-甲基苯基)新庚酰胺與三乙胺氯化物分離，在此之后分出己烷層，并把溶劑蒸發(fā)。把得到的產(chǎn)物溶于300毫升甲醇中(約為達(dá)到溶解所需的最小量)，然后在攪拌下往這甲醇溶液中加入兩立升冷的蒸餾水，這會(huì)使固體的N-(3-甲基苯基)新庚酰胺沉淀出來(lái)。濾出產(chǎn)品并在真空下干燥。得到的產(chǎn)品收率為68%。經(jīng)重結(jié)晶后的熔點(diǎn)為62-64℃，它的紅外透射光譜圖見(jiàn)圖2。
用和上面所敘述的相同的方法可制得熔點(diǎn)為64.65℃的N-苯基新庚酰胺。操作中唯一的變化是用0.85克分子苯胺(79克)代替0.85克分子的間甲苯胺(90.8克)。產(chǎn)物N-苯基新庚酰胺的收率可達(dá)到大約70%(予計(jì)經(jīng)過(guò)進(jìn)一步的改進(jìn)，這方法的收率可達(dá)90%)。產(chǎn)品的純度至少是95%(純度可達(dá)99%，但通常價(jià)值率不高)，如N-(3-甲基苯基)新庚酰胺的純度，它的制備已如上述。產(chǎn)物的紅外光譜見(jiàn)圖1。
用上述本例中的像新庚酰氯的這類反應(yīng)也可制備本發(fā)明中的別的N-環(huán)狀新烷酰胺，包括N-苯基新己酰胺，N-苯基新辛酰胺，N-環(huán)己基新庚酰胺，N-(3，5-二甲基)環(huán)己基新戊酰胺，N-(3-甲基苯基)新戊酰胺，N-(3-甲基苯基)新庚酰胺，N-(3-乙基苯基)新戊酰胺，和N-(3，5-二甲基苯基)新戊酰胺，只需用等克分子的適當(dāng)?shù)沫h(huán)取代一級(jí)胺，三乙胺和新烷酰氯進(jìn)行反應(yīng)即可。所得產(chǎn)物的收率和純度基本上和上述N-苯基新庚酰胺和N-(3-甲基苯基)新庚酰胺相同。
實(shí)例2在實(shí)例1中敘述過(guò)制備方法的這類化合物也可以這樣制備，即作為新烷酰基部份的來(lái)源可不用酰氯，而代之以相應(yīng)的新烷羧酸，并且不用三乙胺。在這樣的反應(yīng)中，新烷羧酸與化學(xué)計(jì)量過(guò)量10%的環(huán)取代胺反應(yīng)，反應(yīng)要在密閉的體系中進(jìn)行，反應(yīng)瓶裝備有加熱套，磁攪拌，把氮?dú)庠磳?dǎo)向反應(yīng)混合物液面之下的裝置，溫度計(jì)，以及調(diào)節(jié)反應(yīng)混合物溫度的恒溫控制裝置，它使反應(yīng)在240℃進(jìn)行約五小時(shí)。分出反應(yīng)產(chǎn)物，洗滌，并按實(shí)例1中相同的方法除去溶劑，產(chǎn)物的紅外光譜與相應(yīng)的用實(shí)例1的方法制得的試樣的紅外光譜相同。
實(shí)例3按實(shí)例1“新庚酰氯”方法制得的N-(3-甲基苯基)新庚酰胺，被用來(lái)試驗(yàn)驅(qū)蟑螂能力，在試驗(yàn)中用50只雄性德國(guó)蟑螂，按Goodhue和Tissol在J.Econ.Entomol 45，133-134頁(yè)(1952)所敘述的方法加以修篩后來(lái)進(jìn)行試驗(yàn)。在這個(gè)經(jīng)過(guò)修飾的試驗(yàn)方法中，把一只未涂臘的237毫升Dixie 冰激淋紙杯子的整個(gè)內(nèi)表面(188平方厘米)施用兩毫升1%的N-(3-甲基苯基)新庚酰胺溶液，杯的兩對(duì)面邊緣處切割出兩個(gè)1.5厘米直徑的孔，在邊緣上沉積大約1克/平方米的N-環(huán)狀烷酰胺。