本發(fā)明涉及一種大蒜精油軟膠囊及其制備方法，屬于保健品技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

大蒜是一種歷史悠久的香辛料，同時也是常用的傳統(tǒng)中醫(yī)藥材，除含有大蒜辣素、大蒜新素及多種烯丙基和甲基組成的硫醚化合物等主要生理活性物質(zhì)外，還含有豐富的有益礦物質(zhì)，具有廣譜抗菌和防癌功效，中醫(yī)認(rèn)為其具有味辛，性溫，暖脾胃，消癥積，解毒和殺蟲的食療效果。生食大蒜具有預(yù)防，治療和保健作用，由于許多人不能接受其生食后的刺激性異味，導(dǎo)致很多人對大蒜的攝入量減少。另外由于大蒜的有效成分和香味易損失，變化，使儲藏，運(yùn)輸變得困難。

微膠囊是一種具有聚合物壁的微型容器或包裝物。微膠囊技術(shù)是一種保護(hù)技術(shù)，通過壁材將一些具有反應(yīng)活性，敏感性或揮發(fā)性的液體或固體包封形成微小粒子，然后在一定的外力作用下進(jìn)行控制釋放。微膠囊技術(shù)最大的特點(diǎn)是使芯材具有靶向性和控釋性，如經(jīng)過微膠囊化的風(fēng)味物質(zhì)可較大程度地保持原有的口感，減少揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的損失，并使風(fēng)味物質(zhì)在一定的條件下以一定的速率進(jìn)行釋放。因此，將大蒜制備為微膠囊，在保留大蒜的功效和原有風(fēng)味同時可以充分減少大蒜的刺激性氣味，不僅能有效避免內(nèi)部芯材因環(huán)境影響變質(zhì)的問題，提高了芯材的熱穩(wěn)定性，同時還通過外界機(jī)械力作用達(dá)到釋放內(nèi)部疏水性芯材的目的，在保持大蒜功效的同時充分減小大蒜的刺激性氣味，且具有外形美觀，食用方便的特點(diǎn)。如申請?zhí)枮?01410445556.1的中國專利申請采用噴霧干燥法制備的以海藻酸鈉、聚賴氨酸為壁材的大蒜精油微膠囊；申請?zhí)枮?01410625163.9的中國專利申請通過冷凍干燥法制備了以乳清蛋白和蔗糖發(fā)生美拉德反應(yīng)而產(chǎn)生的混合物為壁材的大蒜精油微膠囊。與噴霧干燥法和冷凍干燥法相比，銳孔法操作簡單，在制備過程中不使用有機(jī)溶劑，無需高速攪拌，制備的微膠囊機(jī)械性能好；還可通過改變孔徑制備粒徑可控的微膠囊；另外，當(dāng)采用一種聚合物對大蒜精油進(jìn)行包覆制備微膠囊時，精油易滲透，殼聚糖一種具有良好抑菌的天然多糖，可作為第二層壁材進(jìn)行包覆，解決精油的滲透性問題，實(shí)現(xiàn)微膠囊的安全無刺激、持久性和穩(wěn)定性。然而，通過銳孔法以殼聚糖和海藻酸鈉雙重壁材制備大蒜精油軟膠囊鮮有報(bào)道。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術(shù)中的上述問題，本發(fā)明的目的在于提出一種通過銳孔法制備大蒜精油軟膠囊及其制備方法。本發(fā)明以天然安全的海藻酸鈉和抗菌性良好的殼聚糖為雙重壁材制備毫米級的具有控釋功能的大蒜精油軟膠囊，不僅可以防止芯材因環(huán)境影響而霉?fàn)€變質(zhì)，還可遮蓋其刺激性氣味，使用安全方便。本發(fā)明可解決大蒜精油有效成分易揮發(fā)，易變質(zhì)，生食時刺激性氣味大，食用不方便等問題。

本發(fā)明中，一種毫米級具備控釋功能的大蒜精油軟膠囊的制備方法為銳孔-凝固浴法。銳孔-凝固浴法是將化學(xué)法和物理機(jī)械法相結(jié)合的一種微膠囊方法。本發(fā)明首先以可溶性聚合物海藻酸鈉為壁材，通過銳孔法使海藻酸鈉對大蒜精油進(jìn)行包覆，使聚合物交聯(lián)固化成為壁膜，隨后又加入殼聚糖使其在海藻酸鈉表面進(jìn)行再次包覆最終形成微膠囊。

