本發(fā)明涉及一種中藥材加工炮制工藝，特別是涉及一種產(chǎn)地鮮制清半夏加工工藝。
背景技術(shù)：
半夏是天南星科植物半夏Pinellia ternate(Thunb.)Breit.的干燥塊莖。清半夏是常用的炮制加工品之一。具有燥濕化痰作用，用于濕痰咳嗽，胃脘痞滿，痰涎凝聚，咳吐不出?！吨腥A人民共和國(guó)藥典》(以下簡(jiǎn)稱(chēng)《藥典》)記載清半夏的加工方法為：取凈半夏，大小分開(kāi)，用8％白礬水浸泡至內(nèi)無(wú)干心，口嘗微有麻舌感，取出，洗凈，切厚片，干燥。目前炮制清半夏的原料為干燥的凈半夏，需要在產(chǎn)地干燥后應(yīng)用。鮮半夏產(chǎn)地采收后，去皮，需要5～10天才能完全曬干。而清半夏加工時(shí)，需要7～10天才能浸泡至內(nèi)無(wú)干心。從鮮半夏到清半夏加工過(guò)程中，經(jīng)歷了先干燥后潤(rùn)透的過(guò)程，存在著以下問(wèn)題：一是重復(fù)勞動(dòng)，耗費(fèi)大量人力物力；二是浸泡時(shí)間長(zhǎng)，造成有效成分損失，白礬殘留量高。白礬中的Al3+會(huì)危害人體的中樞神經(jīng)，殘留量越高危害性越大。國(guó)內(nèi)學(xué)者已經(jīng)認(rèn)識(shí)到這個(gè)問(wèn)題，逐步嘗試將產(chǎn)地加工與中藥炮制加工一體化。但是干半夏和鮮半夏性質(zhì)有很大區(qū)別，簡(jiǎn)單套用《藥典》方法不可行，需要考慮到鮮半夏的性質(zhì)、白礬浸泡過(guò)程、有效成分的含量等多方面的問(wèn)題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為了解決鮮半夏加工清半夏過(guò)程中存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供一種由鮮半夏直接加工成清半夏的加工工藝，包括分檔、白礬浸泡、去皮、復(fù)浸、切片、烘干、質(zhì)量檢查步驟，具有耗時(shí)短、成本低、白礬殘留量低、有效成分含量高的特點(diǎn)。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：新鮮采收的半夏，大小分檔，用8％白礬水浸泡3～5d，用細(xì)沙搓去外皮，放入原浸泡液中用20kHz～30kHz超聲波震蕩8～12h，待變軟口嘗微有麻舌感后，取出，清水漂洗，切2～3mm片，置烘箱中，45℃烘3h，60℃烘2h，80℃烘2～3h，放至室溫后，按照《藥典》規(guī)定進(jìn)行檢查，浸出物、含量測(cè)定，制得清半夏片。
本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明比傳統(tǒng)方法省去先干燥后浸泡的加工步驟，縮短了清半夏加工時(shí)間，減少有效成分的損失，節(jié)約加工成本，成品比傳統(tǒng)工藝比，明礬含量低，刺激性小，有效成分含量高。具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
附圖說(shuō)明
圖1本產(chǎn)品的工藝流程圖
具體實(shí)施方式
步驟1、分檔：新采收的半夏，按照直徑20mm以上、20～15mm、15～10mm三個(gè)規(guī)格分檔。
步驟2、白礬水浸泡：配置8％的白礬水溶液，將半夏按照1∶2.5(g/ml)加入白礬水溶液，浸泡3～5d，每天攪拌一次，直到用手捏半夏外皮容易脫落為止。
步驟3、去皮：將半夏撈出，加入3～5倍重量的細(xì)沙，1～2倍量水，震蕩或強(qiáng)力攪拌，待外皮全部脫干凈后，用鋼絲網(wǎng)濾出半夏，加水沖洗干凈。
步驟4、復(fù)浸：將半夏加入之前的明礬溶液中，置超聲波清洗器中20kHz～30kHz超聲波震蕩8～12h，待變軟口嘗微有麻舌感后，取出，清水漂洗。
步驟5、切片：用多功能切藥機(jī)將半夏切2～3mm片。