對(duì)照用的紙杯只用丙酮處理，并把兩只杯子在通風(fēng)櫥里干燥一小時(shí)。把試驗(yàn)的和對(duì)照的兩只杯子放在塑料籠(51×28×20厘米)內(nèi)對(duì)面的位置，盒內(nèi)有在兩天前放進(jìn)去的已適應(yīng)盒內(nèi)環(huán)境的蟑螂。在兩個(gè)杯子之間是供蟑螂食用的食物和水。容器的邊壁涂布有Teflon 乳液以防止蟑螂爬上去。試驗(yàn)處保持27℃并且交替地使它12小時(shí)有光線，12小時(shí)黑暗。并且在每次光照期中途記錄每只杯子內(nèi)壁上停留的蟑螂數(shù)目。記錄后攪動(dòng)蟑螂的位置并交換兩杯子的位置。這樣繼續(xù)試驗(yàn)25天，直到在兩只杯子中找到蟑螂的數(shù)目相等，通過(guò)概率分析測(cè)定90%有效性(未處理的杯子中蟑螂的數(shù)目為藥液處理的杯子內(nèi)蟑螂數(shù)目的9倍)的天數(shù)，它被認(rèn)為是成功的驅(qū)蟲(chóng)效力的標(biāo)準(zhǔn)。具有90%或更高有效性驅(qū)蟲(chóng)的天數(shù)愈多，驅(qū)蟲(chóng)能力愈好。通過(guò)定試驗(yàn)，N-(3-甲基苯基)新庚酰胺對(duì)雄性德國(guó)蟑螂(Blatella germanica)的驅(qū)蟲(chóng)效力超過(guò)25(具有90%或更高有效性的天數(shù))。對(duì)N-苯基新庚酰胺也觀測(cè)到相似的結(jié)果，它的驅(qū)蟲(chóng)效力為24.8。上述兩種N-環(huán)狀新烷酰胺化合物對(duì)美國(guó)蟑螂以及一些別的害蟲(chóng)和蜘蛛，包括蚊類，墨蚊，鋸蟻和鹿蜱等，也都有驅(qū)蟲(chóng)效果。應(yīng)該注意，在N-(3-甲基苯基)新庚酰胺的其它驅(qū)蟲(chóng)效力的試驗(yàn)中，它的驅(qū)蟲(chóng)效力小于25天，因此N-苯基新庚酰胺可被認(rèn)為是這些驅(qū)蟲(chóng)劑中更有效的。
如已敘述的實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)所能指明的那樣，實(shí)例1和2中提到的其它N-環(huán)狀新烷酰胺也是蟑螂的驅(qū)蟲(chóng)劑。甚至更重要的是它們都是驅(qū)蟲(chóng)劑，這是令人驚訝的，因?yàn)樗幸郧爸赖目勺鳛轵?qū)蟲(chóng)劑的N-取代的新烷酰胺在結(jié)構(gòu)上都不是環(huán)狀的或芳族的，并且曾經(jīng)認(rèn)為它們?cè)谑覝貤l件下都必需是液態(tài)的，才能作為驅(qū)蟲(chóng)劑。進(jìn)一步，令人驚訝的是，現(xiàn)在提供的N-環(huán)狀新烷酰胺，在相當(dāng)狹窄的總碳原子數(shù)目范圍和一些分子結(jié)構(gòu)范圍內(nèi)是有效的驅(qū)蟲(chóng)劑，而在這狹窄范圍以外的不同結(jié)構(gòu)(如鄰位取代的)的芳基化合物則不是驅(qū)蟲(chóng)劑。
在的敘述的試驗(yàn)結(jié)果中，所用的驅(qū)蟲(chóng)劑無(wú)論是用直接縮合的方法由新烷羧酸制備的，還是由新烷酰氯的方法制備的，結(jié)果是相同的。
