本發(fā)明涉及一種水溶性膳食纖維的制備方法，特別是涉及一種用玉米須制備水溶性膳食纖維的方法。

背景技術(shù)：

玉米須是禾本科植物玉米的干燥花柱，是我國(guó)傳統(tǒng)的中藥材，為《中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥材標(biāo)準(zhǔn)》收錄的常用藥材品種之一。研究發(fā)現(xiàn)玉米須中含有黃酮、植物甾醇、生物堿、隱黃素和有機(jī)酸等多種脂溶性功能成分，另外還含有多糖、膳食纖維等水溶性成分，具有多種生物活性，如調(diào)節(jié)免疫、抗氧化、降血糖等。

玉米是廣泛栽培的農(nóng)作物，玉米產(chǎn)量非常高，作為玉米副產(chǎn)物的玉米須資源十分豐富，進(jìn)行工業(yè)化開發(fā)利用前景相當(dāng)可觀。

玉米須黃酮等脂溶性成分是玉米須中的主要活性成分，目前通常采用乙醇提取的方法制備上述成分。由于玉米須來源充足，經(jīng)過乙醇提取后的玉米須往往會(huì)直接扔掉，而其中卻含有大量的膳食纖維，因此對(duì)乙醇提取后的玉米須加以充分利用可避免玉米須資源的大量浪費(fèi)。膳食纖維是一種多糖，它既不能被胃腸道消化吸收，也不能產(chǎn)生能量。但對(duì)人體具有重要的生理功能。膳食纖維可以防止便秘、利于減肥，促進(jìn)鈣質(zhì)吸收，預(yù)防腸道癌癥，抗氧化，降低血脂、預(yù)防冠心病，改善糖尿病癥狀等。隨著營(yíng)養(yǎng)學(xué)和相關(guān)科學(xué)的深入發(fā)展，膳食纖維更成為學(xué)術(shù)界和普通百姓關(guān)注的物質(zhì)，并被營(yíng)養(yǎng)學(xué)界補(bǔ)充認(rèn)定為第七類營(yíng)養(yǎng)素。

此外，目前通常采用水提取乙醇沉淀的方法進(jìn)行玉米須中水溶性膳食纖維的提取和分離，由于常規(guī)的水提醇沉提取方法收率較低、活性較差,玉米須水溶性膳食纖維得率只有2％～4％，而其它的方法如超聲法、微波輔助法、超臨界流體萃取法等等，成本高，且操作比較困難，實(shí)施條件受到限制。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種用玉米須制備水溶性膳食纖維的方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案概述如下：

一種用玉米須制備水溶性膳食纖維的方法，包括如下步驟：

1)將已用乙醇提取過脂溶性成分后的干燥玉米須粉碎，加入玉米須粉質(zhì)量15％～25％的水，在90℃～110℃的溫度下用螺桿擠壓機(jī)進(jìn)行擠壓得混合物；

2)向混合物中加入混合物質(zhì)量4.5％～10.5％的酶，在酶解溫度50℃～60℃，酶解120min～180min，得酶解混合物；

3)向酶解混合物中加入去離子水，所述去離子水的加入量為所述步驟(1)獲得的混合物質(zhì)量的10～20倍，在70℃～90℃提取1～2小時(shí)，減壓過濾，提取3～4次，合并濾液，得到提取液；

4)將提取液在40℃～60℃、0.06～0.1mpa的條件下，濃縮至所述提取液體積的1/10～1/4得濃縮液，向濃縮液中加入3～5倍體積的無水乙醇，靜置8～15小時(shí)，在4000～6000轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下離心分離8～12分鐘，收集沉淀物；用無水乙醇對(duì)沉淀物洗滌脫色，在4000～5000轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下離心分離10～15分鐘，收集二次沉淀物；