步驟6、烘干：將切好的片在烘盤(pán)攤開(kāi)，45℃烘3h，60℃烘2h，80℃烘2～3h，控制水分含量在13％以下。
步驟7、質(zhì)量檢查：按照《藥典》(2010版)一部“清半夏”項(xiàng)下要求，白礬限量以含水硫酸鋁鉀計(jì)不得高于10.0％，水分不得過(guò)13.0％，總灰分不得過(guò)4.0％，浸出物不得少于7.0％，含量以琥珀酸計(jì)不得少于0.3％。制得清半夏片。
對(duì)比試驗(yàn)
1.試驗(yàn)材料
新采收的半夏大小分檔，分為3個(gè)檔次，按照本發(fā)明工藝加工清半夏，命名為AI、AII、AIII。新采收的半夏搓去外皮，干燥后，按照《藥典》法加工清半夏。命名為BI、BII、BIII。
表1試驗(yàn)分組
2 RP-HPLC法測(cè)定清半夏炮制品中草酸鈣針晶含量
2.1色譜條件
依利特ODS-C18(4.6mm×250mm，5μm)色譜柱，流動(dòng)相0.5％KH2PO4-0.5mmol/L TBA水溶液，pH＝2.0，以磷酸調(diào)節(jié)pH值，流速0.8mL/min，柱溫30℃。檢測(cè)波長(zhǎng)254nm。
2.2對(duì)照品溶液的配制
精密稱(chēng)取草酸基準(zhǔn)試劑標(biāo)準(zhǔn)品14.00mg，置于50mL量瓶中，加入蒸餾水定容至刻度，搖勻，使含H2C2O4濃度為0.2mg/mL。精密吸取該對(duì)照品溶液1mL置100mL量瓶中，加入蒸餾水定容至刻度，搖勻，使含H2C2O4濃度為0.002mg/mL。
2.3供試品溶液的制備
精密稱(chēng)取清半夏樣品粉末(過(guò)60目篩)各0.1g，置玻璃容器中，加入3mL蒸餾水混勻，振蕩5min，置60℃水浴加熱并攪拌10min，取出置離心機(jī)離心5min(3000r/min)，殘?jiān)詿峒兯礈?次，每次2mL，混勻離心，取藥材殘?jiān)?，?.2mL HCl(1∶1)溶液，3.0mL純水混勻，置70℃水浴邊攪拌邊加熱10min，離心(條件同上)分離沉淀與上清液，沉淀用0.1mol/L的HCl同上法處理2次，每次2mL，離心，合并上清液，置10mL量瓶，純水定容至刻度。
2.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備
精密吸取0.002mg/mL草酸對(duì)照品溶液1、10μL，0.2mg/mL草酸對(duì)照品溶液1、5、10、20uL，按2.1項(xiàng)下條件測(cè)量，以進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)，峰面積平均積分值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果經(jīng)回歸分析，草酸在0.002-4μg/μL呈良好的線性關(guān)系。
回歸方程Y＝367458X-2253，r＝0.9996。
2.5樣品含量測(cè)定
按2.3項(xiàng)下方法制備各供試品溶液，進(jìn)樣10μL，按2.1項(xiàng)下色譜條件測(cè)定草酸峰面積，計(jì)算草酸含量并換算成草酸鈣針晶含量。
3清半夏總游離有機(jī)酸電位法含量測(cè)定(2010版《藥典》法)
3.1供試品溶液的制備
取本品粉末(過(guò)四號(hào)篩)約5g，精密稱(chēng)定，置錐形瓶中，加乙醇50mL，加熱回流1h，放冷，濾過(guò)，同上操作，再重復(fù)提取2次，合并濾液，蒸干，殘?jiān)芗尤藲溲趸c滴定液(0.1mol/L)10mL，超聲處理(功率500W，頻率40kHz)30min，轉(zhuǎn)移至50mL量瓶中，加新沸過(guò)的冷水至刻度，搖勻。
3.2測(cè)定方法
精密量取25mL供試品溶液，照2010版《藥典》電位滴定法(附錄VIIIA)測(cè)定，用鹽酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于5.904mg的琥珀酸(C4H6O4)。每個(gè)樣品平行測(cè)定3次，計(jì)算琥珀酸含量。