本發(fā)明的技術(shù)方案的技術(shù)方案具體介紹如下。

本發(fā)明提供一種大蒜精油軟膠囊，其以海藻酸鈉和殼聚糖為雙重壁材，壁材內(nèi)包埋大蒜精油，包埋率為30％-40％；粒徑為1.16mm-1.28mm之間。

本發(fā)明還提供一種大蒜精油軟膠囊的制備方法，具體步驟如下：

1)大蒜精油和乳化劑加入到質(zhì)量體積濃度為0.2-0.6g/l的海藻酸鈉水溶液中，采用超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)于400w-600w功率下超聲15min-30min形成均勻的大蒜精油乳液；大蒜精油、海藻酸鈉和乳化劑的質(zhì)量比為1：1：(0.07-0.13)；

2)取步驟1)中的大蒜精油乳液，用注射器于15min-30min內(nèi)逐滴加入到質(zhì)量體積濃度為5-25g/l的氯化鈣水溶液中，再攪拌10min-30min，隨后抽濾分離，并用無水乙醇洗滌獲得粒徑均勻的圓形囊泡狀白色顆粒；

3)取步驟2)中得到的圓形囊泡狀白色顆粒分散于質(zhì)量體積濃度為10-30g/l的殼聚糖水溶液中，常溫?cái)嚢?0-60min，制備得到淺黃色膠囊，即以海藻酸鈉-殼聚糖為壁材的毫米級海藻酸鈉-殼聚糖大蒜精油軟膠囊；其中，殼聚糖水溶液通過先將殼聚糖用醋酸溶解，再用3～5g/l的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)ph至7～8獲得。

本發(fā)明中，步驟1)中，乳化劑為吐溫80。

本發(fā)明中，步驟2)和步驟3)中，攪拌速度為300rpm-600rpm。

本發(fā)明中，步驟2)中，大蒜精油乳液中的大蒜精油和氯化鈣水溶液中的氯化鈣的質(zhì)量比為1：125～3:25。

本發(fā)明中，步驟3)中，圓形囊泡狀白色顆粒中大蒜精油和殼聚糖水溶液中的殼聚糖的質(zhì)量比為1:150～3:50。

和現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于：

本發(fā)明的一種具有控釋功能的大蒜精油軟膠囊，以大蒜精油為芯材，海藻酸鈉和殼聚糖為雙重壁材對大蒜精油進(jìn)行包覆，可減小生食大蒜所產(chǎn)生刺激性氣味，并防止單層壁材存在時精油的滲透和變質(zhì)；通過控制壁材固化的效果，制備出保持了芯材為液體，形態(tài)為毫米級球狀的大蒜精油膠囊。因此該大蒜精油軟膠囊能夠通過外界機(jī)械力作用，破壞壁材而控制內(nèi)部大蒜精油釋放；并且毫米級的大蒜精油軟膠囊不僅攜帶和食用方便，咀嚼起來還有一定的韌性和口感。

附圖說明

圖1是大蒜精油軟膠囊的形貌圖。

具體實(shí)施方式

下面通過實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)一步闡述，但是不限制本發(fā)明的內(nèi)容。

實(shí)施例1

一種大蒜精油軟膠囊及其制備方法，包括如下步驟：

1)一個制備海藻酸鈉水溶液的步驟，將0.01g海藻酸鈉加入到50ml去離子水中于50℃恒溫條件下攪拌30min，得到質(zhì)量體積濃度為0.2g/l的海藻酸鈉水溶液；

2)一個制備氯化鈣水溶液的步驟，將0.25g氯化鈣固體加入到50ml去離子水中攪拌30min，得到質(zhì)量體積濃度為5g/l的氯化鈣溶液；

3)一個制備殼聚糖水溶液的步驟，將0.5g殼聚糖用50ml1％的醋酸溶液溶解，然后用3g/l的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)ph至7，得到質(zhì)量體積濃度為10g/l的殼聚糖水溶液；

4)一個制備海藻酸鈉為壁材大蒜精油乳液的步驟，將大蒜精油和乳化劑吐溫80加入到步驟1)所得的質(zhì)量體積濃度為0.2g/l的海藻酸鈉水溶液中，采用超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)于400w功率下超聲15min均質(zhì)形成大蒜精油為芯材，海藻酸鈉為壁材的水包油乳液體系；大蒜精油、海藻酸鈉和吐溫80按質(zhì)量比計(jì)算，即大蒜精油：海藻酸鈉：吐溫80為1：1：0.07；

