本發(fā)明涉及化妝品技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種眼部護(hù)理組合物脂質(zhì)體的制備方法。
背景技術(shù)：
眼部表皮和真皮的厚度總和約0.55mm，僅為面部肌膚的四分之一，是人體皮膚最薄的部位。眼部皮下幾乎沒有皮脂腺和汗腺分布，皮脂含量少，缺乏彈性纖維和膠原結(jié)構(gòu)，易失去彈性導(dǎo)致衰老。同時(shí)，眼部周圍神經(jīng)纖維和毛細(xì)血管分布密集，極易敏感。這些特點(diǎn)使得眼部肌膚在外界環(huán)境的刺激和不良生活習(xí)慣的影響下出現(xiàn)暗淡、松弛等現(xiàn)象，從而引發(fā)魚尾紋、黑眼圈、眼袋等問題。
眼部肌膚作為人體最脆弱但活動(dòng)最頻繁的部位，其護(hù)理已成為化妝品領(lǐng)域的焦點(diǎn)之一。各大品牌均推出了不同劑型和功效的眼部護(hù)理產(chǎn)品。目前，針對(duì)魚尾紋采用的多是維a醇或多肽促進(jìn)膠原蛋白增生減少細(xì)紋的方法。然而，維a醇刺激性很大，容易造成眼部肌膚過敏；多肽則存在分子量過大不易被皮膚吸收的問題。針對(duì)黑眼圈一般采用美白劑減輕色素沉淀，或添加咖啡因加速血液循環(huán)的方法，但黑眼圈主要成因是毛細(xì)血管血流不暢導(dǎo)致，傳統(tǒng)美白劑不能解決問題，而咖啡因在我國(guó)屬第一類精神藥品，國(guó)家對(duì)其實(shí)行特殊管理，采購(gòu)和使用受限。另外，目前市場(chǎng)上有關(guān)祛眼袋的護(hù)膚品還較少，少數(shù)大牌多采用促進(jìn)血液循環(huán)分解脂肪，舒緩皮膚的方法減輕眼袋，因?yàn)檠鄞a(chǎn)生主要是由于水分滯留，不對(duì)癥的處理方式，導(dǎo)致實(shí)際效果甚微。
盡管市面上的眼部護(hù)理產(chǎn)品種類繁多，但幾乎沒有可同時(shí)有效解決眼角魚尾紋，黑眼圈和眼袋的產(chǎn)品，難以滿足消費(fèi)者在現(xiàn)代生活壓力下要求簡(jiǎn)單快捷的使用需求。且大多數(shù)產(chǎn)品設(shè)計(jì)時(shí)缺乏對(duì)眼部肌膚問題形成機(jī)理的理解，無法從根本上解決問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是，提供一種眼部護(hù)理組合物脂質(zhì)體的制備方法，所得眼部護(hù)理組合物脂質(zhì)體可同時(shí)解決眼部肌膚存在的魚尾紋、黑眼圈、眼袋三種問題，便于使用。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：一種眼部護(hù)理組合物脂質(zhì)體的制備方法，其特征在于采用以下步驟：
a、按質(zhì)量比5:5:6:4稱取肌肽、二磷酸果糖鈉鹽、氨甲環(huán)酸、乙?；u脯氨酸，混合后得眼部護(hù)理組合物；
b、按質(zhì)量比1:10稱取步驟a所得眼部護(hù)理組合物和水溶性醇，兩者混合后加熱到70～80℃，用ika攪拌器500rpm攪拌至完全溶解，得眼部護(hù)理組合物分散液；所述水溶性醇為乙醇、丙二醇、丁二醇、甘油、戊二醇、雙丙甘醇中的一種或它們的混合物；
c、按質(zhì)量比5:1:30稱取鯨蠟硬脂基葡糖苷、鯨蠟醇磷酸酯鉀、去離子水，混合后，加熱到70～80℃，ika攪拌器500rpm低速攪拌至完全溶解，得表面活性劑組合物溶液；