4清半夏總生物堿含量測(cè)定
4.1對(duì)照品溶液的制備
精密稱(chēng)取鹽酸麻黃堿對(duì)照品適量，用氯仿溶解，制得濃度為0.0632mg/mL的對(duì)照品溶液。
4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
分別精密吸取對(duì)照品溶液2、4、6、8、10、12mL于50mL的分液漏斗中，分別加蒸餾水10mL、pH6.0檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖液10mL、氯仿10mL和0.1％溴麝香草酚藍(lán)溶液1mL充分振蕩，放置30min分取氯仿層，搖勻，即得。另取1mL水用同樣方法制備空白對(duì)照液。在417nm波長(zhǎng)測(cè)定吸光度。以濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，求得回歸方程為A＝0.1548C+0.0057，r＝0.9996(n＝6)，表明鹽酸麻黃堿在9.72～32.97μg/mL呈良好的線性關(guān)系。
4.3供試品溶液的測(cè)定
精密稱(chēng)取干燥至恒重的清半夏(過(guò)20目篩)粉末約1g，精密稱(chēng)定，置于50mL三角瓶中，加入12％氨水將樣品攪拌至濕潤(rùn)，加入樣品量20倍的氯仿浸泡12h，超聲提取40min，過(guò)濾，殘?jiān)?0mL氯仿分3次洗滌，合并濾液與洗液，用氯仿稀釋至刻度，搖勻，取10mL提取液置旋轉(zhuǎn)式蒸發(fā)儀濃縮至干，加入pH6.0緩沖液5mL，氯仿10mL，0.1％溴麝香草酚藍(lán)溶液1mL，充分振蕩，移至50mL分液漏斗，靜置30min，分取氯仿層，在417nm波長(zhǎng)測(cè)定吸光度，計(jì)算，即得。
5白礬限量測(cè)定
按照《藥典》規(guī)定方法測(cè)定。取本品粉末(過(guò)四號(hào)篩)約5g，精密稱(chēng)定，置坩堝中，緩緩熾熱，至完全炭化時(shí)，逐漸升高溫度至450℃，灰化4小時(shí)，取出，放冷，在坩鍋中小心加入稀鹽酸約10ml，用表面皿覆蓋坩鍋，置水浴上加熱10分鐘，表面皿用熱水5ml沖洗，洗液并入坩堝中，濾過(guò)，用水50ml分次洗滌坩堝及濾渣，合并濾液及洗液，加0.025％甲基紅乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色。加醋酸-醋酸銨緩沖液(pH6.0)20ml，精密加乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)25ml，煮沸3～5分鐘，放冷，加二甲酚橙指示液1ml，用鋅滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml的乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于23.72mg的含水硫酸鋁鉀[KAl(SO4)2·12H2O]。
6試驗(yàn)結(jié)果
表2試驗(yàn)結(jié)果
注：(數(shù)字后字母表示差異顯著性α＝0.05)
7結(jié)果分析
由以上結(jié)果可以產(chǎn)出：本發(fā)明工藝產(chǎn)品與《藥典》工藝產(chǎn)品比較，草酸鈣結(jié)晶含量低，差異顯著。有機(jī)酸含量和生物堿含量前者均高于后者，白礬含量前者均高于后者，都呈顯著性差異。目前社會(huì)公認(rèn)的生半夏的毒性成分是草酸鈣結(jié)晶，通過(guò)本發(fā)明工藝可以有效的降低半夏的毒副作用。有機(jī)酸和生物堿是清半夏的指標(biāo)性成分，本發(fā)明工藝比藥典工藝比能夠減少有效成分損失。白礬限量是清半夏加工的重要指標(biāo)，本發(fā)明工藝能夠有效降低Al3+殘留造成的危害。因此本發(fā)明工藝比《藥典》工藝更具有優(yōu)越性，具有一定的應(yīng)用和推廣價(jià)值。