專利名稱:一種表面羥基磷灰石置換珊瑚人工骨的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種人工骨的制備工藝,尤其是涉及一種表面羥基磷灰石置換珊瑚人工骨的制備工藝。
背景技術(shù):
骨生物材料是所屬領(lǐng)域技術(shù)人員近年研究的熱點(diǎn)課題。因?yàn)?,現(xiàn)代骨外科對(duì)骨組織移植的需求越來(lái)越多,關(guān)鍵在于研制出具有良好理化性質(zhì)、生物學(xué)特性的生物材料作為骨移植材料。臨床應(yīng)用中,先后有多種材料用于骨缺損的修復(fù),如同種異體骨、異種異體骨、 羥基磷灰石、異體煅燒骨等,取得了一定的治療效果。但傳統(tǒng)的同種異體骨、異種異體骨、磷酸鈣類物質(zhì)如人工合成的羥基磷灰石(HA)、磷酸三鈣(TCP)等,其原材料來(lái)源有限,且由于目前工藝及技術(shù)的限制,其制備的人工材料無(wú)孔或孔徑小,孔道間的盲孔多或孔隙率變異大,孔隙交通達(dá)不到骨組織內(nèi)向生長(zhǎng)的結(jié)構(gòu)要求。而且,同種異體骨、異種異體骨的免疫原性問(wèn)題仍未得到解決,在臨床應(yīng)用中發(fā)現(xiàn)與自體骨移植比較差異太大,效果不理想。1971年人們發(fā)現(xiàn)部分海珊瑚具有與人骨相似的孔隙結(jié)構(gòu),并且有良好的生物相容性,開(kāi)始運(yùn)用原始珊瑚碳酸鈣作為骨移植材料,但發(fā)現(xiàn)其很快降解,影響成骨。Roy (1974) 將海珊瑚經(jīng)水熱反應(yīng)使珊瑚碳酸鈣在高溫、高壓下轉(zhuǎn)換成珊瑚羥基磷灰石(coralline hydroxyapatite porous CHAP),并保持了珊瑚的多孔結(jié)構(gòu)(圖1、圖2);但其缺點(diǎn)是要求的反應(yīng)條件較高,在高溫高壓條件下進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)條件比較苛刻,對(duì)反應(yīng)容器的耐腐蝕性要求較高,因而成本較高。中國(guó)專利CN1704129A于2005年12月7日公開(kāi)了一種可吸收羥基磷灰石人工骨的制備工藝,其是在較低壓力下制備人工骨,但反應(yīng)溫度仍較高;所制備的人工骨雖能被人體所吸收,但不能控制人工骨在人體內(nèi)降解吸收的時(shí)間,給治療帶來(lái)不便。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是,克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種反應(yīng)溫度較低,同時(shí)反應(yīng)壓力也較低的表面羥基磷灰石珊瑚人工骨的制備工藝,所制得的表面羥基磷灰石珊瑚人工骨在生物機(jī)體內(nèi)的降解時(shí)間可以調(diào)控。本發(fā)明解決所述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案,包括以下步驟
(1)將天然珊瑚用水浸泡洗凈,祛除珊瑚中的有機(jī)物,干燥,用次氯酸鈉溶液漂洗后,再用蒸餾水沖洗干凈,烘干備用;
(2)用質(zhì)量濃度為2-4%(優(yōu)選3%)的稀鹽酸對(duì)珊瑚孔道進(jìn)行蝕刻,使孔道表面粗糙,蝕刻時(shí)間為25 — 35分鐘(優(yōu)選30分鐘);
(3)將經(jīng)步驟( 處理的珊瑚置于反應(yīng)釜內(nèi),浸泡于飽和磷酸鹽溶液中,在l_2Mpa(優(yōu)選1. 5 Mpa)的壓力,120°C— 130°C的溫度下,反應(yīng)74 — 110小時(shí);
(4)將步驟(3)所得人工骨在常溫下用流水持續(xù)沖洗>2小時(shí)以去除無(wú)機(jī)鹽雜質(zhì)成分;
(5)微波干燥1.0-2.5 (優(yōu)選2.0)小時(shí),密封包裝后α高能射線消毒,即成。
所述磷酸鹽可為磷酸氫二銨、磷酸二氫銨或磷酸銨。本發(fā)明之表面珊瑚羥基磷灰石置換人工骨的制備溫度、壓力較低,因此,對(duì)反應(yīng)釜的耐腐蝕和耐壓要求也較低;通過(guò)控制反應(yīng)時(shí)間的長(zhǎng)短及反應(yīng)溫度的高低,可以控制反應(yīng)所生成的表面羥基磷灰石置換厚度(一般為20-40 μ m)(圖3),羥基磷灰石含量為10— 20wt%,改變表面羥基磷灰石的厚度可實(shí)現(xiàn)珊瑚人工骨降解在生物機(jī)體內(nèi)的調(diào)控,使人工骨緩慢吸收并被自體骨所取代。采用本發(fā)明制得之表面珊瑚羥基磷灰石置換珊瑚人工骨,特別適用于骨科、口腔、 眼科及整形外科手術(shù)中。
