本發(fā)明涉及農(nóng)藥領域,具體地,涉及一種含吡唑醚菌酯和氟唑菌苯胺的種子處理微膠囊懸浮-懸浮劑及其制備方法。
背景技術:
吡唑醚菌酯是巴斯夫公司開發(fā)的甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑,其作用機理為線粒體呼吸抑制劑,即通過在細胞色素合成中阻止電子轉(zhuǎn)移,具有保護、治療、葉片滲透傳導作用,且具有殺菌譜廣、活性高、毒性低等優(yōu)點。用作種子處理,不僅能防治玉米莖基腐病、棉花立枯病、猝倒病等土傳或種傳病害,還能起到刺激作物生長,促進植物健康的作用,在提高種苗的逆境耐受性,特別是耐寒、耐旱特性上效果顯著,為作物增產(chǎn)提供有利支撐。
但是其易被水解和光解,所以很多吡唑醚菌酯劑型應用時都會產(chǎn)生藥的有效成分流失和變質(zhì)。另外,吡唑醚菌酯對魚類高毒,所以在離水源較近的地方使用時都會造成水體生物死亡。因此,根據(jù)市場應用情況需要研究一種環(huán)保,安全,高效的吡唑醚菌酯劑型。
氟唑菌苯胺是拜耳公司開發(fā)的一個吡唑酰胺類殺菌劑,于2006年申請專利,主要用于種子處理,對多種植物病原真菌具有良好活性。該殺菌劑為琥珀酸脫氫酶(sdh)抑制劑,主要作用于呼吸鏈電子傳遞復合體ⅱ,阻斷能量代謝。經(jīng)過處理后的種子在萌發(fā)過程中可以吸收氟唑菌苯胺,并通過木質(zhì)部傳導到植物體的其他部位,從而起到保護作物的作用。
吡唑醚菌酯、氟唑菌苯胺單獨使用時只能單獨發(fā)揮各自的功效,并且存在明顯的功能性、使用性等缺陷。
技術實現(xiàn)要素:
為了克服上述缺陷,本發(fā)明提供一種含吡唑醚菌酯和氟唑菌苯胺的種子處理微膠囊懸浮-懸浮劑及其制備方法,由該方法得到的含吡唑醚菌酯和氟唑菌苯胺的種子處理微膠囊懸浮-懸浮劑既速效又持效且能夠有效防治農(nóng)作物多種苗期病害。
為了實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供一種含吡唑醚菌酯和氟唑菌苯胺的種子處理微膠囊懸浮-懸浮劑的制備方法,該制備方法包括如下步驟:s1.按照重量比為1:(1-5)將第一溶液和第二溶液混合均勻,得到第一物料;其中,所述第一溶液為尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液;所述第二溶液為吡唑醚菌酯乳油;s2.向所述第一物料中加入緩沖溶液并混合均勻,以調(diào)節(jié)所述第一物料的ph值5.5-6.0,得到第二物料;s3.向所述第二物料中加入酸性ph值調(diào)節(jié)劑并混合均勻,以調(diào)節(jié)所述第二物料的ph值為3.5-5.0,得到第三物料;s4.將所述第三物料進行固化縮聚,得到固化縮聚產(chǎn)物,并將所述固化縮聚產(chǎn)物的ph值調(diào)節(jié)至中性;s5.將步驟s4得到的ph值調(diào)節(jié)至中性的所述固化縮聚產(chǎn)物與第一分散劑、第一增稠劑和防凍劑混合均勻,得到吡唑醚菌酯微膠囊懸浮劑;s6.將所述吡唑醚菌酯微膠囊懸浮劑與氟唑菌苯胺懸浮液混合,再加入色漿和第三分散劑后混合分散。
可選地,步驟s1中,所述尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液由含有尿素、甲醛和水的原料液預聚合得到;所述預聚合的條件包括:ph值為8-9.5,溫度為65-75℃,反應時間為1-3小時。
可選地,步驟s2中,所述緩沖溶液中的緩沖對包括檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖對、檸檬酸-磷酸氫二鈉緩沖對和乙酸-乙酸鈉緩沖對中的至少一種;所述緩沖溶液中緩沖對的總濃度為1-10重量%;所述緩沖溶液的ph值為3-5。
可選地,步驟s3中,所述酸性ph調(diào)節(jié)劑包括鹽酸、硫酸、磷酸、乙酸和氯化銨中的至少一種;所述酸性ph調(diào)節(jié)劑的濃度為0.5-5重量%。
可選地,步驟s5中,所述吡唑醚菌酯微膠囊懸浮劑與第一分散劑、第一增稠劑和防凍劑的重量的比值為1:(0.01-0.1):(0.001-0.02):(0.02-0.15);所述第一分散劑包括十二烷基苯磺酸鹽、亞甲基雙萘磺酸鹽、1-甲基萘磺酸鈉甲醛縮合物、芐基萘磺酸甲醛縮合物、木質(zhì)素磺酸鹽、脫糖木質(zhì)素磺酸鈉、脫糖縮合木質(zhì)素磺酸鹽、丁二酸酯磺酸鈉、拉開粉、聚羧酸鹽、eo-po嵌段共聚物、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的一種或多種;所述第一增稠劑包括硅酸鋁鎂、黃原膠、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纖維素、膨潤土和白炭黑中的一種或多種;所述防凍劑包括乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇和尿素中的一種或多種。
可選地,步驟s1中,混合的條件包括:攪拌速度為300-1000轉(zhuǎn)/分鐘;步驟s2中,混合的條件包括:在25-35℃條件下,0.5-1小時內(nèi)勻速加入緩沖溶液,攪拌速度為200-500轉(zhuǎn)/分鐘;步驟s3中,混合的條件包括:在25-35℃條件下,0.5-4小時內(nèi)勻速加入酸性ph值調(diào)節(jié)劑,攪拌速度為200-500轉(zhuǎn)/分鐘;步驟s4中,固化縮聚的條件包括:反應溫度為40-60℃,反應時間為2-5小時。
可選地,步驟s1中,所述吡唑醚菌酯乳油含有吡唑醚菌酯、有機溶劑和乳化劑,所述吡唑醚菌酯與有機溶劑和乳化劑的重量比為1:(1-10):(0.01-0.2);所述有機溶劑包括石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、二甲苯、溶劑油和環(huán)保溶劑中的至少一種;所述乳化劑包括十二烷基苯磺酸鈣、十二烷基苯磺酸鈉、苯乙烯-馬來酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、嵌段聚醚、烷基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸鈉、聚乙烯醇、聚羧酸鹽和萘磺酸鹽中的至少一種。
