本發(fā)明屬于食品加工
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體地，涉及一種納米桑葉粉及其制備方法。
背景技術(shù)：
：桑葉不僅能用以養(yǎng)蠶，而且還具有極高的營養(yǎng)和藥用價(jià)值，桑葉在祖國醫(yī)學(xué)中被列為中藥，我國古代藥學(xué)家李時(shí)珍的傳世之作《本草綱目》中記載“桑葉可計(jì)煎代茗，常服可令人聰明，膚色光澤，變白，輕年不老、養(yǎng)顏健胃、安魂鎮(zhèn)神，稱之為神仙葉”。目前，對(duì)桑葉加工利用的主要工藝，是先將桑葉采用電加熱烘干，烘干溫度通常在100℃以上，再用機(jī)械粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，獲得桑葉粉顆粒，經(jīng)高溫滅菌后，添加到食品或飼料中去。然而，高溫電加熱干燥與滅菌會(huì)使桑葉原有的營養(yǎng)成分和葉綠素受到破壞，獲得的桑葉粉顆粒色澤由綠色變?yōu)辄S綠色；用機(jī)械粉碎的桑葉粉顆粒直徑為40～80目，由于桑葉粉顆粒直徑較大，其營養(yǎng)成分和生物活性物質(zhì)不能被人體最有效充分吸收；同時(shí)用普通工藝生產(chǎn)桑葉粉中往往鉛、砷、汞、有害雜質(zhì)含量超過食品添加劑許可值，達(dá)不到食品添加劑要求。由于桑葉有豐富的營養(yǎng)作用和多種功能性成分，可作為功能性食品的理想原材料，隨著科技經(jīng)濟(jì)發(fā)展，人們的消費(fèi)質(zhì)量和消費(fèi)水平將不斷提高，保健意識(shí)也逐步增強(qiáng)，桑葉保健制品將越來越受到人們的關(guān)注。因此，開發(fā)新的制備桑葉粉的方法，在加工過程中盡量保留桑葉原有的生物活性，使制備得到的桑葉粉粒徑較小，容易吸收，將具有重要的積極意義。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有桑葉粉及其制備過程中存在的缺陷和不足，提供一種納米桑葉粉的制備方法，所得納米桑葉粉品質(zhì)高、粒徑小、比表面積大，能充分發(fā)揮桑葉粉的活性以及功能，使桑葉粉中含有的保健成份更容易被人體吸收，可將其應(yīng)用于生物材料，具有積極的意義。本發(fā)明的目的是提供一種納米桑葉粉的制備方法。本發(fā)明的上述目的是通過以下技術(shù)方案給予實(shí)現(xiàn)的：一種納米桑葉粉的制備方法，包括如下步驟：s1.將桑葉表面雜質(zhì)除去，得到除雜桑葉；s2.將除雜桑葉用水浸泡后進(jìn)行破壁處理，然后再經(jīng)過超聲處理，得到桑葉溶液；s3.將纖維素酶加入桑葉溶液中，酶解后得到酶解液；s4.將酶解液進(jìn)行微波加熱處理后，過濾洗滌若干次，得到處理液；s5.將處理液濃縮制備濃縮物；s6.將濃縮物進(jìn)行超重力處理；然后冷凍干燥，再進(jìn)行輻照滅菌，得到納米桑葉粉；所述超重力處理的轉(zhuǎn)速為25000～40000rpm；濃縮物的流量為100～200ml/min。本發(fā)明首次利用超重力旋轉(zhuǎn)床，在超重力作用下，使得桑葉粉成核，形成納米級(jí)產(chǎn)品，解決了現(xiàn)有技術(shù)桑葉粉粒徑過大、不利于人體吸收等問題?，F(xiàn)有技術(shù)未見超重力對(duì)聚合物處理的報(bào)道，并且由于聚合物成核過程不存在反應(yīng)性，而且聚合物本身韌性、粘度、成核性都較為特異，一般認(rèn)為不適合利用超重力方法處理聚合物得到納米產(chǎn)品。本發(fā)明首先通過破壁處理，接著利用超聲處理，再酶解，然后制備限定固含量的濃縮物，最后利用超重力處理，從而制備納米級(jí)桑葉粉，取得了意想不到的技術(shù)效果。優(yōu)選地，步驟s2所述用水浸泡為用純水浸泡，浴比為30～50∶1，浸泡時(shí)間為0.5～4h（至少30min）。