除了往試驗(yàn)區(qū)域內(nèi)施用驅(qū)蟲(chóng)劑在丙酮中的溶液，也可通過(guò)“氣溶膠”向試驗(yàn)區(qū)域內(nèi)噴霧，或者把驅(qū)蟲(chóng)劑溶于50∶50的異丁烷和環(huán)丁烷混合物中，或60∶40的氟利昂12和氟利昂11(二氯二氟甲烷和三氯一氟甲烷)的混合物或別的加壓噴霧溶劑中進(jìn)行加壓噴霧。代替施用1%的溶液，如本實(shí)施中早先報(bào)導(dǎo)的，也可以用0.5至30%范圍內(nèi)的濃度，這在某種程度上依賴于驅(qū)蟲(chóng)劑在所用的溶劑體系中的溶解度，例如在氟利昂體系中用15%的濃度，在烴類溶劑體系中用20%的濃度，在乙醇中用5%的濃度，在甲乙酮中用25%的濃度等。也可以用水液體系，最好是有乳化劑或適當(dāng)?shù)谋砻婊钌鷦┐嬖?，以使?qū)蟲(chóng)劑以通常是稍低于有機(jī)溶劑溶液中的濃度，例如3%，5%和7%，作為膠體珠滴存在于均相懸浮液中。所有這樣的液體體系，都可借助布料，墊料、噴壺、噴咀來(lái)施藥，或者用膠或糊狀物;可在試驗(yàn)物表面施藥，也可在實(shí)際需要驅(qū)除害蟲(chóng)和蜘蛛的區(qū)域、局部和具體物件上施藥。
在實(shí)際試驗(yàn)中，在實(shí)際的櫥房地板上，柜臺(tái)中，瀝水板和墻上，在櫥房的小柜和洗碟機(jī)中，在冰箱下，在有蟑螂大批出沒(méi)的公寓，凡施用過(guò)本發(fā)明驅(qū)蟲(chóng)劑的表面或其鄰近區(qū)域，所觀察到的蟑螂都明顯地少于對(duì)照的未施藥的表面。當(dāng)小柜和餐具室的壁上經(jīng)本發(fā)明的驅(qū)蟲(chóng)劑處理，特別是當(dāng)所用的驅(qū)蟲(chóng)劑是N-苯基新庚酰胺，N-(3-甲基苯基)庚酰胺或者是它們的以50∶50比例組成的混合物時(shí)，在小柜和餐具室的底部和擱板上發(fā)現(xiàn)的蟑螂也明顯地減少，這表明驅(qū)蟲(chóng)劑不僅是接觸有效的，也是蒸氣有效的。當(dāng)一所房屋或公寓中的地板、墻壁、柜臺(tái)、陰溝、小柜，用具、窗戶、門、小地毯、地毯等經(jīng)過(guò)本發(fā)明驅(qū)蟲(chóng)劑中經(jīng)過(guò)優(yōu)選的化合物，即N-苯基新庚酰胺和/或N-(3-甲基苯基)新庚酰胺的處理后，則蟑螂大批出沒(méi)的情形比起未施用驅(qū)蟲(chóng)劑的供對(duì)照的公寓要明顯減少。但是，由于最初上述地點(diǎn)已經(jīng)存在著害蟲(chóng)，為控制它們可能需要長(zhǎng)達(dá)一周，一個(gè)月或更長(zhǎng)的時(shí)間，有時(shí)還需要數(shù)次施用驅(qū)蟲(chóng)劑才行。在某些實(shí)例中，施藥率最好增高至10克/平方米，但在另一些實(shí)例中施藥率可降侈到0.01克/平方米或更低。當(dāng)然，用較高的施藥率時(shí)通常會(huì)有較好的結(jié)果。