5)一個制備海藻酸鈉為壁材大蒜精油軟膠囊的步驟，取步驟4)中得到的海藻酸鈉為壁材大蒜精油乳液，用針頭直徑為1mm的注射器于15min內(nèi)逐滴加入到步驟2)中得到的質(zhì)量體積濃度為5g/l的氯化鈣水溶液中，在300rpm條件下攪拌10min后抽濾分離并用無水乙醇洗滌3次獲得粒徑均勻的圓形囊泡狀白色顆粒；

6)一個制備海藻酸鈉-殼聚糖為雙重壁材的大蒜精油軟膠囊的步驟，取步驟5)中得到的圓形囊泡狀白色顆粒重新分散于質(zhì)量體積濃度為10g/l的殼聚糖水溶液中，于300rpm條件下常溫?cái)嚢?0min，所得表面顏色為淺綠黃色的膠囊即為以海藻酸鈉-殼聚糖為壁材的毫米級海藻酸鈉-殼聚糖大蒜精油軟膠囊，其粒徑為1.16mm。圖1是大蒜精油軟膠囊的外觀圖。

上述所得的具有控釋功能的大蒜精油軟膠囊蒜味較小，大蒜精油的包埋率為30％。包埋率的測定方法如下：取10mg大蒜精油軟膠囊加入20ml無水乙醇中，振蕩10min后，采用紫外分光光度計(jì)測定其吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線測定清液中大蒜精油的濃度，根據(jù)下列公式計(jì)算包埋率：

w(包埋率)＝(m-m1)/m×100％

m：膠囊制備過程中精油的加入量，g；

m1：未包覆的大蒜精油質(zhì)量，g。

實(shí)施例2

一種大蒜精油軟膠囊及其制備方法，包括如下步驟：

1)一個制備海藻酸鈉水溶液的步驟，將0.03g海藻酸鈉加入到50ml去離子水中于50℃恒溫條件下攪拌60min，得到質(zhì)量體積濃度為0.6g/l的海藻酸鈉水溶液；

2)一個制備氯化鈣水溶液的步驟，將1.25g氯化鈣固體加入到50ml去離子水中攪拌60min，得到質(zhì)量體積濃度為25g/l的氯化鈣溶液；

3)一個制備殼聚糖水溶液的步驟，將1.5g殼聚糖用50ml1％的醋酸溶液溶解，然后用5g/l的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)ph至8，得到質(zhì)量體積濃度為30g/l的殼聚糖水溶液；

4)一個制備海藻酸鈉為壁材大蒜精油乳液的步驟，將大蒜精油和乳化劑吐溫80加入到步驟1)所得的質(zhì)量體積濃度為0.6g/l的海藻酸鈉水溶液中，采用超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)于600w功率下超聲30min均質(zhì)形成大蒜精油為芯材，海藻酸鈉為壁材的水包油乳液體系；大蒜精油、海藻酸鈉和吐溫80按質(zhì)量比計(jì)算，即大蒜精油：海藻酸鈉：吐溫80為1：1：0.13；

5)一個制備海藻酸鈉為壁材大蒜精油軟膠囊的步驟，取步驟4)中得到的海藻酸鈉為壁材大蒜精油乳液，用針頭直徑為1mm的注射器于30min內(nèi)逐滴加入到步驟2)中得到的質(zhì)量體積濃度為25g/l的氯化鈣水溶液中，在600rpm條件下攪拌30min后抽濾分離并用無水乙醇洗滌3次獲得粒徑均勻的圓形囊泡狀白色顆粒；

6)一個制備海藻酸鈉-殼聚糖為雙重壁材大蒜精油軟膠囊的步驟，取步驟5)中得到的圓形囊泡狀白色顆粒重新分散于質(zhì)量體積濃度為30g/l的殼聚糖水溶液中，于600rpm條件下常溫?cái)嚢?0min，所得表面顏色為淺綠黃色的膠囊即為以海藻酸鈉-殼聚糖為壁材的毫米級大蒜精油軟膠囊，其粒徑為1.28mm。