可選地,該制備方法還包括:將氟唑菌苯胺原藥與第二分散劑、成膜劑、第二增稠劑和水依次經(jīng)混合、分散和砂磨,得到步驟s6中所述的氟唑菌苯胺懸浮液;在所述氟唑菌苯胺懸浮液中,氟唑菌苯胺以懸浮微粒形式存在,所述氟唑菌苯胺的懸浮微粒平均粒徑為1-5微米;所述第二分散劑包括十二烷基苯磺酸鹽、亞甲基雙萘磺酸鹽、1-甲基萘磺酸鈉甲醛縮合物、芐基萘磺酸甲醛縮合物、木質(zhì)素磺酸鹽、脫糖木質(zhì)素磺酸鈉、脫糖縮合木質(zhì)素磺酸鹽、丁二酸酯磺酸鈉、拉開粉、聚羧酸鹽、eo-po嵌段共聚物、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的一種或多種;所述第二增稠劑包括硅酸鋁鎂、黃原膠、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纖維素、膨潤土和白炭黑中的一種或多種。
可選地,步驟s6中,所述吡唑醚菌酯微膠囊懸浮劑與所述氟唑菌苯胺懸浮液、所述色漿和所述第三分散劑的重量比為1:(0.1-10):(0.01-0.15):(0.01-0.2);所述色漿包括紅色和藍色的水溶性色漿;所述第三分散劑包括十二烷基苯磺酸鹽、亞甲基雙萘磺酸鹽、1-甲基萘磺酸鈉甲醛縮合物、芐基萘磺酸甲醛縮合物、木質(zhì)素磺酸鹽、脫糖木質(zhì)素磺酸鈉、脫糖縮合木質(zhì)素磺酸鹽、丁二酸酯磺酸鈉、拉開粉、聚羧酸鹽、eo-po嵌段共聚物、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的一種或多種。
本發(fā)明還提供根據(jù)上述制備方法制備得到的含吡唑醚菌酯和氟唑菌苯胺的種子處理微膠囊懸浮-懸浮劑。
本發(fā)明的制備方法顯著提高了含吡唑醚菌酯和氟唑菌苯胺的種子處理微膠囊懸浮-懸浮劑的貯存穩(wěn)定性和農(nóng)作物病害的防治效果,擴大了殺菌譜、能夠有效防治農(nóng)作物多種苗期病害,并且既速效又持效。
本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點將在隨后的具體實施方式部分予以詳細說明。
具體實施方式
以下對本發(fā)明的具體實施方式進行詳細說明。應當理解的是,此處所描述的具體實施方式僅用于說明和解釋本發(fā)明,并不用于限制本發(fā)明。
本發(fā)明提供一種含吡唑醚菌酯和氟唑菌苯胺的種子處理微膠囊懸浮-懸浮劑的制備方法,該制備方法可以包括如下步驟:s1.按照重量比為1:(1-5)將第一溶液和第二溶液混合均勻,得到第一物料;其中,所述第一溶液可以為尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液;所述第二溶液可以為吡唑醚菌酯乳油;s2.向所述第一物料中加入緩沖溶液并混合均勻,以調(diào)節(jié)所述第一物料的ph值5.5-6.0,得到第二物料;s3.向所述第二物料中加入酸性ph值調(diào)節(jié)劑并混合均勻,以調(diào)節(jié)所述第二物料的ph值為3.5-5.0,得到第三物料;s4.將所述第三物料進行固化縮聚,得到固化縮聚產(chǎn)物,并將所述固化縮聚產(chǎn)物的ph值調(diào)節(jié)至中性;s5.將步驟s4得到的ph值調(diào)節(jié)至中性的所述固化縮聚產(chǎn)物與第一分散劑、第一增稠劑和防凍劑混合均勻,得到吡唑醚菌酯微膠囊懸浮劑;s6.將所述吡唑醚菌酯微膠囊懸浮劑與氟唑菌苯胺懸浮液混合,再加入色漿和第三分散劑后混合分散。經(jīng)過步驟s1-s6制備得到的藥劑可以作為含吡唑醚菌酯和氟唑菌苯胺的種子處理微膠囊懸浮-懸浮劑使用,使用時可以向步驟s6得到的藥劑中加入適量的水。
本發(fā)明中,吡唑醚菌酯是甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑,具有高效兼具吡唑結(jié)構(gòu)的特點,是由德國巴斯夫公司開發(fā)的新型廣譜殺菌劑。中文通用名稱:吡唑醚菌酯,又名唑菌胺酯,英文通用名稱:pyraclostrobin,化學名稱:甲基(n)-[[[1-(4-氯苯)吡唑-3基)-氧]-0-甲氧基]-n-甲氧氨基甲酸酯,相對分子量:387.82,其結(jié)構(gòu)式如式(1)所示。
氟唑菌苯胺為拜耳公司研發(fā)的吡唑酰胺類殺菌劑,英文名penflufen,化學式c18h24fn3o,化學名稱:n-[2-(1,3-二甲基丁基)苯基]-5-氟-1,3-二甲基-1h-吡唑-4-甲酰胺cas登錄號494793-67-8,其結(jié)構(gòu)式如式(2)所示。
根據(jù)本發(fā)明,步驟s1中,所述第一溶液可以為尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液,所述尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液可以由含有尿素、甲醛和水的原料液預聚合得到;所述預聚合的條件包括:ph值可以為8-9.5,溫度可以為65-75℃,反應時間可以為1-3小時。所述尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液的制備方法可以為本領域技術人員公知的制備方法,本發(fā)明對其沒有特別的限制。優(yōu)選情況下,所述尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液可以由尿素、濃度為35-45重量%的甲醛水溶液和水預聚合得到,所述甲醛和尿素的摩爾比可以為1:(0.5-1),水和所述甲醛水溶液的體積比可以為1:(1-5)。
根據(jù)本發(fā)明,原位聚合法制備包裹農(nóng)藥活性成分的微膠囊懸浮劑的原理是通過改變條件使成囊材料沉積在活性成分囊芯表面,最終形成包裹活性成分的微膠囊,并在適當適量的助劑調(diào)節(jié)下,形成穩(wěn)定的微膠囊懸浮劑。因此,在所述微膠囊懸浮劑制備過程中,選擇適當?shù)乃嵝哉{(diào)節(jié)劑的種類、調(diào)節(jié)時間以及體系最終的ph值,能夠提高微膠囊的包覆率、均勻度以及囊殼緊致性,從而可以進一步提高微膠囊懸浮劑的貯存穩(wěn)定性。