d、按質(zhì)量百分比稱取所述眼部護(hù)理組合物分散液25%、所述表面活性劑組合物溶液10%、氫化卵磷脂5~10%、去離子水余量，混合后，加熱到70～80℃，ika攪拌器500rpm低速攪拌至完全溶解，得預(yù)混溶液；
e、將步驟d所得預(yù)混溶液使用高壓均質(zhì)機(jī)在1000bar的壓力下，70～75℃溫度下，高壓均質(zhì)1-3次，冷卻至室溫得眼部護(hù)理組合物脂質(zhì)體。
本發(fā)明所得眼部護(hù)理組合物脂質(zhì)體中的脂質(zhì)納米粒平均粒徑在40-180nm。
本發(fā)明所述肌肽，國(guó)際化妝品原料標(biāo)準(zhǔn)中文名稱目錄（2010年版）序號(hào)：2195，inci名：carnosine，cas號(hào)305-84-0，能阻止人體纖維原細(xì)胞的生長(zhǎng)，修復(fù)已經(jīng)老化的人體細(xì)胞，是一種天然的抗衰老、抗氧化劑，其對(duì)自由基和金屬離子引起的脂質(zhì)氧化具有明顯的抑制作用，可修復(fù)皺紋，提升肌膚彈性和含水量，改善眼部肌膚暗黃，全方位解決眼部肌膚存在的多重問題。述肌肽采購(gòu)自德國(guó)symrise公司，商品名為dragosine。
本發(fā)明所述二磷酸果糖三鈉鹽，cas號(hào)38099-82-0，inci名為d-fructose1,6-diphosphatetrisodiumsalt，是酶酵解過程中的代謝產(chǎn)物，對(duì)糖代謝過程中若干酶活性具有調(diào)節(jié)作用，可抑制糖基化反應(yīng)發(fā)生，阻止膠原蛋白和彈性蛋白斷裂，從而改善眼部肌膚的彈性，預(yù)防和修復(fù)魚尾紋。所述二磷酸果糖三鈉鹽采購(gòu)自sigma公司，商品名為1,6-二磷酸果糖三鈉鹽。
本發(fā)明所述氨甲環(huán)酸，cas號(hào)i1197-18-8，inci名為tranexamicacid，又名傳明酸，在醫(yī)學(xué)上廣泛使用，具有凝血效果，可減少毛細(xì)血管通透性，減少血細(xì)胞滲出，用于眼部產(chǎn)品，能有效解決黑眼圈問題。所述氨甲環(huán)酸采購(gòu)自湖南洞庭藥業(yè)股份有限公司。
本發(fā)明所述乙?；u脯氨酸，cas號(hào)33996-33-7，inci名為acetylhydroxyproline，能促進(jìn)水分在淋巴系統(tǒng)中的排泄功能，因此能起到較好的祛眼袋功效。所述乙?；u脯氨酸采購(gòu)自日本協(xié)和氨基酸公司，商品名為n-乙酰-l-脯氨酸。
本發(fā)明采用特定比例的肌肽、二磷酸果糖鈉鹽、氨甲環(huán)酸、乙?；u脯氨酸四種活性物，配合特定比例的表面活性劑組合物以及適合比例的氫化卵磷脂，經(jīng)過特定工藝制備出脂質(zhì)納米粒平均粒徑在40-180nm，活性物含量在40-80%的眼部護(hù)理組合物脂質(zhì)體，該眼部護(hù)理組合物脂質(zhì)體包封率高、穩(wěn)定性好，祛除魚尾紋、黑眼圈、眼袋的效果優(yōu)異。
本發(fā)明所述眼部護(hù)理組合物脂質(zhì)體的制備方法，通過將活性物質(zhì)包封于類細(xì)胞膜結(jié)構(gòu)的脂質(zhì)體中。一方面避免活性物質(zhì)與空氣的直接接觸，增強(qiáng)活性物質(zhì)的穩(wěn)定性；另一方面，利用脂質(zhì)體可穿透表皮屏障的結(jié)構(gòu)特性，加快活性物質(zhì)在皮膚中的滲透速率，最終進(jìn)入真皮層發(fā)揮功效。