優(yōu)選地，步驟s2所述破壁處理為在45000～50000rpm的轉(zhuǎn)速下進(jìn)行破壁處理，時(shí)間為20～30分鐘。優(yōu)選地，步驟s2所述超聲處理的功率為500～800w，頻率30～50khz，時(shí)間為20～30分鐘。本發(fā)明利用超聲處理，不是傳統(tǒng)的提高分散性，而是進(jìn)一步破碎粒子，提高破壁處理的粉碎效果，從而提高了雜質(zhì)去除率并提高酶解處理效果。優(yōu)選地，步驟s3所述纖維素酶為ae202纖維素酶。優(yōu)選地，步驟s3所述纖維素酶的酶用量為1200～1600活力單位/g桑葉粉。優(yōu)選地，步驟s3所述酶解的溫度為35～40℃。優(yōu)選地，步驟s3所述酶解的時(shí)間為3.5～6小時(shí)，ph值為6.5～7.5。優(yōu)選地，步驟s4所述過濾洗滌次數(shù)為2～5次。本發(fā)明創(chuàng)造性的在破壁超聲后將桑葉酶解，然后利用微波加熱，可有效去除天然桑葉殘留的危害物質(zhì)，通過微波加熱使得酶失活，不是進(jìn)行干燥，再經(jīng)過多次過濾洗滌，從而得到有毒物質(zhì)含量極低、營養(yǎng)成分高的超重力處理前驅(qū)原料。優(yōu)選地，步驟s4所述微波加熱處理的溫度為60～70℃，時(shí)間為1～2小時(shí)。優(yōu)選地，步驟s5中所述濃縮物的固含量為50～70%。即濃縮物中固體物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50～70%。為最后進(jìn)行超重力處理提供優(yōu)異的原料形態(tài)，達(dá)到最佳的處理效果，從而實(shí)現(xiàn)納米級(jí)桑葉粉的制備。步驟s6所述超重力處理的轉(zhuǎn)速為25000～40000rpm；濃縮物的流量為100～200ml/min。更優(yōu)選地，步驟s6所述超重力處理的轉(zhuǎn)速為30000～35000rpm；濃縮物的流量為140～160ml/min。優(yōu)選地，步驟s6所述冷凍干燥的溫度為-30～-20℃，壓力為3～5pa，蒸發(fā)液層厚度2～5mm。本發(fā)明還公開了上述制備方法制備得到的納米桑葉粉，以及納米桑葉粉在制備內(nèi)服產(chǎn)品或者外敷產(chǎn)品中的應(yīng)用。本發(fā)明首次制備得到了納米級(jí)桑葉粉，粒徑可達(dá)到60～70納米，而且干凈無臭味，尤其是具有優(yōu)異的營養(yǎng)價(jià)值，氨基酸組成與未處理相比損失少；實(shí)驗(yàn)證明，本發(fā)明得到的最終產(chǎn)物的灰分、鉛、汞、砷、菌落總數(shù)和大腸桿菌含量的各項(xiàng)指標(biāo)均大大減低，尤其是具有保健功能的成分含量與藥用功能因子較現(xiàn)有技術(shù)明顯提升，取得了意想不到的效果，尤其適用于生物材料。因此，上述納米桑葉粉在制備口服材料或者外敷材料中的應(yīng)用亦在本發(fā)明保護(hù)范圍內(nèi)。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：1.本發(fā)明從桑葉出發(fā)，經(jīng)過破壁、超聲、酶解、濃縮，最后利用超重力處理后干燥，首次制備納米級(jí)桑葉粉，粒徑為60～70納米，比表面積大，可以充分發(fā)揮桑葉粉的活性以及功能，尤其是作為醫(yī)用材料，更能真正被人體吸收，取得了意想不到的技術(shù)效果。2.本發(fā)明公開的納米級(jí)桑葉粉的功能特征明顯，特別是氨基酸組成與未處理比較變化小，并且桑葉粉活性功能優(yōu)異，尤其是具有保健功能的成分含量與藥用功能因子較現(xiàn)有技術(shù)明顯提升。3.