專利名稱：從芝麻油中提取芝麻木酚素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及木酚素提取方法，特別是一種從芝麻油中提取芝麻木酚素的方法。
背景技術(shù)：
芝麻中的木酚素類物質(zhì)可分類為游離的脂溶性的木酚素(lignans)和含配 糖體的水溶性的木酚素(lignan glucosides)。脂溶性的木酚素(lig磁s)包 括芝麻素(sesamin )、芝麻酚(sesamol )、芝麻素酚(sesaminol )、芝麻林素 (sesamolin)、芝麻林素酚(sesamol inol or P2 )、 Pl、松月旨醇(pinores inol ) 及sesangolin。 jt匕夕卜還有實(shí)一驗(yàn)中發(fā)i見的標(biāo)色4勿質(zhì)syringic acid和ferulic acid(P4)也具有抗氧化性能等；而水溶性的木酚素lignan glucosides則是和 1-3個(gè)葡萄糖相連形成的極性較強(qiáng)的糖苷，因而易溶于水，在芝麻油中含量甚 微，主要包括sesaminol glucosides、 sesamol inol glucosides、 pinoresinol glucosides及PI glucosides等，。
芝麻油中含量較多的木酚素為芝麻素和芝麻林素，芝麻素在芝麻種子中含 量為0. 2%-0. 5%，在芝麻油中的含量為0. 4%-1. 0%;芝麻林素在芝麻種子中約為 0.1%~0. 3%，在芝麻油中的含量為0. 2%-0. 4°/。。而芝麻中的強(qiáng)抗氧化成分芝麻 酚在芝麻油中的含量約為0. 005%-0. 01%,其它幾種木酚素的含量更低，而且主 要以配糖體的形式存在。
木酚素類抗氧化物(主要為芝麻素)具有如下生理活性作用(1)抑制△ 5 去飽和酶。亞麻酸代謝中抑制A5不飽和化酶反應(yīng)，促進(jìn)y-linoleic兩聚體的 蓄積以及一系列二十烷酸的大量產(chǎn)生；(2)降低血漿中的膽固醇。調(diào)節(jié)脂質(zhì)代 謝抑制小腸吸收膽固醇以及阻礙肝臟合成膽固醇(阻礙3-hydroxy-3methylglutaryl coenzyme A reductase),從而具有P爭(zhēng)低血清中膽 固醇的作用；(3)保護(hù)肝臟作用。由于過量攝入乙醇會(huì)引起肝臟中的脂肪的沉 積，最終導(dǎo)致肝功能障礙，而芝麻木酚素具有促進(jìn)乙醇代謝以及加強(qiáng)其解毒活 性；(4)減少癌癥發(fā)生。白鼠實(shí)驗(yàn)表明，芝麻木酚素還具有抑制化學(xué)致癌劑
(7， 12-dimethylbenz[a〗anthracene)引發(fā)的乳癌作用；(5 )抗氧化活性。木 酚素在機(jī)體內(nèi)還具有較強(qiáng)的抗氧化活性，可消除過氧化物以及羥基自由基等；
(6 )免疫激活作用。主要是消除對(duì)機(jī)體免疫細(xì)胞有害的要素，其實(shí)是抗氧化活 性的間接作用；(7)此外，已確認(rèn)芝麻素對(duì)高血壓白鼠的虛血性腦障礙也有預(yù) 防的作用。
Ozuki等釆用用分子蒸餾法分離經(jīng)減壓蒸汽蒸餾的芝麻油的餾出物，產(chǎn)品 中芝麻素和表芝麻素含量最終可達(dá)70%。
Sugiura等在減壓下蒸餾芝麻油，然后在餾出物中加入乙醇溶液，再用適 量的堿使芝麻素析出。在上述工藝條件下，含水乙醇的濃度最好控制在 70%-90%，且控制加入堿液后的pH值在2-10之間，制得的芝麻素的純度可達(dá) 99%,芝麻素的回收率可達(dá)83%。
以上的發(fā)明，均需要對(duì)芝麻油進(jìn)行蒸餾，將芝麻木酚素轉(zhuǎn)移到餾出物中， 再進(jìn)行提取。芝麻油經(jīng)過高溫蒸餾或分子蒸餾，會(huì)導(dǎo)致原始芝麻木酚素部分物 質(zhì)結(jié)構(gòu)改變。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的正是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種從芝麻油中提 取芝麻木酚素的方法，該方法利用低碳醇直接萃取芝麻油提取芝麻木酚素，避 免了高溫處理，可以保持芝麻木酚素的原始結(jié)構(gòu)。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明的從芝麻油中提取芝
麻木酚素的方法具體包括以下工藝步驟
(1)、萃取，在芝麻油加入低碳醇，芝麻油與低碳醇之比為1 : 0. 5~5. 0, 在溫度15-75°C，萃取O. 5-6小時(shí)；(2) 、分離，將物料冷卻到溫度0-3(TC，對(duì)物料進(jìn)行分離，將芝麻油分出；
