專利名稱：一種大蒜油的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于醫(yī)藥、食品添加劑和飼料添加劑領(lǐng)域，是大蒜油(Alltride)的合成方法。
大蒜油的主要有效成分是二烯丙基三硫醚(CH2＝CH-CH2-S-S-S-CH2-CH＝CH2)。
背景技術(shù)：
大蒜油，又名大蒜素油或大蒜素，有特殊的蒜香味，可以防治多種傳染病，是一種廣譜抗菌藥。具有多種很強的生物學(xué)功能，如防癌、調(diào)節(jié)血壓、健胃、抗病毒等。大蒜油獨特的生物學(xué)特性為具有抗生素的功效而沒有抗生素的副作用，也未發(fā)現(xiàn)在組織中長期殘留現(xiàn)象。現(xiàn)已廣泛用于醫(yī)藥、獸藥、農(nóng)藥和食品添加劑中。
大蒜油的來源有天然提取和化學(xué)合成兩種，天然提取的大蒜油由于受到原材料緊缺、產(chǎn)量低等因素的影響而限制其廣泛使用。在化學(xué)合成方面，如國內(nèi)專利CN88105457.7敘述了一種大蒜油的合成方法，采用硫代硫酸鈉、硫化鈉和氯丙烯做原料，此法存在反應(yīng)時間長，收率低，有污水排放等缺點。同時，大蒜油在堿性和有水存在的條件下不穩(wěn)定，易發(fā)生分解和副反應(yīng)，而該生產(chǎn)工藝反應(yīng)時間在6~8h，反應(yīng)產(chǎn)物長時間在水介質(zhì)的緩沖溶液中，發(fā)生了副反應(yīng)，造成成品大蒜油收率的下降。
本發(fā)明提供了一條新的合成路線，縮短了反應(yīng)時間，降低了生產(chǎn)成本，提高產(chǎn)品收率，同時使用可循環(huán)利用的有機溶劑，解決了生產(chǎn)過程中污水排放的間題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于克服現(xiàn)有合成技術(shù)的不足，提供一套簡便、高收率和無污水排放的可行的大蒜油工業(yè)化制備方法。
本發(fā)明將硫化鈉和氯丙烯在有機溶劑中發(fā)生置換反應(yīng)而析出氯化鈉，用單質(zhì)硫進(jìn)行硫化反應(yīng)，然后經(jīng)蒸餾出大蒜油，產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到國家藥品標(biāo)準(zhǔn)、食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)和飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。
本發(fā)明合成反應(yīng)式如下Na2S+CH2＝CH-CH2-Cl+S→CH2＝CH-CH2-S-S-S-CH2-CH＝CH2+NaCl上述反應(yīng)最好控制在40~60℃，反應(yīng)時間2~3h，收率95~98％，整個生產(chǎn)過程中無須使用水，所使用的有機溶劑經(jīng)蒸餾回收可循環(huán)使用，整個生產(chǎn)過程沒有污水的排放，解決了許多環(huán)保問題。
上述反應(yīng)條件有機溶劑可以是乙醇、四氯化碳等。
本發(fā)明生產(chǎn)工藝在有機溶劑中進(jìn)行，無需酸或堿緩沖溶液，操作安全。
具體實例將95％乙醇(107g)、63.5％硫化鈉(68.7g)、98％氯丙烯(38.3g)、99％硫磺粉(17.5g)置于500ml三口圓底燒瓶中，磁力攪拌，控制溫度于48~53℃，回流3h，反應(yīng)畢，冷卻，析出氯化鈉晶體，過濾，濾液經(jīng)減壓蒸餾，先回收第一餾分乙醇溶劑，然后收集第二餾分淺黃色油狀液體即大蒜油(43.3g)，收率97.2％，含量99.2％{國家藥品標(biāo)準(zhǔn)WS-10001-(HD-0500)-2002}，相對密度(20/25℃)1.104~1.110，折光率(20℃)1.585~1.590。
權(quán)利要求
1本發(fā)明涉及一種大蒜油的合成方法，其特征是用單質(zhì)硫、硫化鈉和氯丙烯在有機溶劑中一步合成大蒜油。
2根據(jù)權(quán)利要求1中所述的有機溶劑，其特征在于采用單質(zhì)硫參與合成反應(yīng)。
3根據(jù)權(quán)利要求1中所述的有機溶劑，其特征是無需用酸或堿緩沖溶液，生產(chǎn)過程無污水排放。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種大蒜油的合成方法，本合成方法是將硫化鈉和氯丙烯在有機溶劑中發(fā)生置換反應(yīng)而析出氯化鈉，用單質(zhì)硫進(jìn)行硫化反應(yīng)，然后經(jīng)蒸餾出大蒜油，產(chǎn)品質(zhì)量可達(dá)到國家藥品標(biāo)準(zhǔn)、食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)和飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。
文檔編號C07C321/00GK101037406SQ20061005759
公開日2007年9月19日 申請日期2006年3月16日 優(yōu)先權(quán)日2006年3月16日
發(fā)明者劉鈞貽, 陳沛喬, 任曉明, 曾清華, 陳勇, 王政, 何川 申請人:北京資源亞太動物藥品有限公司