根據(jù)本發(fā)明,步驟s2中,所述緩沖溶液可以為本領域技術人員公知的緩沖溶液,優(yōu)選情況下,所述緩沖溶液中的緩沖對可以包括檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖對、檸檬酸-磷酸氫二鈉緩沖對和乙酸-乙酸鈉緩沖對中的至少一種;所述緩沖溶液中緩沖對的總濃度可以為1-10重量%;所述緩沖溶液的ph值可以為3-5。
根據(jù)本發(fā)明,步驟s3中,所述酸性ph調(diào)節(jié)劑可以為本領域技術人員公知的酸性ph調(diào)節(jié)劑,優(yōu)選情況下,所述酸性ph調(diào)節(jié)劑可以包括鹽酸、硫酸、磷酸、乙酸和氯化銨中的至少一種;所述酸性ph調(diào)節(jié)劑的濃度可以為0.5-5重量%。
根據(jù)本發(fā)明,微膠囊成囊后,由于后續(xù)反應、重力、交聯(lián)大分子樹脂間的相互作用等因素,會出現(xiàn)微膠囊聚集、沉淀、板結(jié)等現(xiàn)象,為了進一步提高微膠囊懸浮劑的穩(wěn)定性,將ph值調(diào)節(jié)至中性的所述固化縮聚產(chǎn)物和適當、適量的助劑混合均勻,可以提高懸浮劑的穩(wěn)定性,因此,步驟s5中向ph值調(diào)節(jié)至中性的所述固化縮聚產(chǎn)物中加入了第一分散劑、第一增稠劑和防凍劑;步驟s5中,所述吡唑醚菌酯微膠囊懸浮劑與第一分散劑、第一增稠劑和防凍劑的重量的比值可以為1:(0.01-0.1):(0.001-0.02):(0.02-0.15);所述第一分散劑可以包括十二烷基苯磺酸鹽、亞甲基雙萘磺酸鹽、1-甲基萘磺酸鈉甲醛縮合物、芐基萘磺酸甲醛縮合物、木質(zhì)素磺酸鹽、脫糖木質(zhì)素磺酸鈉、脫糖縮合木質(zhì)素磺酸鹽、丁二酸酯磺酸鈉、拉開粉、聚羧酸鹽、eo-po嵌段共聚物、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的一種或多種;所述第一增稠劑可以包括硅酸鋁鎂、黃原膠、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纖維素、膨潤土和白炭黑中的一種或多種;所述防凍劑可以包括乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇和尿素中的一種或多種。
根據(jù)本發(fā)明,適當?shù)姆磻獥l件能夠提高吡唑醚菌酯微膠囊的包覆率、改善粒徑分布以及囊殼的厚度,進而提高微膠囊懸浮劑的貯存穩(wěn)定性,因此,步驟s1中,混合的條件包括:攪拌速度可以為300-1000轉(zhuǎn)/分鐘;步驟s2中,混合的條件包括:可以在25-35℃條件下,0.5-1小時內(nèi)勻速加入緩沖溶液,攪拌速度可以為200-500轉(zhuǎn)/分鐘;步驟s3中,混合的條件包括:可以在25-35℃條件下,0.5-4小時內(nèi)勻速加入酸性ph值調(diào)節(jié)劑,攪拌速度可以為200-500轉(zhuǎn)/分鐘;步驟s4中,固化縮聚的條件包括:反應溫度可以為40-60℃,反應時間可以為2-5小時;所述勻速加入是指在加入的過程中,單位時間內(nèi)的加入量基本相同。
根據(jù)本發(fā)明,步驟s1中,所述吡唑醚菌酯乳油可以含有吡唑醚菌酯、有機溶劑和乳化劑,為進一步改善微膠囊懸浮劑中微膠囊的粒徑分布以及包覆率,從而進一步提高微膠囊懸浮劑的貯存穩(wěn)定性,所述吡唑醚菌酯與有機溶劑和乳化劑的重量比可以為1:(1-10):(0.01-0.2);所述有機溶劑可以包括石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、二甲苯、溶劑油和環(huán)保溶劑中的至少一種;所述乳化劑可以包括十二烷基苯磺酸鈣、十二烷基苯磺酸鈉、苯乙烯-馬來酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、嵌段聚醚、烷基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸鈉、聚乙烯醇、聚羧酸鹽和萘磺酸鹽中的至少一種。所述吡唑醚菌酯乳油的制備方法可以為本領域技術人員公知的制備方法,本發(fā)明對其沒有特別的限制。
根據(jù)本發(fā)明,該制備方法還可以包括:將氟唑菌苯胺原藥與第二分散劑、成膜劑、第二增稠劑和水依次經(jīng)混合、分散和砂磨,得到步驟s6中所述的氟唑菌苯胺懸浮液;在所述氟唑菌苯胺懸浮液中,氟唑菌苯胺可以以懸浮微粒形式存在,所述氟唑菌苯胺的懸浮微粒平均粒徑可以為1-5微米;或者,該制備方法還可以包括:將氟唑菌苯胺原藥與第二分散劑、成膜劑、第二增稠劑、色漿和水依次經(jīng)混合、分散和砂磨,得到氟唑菌苯胺懸浮種衣劑;將所述吡唑醚菌酯微膠囊懸浮劑與所述氟唑菌苯胺懸浮液或者與所述氟唑菌苯胺懸浮種衣劑混合,再加入色漿和第三分散劑后混合分散,均可得到可以作為含吡唑醚菌酯和氟唑菌苯胺的種子處理微膠囊懸浮-懸浮劑使用的藥劑;所述成膜劑可以包括阿拉伯膠、動物膠、甲基纖維素、乙基纖維素、羥甲基纖維素鈉、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸鈉、均聚醋酸乙烯酯、多糖類高分子化合物和纖維素衍生物中的至少一種。
所述第二分散劑可以包括十二烷基苯磺酸鹽、亞甲基雙萘磺酸鹽、1-甲基萘磺酸鈉甲醛縮合物、芐基萘磺酸甲醛縮合物、木質(zhì)素磺酸鹽、脫糖木質(zhì)素磺酸鈉、脫糖縮合木質(zhì)素磺酸鹽、丁二酸酯磺酸鈉、拉開粉、聚羧酸鹽、eo-po嵌段共聚物、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的一種或多種;所述第二增稠劑可以包括硅酸鋁鎂、黃原膠、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纖維素、膨潤土和白炭黑中的一種或多種。
根據(jù)本發(fā)明,步驟s6中,所述吡唑醚菌酯微膠囊懸浮劑與所述氟唑菌苯胺懸浮液、所述色漿和所述第三分散劑的重量比可以為1:(0.1-10):(0.01-0.15):(0.01-0.2);所述色漿可以包括紅色和藍色的水溶性色漿等其他顏色色漿;所述第三分散劑可以包括十二烷基苯磺酸鹽、亞甲基雙萘磺酸鹽、1-甲基萘磺酸鈉甲醛縮合物、芐基萘磺酸甲醛縮合物、木質(zhì)素磺酸鹽、脫糖木質(zhì)素磺酸鈉、脫糖縮合木質(zhì)素磺酸鹽、丁二酸酯磺酸鈉、拉開粉、聚羧酸鹽、eo-po嵌段共聚物、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的一種或多種。
