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一種酸棗仁有效部位的提取工藝的制作方法

文檔序號:11789081閱讀:1564來源:國知局

本發(fā)明涉及中藥材有效部位提取工藝技術(shù)領(lǐng)域,具體是一種從酸棗仁中提取有效部位的方法。



背景技術(shù):

酸棗仁為鼠李科植物酸棗 [Ziziphus jujuba Mill.Var.spinosa (Bunge) Hu ex H.F.Chou] 的干燥成熟種子,秋末冬初采收成熟果實(shí),除去果肉及核殼,收集種子,曬干。酸棗核始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》,列為上品。《名醫(yī)別錄》三人三云:“生河?xùn)|叫澤,八月采實(shí),陰干?!薄缎滦薇静荨吩唬骸按思礃迼棇?shí)也,樹大如大棗,實(shí)無常形,但大棗中味酸者是?!薄堕_寶本草》記載:“此乃棘實(shí),更非他物。若謂是大棗味酸者,全非也。生長于陽坡或干燥瘠土處,常形成灌木叢。主產(chǎn)于河北、山西、遼寧、河南、山東等地。其性甘、酸,平。入肝、膽、心經(jīng)。具有養(yǎng)心補(bǔ)肝,寧心安神,斂汗,生津的功效,主治虛煩不眠,驚悸多夢,體虛多汗,津傷口渴。為中醫(yī)常用安神藥。

從80年代初就開始對酸棗仁的化學(xué)成分進(jìn)行研究,直到近10年取得了重大成果:生物堿:酸棗仁堿(sanjoinine)A、B、D、E、F、G1、G2、Ia、Ib、K,其中堿A就是歐鼠李葉堿(frangu-foline),堿E就是荷葉堿(nuciferine),堿Ia就是原荷葉堿(nornu-ciferine),堿Ib就是去甲異紫堇定(norisocorydine),堿K就是右旋的衡州烏藥堿(coclaurine),N-甲基巴婆堿(N-methylasimilo-bine),酸李堿(zizyphusine),5-羥基-6-甲氧基去甲阿樸啡(caaver-ine,5-hydroxy-6-methoxynoraporphine),安木非賓堿(amphibine)D。還含酸棗仁環(huán)肽(sanjoinenine)。還含三萜類:白樺脂酸(betulinic acid),白樺脂醇(betulin),美洲茶酸(ceanothic acid),麥珠子酸(alphitolic acid),酸棗皂苷(jujuboside)A、B,以及胡蘿卜苷(daucosterol)。又含黃酮類:斯皮諾素(spinosin),即是2”-O-β-D-吡喃葡萄糖基當(dāng)藥素(2”-O-β-D-glucopyrano-sylswertisin),酸棗黃素(zivulgarin),6'''-芥子酰斯皮諾素(6'''-sinapoylspinosin),6'''-阿魏酰斯皮諾素(6'''-feruloylspinosin),6'''-對香豆酰斯皮諾素(6'''-p-coumaroylspinosin),當(dāng)藥素(swer-tisin),6,8-二-C-葡萄糖基芹菜素(vicenin Ⅱ),芹菜素-6-C-[(6-O-對羥基苯甲酰)-β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷[apigenin-6-C-[(6-O-p-hydroxybenzoyl)-β-D-glucopyranosyl(1→2)]-β-D-glucopyranoside]等。還含蘇氨酸(threonine),纈氨酸(valine),蛋氨酸(methionine),亮氨酸(leucine),異亮氨酸(isoleucine),賴氨酸(lysine),苯丙氨酸(phenylalanine)等17種氨基酸和鉀、鈉、鈣、鋅、鐵、銅、錳等多種金屬元素。又含阿魏酸(ferulic acid),維生素C及植物甾醇,環(huán)磷酸腺苷(cyclic adenosine 3',5'-monophosphate)等。

同時不斷對酸棗仁的現(xiàn)代藥理作用進(jìn)行了研究,發(fā)現(xiàn)多種生物活性,如對中樞神經(jīng)的作用(鎮(zhèn)靜催眠作用、抗驚厥、抗抑郁及改善學(xué)習(xí)記憶等方面的作用)、對心血管系統(tǒng)的作用(降壓作用、防治動脈硬化及降血脂的作用)、免疫增強(qiáng)作用、抗誘變、防治癌癥的作用、抗炎作用、抗衰老等方面的作用。綜上所述,酸棗仁具有極好的開發(fā)前景,但是目前尚缺乏一種能提取酸棗仁中多種有效成分的工業(yè)化生產(chǎn)制備方法。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是:提供一種工藝流程短、節(jié)能減排、純度高的酸棗仁有效部位的制備方法。