實(shí)例4N-(3-甲基苯基)新庚酰胺，以適當(dāng)?shù)臐舛?，例?0%，溶解于丙酮中，被施用到棉制長(zhǎng)襪上，使280平方厘米長(zhǎng)襪上有1克新烷酰胺，長(zhǎng)襪經(jīng)處理后兩小時(shí)(其間丙酮揮發(fā)干凈)，覆蓋在原來(lái)已安置有尼龍長(zhǎng)襪的受試驗(yàn)人的臂上，并把這樣覆蓋好的手臂插入裝有成蚊的籠中，這些蚊子屬于DEET對(duì)其有驅(qū)避效果的類型。兩種這樣的蚊子是埃及伊蚊(Aedes aegpti)和四斑按蚊(Anopheles quadrimaculatus)。如果在一分鐘的暴露期間少于五只蚊子通過(guò)長(zhǎng)襪叮咬受試驗(yàn)者，可在24小時(shí)后重復(fù)這一試驗(yàn)，如果后來(lái)有少于五只蚊子叮咬受試驗(yàn)者，則在此后每周重復(fù)這一試驗(yàn)，一直到一分鐘的暴露期間有五只蚊子叮咬為止。處理的化學(xué)品或組合物驅(qū)蚊的程度是通過(guò)在長(zhǎng)襪上施用該化學(xué)品后直到有五只蚊子在一分鐘的暴露期間叮咬受試驗(yàn)者的手臂的天數(shù)來(lái)衡量的。所敘述的試驗(yàn)是農(nóng)業(yè)研究部[Agricultural Research Service，(U.S.D.A)]的一個(gè)篩選試驗(yàn)，并被U.S.D.A在佛置里達(dá)州Gainesville的“影響人類和動(dòng)物的害蟲(chóng)研究實(shí)驗(yàn)室”(Insects Af-fecting Man and Animals Research Laboratory)所采用。
在上述試驗(yàn)中，DEET對(duì)埃及伊蚊的驅(qū)蚊效力為22，N-甲基新癸酰胺(MNDA)，一種N-低級(jí)烷基新烷酰胺的標(biāo)準(zhǔn)化合物，它的驅(qū)蚊效力為15.，當(dāng)試驗(yàn)的蚊子是四斑按蚊時(shí)，這兩種化合物驅(qū)蚊效力分別為29和36。本發(fā)明的N-環(huán)狀新烷酰胺，如N-苯基新庚酰胺和N-(3-甲基苯基)新庚酰胺的驅(qū)蚊效力，如上述試驗(yàn)所測(cè)出的，和DEET以及MNDA大致相同。
在實(shí)際應(yīng)用它們于人體時(shí)，可把它們?nèi)芙庠谝环N適當(dāng)?shù)娜軇┲?，一種皮膚洗劑中或彐花膏中，或溶于一種“氣溶膠”噴霧中，N-環(huán)狀新庚酰胺將和DEET相當(dāng)，在人的前臂施用0.3克時(shí)，可保護(hù)手臂不被埃及伊蚊和四斑按蚊叮咬至少一小時(shí)。用實(shí)例1和2中敘述的其它N-環(huán)狀新烷酰胺類化合物時(shí)可得到類似的結(jié)果。
實(shí)例5(組合的粒狀洗滌劑)組份百分?jǐn)?shù)線形十三烷基苯磺酸鈉20.0三聚磷酸鈉40.0碳酸鈉10.0碳酸氫鈉10.0硼砂5.0含酶混合物(粉狀載體中分解蛋白的十分解淀粉的酶)1.0羧甲基纖維素鈉0.5熒光增白劑1.0N-(3-甲基苯基)新庚酰胺2.0水10.5100.0
把除了酶粉和驅(qū)蟲(chóng)劑以外的所有洗滌劑組合物的組份在一臺(tái)螺旋攪拌機(jī)中混合在一起成為漿狀，并且噴霧干燥成為中空的球珠形狀，其顆粒大小在美國(guó)篩孔標(biāo)準(zhǔn)10至100號(hào)的范圍內(nèi)。然后把酶粉與已經(jīng)噴霧干燥的小珠混合，并將融熔的驅(qū)蟲(chóng)劑噴霧在這樣形成的翻滾著的混合物上，而形成均勻的組合物。也可用取代的N-苯基新庚酰胺或本發(fā)明中前面提到的其它N-環(huán)狀新烷酰胺代替N-(3-甲基苯基)新瘐酰胺，這樣就得到一種含驅(qū)蟲(chóng)劑的洗滌劑組合物，它將賦予洗過(guò)的衣服以驅(qū)蟲(chóng)的性質(zhì)。還有，活性驅(qū)蟲(chóng)劑的比例可增加至例如4%，以改進(jìn)這種驅(qū)蟲(chóng)能力。