(3) 、濃縮，離心得到含有芝麻木酚素的低碳醇溶液，在壓力為0. 01-0. 05MPa 條件下脫去低碳醇，得到含有芝麻木酚素的產(chǎn)品，低> 灰醇重復(fù)利用。
在本發(fā)明中，濃縮后得到的含有芝麻木酚素的產(chǎn)品，可通過常規(guī)方法進(jìn)行 提純，例如可通過柱層析方法、溶劑重結(jié)晶方法或分子蒸餾方法進(jìn)行提純。 本發(fā)明所用的低碳醇為曱醇、乙醇或丙醇，低碳醇的濃度為50~100%。 在本發(fā)明的步驟1中，芝麻油與低碳醇之比的最佳值為1 : 1 ~ 3。 其萃取溫度最好為20-65°C。萃取次數(shù)為1 ~ 4次。 在本發(fā)明的步驟2中，所述物料的分離是利用離心機(jī)進(jìn)行的。 在本發(fā)明的步驟3中，濃縮時(shí)的壓力最好在0. 02~0. 05MPa范圍內(nèi)。 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比所具備的優(yōu)點(diǎn)在于利用低碳醇直接萃取芝麻油提 取芝麻木酚素，芝麻油不用經(jīng)過分子蒸餾或減壓蒸餾，避免了高溫處理，可以 保持芝麻木酚素的原始結(jié)構(gòu)，使用的低碳醇沸點(diǎn)低，用常規(guī)方法，使得木酚素 在溫度不高的條件下，就能很容易地從油中脫出，無毒性，工藝成本較低，適 于工業(yè)化生產(chǎn)，且不產(chǎn)生廢液，無污染。


附圖為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明以下結(jié)合實(shí)例做進(jìn)一步描述，但并不是限制本發(fā)明。 實(shí)例1
一種從芝麻油中提取芝麻木酚素的方法，包括如下步驟 (1)、萃取
在芝麻油加入體積比為1: 2的曱醇，曱醇濃度70% (體積比)，在溫度60 。C,萃取2小時(shí)，萃取2次。(2) 、分離
物料冷卻到20'C,利用離心機(jī)對(duì)物料進(jìn)行離心分離，分出的芝麻油去脫溶。
(3) 、濃縮
離心得到的含有芝麻木酚素的醇溶液，在壓力為0. 05MPa下脫去曱醇，得 到含有芝麻木酚素的產(chǎn)品，得率O. 59%。產(chǎn)品中芝麻素15. 6%，芝麻酚0.060 %。低碳醇重復(fù)利用。
實(shí)例2
一種從芝麻油中提取芝麻木酚素的方法，包括如下步驟
(1) 、萃取
在芝麻油加入體積比為1: 2的無水乙醇，在溫度60。C，萃取2小時(shí)，萃 取2次。
(2) 、分離
物料冷卻到20°C，利用離心機(jī)對(duì)物料進(jìn)行離心分離，分出芝麻油，去脫溶。
(3) 、濃縮
離心得到的含有芝麻木酚素的醇溶液，在壓力為0. 05MPa下脫去乙醇，得 到含有芝麻木酚素的產(chǎn)品，得率0. 58%。產(chǎn)品中芝麻素15， 5 % ，芝麻酚0. 060 %。低碳醇重復(fù)利用。
實(shí)例3
一種從芝麻油中提取芝麻木酚素的方法，包括如下步驟
(1) 、萃取
在芝麻油加入體積比為1: 2的95%乙醇(體積比)，在溫度60。C，萃取2 小時(shí)，萃取2次。
(2) 、分離
物料冷卻到2(TC，利用離心機(jī)對(duì)物料進(jìn)行離心分離，分出芝麻油，去脫溶。
(3) 、濃縮
離心得到的含有芝麻木酚素的醇溶液，在壓力為0. OlMPa下脫去乙醇，得到含有芝麻木酚素的產(chǎn)品，得率O. 63%。產(chǎn)品中芝麻素15. 2%,芝麻酚0.058 %。低碳醇重復(fù)利用。 實(shí)例4
一種從芝麻油中提取芝麻木酚素的方法，包括如下步驟
(1) 、萃取
在芝麻油加入體積比為1: 2的90%乙醇(體積比)，在溫度30。C，萃取4 小時(shí)，萃取2次。
(2) 、分離
物料冷卻到20°C，利用離心機(jī)對(duì)物料進(jìn)行離心分離，分出芝麻油，去脫溶。
(3) 、濃縮
離心得到的含有芝麻木酚素的醇溶液，在壓力為0. 05MPa下脫去乙醇，得 到含有芝麻木酚素的產(chǎn)品，得率O. 60%。產(chǎn)品中芝麻素15. 8%，芝麻酚0.062 %。低碳醇重復(fù)利用。
實(shí)例5
一種從芝麻油中提取芝麻木酚素的方法，包括如下步驟
(1) 、萃取
在芝麻油加入體積比為1: 2. 5的85°/。乙醇，在溫度55。C,萃取1.5小時(shí)， 萃取2次。
(2) 、分離
物料冷卻到20°C,利用離心機(jī)對(duì)物料進(jìn)行離心分離，分出芝麻油，去脫溶。
(3) 、濃縮
離心得到的含有的曱醇芝麻木酚素溶液，在壓力為0. 05MPa下脫去乙醇， 得到含有芝麻木酚素的產(chǎn)品，得率0. 63%。產(chǎn)品中芝麻素15. .8% ,芝麻酚0. 062 %。低碳醇重復(fù)利用。
(4) 、提純