通過本發(fā)明方法制備的眼部護(hù)理組合物脂質(zhì)體經(jīng)過10000rpm，30min的離心測(cè)試后可保持穩(wěn)定不分層；-10℃、45℃環(huán)境下保存三個(gè)月不分層、基本不變色，未有析出，穩(wěn)定性良好。經(jīng)過穩(wěn)定性之后，測(cè)試平均粒徑仍然保持在40-180nm的范圍內(nèi)，說明本發(fā)明制備的眼部護(hù)理組合物脂質(zhì)體穩(wěn)定。
本發(fā)明所述眼部護(hù)理組合物脂質(zhì)體包含肌肽、二磷酸果糖三鈉鹽、氨甲環(huán)酸、乙酰基羥脯胺酸四種活性物質(zhì)，可同時(shí)解決眼部肌膚存在的魚尾紋、黑眼圈、眼袋三種問題，使用安全不刺激，穩(wěn)定性好，且易于被皮膚吸收。
將實(shí)施案例1所制備的眼部護(hù)理組合物脂質(zhì)體1#與對(duì)比例眼部護(hù)理組合物0#分別添加到相同基礎(chǔ)配方中，在相同制備工藝下制備成眼霜a和眼霜b，然后進(jìn)行長(zhǎng)達(dá)8周的體外功效測(cè)評(píng)，以下是測(cè)評(píng)結(jié)果。
對(duì)比例眼部護(hù)理組合物0#：按質(zhì)量比5:5:6:4稱取肌肽、二磷酸果糖鈉鹽、氨甲環(huán)酸、乙?；u脯氨酸，混合后得眼部護(hù)理組合物0#。
眼霜a中添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的實(shí)施案例1所制備的眼部護(hù)理組合物脂質(zhì)1#，其實(shí)際含眼部護(hù)理組合物（肌肽、二磷酸果糖鈉鹽、氨甲環(huán)酸、乙?；u脯氨酸）質(zhì)量比3%；眼霜b中添加對(duì)比例眼部護(hù)理組合物0#的質(zhì)量比為3%，因此眼霜a和眼霜b中，肌肽、二磷酸果糖鈉鹽、氨甲環(huán)酸、乙?；u脯氨酸含量相同。
表1眼霜a、眼霜b配方表
選取30名女性志愿者，要求受試者左眼部位使用眼霜a，右眼部位使用眼霜b，早晚各使用一次，且保證使用量相同，使用前和使用2、4、6、8周隨訪一次，共計(jì)5次，隨訪為日間同一時(shí)間。測(cè)試前受試者需要在恒溫恒濕（室溫22℃±2℃，相對(duì)濕度45%±5%）環(huán)境下，靜坐30min之后：1）使用3d皮膚檢測(cè)方法primos進(jìn)行皮膚皺紋評(píng)估每點(diǎn)測(cè)5次，取平均值，結(jié)果見表2；2）使用mpa580皮膚彈性測(cè)試儀測(cè)定眼部的皮膚彈性值，每點(diǎn)測(cè)5次，取平均值，結(jié)果見表3；3）使用cm825肌膚水分測(cè)試儀測(cè)定眼部的皮膚水分含量，每點(diǎn)測(cè)5次，取平均值，結(jié)果見表4；4）利用美能達(dá)cm-700d分光光度計(jì)測(cè)試膚色變化，連續(xù)測(cè)試5次l、a、b值，取平均值，結(jié)果見表5；5）采用共聚焦激光掃描顯微成像儀vivascope1500型檢測(cè)下眼瞼正下方黑眼圈處的真皮內(nèi)微血管數(shù)量，隨機(jī)留取5個(gè)視野，由醫(yī)生根據(jù)所檢測(cè)圖像進(jìn)行計(jì)數(shù)，取均值，結(jié)果見表6；
1）眼部皺紋測(cè)試
表2使用眼霜a，b后眼部皺紋數(shù)據(jù)（3d皮膚檢測(cè)方法primos測(cè)試）