實(shí)例6(地板清洗劑)組份百分?jǐn)?shù)線形C12-14烷基苯磺酸鈉 10.0三聚磷酸鈉40.0碳酸鈉20.0無(wú)水硫鈉27.0N-苯基新庚酰胺3.0100.0把洗滌劑，助洗劑和填充粉混合在一起，然后在繼續(xù)混合的條件下把融熔狀態(tài)的N-苯基新庚酰胺噴霧在粉狀混合物上。
得到的粉末溶于水，并用來(lái)洗滌亞麻油地氈，乙烯磚片，陶瓷磚地板等居室中發(fā)現(xiàn)德國(guó)或美國(guó)蟑螂的區(qū)域。經(jīng)重復(fù)洗滌，但不要用水沖洗，一個(gè)月以后，在幾乎所有情況下看見(jiàn)蟑螂的次數(shù)將大為減少，有許多時(shí)候已完全看不見(jiàn)蟑螂。但是，在停止使用含驅(qū)蟲(chóng)劑的地板清洗劑后通常又會(huì)重新看見(jiàn)蟑螂。還有，當(dāng)清洗劑被從地板上沖洗掉時(shí)，還會(huì)有一些驅(qū)蟲(chóng)能力在降低的水平上殘留。當(dāng)在清洗劑配方中用N-(3-甲基苯基)新庚酰妥來(lái)代替N-苯基新庚酰胺，或者用它們的混合物，或者是和N-甲基新癸酰胺的混合物，其中每種這類驅(qū)蟲(chóng)劑的比例接近相等時(shí)，都得到相似的驅(qū)蟲(chóng)效果。還有，當(dāng)使用本發(fā)明中其它的環(huán)狀新烷酰胺，并且它們存在的量在所說(shuō)的0.2至10%范圍內(nèi)變化，從而使得施用于被處理表面的驅(qū)蟲(chóng)劑的量在0.002至100克/平方米，最好是在0.2至10克/平方米的范圍內(nèi)時(shí)，也會(huì)得到相似的結(jié)果。
實(shí)例7(沖刷清洗劑)組份百分?jǐn)?shù)硅石(粉細(xì)的硅石粉)97.5線形十二烷基苯磺酸鈉2.0N-苯基新庚酰胺0.5100.0實(shí)例8(組合的適用于各種目的的液體洗滌劑)組份百分?jǐn)?shù)非離子型洗滌劑1.0線形十二烷基苯磺酸鈉2.0
異丙基苯磺酸鈉5.0碳酸鈉5.0碳酸氫鈉1.0熒光增白劑0.02染料0.01N-苯基新庚酰胺和/或N-(3-甲基苯基)新庚酰胺1.0水(去離子水)84.97100.0＊是1摩爾平均含有10個(gè)碳原子的高級(jí)脂肪醇與5摩爾氧化乙烯縮合的產(chǎn)物。
實(shí)例9(地毯清洗劑)組份百分?jǐn)?shù)月桂單乙醇酰胺磺基丁二酸鈉30.0脂解酶、蛋白分解酶和淀粉分解酶的混合物2.0三聚磷酸鈉20.0六甲基磷酸鈉5.0一磷酸鈉3.5碳酸氫鈉20.0尿素8.0
＊Micro-Cel 10.0N-苯基新庚酰胺1.5100.0＊極細(xì)的水合合成硅酸鈣(Johns-Manville Products Corp.產(chǎn)品)這一產(chǎn)物在使用前應(yīng)用1∶30的水加以稀釋，100克足夠清洗大約10平方米的臟地毯。
實(shí)例10(室內(nèi)裝璜物清洗劑)組份百分?jǐn)?shù)＊Sulframin OBS 10.0濃氨水(28%)30.0水58.5N-苯基新庚酰胺1.5100.0＊線形烷基芳基磺酸(Witco化學(xué)品公司出品)在這種室內(nèi)裝璜物清洗劑使用之前，應(yīng)該用干洗溶劑汽油按1∶3體積比混合。