本發(fā)明還提供根據(jù)所述的制備方法制備得到的含吡唑醚菌酯和氟唑菌苯胺的種子處理微膠囊懸浮-懸浮劑。
根據(jù)本發(fā)明,本發(fā)明提供的含吡唑醚菌酯和氟唑菌苯胺的種子處理微膠囊懸浮-懸浮劑可以防治由種傳、土傳的擔子菌和子囊菌引起的病害,如馬鈴薯黑痣病、小麥紋枯病、水稻紋枯病、油菜菌核病、小麥散黑穗病、小麥腥黑穗病、玉米紋枯病、棉花立枯病以及猝倒病等病害,而且可以提高種子活力,促進作物健康,提高種苗的逆境耐受性,特別是耐寒、耐旱特性上效果顯著,為作物增產(chǎn)提供有利支撐。
以下通過實施例進行進一步詳細說明本發(fā)明。
以下的實施例將對本發(fā)明作進一步的說明,但并不因此限制本發(fā)明。
實施例1
將尿素與濃度為40重量%的甲醛水溶液混合均勻,在ph值為8,溫度為70℃條件下反應1.5h;加入水稀釋,得到尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液,其中,甲醛與尿素的摩爾比為1:0.5,水和甲醛水溶液的體積比為1:1。
將吡唑醚菌酯、200#溶劑油和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均勻,得到吡唑醚菌酯乳油,其中,所述吡唑醚菌酯與200#溶劑油和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比為1:2.5:0.05。
將所得尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液和吡唑醚菌酯乳油混合均勻,得到第一物料,其中所述尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液和吡唑醚菌酯乳油的重量比為1:2;在室溫條件下,將ph值為4.5、緩沖對的總濃度為1.5重量%的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,在0.5小時內(nèi)勻速地加入到上述第一物料中,以500轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻,以調(diào)節(jié)ph值為6,得到第二物料;在室溫條件下,將濃度為3重量%的鹽酸在0.5小時內(nèi)勻速地加入到上述第二物料中,以300轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻,以調(diào)節(jié)ph值為3.5,得到第三物料;在60℃的條件下,將所述第三物料進行固化縮聚3小時,得到固化縮聚產(chǎn)物;并且將所述固化縮聚產(chǎn)物的ph值調(diào)節(jié)至7;加入木質(zhì)素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇混合均勻,得到吡唑醚菌酯微膠囊懸浮劑,其中,所述吡唑醚菌酯微膠囊懸浮劑與木質(zhì)素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇的重量比為1:0.01:0.005:0.05。
將32重量%的氟唑菌苯胺、0.5重量%的十二烷基硫酸鈉、3重量%的亞甲基雙萘磺酸鈉、0.2重量%的有機硅消泡劑、5重量%的乙二醇、0.3重量%的黃原膠、0.2重量%的苯甲酸鈉、5重量%的聚乙烯醇與53.8重量%的水充分混合、分散,分散均勻后通入砂磨機進行砂磨,砂磨至平均粒徑小于5微米的懸浮液,得到氟唑菌苯胺懸浮液。
最后,將吡唑醚菌酯微膠囊懸浮劑與氟唑菌苯胺懸浮液混合,再加入色漿、木質(zhì)素磺酸鈉,攪拌均勻,得到可以作為含吡唑醚菌酯和氟唑菌苯胺的種子處理微膠囊懸浮-懸浮劑使用的藥劑,在使用時可以加入適量的水。其中,吡唑醚菌酯微膠囊懸浮劑與氟唑菌苯胺懸浮液、木質(zhì)素磺酸鈉、色漿的重量比例為1:0.25:0.05:0.05。
實施例2
將尿素與濃度為35重量%的甲醛水溶液混合均勻,在ph值為8,溫度為70℃條件下進行反應1.5h;加入蒸餾水稀釋,得到尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液,其中,甲醛與尿素的摩爾比為1:0.5,水和甲醛水溶液的體積比為1:2。
將吡唑醚菌酯、200#溶劑油和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均勻,得到吡唑醚菌酯乳油,其中,所述吡唑醚菌酯與200#溶劑油和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比為1:2.5:0.05。
將所得尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液和吡唑醚菌酯乳油混合均勻,得到第一物料,其中所述尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液和吡唑醚菌酯乳油的重量比為1:5;在室溫條件下,將ph值為3.0、緩沖對的總濃度為2重量%的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,在0.5小時內(nèi)勻速地加入到上述第一物料中,以500轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻,以調(diào)節(jié)ph值為6,得到第二物料;在室溫條件下,將濃度為0.5重量%的鹽酸在0.5小時內(nèi)勻速地加入到上述第二物料中,以500轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻,以調(diào)節(jié)ph值為3.5,得到第三物料;在40℃的條件下,將所述第三物料進行固化縮聚2小時,得到固化縮聚產(chǎn)物,并且將所述固化縮聚產(chǎn)物的ph值調(diào)節(jié)至7;加入脫糖木質(zhì)素磺酸鈉、聚乙二醇和尿素混合均勻,得到吡唑醚菌酯微膠囊懸浮劑,其中,所述吡唑醚菌酯微膠囊懸浮劑與脫糖木質(zhì)素磺酸鈉、聚乙二醇和尿素的重量比為1:0.05:0.005:0.05。
