)粉碎:將混合物經(jīng)機(jī)械超微粉碎至粒徑< 50μπι，得到母粉；
[0105] (4)造粒:按配方用量稱取表面活性劑壬基酚聚氧乙烯醚、牛脂胺聚氧乙烯醚、聚 氧乙烯月桂醚、十二醇聚氧乙烯醚和木質(zhì)素磺酸鉀鹽，與母粉通過混合機(jī)混合均勻，通過雙 螺桿前擠出方式造粒，造粒溫度控制在30°C，得到顆粒；
[0106] (5)干燥:將得到的顆粒干燥，干燥溫度控制在80°C。
[0107] (6)篩選:將烘干的顆粒進(jìn)行篩選。
[0108]試驗(yàn)結(jié)果表明，本發(fā)明百草枯水溶性顆粒劑有優(yōu)異的速效性，施藥后3天，防效達(dá) 99.4%〇
[0109] 實(shí)施例9
[0110] -種含百草枯的水溶性顆粒劑，其由以下重量百分比原料制成： 百草枯 50% 辛基酚聚氧乙烯醚 4% 篦麻油聚氧乙烯醚 6% 油酸聚氧乙烯脂 1% C12-C15烷基糖苷 5% 木質(zhì)素磺酸鈣鹽 5%
[0111]聚羧酸鉀鹽 2% 六偏磷酸鈉 4? 氯化銨 β，25% 硫酸鉀 21 碳酸氫銨 5. 7%: 氯化鈉 7% 棕色染料 Ο,?1!
[0112]本實(shí)施例的百草枯的重量百分比為50%，表面活性劑的重量百分比為23%，分散 劑的重量百分比為4%，水溶性填料的重量百分比為22.95%，染料的重量百分比為0.05%。 [0113] (1)結(jié)晶：按配方用量稱取百草枯母藥，升溫至80°C、減壓至-O.IMPa、蒸餾時(shí)間為8 小時(shí)/每釜(蒸餾釜容積為5000L)，脫水濃縮至百草枯二氯鹽含量2 80%，得到百草枯結(jié)晶 體；
[0114] (2)混合:按配方用量稱取分散劑六偏磷酸鈉、水溶性填料氯化銨、硫酸鉀、碳酸氫 銨、氯化鈉和棕色染料，與百草枯結(jié)晶體在密閉設(shè)備中混合均勻，得到混合物；
[0115] (3)粉碎:將混合物經(jīng)機(jī)械超微粉碎至粒徑< 50μπι，得到母粉；
[0116] (4)造粒:按配方用量稱取表面活性劑辛基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、油 酸聚氧乙烯脂、C12-C15烷基糖苷、木質(zhì)素磺酸鈣鹽和聚羧酸鉀鹽，與母粉通過混合機(jī)混合 均勻，通過雙螺桿前擠出方式造粒，造粒溫度控制在40°C，得到顆粒；
[0117] (5)干燥:將得到的顆粒干燥，干燥溫度控制在60°C。
[0118] (6)篩選:將烘干的顆粒進(jìn)行篩選。
[0119] 試驗(yàn)結(jié)果表明，本發(fā)明百草枯水溶性顆粒劑有優(yōu)異的速效性，施藥后3天，防效達(dá) 98.5%〇
[0120] 實(shí)施例10
[0121] -種含百草枯的水溶性顆粒劑，其由以下重量百分比原料制成： 目草枯 60?. 十二烷基磺酸鈉 1% 十二垸基苯磺酸鈉 1% 聚羧酸鈉鹽 2% 脂肪醇環(huán)氧乙烷加成物磺酸鹽 1%
[0122] 三聚磷酸鈉 2% 磷酸二氫銨 12.95% 氯化鉀 10% 酒石酸鈉 10% 金黃染料 0. 05%
[0123] 本實(shí)施例的百草枯的重量百分比為60%，表面活性劑的重量百分比為5%，分散劑 的重量百分比為2%，水溶性填料的重量百分比為32.95%，染料的重量百分比為0.05%。
[0124] (1)結(jié)晶：按配方用量稱取百草枯母藥，升溫至100°C、減壓至-O.OSMPa、蒸餾時(shí)間 為8小時(shí)/每釜(蒸餾釜容積為5000L)，脫水濃縮至百草枯二氯鹽含量2 80%，得到百草枯結(jié) 晶體；
[0125] (2)混合:按配方用量稱取分散劑三聚磷酸鈉、水溶性填料磷酸二氫銨、氯化鉀、酒 石酸鈉和金黃染料，與百草枯結(jié)晶體在密閉設(shè)備中混合均勻，得到混合物；
[0126] (3)粉碎:將混合物經(jīng)機(jī)械超微粉碎至粒徑< 50μπι，得到母粉；
[0127] (4)造粒:按配方用量稱取表面活性劑十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、聚羧 酸鈉鹽和脂肪醇環(huán)氧乙烷加成物磺酸鹽，與母粉通過混合機(jī)混合均勻，通過雙螺桿前擠出 方式造粒，造粒溫度控制在50°C，得到顆粒；
[0128] (5)干燥:將得到的顆粒干燥，干燥溫度控制在80°C。
[0129] (6)篩選:將烘干的顆粒進(jìn)行篩選。
[0130]試驗(yàn)結(jié)果表明，本發(fā)明百草枯水溶性顆粒劑有優(yōu)異的速效性，施藥后3天，防效達(dá) 97.8%〇
[0131]實(shí)施例5-10的結(jié)果表明，本發(fā)明一種含百草枯的水溶性顆粒劑所具有的優(yōu)異的速 效除草功效是由于百草枯母液經(jīng)過減壓蒸餾脫溶得到百草枯結(jié)晶體除去大量水分，使百草 枯結(jié)晶體可以與輔料很好地混勻，從而發(fā)揮出更優(yōu)異的除草效果。當(dāng)然，不同的百草枯、表 面活性劑、分散劑和填料的配比用量，以及選擇不同的特定的表面活性劑、分散劑和填料， 也會(huì)影響百草枯的除草效果。
