專利名稱：醫(yī)用高聚合度聚氯乙烯樹脂的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種聚氯乙烯樹脂的制備方法，尤其涉及一種應用于生產一次性使用輸血(液)薄膜袋、導管和滴管及其他醫(yī)用配件的醫(yī)用高聚合度聚氯乙烯樹脂的制備方法。
背景技術：
聚氯乙烯(PVC)樹脂是五大通用塑料之一，其用途之廣，產量之大，據統(tǒng)計在世界上是僅次于聚乙烯的第二大品種，我國PVC樹脂的生產能力占世界總生產能力的8％左右，預計2004年將達400萬噸。
在PVC樹脂加工中，由于普通PVC樹脂存在著很多缺陷，制約其在高檔次產品中應用。HPVC(高聚合度PVC樹脂)在20世紀60年代日本最先研制成功，80年代以后，歐美許多國家也開始研究生產，我國起步較晚，在90年代開始研究。
HPVC樹脂改進了普通PVC制品的力學性能、壓縮永久形變、回彈性、耐熱性、耐寒性、耐溶劑性，制品硬度隨溫度變化小，具有橡膠材料的消光性等，因此其應用領域更廣。
近年來，隨著人們環(huán)保意識的提高，對PVC樹脂的生產和塑料制品都提出了無污染和無毒化的要求，用于醫(yī)療領域的PVC制品更要求使用無毒的PVC樹脂；在采用甲苯作溶劑的過氧化物和偶氮二異庚腈復合引發(fā)的VCM懸浮聚合生產過程中，盡管采用了先進的汽提工藝，PVC樹脂中的未反應VCM等有毒揮發(fā)性物質的含量有了大幅降低，但PVC樹指仍然因為含腈基團，還有相當高的甲苯等有毒物殘留，一直達不到醫(yī)用級樹指的標準。

發(fā)明內容
本發(fā)明需要解決的技術問題是提供了一種醫(yī)用高聚合度聚氯乙烯樹脂的制備方法，以克服現有技術存在的含有甲苯、腈基團的有毒物質，殘留氯乙烯含量高，熱穩(wěn)定性差的缺陷。
為了解決上述技術問題，本發(fā)明是通過以下步驟實現的通過將氯乙烯單體、引發(fā)劑、分散劑、助劑和水加入聚合釜中，在35～48℃的溫度下，反應5～15小時，加入終止劑，獲得醫(yī)用高聚合度聚氯乙烯樹脂的水懸浮液；通過脫除未反應完的氯乙烯單體，離心脫水干燥，獲得成品；所述的引發(fā)劑包括過氧化二碳酸二乙基己酯、過氧化異丙苯新癸烷酸酯、過氧化新癸酸叔丁酯或過氧化新癸酸三甲戊酯中的一種或以上。
所述的引發(fā)劑進行預處理引發(fā)劑、乳化劑和水均化成平均粒徑2微米以下，引發(fā)劑含量10～50％的水乳液；所述的乳化劑為聚乙烯醇；所述的分散劑為聚乙烯醇。
所述的聚乙烯醇包括高醇解度聚乙烯醇，醇解度≥80％(摩爾分數)、中醇解度聚乙烯醇，醇解度60～70％(摩爾分數)或低醇解度聚乙烯醇，醇解度≤50％(摩爾分數)中的二種或以上。
與現有技術相比，本發(fā)明的有益效果是平均聚合度為1700～3000，粘數為153～230ml/g，顆粒形態(tài)規(guī)整、疏松，樹脂粒徑分布集中，吸油率高，易塑化，且不含有甲苯、腈基團的有毒物質，殘留氯乙烯含量低(≤1μg/g)，可應用于生產一次性使用輸血(液)薄膜袋、導管和滴管及其他醫(yī)用配件。