將32重量%的氟唑菌苯胺、0.5重量%的十二烷基硫酸鈉、3重量%的亞甲基雙萘磺酸鈉、0.2重量%的有機硅消泡劑、5重量%的乙二醇、0.3重量%的黃原膠、0.2重量%的苯甲酸鈉、5重量%的聚乙烯醇、5重量%的色漿與48.8重量%的水充分混合、分散,分散均勻后通入砂磨機進行砂磨,砂磨至平均粒徑小于5微米的懸浮液,得到氟唑菌苯胺懸浮種衣劑。
最后,將吡唑醚菌酯微膠囊懸浮劑與氟唑菌苯胺懸浮種衣劑混合,再加入木質(zhì)素磺酸鈉,攪拌均勻,得到可以作為含吡唑醚菌酯和氟唑菌苯胺的種子處理微膠囊懸浮-懸浮劑使用的藥劑,在使用時可以加入適量的水。其中,吡唑醚菌酯微膠囊懸浮劑與氟唑菌苯胺懸浮種衣劑、木質(zhì)素磺酸鈉的重量比例為1:0.5:0.03。
實施例3
將尿素與濃度為35重量%的甲醛水溶液混合均勻,在ph值為8,溫度為70℃條件下進行反應1.5h;加入蒸餾水稀釋,得到尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液,其中,甲醛與尿素的摩爾比為1:0.5,水和甲醛水溶液的體積比為1:1。
將吡唑醚菌酯、200#溶劑油和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均勻,得到吡唑醚菌酯乳油,其中,所述吡唑醚菌酯與200#溶劑油和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比為1:2:0.05。
將所得尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液和吡唑醚菌酯乳油混合均勻,得到第一物料,其中所述尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液和吡唑醚菌酯乳油的重量比為1:3;在室溫條件下,將ph值為5,緩沖對的總濃度為1重量%的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,在1小時內(nèi)勻速地加入到上述第一物料中,以500轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻,以調(diào)節(jié)ph值為5.5,得到第二物料;在室溫條件下,將濃度為5重量%的鹽酸在2小時內(nèi)勻速地加入到上述第二物料中,以500轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻,以調(diào)節(jié)ph值為3.5,得到第三物料;在45℃的條件下,將所述第三物料進行固化縮聚5小時,得到固化縮聚產(chǎn)物,并且將所述固化縮聚產(chǎn)物的ph值調(diào)節(jié)至7;加入丁二酸酯磺酸鈉、膨潤土和1,2-丙二醇混合均勻,得到吡唑醚菌酯微膠囊懸浮劑,其中,所述吡唑醚菌酯微膠囊懸浮劑與丁二酸酯磺酸鈉、膨潤土和1,2-丙二醇的重量比為1:0.02:0.006:0.04。
將32重量%的氟唑菌苯胺、0.5重量%的十二烷基硫酸鈉、3重量%的亞甲基雙萘磺酸鈉、0.2重量%的有機硅消泡劑、5重量%的乙二醇、0.3重量%的黃原膠、0.2重量%的苯甲酸鈉、5重量%的聚乙二醇與53.8重量%的水充分混合、分散,分散均勻后通入砂磨機進行砂磨,砂磨至平均粒徑小于5微米的懸浮液,得到氟唑菌苯胺懸浮液。
最后,將吡唑醚菌酯微膠囊懸浮劑與氟唑菌苯胺懸浮液混合,再加入聚羧酸鹽、色漿,攪拌均勻,得到可以作為含吡唑醚菌酯和氟唑菌苯胺的種子處理微膠囊懸浮-懸浮劑使用的藥劑,在使用時可以加入適量的水。其中,吡唑醚菌酯微膠囊懸浮劑與氟唑菌苯胺懸浮液、聚羧酸鹽、色漿的重量比例為1:0.5:0.05:0.05。
實施例4
將尿素與濃度為45重量%的甲醛水溶液混合均勻,在ph值為8,溫度為70℃條件下進行反應1.5h;加入蒸餾水稀釋,得到尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液,其中,甲醛與尿素的摩爾比為1:1,水和甲醛水溶液的體積比為1:1。
將吡唑醚菌酯、200#溶劑油和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均勻,得到吡唑醚菌酯乳油,其中,所述吡唑醚菌酯與200#溶劑油和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比為1:3:0.05。
將所得尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液和吡唑醚菌酯乳油混合均勻,得到第一物料,其中所述尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液和吡唑醚菌酯乳油的重量比為1:3;在室溫條件下,將ph值為4.5、緩沖對的總濃度為2重量%的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,在0.5小時內(nèi)勻速地加入到上述第一物料中,以200轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻,以調(diào)節(jié)ph值為5.8,得到第二物料;在室溫條件下,將濃度為5重量%的鹽酸在0.5小時內(nèi)勻速地加入到上述第二物料中,以400轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻,以調(diào)節(jié)ph值為3.8,得到第三物料;在60℃的條件下,將所述第三物料進行固化縮聚2小時,得到固化縮聚產(chǎn)物;并且將所述固化縮聚產(chǎn)物的ph值調(diào)節(jié)至7;加入脫糖木質(zhì)素磺酸鈉、白炭黑和丙三醇混合均勻,得到吡唑醚菌酯微膠囊懸浮劑,其中,所述吡唑醚菌酯微膠囊懸浮劑與脫糖木質(zhì)素磺酸鈉、白炭黑和丙三醇的重量比為1:0.01:0.005:0.05。