5)將二次沉淀物真空干燥或冷凍干燥得到水溶性膳食纖維。

優(yōu)選地,步驟(1)中水的加入質(zhì)量為玉米須粉質(zhì)量的20％。

優(yōu)選地,步驟(1)中溫度為100℃。

優(yōu)選地,步驟(2)酶的加入量為混合物質(zhì)量7.5％。

優(yōu)選地,步驟(2)酶解溫度為55℃。

優(yōu)選地,步驟(2)酶解時(shí)間為150min。

優(yōu)選地,酶為纖維素酶或復(fù)合酶。

優(yōu)選地,復(fù)合酶為纖維素酶、淀粉酶、木瓜蛋白酶和果膠酶至少三種，且纖維素酶含量不為零。

本發(fā)明玉米須來源充足，而經(jīng)過乙醇提取后的玉米須往往會(huì)直接扔掉，對(duì)其加以利用可避免自然資源的大量浪費(fèi)。另外由于擠壓處理使得玉米須組織結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，而酶解可破壞細(xì)胞壁，促進(jìn)細(xì)胞內(nèi)纖維素類物質(zhì)的溶出，因而水溶性膳食纖維的收率高，而酶解的條件溫和，因此可使其活性增強(qiáng)。制備工藝簡(jiǎn)單。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的方法制備的水溶性膳食纖維得率直方圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。

實(shí)施例1

一種用玉米須制備水溶性膳食纖維的方法，包括如下步驟：

1)將已用乙醇提取過脂溶性成分后的干燥玉米須粉碎，加入玉米須粉質(zhì)量20％的水，在100℃的溫度下用單螺桿擠壓機(jī)進(jìn)行擠壓得混合物；

2)向混合物中加入混合物質(zhì)量7.5％的復(fù)合酶，在酶解溫度55℃，酶解150min，得酶解混合物；復(fù)合酶為質(zhì)量比為1∶1∶1的纖維素酶、木瓜蛋白酶和果膠酶；

3)向酶解混合物中加入去離子水，所述去離子水的加入量為所述步驟(1)獲得的混合物質(zhì)量的20倍，在85℃提取1.5小時(shí)，減壓過濾，提取3次，合并濾液，得到提取液；

4)將提取液在50℃、0.08mpa的條件下，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中濃縮至所述提取液體積的1/10得濃縮液，向濃縮液中加入4倍體積的無水乙醇，靜置12小時(shí)，在5000轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下離心分離10分鐘，收集沉淀物；用2倍質(zhì)量的無水乙醇對(duì)沉淀物洗滌脫色4次，在5000轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下離心分離10分鐘，收集二次沉淀物；

5)將二次沉淀物置于－18℃的溫度下進(jìn)行冷凍、凍實(shí)之后置于－50℃的真空冷凍干燥得到水溶性膳食纖維,膳食纖維產(chǎn)品csdf1,得率為4.6％。

實(shí)施例2

一種用玉米須制備水溶性膳食纖維的方法，包括如下步驟：

1)將已用乙醇提取過脂溶性成分后的干燥玉米須粉碎，加入玉米須粉質(zhì)量20％的水，在110℃的溫度下用單螺桿擠壓機(jī)進(jìn)行擠壓得混合物；

2)向混合物中加入混合物質(zhì)量4.5％的復(fù)合酶，在酶解溫度60℃，酶解120min，得酶解混合物；復(fù)合酶為質(zhì)量比為1∶1∶1∶1的纖維素酶、淀粉酶、木瓜蛋白酶和果膠酶；

3)向酶解混合物中加入去離子水，所述去離子水的加入量為所述步驟(1)獲得的混合物質(zhì)量的15倍，在90℃提取2小時(shí)，減壓過濾，提取4次，合并濾液，得到提取液；

4)將提取液在50℃、0.08mpa的條件下，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中濃縮至所述提取液體積的1/10得濃縮液，向濃縮液中加入4倍體積的無水乙醇，靜置12小時(shí)，在5000轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下離心分離10分鐘，收集沉淀物；用2倍質(zhì)量的無水乙醇對(duì)沉淀物洗滌脫色4次，在5000轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下離心分離15分鐘，收集二次沉淀物；

5)將二次沉淀物置于－50℃的冷凍干燥得到水溶性膳食纖維,膳食纖維產(chǎn)品csdf2,得率為3.81％。

實(shí)施例3

一種用玉米須制備水溶性膳食纖維的方法，包括如下步驟：

1)將已用乙醇提取過脂溶性成分后的干燥玉米須粉碎，加入玉米須粉質(zhì)量15％的水，在110℃的溫度下用單螺桿擠壓機(jī)進(jìn)行擠壓得混合物；

2)向混合物中加入混合物質(zhì)量7.5％的纖維素酶，在酶解溫度50℃，酶解180min，得酶解混合物；

3)向酶解混合物中加入去離子水，所述去離子水的加入量為所述步驟(1)獲得的混合物質(zhì)量的10倍，在85℃提取1.5小時(shí)，減壓過濾，提取4次，合并濾液，得到提取液；