表中數(shù)據(jù)充分說明，使用含有眼部組合物的眼霜后測(cè)試者眼部皺紋平均深度，最大深度，皺紋數(shù)量，皺紋面積和皺紋體積均有所下降，且左側(cè)效果好于右側(cè)，進(jìn)一步說明所制備的眼部護(hù)理組合物脂質(zhì)體作用效果好于未包裹的眼部護(hù)理組合物，顯示出了優(yōu)異的去除魚尾紋功效。
2）眼部皮膚彈性測(cè)試
表3使用眼霜a，b后眼部皮膚彈性數(shù)據(jù)（mpa580皮膚彈性測(cè)試儀測(cè)試）
上述數(shù)據(jù)中r2表示無負(fù)壓時(shí)皮膚的回彈量與有負(fù)壓時(shí)的最大拉伸量之比，比值越接近1，說明皮膚彈性越好；r5表示在皮膚測(cè)試第一次循環(huán)中，皮膚恢復(fù)過程的彈性部分與加負(fù)壓過程的彈性部分之比，該值越接近于1，說明皮膚彈性越好；從表2數(shù)據(jù)中可以看出，使用含有眼部組合物的眼霜后，測(cè)試參數(shù)r2，r5均越接近于1，說明測(cè)試者皮膚彈性有明顯提高，且脂質(zhì)體的包裹更有利于組合物功效的發(fā)揮。
3）眼部皮膚水分測(cè)試
表4使用眼霜a，b前后保濕功效數(shù)據(jù)（cm825肌膚水分測(cè)試儀測(cè)試）
表3中數(shù)據(jù)表明，隨著使用時(shí)間增加，皮膚含水量越來越高，說明本發(fā)明制備的眼部護(hù)理組合物脂質(zhì)體可使皮膚的水潤(rùn)度明顯提高。
4）眼部皮膚膚色測(cè)試
表5使用眼霜a、b前后膚色變化數(shù)據(jù)（美能達(dá)cm-700d分光光度計(jì)數(shù)值）
表4中數(shù)據(jù)表明，隨著使用時(shí)間的增加，δl*值發(fā)生明顯增加，亮度顯著提高，即說明使用含有眼部護(hù)理組合物的眼霜后，具有較好的美白效果，且使用時(shí)間越久美白效果越明顯。δa*值變化不顯著，表明在紅綠色方向變化不大。δb值有一定地增大，說明皮膚能較快地向黃白膚色方向變化。左，右眼的對(duì)比也充分說明脂質(zhì)體包裹更有利于產(chǎn)品功效的發(fā)揮。
5）眼部肌膚微血管數(shù)測(cè)量
表6使用眼霜a，b前后微血管數(shù)數(shù)據(jù)（體共聚焦激光掃描顯微成像檢測(cè)）
表5中數(shù)據(jù)表明使用眼霜a、b后，皮膚中的微血管數(shù)均有所降低，而已有研究表明下眼瞼微血管數(shù)量與黑眼圈成正相關(guān)，說明本發(fā)明所制備的眼部護(hù)理組合物脂質(zhì)體有優(yōu)異的去除黑眼圈功效。
綜合皮膚皺紋、彈性、含水量、膚色、微血管數(shù)測(cè)量結(jié)果可以說明，本發(fā)明所制備的眼部護(hù)理組合物脂質(zhì)體具有優(yōu)異的去除魚尾紋、黑眼圈和眼袋功效，且脂質(zhì)體的包裹使其功效大大增加。
具體實(shí)施方式
下面通過實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明方法，但本發(fā)明并不限于這些例子。
實(shí)施案例1：
一種眼部護(hù)理組合物脂質(zhì)體的制備方法，包括以下步驟：
1）按質(zhì)量比5:5:6:4稱取肌肽、二磷酸果糖鈉鹽、氨甲環(huán)酸、乙?；u脯氨酸，混合后得眼部護(hù)理組合物；
2）按質(zhì)量比1:10稱取上述眼部護(hù)理組合物和乙醇，兩者混合加熱到70℃，用ika攪拌器500rpm攪拌至完全溶解，得眼部護(hù)理組合物分散液；