將32重量%的氟唑菌苯胺、0.5重量%的十二烷基硫酸鈉、3重量%的亞甲基雙萘磺酸鈉、0.2重量%的有機硅消泡劑、5重量%的乙二醇、0.3重量%的黃原膠、0.2重量%的苯甲酸鈉、2重量%的聚乙烯醇與56.8重量%的水充分混合、分散,分散均勻后通入砂磨機進行砂磨,砂磨至平均粒徑小于5微米的懸浮液,得到氟唑菌苯胺懸浮液。
最后,將吡唑醚菌酯微膠囊懸浮劑與氟唑菌苯胺懸浮液混合,再加入木質(zhì)素磺酸鈉、色漿,攪拌均勻,得到可以作為含吡唑醚菌酯和氟唑菌苯胺的種子處理微膠囊懸浮-懸浮劑使用的藥劑,在使用時可以加入適量的水。其中,吡唑醚菌酯微膠囊懸浮劑與氟唑菌苯胺懸浮液、木質(zhì)素磺酸鈉、色漿的重量比例為1:0.3:0.05:0.05。
實施例5
將尿素與濃度為35重量%的甲醛水溶液混合均勻,在ph值為8,溫度為70℃條件下進行反應1.5h;加入蒸餾水稀釋,得到尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液,其中,甲醛與尿素的摩爾比為1:0.5,水和甲醛水溶液的體積比為1:5。
將吡唑醚菌酯、150#溶劑油和失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚混合均勻,得到吡唑醚菌酯乳油,其中,所述吡唑醚菌酯與150#溶劑油和失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚的重量比為1:2:0.05。
將所得尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液和吡唑醚菌酯乳油混合均勻,得到第一物料,其中所述尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液和吡唑醚菌酯乳油的重量比為1:1;在室溫條件下,將ph值為4.5、緩沖對的總濃度為2重量%的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,在1小時內(nèi)勻速地加入到上述第一物料中,以400轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻,以調(diào)節(jié)ph值為5.7,得到第二物料;在室溫條件下,將濃度為5重量%的鹽酸在1.5小時內(nèi)勻速地加入到上述第二物料中,以200轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻,以調(diào)節(jié)ph值為4.0,得到第三物料;在60℃的條件下,將所述第三物料進行固化縮聚4小時,得到固化縮聚產(chǎn)物;并且將所述固化縮聚產(chǎn)物的ph值調(diào)節(jié)至7;加入拉開粉、黃原膠和乙二醇混合均勻,得到吡唑醚菌酯微膠囊懸浮劑,其中,所述吡唑醚菌酯微膠囊懸浮劑與拉開粉、黃原膠和乙二醇的重量比為1:0.01:0.005:0.05。
將32重量%的氟唑菌苯胺、0.5重量%的十二烷基硫酸鈉、3重量%的亞甲基雙萘磺酸鈉、0.2重量%的有機硅消泡劑、5重量%的乙二醇、0.3重量%的黃原膠、0.2重量%的苯甲酸鈉、5重量%的羧甲基纖維素與53.8重量%的水充分混合、分散,分散均勻后通入砂磨機進行砂磨,砂磨至平均粒徑小于5微米的懸浮液,得到氟唑菌苯胺懸浮液。
最后,將吡唑醚菌酯微膠囊懸浮劑與氟唑菌苯胺懸浮液混合,再加入木質(zhì)素磺酸鈉、色漿,攪拌均勻,得到可以作為含吡唑醚菌酯和氟唑菌苯胺的種子處理微膠囊懸浮-懸浮劑使用的藥劑,在使用時可以加入適量的水。其中,吡唑醚菌酯微膠囊懸浮劑與氟唑菌苯胺懸浮液、木質(zhì)素磺酸鈉、色漿的重量比例為1:5:0.05:0.05。
實施例6
將尿素與濃度為35重量%的甲醛水溶液混合均勻,在ph值為8,溫度為70℃條件下反應1.5h;加入水稀釋,得到尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液,其中,甲醛與尿素的摩爾比為1:0.5,水和甲醛水溶液的體積比為1:1.5。
將吡唑醚菌酯、乙酸乙酯和月桂醇硫酸鈉混合均勻,得到吡唑醚菌酯乳油,其中,所述吡唑醚菌酯與乙酸乙酯和月桂醇硫酸鈉的重量比為1:10:0.05。
將所得尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液和吡唑醚菌酯乳油混合均勻,得到第一物料,其中所述尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液和吡唑醚菌酯乳油的重量比為1:1;在室溫條件下,將ph值為4.5、緩沖對的總濃度為2重量%的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,在0.5小時內(nèi)勻速地加入到上述第一物料中,以300轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻,以調(diào)節(jié)ph值為5.5,得到第二物料;在室溫條件下,將濃度為5重量%的鹽酸在1.5小時內(nèi)勻速地加入到上述第二物料中,以500轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻,以調(diào)節(jié)ph值為4.5,得到第三物料;在60℃的條件下,將所述第三物料進行固化縮聚4小時,得到固化縮聚產(chǎn)物;并且將所述固化縮聚產(chǎn)物的ph值調(diào)節(jié)至7;加入木質(zhì)素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇混合均勻,得到吡唑醚菌酯微膠囊懸浮劑,其中,所述吡唑醚菌酯微膠囊懸浮劑與木質(zhì)素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇的重量比為1:0.01:0.005:0.05。
將32重量%的氟唑菌苯胺、0.5重量%的十二烷基硫酸鈉、3重量%的亞甲基雙萘磺酸鈉、0.2重量%的有機硅消泡劑、5重量%的乙二醇、0.3重量%的黃原膠、0.2重量%的苯甲酸鈉、5重量%的聚乙烯醇與53.8重量%的水充分混合、分散,分散均勻后通入砂磨機進行砂磨,砂磨至平均粒徑小于5微米的懸浮液,得到氟唑菌苯胺懸浮液。