本發(fā)明解決技術(shù)問題的技術(shù)方案是:以酸棗仁為原料,將酸棗仁藥材清洗,干燥,粉碎成粗粉;加入0-90%乙醇中回流提取,濾過,濾液通過大孔吸附樹脂吸附,用蒸餾水及10%乙醇沖洗樹脂柱至流出液近無色,改用2-6倍量50-70%乙醇洗脫,回收乙醇,經(jīng)干燥處理即得酸棗仁有效部位。

本發(fā)明所使用的酸棗仁原料,可以先用石油醚脫脂后再提取,也可以不脫脂直接提取。

本發(fā)明優(yōu)選的樹脂型號為HPD100型大孔吸附樹脂。使用前先用95%乙醇浸泡24小時,濕法裝柱,再繼續(xù)用95%乙醇沖洗,直到收集醇洗液加入5倍蒸餾水不出現(xiàn)渾濁為止,最后用蒸餾水沖洗至無醇備用。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:本發(fā)明用乙醇提取酸棗仁有效部位,用HPD100型(滄州寶恩吸附材料科技有限公司)通用大孔吸附樹脂對酸棗仁提取浸膏進(jìn)行除雜純化有效部位,使酸棗仁有效部位提取率達(dá)1%,提取轉(zhuǎn)移率達(dá)90%以上, (HPLC方法測定)含量達(dá)60%以上。采用HPD100型大孔吸附樹脂提取酸棗仁有效部位的工藝流程短、無污染、設(shè)備利用率高,酸棗仁有效部位收率高,純度高,生產(chǎn)成本低。

運(yùn)用本發(fā)明方法制備的酸棗仁有效部位,可以用于制備藥品或保健食品。

具體實(shí)施方式

結(jié)合如下所述的實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明:

實(shí)施例1

以1kg酸棗仁為原料,粉碎成粗粉,將酸棗仁加入水中煮提3次,每次加水量10倍,提取時間為2小時,合并提取液,濾過,濾液濃縮至比重約為1.10(熱測),將冷卻至室溫的浸膏加到已預(yù)處理好的大孔吸附樹脂HPD100柱上,先后用蒸餾水及10%乙醇液洗脫至無色,再4倍柱體積的60%乙醇洗脫,收集醇洗液,濃縮干燥,得到酸棗仁有效部位原料約11.3g,其中總皂苷含量為30.6%,總黃酮含量為38.4%。

實(shí)施例2

以1kg酸棗仁為原料,粉碎成粗粉,先用石油醚脫脂兩次,每次石油醚加入量為8倍,提取時間為1小時,得到脫脂藥渣再加入30%乙醇回流提取3次,每次50%乙醇用量為10倍,回流提取時間為1.5小時,合并提取液,濾過,濾液濃縮至無醇,加水稀釋至比重約1.10(熱測),冷卻至室溫加到已預(yù)處理好的大孔吸附樹脂HPD100柱上,先后用蒸餾水及10%乙醇液洗脫至無色,再4倍柱體積的60%乙醇洗脫,收集醇洗液,濃縮干燥,得到酸棗仁有效部位原料約12.1g,其中總皂苷含量為32.0%,總黃酮含量為39.9%。

實(shí)施例3

以1kg酸棗仁為原料,粉碎成粗粉,先用石油醚脫脂兩次,每次石油醚加入量為8倍,提取時間為1小時,得到脫脂藥渣再加入50%乙醇回流提取3次,每次50%乙醇用量為10倍,回流提取時間為1.5小時,合并提取液,濾過,濾液濃縮至無醇,加水稀釋至比重約1.10(熱測),冷卻至室溫加到已預(yù)處理好的大孔吸附樹脂HPD100柱上,先后用蒸餾水及10%乙醇液洗脫至無色,再4倍柱體積的70%乙醇洗脫,收集醇洗液,濃縮干燥,得到酸棗仁有效部位原料約11.3g,其中總皂苷含量為32.6%,總黃酮含量為40.7%。

實(shí)施例4

以1kg酸棗仁為原料,粉碎成粗粉,先用石油醚脫脂兩次,每次石油醚加入量為8倍,提取時間為1小時,得到脫脂藥渣再加入90%乙醇回流提取3次,每次50%乙醇用量為10倍,回流提取時間為1.5小時,合并提取液,濾過,濾液濃縮至無醇,加水稀釋至比重約1.10(熱測),冷卻至室溫加到已預(yù)處理好的大孔吸附樹脂HPD100柱上,先后用蒸餾水及10%乙醇液洗脫至無色,再4倍柱體積的70%乙醇洗脫,收集醇洗液,濃縮干燥,得到酸棗仁有效部位原料約10.8g,其中總皂苷含量為34.7%,總黃酮含量為42.1%。

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