3）按質(zhì)量比5:1:30稱取鯨蠟硬脂基葡糖苷（tegocarecg90，德國(guó)evonik公司）、鯨蠟醇磷酸酯鉀（amphisolk，荷蘭dsm公司），去離子水，三者混合后，加熱到80℃，ika攪拌器500rpm低速攪拌至完全溶解，得表面活性劑組合物溶液；
4）按質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別稱取步驟2獲得的眼部護(hù)理組合物分散液25%、步驟3獲得的表面活性劑組合物10%、氫化卵磷脂（lecithin75h，德國(guó)lipoid公司）8%，余量為去離子水，混合后，加熱到70℃，ika攪拌器500rpm低速攪拌至完全溶解，得預(yù)混溶液；
5）將步驟4所得預(yù)混溶液使用高壓均質(zhì)機(jī)（ns1001l，意大利geanirosoavi）在1000bar的壓力下，70℃溫度下，高壓均質(zhì)3次，冷卻至室溫，得平均粒徑在40nm，活性物含量60%的眼部護(hù)理組合物脂質(zhì)體1#。
實(shí)施案例2：
一種眼部護(hù)理組合物脂質(zhì)體的制備方法，包括以下步驟：
1）按質(zhì)量比5:5:6:4稱取肌肽、二磷酸果糖鈉鹽、氨甲環(huán)酸、乙?；u脯氨酸，混合后得眼部護(hù)理組合物；
2）按質(zhì)量比1:10稱取上述眼部護(hù)理組合物和丙二醇，甘油混合物（丙二醇：甘油為1:1），三者混合加熱到80℃，用ika攪拌器500rpm攪拌至完全溶解，得眼部護(hù)理組合物分散液；
3）按質(zhì)量比5:1:30稱取鯨蠟硬脂基葡糖苷（tegocarecg90，德國(guó)evonik公司）、鯨蠟醇磷酸酯鉀（amphisolk，荷蘭dsm公司），去離子水，三者混合后，加熱到80℃，ika攪拌器500rpm低速攪拌至完全溶解，得表面活性劑組合物溶液；
4）按質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別稱取步驟2獲得的眼部護(hù)理組合物分散液25%、步驟3獲得的表面活性劑組合物10%、氫化卵磷脂（lecithin75h，德國(guó)lipoid公司）5%，余量為去離子水，混合后，加熱到80℃，ika攪拌器500rpm低速攪拌至完全溶解，得預(yù)混溶液；
5）將步驟4所得預(yù)混溶液使用高壓均質(zhì)機(jī)（ns1001l，意大利geanirosoavi）在1000bar的壓力下，75℃溫度下，高壓均質(zhì)1次冷卻至室溫，得平均粒徑在180nm，活性物含量80%的眼部護(hù)理組合物脂質(zhì)體2#。
實(shí)施案例3：
一種眼部護(hù)理組合物脂質(zhì)體的制備方法，包括以下步驟：
1）按質(zhì)量比5:5:6:4稱取肌肽、二磷酸果糖鈉鹽、氨甲環(huán)酸、乙?；u脯氨酸，混合后得眼部護(hù)理組合物；
2）按質(zhì)量比1:10稱取上述眼部護(hù)理組合物和丁二醇類，兩者混合加熱到75℃，用ika攪拌器500rpm攪拌至完全溶解，得眼部護(hù)理組合物分散液；
3）按質(zhì)量比5:1:30稱取鯨蠟硬脂基葡糖苷（tegocarecg90，德國(guó)evonik公司）、鯨蠟醇磷酸酯鉀（amphisolk，荷蘭dsm公司），去離子水，三者混合后，加熱到75℃，ika攪拌器500rpm低速攪拌至完全溶解，得表面活性劑組合物溶液；
4）按質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別稱取步驟2獲得的眼部護(hù)理組合物分散液25%、步驟3獲得的表面活性劑組合物10%、氫化卵磷脂（lecithin75h，德國(guó)lipoid公司）10%，余量為去離子水，混合后，加熱到75℃，ika攪拌器500rpm低速攪拌至完全溶解，得預(yù)混溶液；