最后,將吡唑醚菌酯微膠囊懸浮劑與氟唑菌苯胺懸浮液混合,再加入木質(zhì)素磺酸鈉、色漿,攪拌均勻,得到可以作為含吡唑醚菌酯和氟唑菌苯胺的種子處理微膠囊懸浮-懸浮劑使用的藥劑,在使用時可以加入適量的水。其中,吡唑醚菌酯微膠囊懸浮劑與氟唑菌苯胺懸浮液、木質(zhì)素磺酸鈉、色漿的重量比例為1:0.5:0.05:0.02。
實施例7
將尿素與濃度為40重量%的甲醛水溶液混合均勻,在ph值為9.5溫度為65℃條件下反應3h;加入水稀釋,得到尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液,其中,甲醛與尿素的摩爾比為1:0.5,水和甲醛水溶液的體積比為1:2。
將吡唑醚菌酯、石油醚和蓖麻油聚氧乙烯醚混合均勻,得到吡唑醚菌酯乳油,其中,所述吡唑醚菌酯與石油醚和蓖麻油聚氧乙烯醚的重量比為1:5:0.05。
將所得尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液和吡唑醚菌酯乳油混合均勻,得到第一物料,其中所述尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液和吡唑醚菌酯乳油的重量比為1:2;在室溫條件下,將ph值為4.5、緩沖對的總濃度為2重量%的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,在0.5小時內(nèi)勻速地加入到上述第一物料中,以200轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻,以調(diào)節(jié)ph值為6,得到第二物料;在室溫條件下,將濃度為5重量%的鹽酸在0.5小時內(nèi)勻速地加入到上述第二物料中,以300轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻,以調(diào)節(jié)ph值為5.0,得到第三物料;在60℃的條件下,將所述第三物料進行固化縮聚5小時,得到固化縮聚產(chǎn)物;并且將所述固化縮聚產(chǎn)物的ph值調(diào)節(jié)至7;加入木質(zhì)素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇混合均勻,得到吡唑醚菌酯微膠囊懸浮劑,其中,所述吡唑醚菌酯微膠囊懸浮劑與木質(zhì)素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇的重量比為1:0.01:0.005:0.05。
將32重量%的氟唑菌苯胺、0.5重量%的十二烷基硫酸鈉、3重量%的亞甲基雙萘磺酸鈉、0.2重量%的有機硅消泡劑、5重量%的乙二醇、0.3重量%的黃原膠、0.2重量%的苯甲酸鈉、5重量%的聚乙烯醇與53.8重量%的水充分混合、分散,分散均勻后通入砂磨機進行砂磨,砂磨至平均粒徑小于5微米的懸浮液,得到氟唑菌苯胺懸浮液。
最后,將吡唑醚菌酯微膠囊懸浮劑與氟唑菌苯胺懸浮液混合,再加入木質(zhì)素磺酸鈉、色漿,攪拌均勻,得到可以作為含吡唑醚菌酯和氟唑菌苯胺的種子處理微膠囊懸浮-懸浮劑使用的藥劑,在使用時可以加入適量的水。其中,吡唑醚菌酯微膠囊懸浮劑與氟唑菌苯胺懸浮液、木質(zhì)素磺酸鈉、色漿的重量比例為1:2:0.05:0.07。
實施例8
將尿素與濃度為35重量%的甲醛水溶液混合均勻,在ph值為8,溫度為75℃條件下反應1h;加入水稀釋,得到尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液,其中,甲醛與尿素的摩爾比為1:0.5,水和甲醛水溶液的體積比為1:2。
將吡唑醚菌酯、200#溶劑油和十二烷基苯磺酸鈉混合均勻,得到吡唑醚菌酯乳油,其中,所述吡唑醚菌酯與200#溶劑油和十二烷基苯磺酸鈉的重量比為1:2:0.06。
將所得尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液和吡唑醚菌酯乳油混合均勻,得到第一物料,其中所述尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液和吡唑醚菌酯乳油的重量比為1:3;在室溫條件下,將ph值為3.6、緩沖對的總濃度為4重量%的檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液,在0.5小時內(nèi)勻速地加入到上述第一物料中,以500轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻,以調(diào)節(jié)ph值為5.6,得到第二物料;在室溫條件下,將濃度為4重量%的磷酸在1小時內(nèi)勻速地加入到上述第二物料中,以200轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻,以調(diào)節(jié)ph值為4.8,得到第三物料;在60℃的條件下,將所述第三物料進行固化縮聚3小時,得到固化縮聚產(chǎn)物;并且將所述固化縮聚產(chǎn)物的ph值調(diào)節(jié)至7;加入木質(zhì)素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇混合均勻,得到吡唑醚菌酯微膠囊懸浮劑,其中,所述吡唑醚菌酯微膠囊懸浮劑與木質(zhì)素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇的重量比為1:0.02:0.004:0.04。
將32重量%的氟唑菌苯胺、0.5重量%的十二烷基硫酸鈉、3重量%的亞甲基雙萘磺酸鈉、0.2重量%的有機硅消泡劑、5重量%的乙二醇、0.3重量%的黃原膠、0.2重量%的苯甲酸鈉、2重量%的聚乙二醇與56.8重量%的水充分混合、分散,分散均勻后通入砂磨機進行砂磨,砂磨至平均粒徑小于5微米的懸浮液,得到氟唑菌苯胺懸浮液。
最后,將吡唑醚菌酯微膠囊懸浮劑與氟唑菌苯胺懸浮液混合,再加入木質(zhì)素磺酸鈉、色漿,攪拌均勻,得到可以作為含吡唑醚菌酯和氟唑菌苯胺的種子處理微膠囊懸浮-懸浮劑使用的藥劑,在使用時可以加入適量的水。其中,吡唑醚菌酯微膠囊懸浮劑與氟唑菌苯胺懸浮液、木質(zhì)素磺酸鈉、色漿的重量比例為1:3:0.03:0.05。