實(shí)例11(洗發(fā)劑)組份百分?jǐn)?shù)單甘油硫酸銨22.0羥丙基甲基纖維素1.0
聚丙烯酰胺1.0N-苯基新庚酰胺1.0去離子水75.0100.0實(shí)例12(皮膚用雪花膏)組份量(如所指示的)黃地臘2.0盎司黃色蜂蠟2.0盎司硬脂酸2.0盎司白色礦脂臘4.0盎司白色礦物油8.0液量盎司水6.0液量盎司硼砂0.3盎司三乙醇胺0.5液量盎司把地臘，蜂蠟，礦脂臘、硬脂酸和白色礦物油通過(guò)加熱到71℃融熔在一起。硼砂溶解于熱水中，并把三乙醇胺加進(jìn)溶液中，同時(shí)溫度提升到71℃。把水溶液在攪拌下傾入融熔的臘混合物中，在混合物離開(kāi)熱源時(shí)一直繼續(xù)攪拌。當(dāng)它開(kāi)始變稠時(shí)加入10克N-苯基新庚酰胺或N-(3-甲基苯基)新庚酰胺，或者每種這類新烷酰胺各加入5克。
實(shí)例13(護(hù)膚膏)組份份數(shù)甘油單硬脂酸酯50.0油酸30.0礦物油15.0羊毛脂10.0三乙醇胺12.0月桂基硫酸鈉10.0防腐劑10.0水(去離子水)980.0N-苯基新庚酰胺12.0實(shí)例14(肥皂)組份百分?jǐn)?shù)＊高級(jí)脂肪酸皂片 88.0N-苯基新庚酰胺1.0二氧化鈦1.0防腐劑(氯化錫)0.2水9.8100.0＊80∶20的牛脂椰脂鈉皂代替皂?xiàng)l和皂塊，可用椰脂單甘油酯硫酸鈉取代多至上述配方的肥皂含量的25%而制得合成的皂?xiàng)l。相似地，應(yīng)用適當(dāng)?shù)脑鏊軇?，可制得全部合成的洗滌條。
防腐劑，二氧化鈦，驅(qū)蟲(chóng)劑和一些水與干燥的皂片(含有約8%的水)一起碾磨，得到的產(chǎn)物被蝸壓，形成的皂?xiàng)l被切割成一定長(zhǎng)度并壓成皂塊形狀。洗衣用的皂?xiàng)l可通過(guò)往酸方中加入20至40%的助洗劑，諸如三聚磷酸鈉和/或碳酸鈉而制得，它通常有增加的含水量以改進(jìn)加工過(guò)程中的可塑性。成形的洗衣皂?xiàng)l和合成的洗衣皂?xiàng)l也可制得，并且其中驅(qū)蟲(chóng)劑的含量有時(shí)可在這類皂?xiàng)l中增加至大約5%。
實(shí)例15(驅(qū)蟲(chóng)劑噴霧劑)組份百分?jǐn)?shù)＊推進(jìn)劑12 45.5＊推進(jìn)劑11 45.5礦物油4.0N-苯基新庚酰胺5.0100.0＊二氯二氟甲烷＊三氯一氟甲烷把礦物油和驅(qū)蟲(chóng)劑溶解于壓縮的推進(jìn)劑混合物中，再把形成的混合物壓縮填充進(jìn)裝有噴咀，設(shè)計(jì)用來(lái)適應(yīng)噴霧驅(qū)蟲(chóng)劑溶液的分散用的容器中。
實(shí)例16(粉狀驅(qū)蟲(chóng)劑)組份百分?jǐn)?shù)白土(粉狀)99.0
N-(4-甲基苯基)新庚酰胺1.0100.0實(shí)例17(地板蠟)組份百分?jǐn)?shù)褐煤基酯蠟6.0聚乙烯蠟4.0非氧化性微晶蠟5.0妥爾油脂肪酸0.2氫氧化鉀水溶液(43%)0.5N，N-二乙氨基乙醇1.0甲基卡必醇1.0N-環(huán)己基新辛酰胺2.0水80.3100.0實(shí)例18(氣溶膠家俱擦光劑)組份份數(shù)巴西棕櫚蠟5.0蜂蠟5.0地蚶5.0硅油(DC200)5.0干洗溶劑汽油40.0鈉皂(75∶25半脂椰脂鈉皂)2.0