5）將步驟4所得預(yù)混溶液使用高壓均質(zhì)機(jī)（ns1001l，意大利geanirosoavi）在1000bar的壓力下，75℃溫度下，高壓均質(zhì)2次冷卻至室溫，得平均粒徑在120nm，活性物含量,40%的眼部護(hù)理組合物脂質(zhì)體3#。
實(shí)施案例4：
一種眼部護(hù)理組合物脂質(zhì)體的制備方法，包括以下步驟：
1）按質(zhì)量比5:5:6:4稱取肌肽、二磷酸果糖鈉鹽、氨甲環(huán)酸、乙酰基羥脯氨酸，混合后得眼部護(hù)理組合物；
2）按質(zhì)量比1:10稱取上述眼部護(hù)理組合物和丁二醇、戊二醇混合物（丁二醇：戊二醇為10:1），兩者混合加熱到78℃，用ika攪拌器500rpm攪拌至完全溶解，得眼部護(hù)理組合物分散液；
3）按質(zhì)量比5:1:30稱取鯨蠟硬脂基葡糖苷（tegocarecg90，德國(guó)evonik公司）、鯨蠟醇磷酸酯鉀（amphisolk，荷蘭dsm公司），去離子水，三者混合后，加熱到75℃，ika攪拌器500rpm低速攪拌至完全溶解，得表面活性劑組合物溶液；
4）按質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別稱取步驟2獲得的眼部護(hù)理組合物分散液25%、步驟3獲得的表面活性劑組合物10%、氫化卵磷脂（lecithin75h，德國(guó)lipoid公司）7%，余量為去離子水，混合后，加熱到80℃，ika攪拌器500rpm低速攪拌至完全溶解，得預(yù)混溶液；
5）將步驟4所得預(yù)混溶液使用高壓均質(zhì)機(jī)（ns1001l，意大利geanirosoavi）在1000bar的壓力下，72℃溫度下，高壓均質(zhì)3次冷卻至室溫，得平均粒徑在80nm，活性物含量,50%的眼部護(hù)理組合物脂質(zhì)體4#。
實(shí)施案例5：
一種眼部護(hù)理組合物脂質(zhì)體的制備方法，包括以下步驟：
1）按質(zhì)量比5:5:6:4稱取肌肽、二磷酸果糖鈉鹽、氨甲環(huán)酸、乙酰基羥脯氨酸，混合后得眼部護(hù)理組合物；
2）按質(zhì)量比1:10稱取上述眼部護(hù)理組合物和雙丙甘醇，兩者混合加熱到72℃，用ika攪拌器500rpm攪拌至完全溶解，得眼部護(hù)理組合物分散液；
3）按質(zhì)量比5:1:30稱取鯨蠟硬脂基葡糖苷（tegocarecg90，德國(guó)evonik公司）、鯨蠟醇磷酸酯鉀（amphisolk，荷蘭dsm公司），去離子水，三者混合后，加熱到78℃，ika攪拌器500rpm低速攪拌至完全溶解，得表面活性劑組合物溶液；
4）按質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別稱取步驟2獲得的眼部護(hù)理組合物分散液25%、步驟3獲得的表面活性劑組合物10%、氫化卵磷脂（lecithin75h，德國(guó)lipoid公司）6%，余量為去離子水，混合后，加熱到78℃，ika攪拌器500rpm低速攪拌至完全溶解，得預(yù)混溶液；
5）將步驟4所得預(yù)混溶液使用高壓均質(zhì)機(jī)（ns1001l，意大利geanirosoavi）在1000bar的壓力下，75℃溫度下，高壓均質(zhì)1次冷卻至室溫，得平均粒徑在100nm，活性物含量70%的眼部護(hù)理組合物脂質(zhì)體5#。