上述所得的具有控釋功能的大蒜精油軟膠囊蒜味較小，大蒜精油的包埋率為35％。

實(shí)施例3

一種大蒜精油軟膠囊及其制備方法，包括如下步驟：

1)一個制備海藻酸鈉水溶液的步驟，將0.02g海藻酸鈉加入到50ml去離子水中于50℃恒溫條件下攪拌40min，得到質(zhì)量體積濃度為0.4g/l的海藻酸鈉水溶液；

2)一個制備氯化鈣水溶液的步驟，將0.4g氯化鈣固體加入到50ml去離子水中攪拌40min，得到質(zhì)量體積濃度為8g/l的氯化鈣溶液；

3)一個制備殼聚糖水溶液的步驟，將0.7g殼聚糖用50ml1％的醋酸溶液溶解，然后用4g/l的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)ph至7.5，得到質(zhì)量體積濃度為14g/l的殼聚糖水溶液；

4)一個制備海藻酸鈉為壁材大蒜精油乳液的步驟，將大蒜精油和乳化劑吐溫80加入到步驟1)所得的質(zhì)量體積濃度為0.4g/l的海藻酸鈉水溶液中，采用超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)于500w功率下超聲20min均質(zhì)形成大蒜精油為芯材，海藻酸鈉為壁材的水包油乳液體系；大蒜精油、海藻酸鈉和吐溫80按質(zhì)量比計(jì)算，即大蒜精油：海藻酸鈉：吐溫80為1：1：0.09；

5)一個制備海藻酸鈉為壁材大蒜精油軟膠囊的步驟，取步驟4)中得到的海藻酸鈉為壁材大蒜精油乳液，用針頭直徑為1mm的注射器于45min內(nèi)逐滴加入到步驟2)中得到的質(zhì)量體積濃度為8g/l的氯化鈣水溶液中，在400rpm條件下攪拌12min后抽濾分離并用無水乙醇洗滌3次獲得粒徑均勻的圓形囊泡狀白色顆粒；

6)一個制備海藻酸鈉-殼聚糖為雙重壁材的大蒜精油軟膠囊的步驟，取步驟5)中得到的圓形囊泡狀白色顆粒重新分散于質(zhì)量體積濃度為14g/l的殼聚糖水溶液中，于400rpm條件下常溫?cái)嚢?5min，所得表面顏色為淺綠黃色的膠囊即為以海藻酸鈉-殼聚糖為壁材的毫米級大蒜精油軟膠囊，其粒徑為1.21mm。

上述所得的具有控釋功能的大蒜精油軟膠囊蒜味較小，大蒜精油的包埋率為40％。

實(shí)施例4

一種大蒜精油軟膠囊及其制備方法，包括如下步驟：

1)一個制備海藻酸鈉水溶液的步驟，將0.025g海藻酸鈉加入到50ml去離子水中于50℃恒溫條件下攪拌50min，得到質(zhì)量體積濃度為0.5g/l的海藻酸鈉水溶液；

2)一個制備氯化鈣水溶液的步驟，將1g氯化鈣固體加入到50ml去離子水中攪拌50min，得到質(zhì)量體積濃度為20g/l的氯化鈣溶液；

3)一個制備殼聚糖水溶液的步驟，將0.9g殼聚糖用50ml1％的醋酸溶液溶解，然后用3.5g/l的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)ph至7，得到質(zhì)量體積濃度為18g/l的殼聚糖水溶液；

4)一個制備海藻酸鈉為壁材大蒜精油乳液的步驟，將大蒜精油和乳化劑吐溫80加入到步驟1)所得質(zhì)量體積濃度為0.5g/l的海藻酸鈉水溶液中，采用超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)于450w功率下超聲15min均質(zhì)形成大蒜精油為芯材，海藻酸鈉為壁材的水包油乳液體系；大蒜精油、海藻酸鈉和吐溫80按質(zhì)量比計(jì)算，即大蒜精油：海藻酸鈉：吐溫80為1：1：0.08；

5)一個制備海藻酸鈉為壁材大蒜精油軟膠囊的步驟，取步驟4)中得到的海藻酸鈉為壁材大蒜精油乳液，用針頭直徑為1mm的注射器于30min內(nèi)逐滴加入到步驟2)中得到的質(zhì)量體積濃度為20g/l的氯化鈣水溶液中，在500rpm條件下攪拌15min后抽濾分離并用無水乙醇洗滌3次獲得粒徑均勻的圓形囊泡狀白色顆粒；