水130.0通過(guò)把干洗溶劑汽油加熱到大約52℃，并在攪拌下逐漸往其中加入預(yù)先融熔的蠟和硅油，可制得蠟-硅油濃縮液。同時(shí)，在大約90℃把肥皂溶于水中，然后在劇烈攪拌下把熱的肥皂溶液與蠟分散液混合，再把混合物迅速地冷卻到室溫，往其中慢慢地加入385份水，71份石腦油和15份N-(3，5-二甲基苯基)新戊酰胺(溶解于石腦油中)。然后在壓力下往分散容器中裝載71份推進(jìn)劑12，容器中預(yù)先裝載著組合物的其余部份。
實(shí)例19(擱板紙)成卷的擱板紙用溶解于一種揮發(fā)溶劑(丙酮)中的N-(3-甲基苯基)新己酰胺在兩邊噴霧，并在溶劑揮發(fā)掉以后重新卷好。驅(qū)蟲(chóng)劑的比例調(diào)節(jié)到大約2%，雖然在有些實(shí)例中只用低至0.1%。這種擱板紙?jiān)趹?yīng)用之前有一個(gè)長(zhǎng)的“貨架壽命”，因?yàn)轵?qū)蟲(chóng)劑因揮發(fā)而損失會(huì)由于紙的卷曲而被抑制。在這一實(shí)例的一種改進(jìn)的處理中，N-環(huán)狀新烷酰胺是在制造過(guò)程中加到紙漿中，但是必需注意在任何干燥操作中不要把驅(qū)蟲(chóng)劑蒸發(fā)掉。
實(shí)例20(垃圾桶驅(qū)蟲(chóng)劑)把N-環(huán)狀新烷酰胺注射到一種開(kāi)孔聚氨酯泡沫體的內(nèi)部而制成2%的N-(3-甲基環(huán)己基)新己酰胺在一種海棉狀物中的濃縮物，泡沫體具有扁平的圓柱形狀，它被插在一個(gè)穿孔的柄上，后者被粘接在一種“腳踏”式櫥房垃圾容器的蓋子的內(nèi)面。
實(shí)例21(驅(qū)避劑-殺蟲(chóng)劑)組份百分?jǐn)?shù)硼酸98.0N-苯基新庚酰胺2.0100.0實(shí)例5-21的各種產(chǎn)品都是有效的驅(qū)蟲(chóng)劑，特別是對(duì)德國(guó)和美國(guó)蟑螂。但是，它僅僅代表本發(fā)明范圍內(nèi)制造出的許多組合物和商品中的一小部份。
這里敘述的發(fā)明是一個(gè)有意義的發(fā)明，因?yàn)槿祟愰L(zhǎng)期以來(lái)就需要有效的驅(qū)蟲(chóng)劑，而這樣的化合物是比較少的。還有，在本發(fā)明的化合物中有一些化合物的驅(qū)蟲(chóng)效力和先前已知的最好的商品驅(qū)蟲(chóng)劑一樣有效或者更為有效。本發(fā)明不是顯而易見(jiàn)的，因?yàn)樵诒景l(fā)明之前的有關(guān)技術(shù)以及所述的原申請(qǐng)中沒(méi)有指出二級(jí)新烷酰胺是長(zhǎng)效力的驅(qū)蟲(chóng)劑。也沒(méi)有任何技術(shù)闡明在這類酰胺氮原子芳香取代基和環(huán)狀取代基在驅(qū)蟲(chóng)能力方面的等價(jià)性或可互換性。事實(shí)上，本申請(qǐng)人已知發(fā)現(xiàn)，除某些類型的化合物外這樣的等價(jià)性并不存在。在驅(qū)蟲(chóng)劑中碳原子的總數(shù)是很重要的，本發(fā)明的二級(jí)酰胺的總碳原子數(shù)應(yīng)在11至14之間，如果新烷?；糠菔切挛祯；?，則甚至含11個(gè)碳原子的化合物也是沒(méi)有驅(qū)蟲(chóng)效力的。