本發(fā)明利用酶解處理桑葉，尤其是利用ae202纖維素酶，在限定條件進(jìn)行處理，在細(xì)化桑葉的同時(shí)避免桑葉營養(yǎng)價(jià)值的流失；沒有加入額外的酸或堿，因此不會(huì)產(chǎn)生額外副作用，極大程度保持桑葉的自身價(jià)值，尤其是具有特殊保健功能的可降血糖的dnj、可將血壓降膽固醇降血脂的γ-氨基酸含量高。4.本發(fā)明創(chuàng)造性地將桑葉進(jìn)行破壁處理，再經(jīng)過超聲處理，得到桑葉溶液；實(shí)現(xiàn)對(duì)桑葉細(xì)胞膜的破壁，在保證桑葉粉有效成分不被破壞的情況下，利于桑葉粉的開裂，更使得桑葉粉白細(xì)化，為后續(xù)處理打下基礎(chǔ)，從而結(jié)合酶解、超重力處理，獲得納米級(jí)食用型、高性能桑葉粉。5.本發(fā)明創(chuàng)造性的利用超重力技術(shù)對(duì)桑葉濃縮物進(jìn)行處理，在固含量為50～70%下，不僅可以得到納米級(jí)桑葉粉，而且避免營養(yǎng)成分的流失，最大程度實(shí)現(xiàn)桑葉粉的醫(yī)用保健作用，可在制備口服材料或者外敷材料中應(yīng)用。6.本發(fā)明利用微波處理酶解液不干燥，最后采用冷凍干燥，因而獲得的納米桑葉粉具有更高的保健功能作用和生物活性，避免了現(xiàn)有干燥方法造成桑葉生物活性降低、營養(yǎng)物質(zhì)流失的問題。附圖說明圖1為本發(fā)明實(shí)施例3納米桑葉粉的粒徑分布圖。具體實(shí)施方式以下結(jié)合說明書附圖和具體實(shí)施例來進(jìn)一步說明本發(fā)明，但實(shí)施例并不對(duì)本發(fā)明做任何形式的限定。除非特別說明，本發(fā)明采用的試劑、方法和設(shè)備為本
技術(shù)領(lǐng)域：
常規(guī)試劑、方法和設(shè)備。除非特別說明，以下實(shí)施例所用試劑和材料均為市購。實(shí)施例11、一種納米桑葉粉的制備方法，包括如下步驟：（1）將桑葉表面雜質(zhì)除去，得到除雜桑葉；（2）將除雜桑葉加入純水中浸泡30min，浴比為30∶1，然后進(jìn)行破壁處理；然后再經(jīng)過超聲處理，得到桑葉溶液；所述破壁處理是在45000rpm的轉(zhuǎn)速下進(jìn)行破壁處理，時(shí)間為20分鐘；所述超聲處理的功率為800w，頻率30khz，時(shí)間為30分鐘；（3）將ae202纖維素酶加入桑葉溶液中，酶解后得到酶解液；酶用量為1600活力單位/g桑葉粉，酶解溫度為40℃，酶解時(shí)間為3.5小時(shí)，ph值控制在7.5；（4）將酶解液進(jìn)行微波加熱處理后過濾、水洗滌，重復(fù)3次，得到處理液；所述微波加熱的溫度為60℃，時(shí)間為1小時(shí)；（5）將處理液濃縮制備固含量為70%的濃縮物；（6）將濃縮物進(jìn)行超重力處理；然后冷凍干燥，再進(jìn)行輻照滅菌，得到納米桑葉粉；所述超重力處理的轉(zhuǎn)速為40000rpm；濃縮物的流量為100ml/min；所述冷凍干燥的溫度為-20℃，壓力為3pa，蒸發(fā)液層厚度5mm。2、經(jīng)過測試，上述納米桑葉粉的粒徑為75納米。實(shí)施例21、一種納米桑葉粉的制備方法，包括如下步驟：（1）將桑葉表面雜質(zhì)除去，得到除雜桑葉；（2）將除雜桑葉加入純水中浸泡至少30min，浴比為50∶1，然后進(jìn)行破壁處理；然后再經(jīng)過超聲處理，得到桑葉溶液；所述破壁處理在50000rpm的轉(zhuǎn)速下進(jìn)行破壁處理，時(shí)間為30分鐘；所述超聲處理的功率為500w，頻率30khz，時(shí)間為30分鐘；（3）將ae202纖維素酶加入桑葉溶液中，酶解后得到酶解液；酶用量為1200活力單位/g桑葉粉，酶解溫度為40℃，酶解時(shí)間為6小時(shí)，ph值控制在6.5；（4）將酶解液進(jìn)行微波加熱處理后過濾、水洗滌，重復(fù)2次，得到處理液；所述微波加熱的溫度為70℃，時(shí)間為1小時(shí)；（5）將處理液濃縮制備固含量為50%的濃縮物；（6）將濃縮物進(jìn)行超重力處理；然后冷凍干燥，再進(jìn)行輻照滅菌，得到納米桑葉粉；所述超重力處理的轉(zhuǎn)速為25000rpm；濃縮物的流量為200ml/min；所述冷凍干燥的溫度為-30℃，壓力為5pa，蒸發(fā)液層厚度2mm。