4)將提取液在40℃、0.06mpa的條件下，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中濃縮至所述提取液體積的1/8得濃縮液，向濃縮液中加入3倍體積的無水乙醇，靜置15小時(shí)，在4000轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下離心分離12分鐘，收集沉淀物；用2倍質(zhì)量的無水乙醇對(duì)沉淀物洗滌脫色3次，在4000轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下離心分離15分鐘，收集二次沉淀物；

5)將二次沉淀物真空干燥得到水溶性膳食纖維,膳食纖維產(chǎn)品csdf3,得率為4.12％。

實(shí)施例4

一種用玉米須制備水溶性膳食纖維的方法，包括如下步驟：

1)將已用乙醇提取過脂溶性成分后的干燥玉米須粉碎，加入玉米須粉質(zhì)量25％的水，在90℃的溫度下用雙螺桿擠壓機(jī)進(jìn)行擠壓得混合物；

2)向混合物中加入混合物質(zhì)量10.5％的復(fù)合酶，在酶解溫度55℃，酶解150min，得酶解混合物；復(fù)合酶為質(zhì)量比為1∶1∶1的纖維素酶、果膠酶和木瓜蛋白酶；

3)向酶解混合物中加入去離子水，所述去離子水的加入量為所述步驟(1)獲得的混合物質(zhì)量的18倍，在70℃提取1小時(shí)，減壓過濾，提取4次，合并濾液，得到提取液；

4)將提取液在60℃、0.1mpa的條件下，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中濃縮至所述提取液體積的1/4得濃縮液，向濃縮液中加入5倍體積的無水乙醇，靜置8小時(shí)，在6000轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下離心分離8分鐘，收集沉淀物；用2倍質(zhì)量的無水乙醇對(duì)沉淀物洗滌脫色3次，在5000轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下離心分離15分鐘，收集二次沉淀物；

5)將二次沉淀物置于－18℃的溫度下進(jìn)行冷凍、凍實(shí)之后置于－50℃的真空冷凍干燥得到水溶性膳食纖維,膳食纖維產(chǎn)品csdf4,得率為4.50％。

對(duì)照組制備

1)向已用乙醇提取過脂溶性成分后的干燥玉米須粉加入去離子水，所述去離子水的加入量為干燥玉米須粉質(zhì)量的20倍，在85℃提取1.5小時(shí)，減壓過濾，提取3次，合并濾液，得到提取液；

2)將提取液在50℃、0.08mpa的條件下，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中濃縮至所述提取液體積的1/10得濃縮液，向濃縮液中加入4倍體積的無水乙醇，靜置12小時(shí)，在5000轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下離心分離10分鐘，收集沉淀物；用2倍質(zhì)量的無水乙醇對(duì)沉淀物洗滌脫色4次，在5000轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下離心分離10分鐘，收集二次沉淀物；

3)將二次沉淀物置于－18℃的溫度下進(jìn)行冷凍、凍實(shí)之后置于－50℃的真空冷凍干燥得到水溶性膳食纖維,膳食纖維產(chǎn)品對(duì)照組,得率為2.4％。

各實(shí)施例的方法制備的水溶性膳食纖維和對(duì)照組的得率見圖1。

本發(fā)明的方法獲得的水溶性膳食纖維和對(duì)照組的水溶性膳食纖維清除dpph自由基能力實(shí)驗(yàn)：

自由基是具有高度化學(xué)活性的物質(zhì)，是生命活動(dòng)中多種生化反應(yīng)的中間產(chǎn)物，人的生命活動(dòng)離不開自由基，但人體內(nèi)自由基過多或清除過慢，自由基則會(huì)攻擊并損壞大分子，對(duì)細(xì)胞膜、核酸及機(jī)體蛋白質(zhì)等造成損傷，是引起人體衰老、致病、致癌的重要因素之一。

清除dpph自由基實(shí)驗(yàn)所使用各實(shí)施例獲得的水溶性膳食纖維與對(duì)照組獲得的水溶性膳食纖維進(jìn)行了對(duì)比，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1：

表1水溶性膳食纖維對(duì)dpph自由基清除半數(shù)抑制率

由上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，與對(duì)照組獲得的水溶性膳食纖維相比，利用本發(fā)明方法所獲得的水溶性膳食纖維對(duì)dpph自由基的清除能力得到增強(qiáng)。