利用硅膠柱層析對(duì)芝麻素等物質(zhì)進(jìn)行分離，分離物可得到芝麻素晶體，回 收率為91. 0%，純度為96. 4%。實(shí)例6
一種從芝麻油中提取芝麻木酚素的方法，包括如下步驟
(1) 、萃取
在芝麻油加入體積比為1: 2的90%丙醇，在溫度65。C，萃取2小時(shí)，萃取 2次。
(2) 、分離
物料冷卻到20°C，利用離心機(jī)對(duì)物料進(jìn)行離心分離，分出芝麻油，去脫溶。
(3) 、濃縮
離心得到的含有芝麻木酚素的醇溶液，在壓力為0. 05MPa下脫去丙醇，得 到含有芝麻木酚素的產(chǎn)品，得率O. 51%。產(chǎn)品中芝麻素14. 1%，芝麻酚0.052 %。，低碳醇重復(fù)利用。
(4) 、提純
利用氧化鋁柱層析對(duì)芝麻素等物質(zhì)進(jìn)行分離，分離物可得到芝麻素晶體， 回收率為89. 0%，純度為93. 4%。
權(quán)利要求
1、一種從芝麻油中提取芝麻木酚素的方法，其特征在于它包括以下工藝步驟(1)、萃取，在芝麻油加入低碳醇，芝麻油與低碳醇之比為1∶0.5～5.0，在溫度15-75℃，萃取時(shí)間0.5-6小時(shí)；(2)、分離，將物料冷卻到溫度0-30℃，對(duì)物料進(jìn)行分離，將芝麻油分出；(3)、濃縮，離心得到含有芝麻木酚素的低碳醇溶液，在壓力0.01～0.06MPa條件下脫去低碳醇，即得含有芝麻木酚素的產(chǎn)品。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從芝麻油中提取芝麻木酚素的方法，其特征在 于濃縮后得到的含有芝麻木酚素的產(chǎn)品，可通過常規(guī)方法進(jìn)行進(jìn)一步提純。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從芝麻油中提取芝麻木酚素的方法，其特征在 于低碳醇為曱醇、乙醇或丙醇。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從芝麻油中提取芝麻木酚素的方法，其特征在 于芝麻油與低碳醇之比的最佳值為1 : 1-4。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從芝麻油中提取芝麻木酚素的方法，其特征在 于低碳醇的濃度為50-100%。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從芝麻油中提取芝麻木酚素的方法，其特征在 于步驟(l)中的萃取溫度最好為30-60。C。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從芝麻油中提取芝麻木酚素的方法，其特征在 于萃取次數(shù)為1~4次。
8、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從芝麻油中提取芝麻木酚素的方法，其特征在 于所述物料的分離是利用離心機(jī)進(jìn)行的。
9、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從芝麻油中提取芝麻木酚素的方法，其特征在 于濃縮時(shí)的壓力最好在0. 02~0. 05MPa范圍內(nèi)。
10、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的從芝麻油中提取芝麻木酚素的方法，其特征在 于濃縮后得到的含有芝麻木酚素的產(chǎn)品，可通過柱層析方法、溶劑重結(jié)晶方 法或分子蒸餾方法進(jìn)行提純。
全文摘要
一種從芝麻油中提取芝麻木酚素的方法，其特征在于包括以下工藝步驟(1)萃取，在芝麻油加入低碳醇，芝麻油與低碳醇之比為1∶0.5～5.0，在15-75℃萃取0.5-6小時(shí)；(2)分離，將物料冷卻到0-30℃，對(duì)物料進(jìn)行分離，將芝麻油分出；(3)濃縮，離心得到的含有芝麻木酚素的低碳醇溶液，在壓力0.01-0.05MPa下脫去低碳醇，得到含有芝麻木酚素的產(chǎn)品。本發(fā)明特點(diǎn)在于利用低碳醇直接萃取芝麻油提取木酚素，芝麻油不經(jīng)分子蒸餾或減壓蒸餾，避免了高溫處理，可保持芝麻木酚素的原始結(jié)構(gòu)，使用的低碳醇沸點(diǎn)低，用常規(guī)方法，在溫度不高的條件下，就能很容易地從油中脫出，無毒性，工藝成本較低，適于工業(yè)化生產(chǎn)，且不產(chǎn)生廢液，無污染。
文檔編號(hào)A61K36/185GK101245071SQ200810049388
公開日2008年8月20日 申請(qǐng)日期2008年3月21日 優(yōu)先權(quán)日2008年3月21日
發(fā)明者馮志勇, 張燕飛, 李桂華, 谷克仁, 谷克欣 申請(qǐng)人:河南工業(yè)大學(xué)