如果在環(huán)狀化合物的環(huán)上的取代基是在鄰位，如N-(2-甲基苯基)新庚酰胺，則它作為持久的驅(qū)蟲(chóng)劑也將是無(wú)效的。還有，以前發(fā)明者曾設(shè)想作為有效的驅(qū)蟲(chóng)劑的二級(jí)酰胺通常應(yīng)處液體狀態(tài)，但他現(xiàn)在發(fā)現(xiàn)有一些通常是固體的二級(jí)酰胺也是有用的有效驅(qū)蟲(chóng)劑。簡(jiǎn)言之，除了與申請(qǐng)人敘述的這類化合物相當(dāng)緊密地相關(guān)的化合物以外，看來(lái)他敘述的N-環(huán)狀新烷酰胺類化合物的驅(qū)蟲(chóng)效力一般是不可預(yù)言的，因此他敘述的發(fā)現(xiàn)不是顯而易見(jiàn)的。
本發(fā)明已由各種解釋和具體實(shí)施方案加以闡述，但這不是對(duì)它們的限制，因?yàn)轱@然本專業(yè)的熟練技術(shù)人員將能夠利用各種取代基和等價(jià)性而不偏離本發(fā)明。
權(quán)利要求
1.N-單取代芳基和環(huán)烷基新烷酰胺化合物的制備方法，該方法包括在合適的介質(zhì)中將新烷酰氯在攪拌下與適合的一級(jí)環(huán)狀胺反應(yīng)，可加入氫氧化鈉或三乙胺等以除去反應(yīng)產(chǎn)生的酸；也可用新烷酸直接與低級(jí)胺進(jìn)行反應(yīng)。
2.權(quán)利要求1的N-單取代芳基和環(huán)烷基新烷酰胺化合物，其中碳原子總數(shù)在11至14范圍內(nèi)，當(dāng)新烷?；糠菔切挛祯；鶗r(shí)，碳原子的總數(shù)在12至14范圍內(nèi)，取代基是一個(gè)至少含有5個(gè)碳原子的芳基或一個(gè)環(huán)烷基部分，其中芳基的鄰位未被取代。
3.權(quán)利要求2中所說(shuō)的新烷酰胺化合物，其中在氮原子上的取代基是一個(gè)含有6至9個(gè)碳原子的芳基，新烷?；糠莺?至8個(gè)碳原子。
4.權(quán)利要求3中所說(shuō)的新烷酰胺化合物，其中在氮原子上的取代基是苯基或烷基苯基，新烷酰基部份含有5至7個(gè)碳原子。
5.權(quán)利要求4中所說(shuō)的新烷酰胺化合物，其中在氮原子上的取代基是苯基。
6.權(quán)利要求5中所說(shuō)的新烷酰胺化合物，它是N-苯基新庚酰胺。
7.權(quán)利要求4中所說(shuō)的新烷酰胺化合物，它是N-(3-甲基苯基)新庚酰胺或N-(4-甲基苯基)新庚酰胺。
全文摘要
具有11至14個(gè)碳原子的N-單取代的新烷酰胺類化合物，其中處于酰胺氮原子上的取代基是環(huán)狀的并且含有至少5個(gè)碳原子，已被發(fā)現(xiàn)是驅(qū)蟲(chóng)劑，假如任何芳香取代基在鄰位沒(méi)有被取代并且當(dāng)新烷?；糠质切挛祯；鶗r(shí)，在N-環(huán)狀新烷酰胺分子中的碳原子總數(shù)至少是12個(gè)。這類新烷酰胺類可用作蟑螂的驅(qū)蟲(chóng)劑，并且對(duì)蚊類，墨蚊及鋸蟻，在某種程度上對(duì)鹿蜱，也都是有效的。
文檔編號(hào)A61K8/00GK1109869SQ9510194
公開(kāi)日1995年10月11日 申請(qǐng)日期1995年2月14日 優(yōu)先權(quán)日1991年2月19日
發(fā)明者R·J·思泰特卡姆 申請(qǐng)人:科爾加特·帕爾莫利弗公司