6)一個制備海藻酸鈉-殼聚糖為雙重壁材的大蒜精油軟膠囊的步驟，取步驟5)中得到的圓形囊泡狀白色顆粒重新分散于質(zhì)量體積濃度為18g/l的殼聚糖水溶液中，于500rpm條件下常溫?cái)嚢?0min，所得表面顏色為淺綠黃色的膠囊即為以海藻酸鈉-殼聚糖為壁材的毫米級大蒜精油軟膠囊，其粒徑為1.19mm。

上述所得的控釋型的大蒜精油軟膠囊大蒜味較小，內(nèi)部大蒜精油的包埋率為35.8％。

實(shí)施例5

一種大蒜精油軟膠囊及其制備方法，其特征在于包括如下步驟：

1)一個制備海藻酸鈉水溶液的步驟，將0.01g海藻酸鈉加入到50ml去離子水中于50℃恒溫條件下攪拌60min，得到質(zhì)量體積濃度為0.2g/l的海藻酸鈉水溶液；

2)一個制備氯化鈣水溶液的步驟，將1.25g氯化鈣固體加入到50ml去離子水中攪拌60min，得到質(zhì)量體積濃度為25g/l的氯化鈣溶液；

3)一個制備殼聚糖水溶液的步驟，將1.0g殼聚糖用50ml1％的醋酸溶液溶解，然后用4g/l的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)ph至8，得到質(zhì)量體積濃度為20g/l的殼聚糖水溶液；

4)一個制備海藻酸鈉為壁材大蒜精油乳液的步驟，將大蒜精油和乳化劑吐溫80加入到步驟1)所得的質(zhì)量體積濃度為0.2g/l的海藻酸鈉水溶液中，采用超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)于600w功率下超聲15min均質(zhì)形成大蒜精油為芯材，海藻酸鈉為壁材的水包油乳液體系；大蒜精油、海藻酸鈉和吐溫80按質(zhì)量比計(jì)算，即大蒜精油：海藻酸鈉：吐溫80為1：1：0.13；

5)一個制備海藻酸鈉為壁材大蒜精油軟膠囊的步驟，取步驟4)中得到的海藻酸鈉為壁材大蒜精油乳液，用針頭直徑為1mm的注射器于30min內(nèi)逐滴加入到步驟2)中得到的質(zhì)量體積濃度為25g/l的氯化鈣水溶液中，在300rpm條件下攪拌10min后抽濾分離并用無水乙醇洗滌3次獲得粒徑均勻的圓形囊泡狀白色顆粒；

6)一個制備海藻酸鈉-殼聚糖為雙重壁材的大蒜精油軟膠囊的步驟，取步驟5)中得到的圓形囊泡狀白色顆粒重新分散于質(zhì)量體積濃度為20g/l的殼聚糖水溶液中，于300rpm條件下常溫?cái)嚢?0min，所得表面顏色為淺綠黃色的膠囊即為以海藻酸鈉-殼聚糖為壁材的毫米級海藻酸鈉-殼聚糖大蒜精油軟膠囊，其粒徑為1.26mm。

上述所得的具有控釋功能的大蒜精油軟膠囊蒜味較小，大蒜精油的包埋率為40％。

應(yīng)用實(shí)施例

將20mg所得大蒜精油軟膠囊分散于20ml乙醇溶液中，置于37℃搖瓶柜中震蕩，取不同時間間隔(0，1，2，3，4，5，6，7，8h)的反應(yīng)液體測試其紫外吸光度值，計(jì)算出不同時間段內(nèi)溶液中大蒜精油的濃度，得出在不同時間內(nèi)大蒜精油的釋放情況。3h后，大蒜精油釋放了78％，之后大蒜精油的釋放速率明顯下降，取震蕩8h的反應(yīng)液，測得大蒜精油釋放量為82％。由此說明所制備的海藻酸鈉-殼聚糖為壁材大蒜精油軟膠囊具備一定的控釋功能。

綜上所述所得具有控釋功能的大蒜精油軟膠囊蒜味較小，大蒜精油的包埋率為30％-40％。所得的大蒜精油軟膠囊對大蒜的味道遮蓋效果較好。

上述內(nèi)容僅為本發(fā)明構(gòu)思下的基本說明，而依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案所作的任何等效變換，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。