2、經(jīng)過測試，上述納米桑葉粉的粒徑為71納米。實(shí)施例31、一種納米桑葉粉的制備方法，包括如下步驟：（1）將桑葉表面雜質(zhì)除去，得到除雜桑葉；（2）將除雜桑葉加入純水中浸泡至少30min，浴比為50∶1，然后進(jìn)行破壁處理；然后再經(jīng)過超聲處理，得到桑葉溶液；所述破壁處理在45000rpm的轉(zhuǎn)速下進(jìn)行破壁處理，時(shí)間為20分鐘；所述超聲處理的功率為800w，頻率30khz，時(shí)間為30分鐘；（3）將ae202纖維素酶加入桑葉溶液中，酶解后得到酶解液；酶用量為1500活力單位/g桑葉粉，酶解溫度為40℃，酶解時(shí)間為6小時(shí)，ph值控制在6.5；（4）將酶解液進(jìn)行微波加熱處理后過濾、水洗滌，重復(fù)5次，得到處理液；所述微波加熱的溫度為70℃，時(shí)間為1小時(shí)；（5）將處理液濃縮制備固含量為60%的濃縮物；（6）將濃縮物進(jìn)行超重力處理；然后冷凍干燥，再進(jìn)行輻照滅菌，得到納米桑葉粉；所述超重力處理的轉(zhuǎn)速為30000rpm；濃縮物的流量為150ml/min；所述冷凍干燥的溫度為-30℃，壓力為3pa，蒸發(fā)液層厚度5mm。2、圖1為上述實(shí)施例三納米桑葉粉的粒徑分布圖，可以看出，本發(fā)明制備的桑葉粉粒徑首次達(dá)到納米級(jí)，為67納米。實(shí)施例4本發(fā)明獲得的納米桑葉粉含有17種氨基酸，其中人體必需的8種氨基酸的含量見表1；具有特殊保健功能成份含量比例見表2；相關(guān)指標(biāo)檢測結(jié)果見表3?？梢悦黠@看出，本發(fā)明制備的桑葉粉不僅取得了粒徑小于100納米的意想不到的技術(shù)效果，而且在氨基酸含量、保健成份方面也大大超越了現(xiàn)有產(chǎn)品；因此本發(fā)明制備的納米桑葉粉最大程度的保持桑葉原有的藥用價(jià)值，特別是納米級(jí)能夠真正實(shí)現(xiàn)人體高效吸收，為桑葉粉真正應(yīng)用提供基礎(chǔ)。表1納米桑葉粉的氨基酸含量（占氨基酸總量）實(shí)施例1實(shí)施例2實(shí)施例3蘇氨酸4.92%4.99%5.01%纈氨酸5.84%5.92%5.99%異亮氨酸4.88%4.97%5.11%亮氨酸9.64%9.69%9.87%苯丙氨酸6.24%6.34%6.45%賴氨酸7.88%7.95%8.01%組氨酸3.12%3.88%3.98%精氨酸6.08%6.21%6.28%表2納米桑葉粉保健成份含量（mg/100g含量）實(shí)施例1實(shí)施例2實(shí)施例3現(xiàn)有產(chǎn)品可溶性纖維11.211.812.37.9dnj138138140115γ-氨基丁酸245251254218胡蘿卜素8.68.78.97.4vc34.235.235.931.7表3納米桑葉粉指標(biāo)檢測結(jié)果實(shí)施例1實(shí)施例2實(shí)施例3現(xiàn)有產(chǎn)品灰分8%7%6%13%汞<0.1mg/kg<0.1mg/kg<0.1mg/kg<0.1mg/kg砷<1mg/kg<1mg/kg<1mg/kg<1mg/kg重金屬（以pb計(jì)）<10mg/kg<10mg/kg<10mg/kg<10mg/kg菌落總數(shù)（包括致病菌）未檢出未檢出未檢出>40個(gè)/g脂溶性葉綠素17%17%18%14%蛋白質(zhì)24%25%26%21%當(dāng)前第1頁12