具體實施例方式
下面結合具體實施方式
對本發(fā)明作進一步詳細描述實施例1將14公斤氯乙烯單體、0.18公斤過氧化二碳酸二乙基己酯、過氧化異丙苯新癸烷酸酯含量10～50％的水乳液、0.02公斤高醇解度聚乙烯醇、中醇解度聚乙烯醇及低醇解度聚乙烯醇、0.06公斤助劑和25.2公斤水加入聚合釜中，釜內設2塊檔板，攪拌速度為360轉/分，在39℃的溫度下，反應10～12小時，加入0.03公斤終止劑，即可獲得醫(yī)用高聚合度聚氯乙烯樹脂的水懸浮液，脫除未反應完的氯乙烯單體，離心脫水干燥，即獲得成品。
實施例2將14公斤氯乙烯單體、0.30公斤過氧化二碳酸二乙基己酯含量10～50％的水乳液、0.018公斤高醇解度聚乙烯醇及中醇解度聚乙烯醇、0.06公斤助劑和25.2公斤水加入聚合釜中，釜內設2塊檔板，攪拌速度為360轉/分，在35℃的溫度下，反應12～14小時，加入0.03公斤終止劑，即可獲得醫(yī)用高聚合度聚氯乙烯樹脂的水懸浮液，脫除未反應完的氯乙烯單體，離心脫水干燥，即獲得成品。
實施例3將14公斤氯乙烯單體、0.18公斤過氧化二碳酸二乙基己酯、過氧化異丙苯新癸烷酸酯、過氧化新癸酸叔丁酯含量10～50％的水乳液、0.02公斤高醇解度聚乙烯醇及低醇解度聚乙烯醇、0.06公斤助劑和25.2公斤水加入聚合釜中，釜內設2塊檔板，攪拌速度為360轉/分，在42℃的溫度下，反應8～10小時，加入0.03公斤終止劑，即可獲得醫(yī)用高聚合度聚氯乙烯樹脂的水懸浮液，脫除未反應完的氯乙烯單體，離心脫水干燥，即獲得成品。
實施例4
將14公斤氯乙烯單體、0.16公斤過氧化二碳酸二乙基己酯、過氧化異丙苯新癸烷酸酯及過氧化新癸酸三甲戊酯含量10～50％的水乳液、0.025公斤中醇解度聚乙烯醇及低醇解度聚乙烯醇、0.06公斤助劑和25.2公斤水加入聚合釜中，釜內設2塊檔板，攪拌速度為360轉/分，在48℃的溫度下，反應7～9小時，加入0.03公斤終止劑，即可獲得醫(yī)用高聚合度聚氯乙烯樹脂的水懸浮液，脫除未反應完的氯乙烯單體，離心脫水干燥，即獲得成品。
通過本發(fā)明所獲得的成品按標準GB5761-93進行測試，測試結果符合醫(yī)用高聚合度聚氯乙烯樹脂的要求，結果見表1。
表1

普通聚氯乙烯樹脂制備的塑料血袋在-30℃條件下，其力學強度已不能滿足低溫保存相關產品的要求，袋體破損率高于10％，造成血液資源的浪費，而通過本發(fā)明獲得的醫(yī)用高聚合度聚氯乙烯樹脂以其優(yōu)異的高彈性、耐低溫性，應用于醫(yī)學輸血領域，大大降低了低溫儲存破損率(破損率小于0.1％)。
權利要求
1.一種醫(yī)用高聚合度聚氯乙烯樹脂的制備方法，是通過以下步驟實現的通過將氯乙烯單體、引發(fā)劑、分散劑、助劑和水加入聚合釜中，在35～48℃的溫度下，反應5～15小時，加入終止劑，獲得醫(yī)用高聚合度聚氯乙烯樹脂的水懸浮液；通過脫除未反應完的氯乙烯單體，離心脫水干燥，獲得成品。