圖1、圖2為電鏡下羥基磷灰石珊瑚人工骨的結(jié)構(gòu)圖; 圖3、圖4為表面置換珊瑚羥基磷灰石的掃描電鏡圖。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。實(shí)施例1
(1)將天然珊瑚用水浸泡洗凈,祛除珊瑚中的有機(jī)物,干燥,用次氯酸鈉溶液漂洗后,再用蒸餾水沖洗干凈,烘干備用;
(2)用3%稀鹽酸對(duì)珊瑚孔道進(jìn)行蝕刻,蝕刻時(shí)間30分鐘,使孔道表面粗糙;
(3)將經(jīng)步驟(2)處理的珊瑚置于反應(yīng)釜內(nèi),浸泡于飽和的磷酸氫二銨鹽溶液中,在 1. 5Mpa的壓力、120°C的溫度下反應(yīng)74小時(shí),即制得所需要的表面羥基磷灰石置換珊瑚人工骨;
(4)將步驟(3)所得人工骨在常溫下用流水持續(xù)沖洗2小時(shí)以去除無(wú)機(jī)鹽雜質(zhì)成分;
(5)微波干燥2小時(shí),密封包裝后α高能射線消毒。本實(shí)施例之珊瑚羥基磷灰石人工骨,表面羥基磷灰石的厚度為20 μ m,在人體內(nèi)的吸收速率較快,體內(nèi)吸收時(shí)間為3個(gè)月。實(shí)施例2
(1)將天然珊瑚用水浸泡洗凈(祛除珊瑚中的有機(jī)物),干燥,用次氯酸鈉溶液漂洗后, 再用蒸餾水沖洗干凈,烘干備用;
(2)用3%稀鹽酸對(duì)珊瑚孔道進(jìn)行蝕刻,使孔道表面粗糙,擴(kuò)大其孔道徑,蝕刻時(shí)間30分鐘,控制其孔道徑為200um;
(3)將經(jīng)步驟( 處理的珊瑚置于反應(yīng)釜內(nèi),浸泡于飽和磷酸二氫銨溶液中,在1.5Mpa 的壓力,125°C的溫度下反應(yīng)110小時(shí),即制得所需要的表面羥基磷灰石置換珊瑚人工骨;
(4)將步驟(3)所得人工骨在常溫下用流水持續(xù)沖洗2小時(shí)以去除無(wú)機(jī)鹽雜質(zhì)成分;
(5)微波干燥2小時(shí),密封包裝后α高能射線消毒。本實(shí)施例之表面置換羥基磷灰石珊瑚人工骨,表面羥基磷灰石的厚度為40 μ m,在人體內(nèi)的吸收速率較慢,體內(nèi)吸收時(shí)間為6個(gè)月。
權(quán)利要求
1.一種表面羥基磷灰石置換珊瑚人工骨的制備工藝,其特征在于,包括以下步驟(1)將天然珊瑚用水浸泡洗凈,祛除珊瑚中的有機(jī)物,干燥,用次氯酸鈉溶液漂洗后,再用蒸餾水沖洗干凈,烘干備用;(2)用質(zhì)量濃度為2-4%的稀鹽酸對(duì)珊瑚孔道進(jìn)行蝕刻,使孔道表面粗糙,蝕刻時(shí)間為 25 — 35分鐘;(3)將經(jīng)步驟(2)處理的珊瑚置于反應(yīng)釜內(nèi),浸泡于飽和磷酸鹽溶液中,在l_2Mpa的壓力,120°C — 130°C的溫度下,反應(yīng)74 — 110小時(shí),即制得所需要的表面羥基磷灰石置換珊瑚人工骨;(4)將步驟(3)所得人工骨在常溫下用流水持續(xù)沖洗>2小時(shí),以去除無(wú)機(jī)鹽雜質(zhì)成分;(5)微波干燥1.0-2.5小時(shí),密封包裝后α高能射線消毒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的表面羥基磷灰石置換珊瑚人工骨的制備工藝,其特征在于, 步驟(2),用質(zhì)量濃度為3%的稀鹽酸對(duì)珊瑚孔道進(jìn)行蝕刻,蝕刻時(shí)間為30分鐘; 步驟(3),反應(yīng)壓力為1.5 Mpa;步驟(5),微波干燥時(shí)間為2. 0小時(shí)。
全文摘要
一種表面羥基磷灰石置換珊瑚人工骨的制備工藝,包括以下步驟將天然珊瑚用水浸泡洗凈,干燥,用次氯酸鈉溶液漂洗后,再用蒸餾水沖洗干凈,烘干備用;用質(zhì)量濃度為2-4%的稀鹽酸對(duì)珊瑚孔道進(jìn)行蝕刻;將經(jīng)處理的珊瑚置于反應(yīng)釜內(nèi),浸泡于飽和磷酸鹽溶液中,在1-2MPa的壓力,120℃-130℃的溫度下,反應(yīng)74-110小時(shí),即得;將所得人工骨在常溫下用流水持續(xù)沖洗≥2小時(shí);干燥,消毒。本發(fā)明之表面珊瑚羥基磷灰石置換珊瑚人工骨的制備工藝,降低了對(duì)反應(yīng)釜的耐腐蝕和耐壓要求,制備出的表面珊瑚羥基磷灰石置換珊瑚人工骨在生物機(jī)體內(nèi)的降解可調(diào)控,特別適于運(yùn)用在骨科、口腔、眼科及整形外科中。
文檔編號(hào)A61L27/36GK102274547SQ20111020069
公開(kāi)日2011年12月14日 申請(qǐng)日期2011年7月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月18日
發(fā)明者傅瓊瑤, 孟志斌 申請(qǐng)人:湖南康勝生物材料科技有限公司