[0132]上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的 限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化， 均應(yīng)為等效置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種含百草枯的水溶性顆粒劑，其特征在于，由包括以下重量百分比組分制成： 百草枯 10~60 分散劑 1~15 表面活性劑 5~25 水裕性填料 余is。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含百草枯的水溶性顆粒劑，其特征在于，由包括以下重量 百分比組分制成： 百草枯 20~50 分散劑 l·~1:2 表面活性劑 5~20 水溶性填料 余量。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含百草枯的水溶性顆粒劑，其特征在于，由包括以下重量 百分比組分制成： 百草枯 20~50 分散劑 2~10 表面活性劑 5~15 水溶性填料 余量。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含百草枯的水溶性顆粒劑，其特征在于，由包括以下重量 百分比組分制成： 百草枯 50 分散劑 5 表面活性劑 10 水溶性填料 余量。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含百草枯的水溶性顆粒劑，其特征在于:所述表面活性劑 為壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯月桂醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、牛脂胺聚 氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯脂、十二醇聚氧乙烯醚、C12-C15烷基糖苷、季胺葡萄糖苷、甲基化 聚氧乙烯脂肪酸、氮酮、十八烷基羧酸甜菜堿、十六烷基二甲基胺基丙基甜菜堿、十二烷基 咪唑啉鑰羧基甜菜堿、十八烷基胺氧化物、十二烷基硫酸鈉、十二烷基磺酸鈉、Cl 2-C15烷基 醇聚氧乙烯醚硫酸鹽、十二烷基苯磺酸鈉、脂肪醇環(huán)氧乙烷加成物磺酸鹽、油?；谆；?酸鈉鹽、木質(zhì)素磺酸鈉鹽或鉀鹽或鈣鹽、聚羧酸鈉鹽、鉀鹽中的一種或多種。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含百草枯的水溶性顆粒劑，其特征在于:所述分散劑為三 聚磷酸鈉、碳酸鈉、尿素、碳酸氫鈉、六偏磷酸鈉和焦磷酸鈉中的一種或多種。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含百草枯的水溶性顆粒劑，其特征在于:所述填料為硫酸 銨、氯化銨、碳酸氫銨、碳酸銨、磷酸氫銨、磷酸二氫銨、醋酸銨、硫酸鉀、氯化鉀、碳酸鉀、磷 酸二氫鉀、硫酸鈉、醋酸鈉、氯化鈉、尿素、酒石酸鈉中的一種或多種。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含百草枯的水溶性顆粒劑的制備方法，其特征在于，包括 的步驟如下： (1) 結(jié)晶：按配方用量稱取百草枯母藥，升溫至80~100°C、減壓至-0.08~-O.IMPa、蒸 餾脫水濃縮，得到百草枯結(jié)晶體； (2) 混合:按配方用量稱取分散劑和水溶性填料，與百草枯結(jié)晶體在密閉設(shè)備中混合均 勻，得到混合物； (3) 粉碎:將混合物經(jīng)機(jī)械超微粉碎，得到母粉； (4) 造粒：按配方用量稱取表面活性劑，和母粉通過混合機(jī)混合均勻，通過雙螺桿前擠 出方式造粒，造粒溫度控制在20~50 °C，得到顆粒； (5) 干燥:將得到的顆粒干燥，干燥溫度控制在50~80 °C。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種含百草枯的水溶性顆粒劑，由包括以下重量百分比組分制成：百草枯10～60、分散劑1～15、表面活性劑5～25、余量為填料。本發(fā)明還公開這種含百草枯的水溶性顆粒劑的制備方法。本發(fā)明將百草枯母液經(jīng)減壓蒸餾脫溶得到百草枯結(jié)晶體，不僅可以很好地解決因母液水分含量過高無法制粒的問題，而且除去大量水分后的百草枯結(jié)晶體可以與輔料很好地混勻，使得百草枯發(fā)揮出更優(yōu)異的除草效果；同時(shí)由于顆粒粒劑由于含有少量水分，因此在儲(chǔ)運(yùn)和使用過程，不產(chǎn)生粉塵，從而提高百草枯儲(chǔ)運(yùn)和使用安全性；原料選用來源容易取得的百草枯母液，成本低，制備工藝簡便，安全，制備過程在密閉狀態(tài)下進(jìn)行，避免粉塵產(chǎn)生和外泄，節(jié)能環(huán)保，清潔。
【IPC分類】A01N25/14, A01N43/40, A01P13/00
【公開號(hào)】CN105613504
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610100969
【發(fā)明人】毛漢鼎
【申請(qǐng)人】蘇州佳輝化工有限公司
【公開日】2016年6月1日
【申請(qǐng)日】2016年2月24日