2.根據權利要求1所述的醫(yī)用高聚合度聚氯乙烯樹脂的制備方法，其特征在于所述的引發(fā)劑包括過氧化二碳酸二乙基己酯、過氧化異丙苯新癸烷酸酯、過氧化新癸酸叔丁酯或過氧化新癸酸三甲戊酯中的一種或以上，所述的分散劑為聚乙烯醇。
3.根據權利要求2所述的醫(yī)用高聚合度聚氯乙烯樹脂的制備方法，其特征在于所述的聚乙烯醇包括高醇解度聚乙烯醇，醇解度≥80％(摩爾分數)、中醇解度聚乙烯醇，醇解度60～70％(摩爾分數)或低醇解度聚乙烯醇，醇解度≤50％(摩爾分數)中的二種或以上。
4.根據權利要求3所述的醫(yī)用高聚合度聚氯乙烯樹脂的制備方法，其特征在于所述的引發(fā)劑包括過氧化二碳酸二乙基己酯，溫度是35℃，反應10～14小時，所述的聚乙烯醇包括高醇解度聚乙烯醇、中醇解度聚乙烯醇。
5.根據權利要求3所述的醫(yī)用高聚合度聚氯乙烯樹脂的制備方法，其特征在于所述的引發(fā)劑包括過氧化二碳酸二乙基己酯、過氧化異丙苯新癸烷酸酯，溫度是39℃，反應10～12小時，所述的聚乙烯醇包括高醇解度聚乙烯醇、中醇解度聚乙烯醇及低醇解度聚乙烯醇。
6.根據權利要求3所述的醫(yī)用高聚合度聚氯乙烯樹脂的制備方法，其特征在于所述的引發(fā)劑包括過氧化二碳酸二乙基己酯、過氧化異丙苯新癸烷酸酯、過氧化新癸酸叔丁酯，溫度是42℃，反應8～10小時，所述的聚乙烯醇包括高醇解度聚乙烯醇及低醇解度聚乙烯醇。
7.根據權利要求3所述的醫(yī)用高聚合度聚氯乙烯樹脂的制備方法，其特征在于所述的引發(fā)劑包括過氧化二碳酸二乙基己酯、過氧化異丙苯新癸烷酸酯及過氧化新癸酸三甲戊酯，溫度是48℃，反應7～9小時，所述的聚乙烯醇包括中醇解度聚乙烯醇及低醇解度聚乙烯醇。
8.根據權利要求4至7任一項權利要求所述的醫(yī)用高聚合度聚氯乙烯樹脂的制備方法，其特征在于所述的引發(fā)劑進行預處理引發(fā)劑、乳化劑和水均化成平均粒徑2微米以下，引發(fā)劑含量10～50％的水乳液。
9.根據權利要求8所述的醫(yī)用高聚合度聚氯乙烯樹脂的制備方法，其特征在于所述的乳化劑為聚乙烯醇。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種醫(yī)用高聚合度聚氯乙烯樹脂的制備方法，是通過以下步驟實現的通過將氯乙烯單體、引發(fā)劑、分散劑、助劑和水加入聚合釜中，在35～48℃的溫度下，反應5～15小時，加入終止劑，獲得醫(yī)用高聚合度聚氯乙烯樹脂的水懸浮液；通過脫除未反應完的氯乙烯單體，離心脫水干燥，獲得成品；有益效果是平均聚合度為1700～3000，粘數為153～230ml/g，顆粒形態(tài)規(guī)整、疏松，樹脂粒徑分布集中，吸油率高，易塑化，且不含有甲苯、腈基團的有毒物質，殘留氯乙烯含量低(≤1μg/g)，可應用于生產一次性使用輸血(液)薄膜袋、導管和滴管及其他醫(yī)用配件。
文檔編號A61L29/04GK1657545SQ200410053349
公開日2005年8月24日 申請日期2004年7月30日 優(yōu)先權日2004年7月30日
發(fā)明者林寶春, 俞昉 申請人:上海天原集團天原化工有限公司