實施例9
將尿素與濃度為35重量%的甲醛水溶液混合均勻,在ph值為8,溫度為70℃條件下反應1.5h;加入水稀釋,得到尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液,其中,甲醛與尿素的摩爾比為1:0.5,水和甲醛水溶液的體積比為1:2。
將吡唑醚菌酯、石油醚和十二烷基苯磺酸鈣混合均勻,得到吡唑醚菌酯乳油,其中,所述吡唑醚菌酯與石油醚和十二烷基苯磺酸鈣的重量比為1:4:0.06。
將所得尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液和吡唑醚菌酯乳油混合均勻,得到第一物料,其中所述尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液和吡唑醚菌酯乳油的重量比為1:1;在室溫條件下,將ph值為4.0、緩沖對的總濃度為4重量%的檸檬酸-磷酸氫二鈉緩沖溶液,在0.5小時內(nèi)勻速地加入到上述第一物料中,以400轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻,以調(diào)節(jié)ph值為6,得到第二物料;在室溫條件下,將濃度為2重量%的硫酸在0.5小時內(nèi)勻速地加入到上述第二物料中,以400轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻,以調(diào)節(jié)ph值為4.3,得到第三物料;在60℃的條件下,將所述第三物料進行固化縮聚2小時,得到固化縮聚產(chǎn)物;并且將所述固化縮聚產(chǎn)物的ph值調(diào)節(jié)至7;加入木質(zhì)素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇混合均勻,得到吡唑醚菌酯微膠囊懸浮劑,其中,所述吡唑醚菌酯微膠囊懸浮劑與木質(zhì)素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇的重量比為1:0.03:0.005:0.05。
將32重量%的氟唑菌苯胺、0.5重量%的十二烷基硫酸鈉、3重量%的亞甲基雙萘磺酸鈉、0.2重量%的有機硅消泡劑、5重量%的乙二醇、0.3重量%的黃原膠、0.2重量%的苯甲酸鈉、5重量%的聚乙烯醇與53.8重量%的水充分混合、分散,分散均勻后通入砂磨機進行砂磨,砂磨至平均粒徑小于5微米的懸浮液,得到氟唑菌苯胺懸浮液。
最后,將吡唑醚菌酯微膠囊懸浮劑與氟唑菌苯胺懸浮液混合,再加入亞甲基雙萘磺酸鹽、色漿,攪拌均勻,得到可以作為含吡唑醚菌酯和氟唑菌苯胺的種子處理微膠囊懸浮-懸浮劑使用的藥劑,在使用時可以加入適量的水。其中,吡唑醚菌酯微膠囊懸浮劑與氟唑菌苯胺懸浮液、亞甲基雙萘磺酸鹽、色漿的重量比例為1:0.5:0.04:0.08。
對比例1
根據(jù)實施例1中的制備方法,制備尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液和吡唑醚菌酯乳油。
將所得尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液和吡唑醚菌酯乳油混合均勻,得到第一物料,其中所述尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液和吡唑醚菌酯乳油的重量比為1:4;在室溫條件下,將濃度為5重量%的磷酸在2小時內(nèi)勻速地加入到上述第一物料中,以500轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻,以調(diào)節(jié)ph值為3.2,得到第二物料;在60℃條件下,將所述第二物料進行固化縮聚2小時,得到固化縮聚產(chǎn)物,并且將所述固化縮聚產(chǎn)物的ph值調(diào)節(jié)至7;加入木質(zhì)素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇混合均勻,得到吡唑醚菌酯微膠囊懸浮劑,其中,所述固化縮聚產(chǎn)物與木質(zhì)素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇的重量比為1:0.01:0.005:0.05。
將32重量%的氟唑菌苯胺、0.5重量%的十二烷基硫酸鈉、3重量%的亞甲基雙萘磺酸鈉、0.2重量%的有機硅消泡劑、5重量%的乙二醇、0.3重量%的黃原膠、0.2重量%的苯甲酸鈉、5重量%的聚乙烯醇與53.8重量%的水充分混合、分散,分散均勻后通入砂磨機進行砂磨,砂磨至平均粒徑小于5微米的懸浮液,得到氟唑菌苯胺懸浮液。
最后,將吡唑醚菌酯微膠囊懸浮劑與氟唑菌苯胺懸浮液混合,再加入木質(zhì)素磺酸鈉、色漿,攪拌均勻,得到可以作為含吡唑醚菌酯和氟唑菌苯胺的種子處理微膠囊懸浮-懸浮劑使用的藥劑,在使用時可以加入適量的水。其中,吡唑醚菌酯微膠囊懸浮劑與氟唑菌苯胺懸浮液、木質(zhì)素磺酸鈉、色漿的重量比例為1:0.3:0.05:0.05。
對比例2
根據(jù)實施例1中的制備方法,制備尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液和吡唑醚菌酯乳油。
將所得尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液和吡唑醚菌酯乳油混合均勻,得到第一物料,其中所述尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液和吡唑醚菌酯乳油的重量比為1:4;在室溫條件下,將ph值為4.5、緩沖對的總濃度為2重量%的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,在1小時內(nèi)勻速地加入到上述第一物料中,以500轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻,以調(diào)節(jié)ph值為6.5,得到第二物料;在60℃條件下,將所述第二物料進行固化縮聚2.5小時,得到固化縮聚產(chǎn)物,并且將所述固化縮聚產(chǎn)物的ph值調(diào)節(jié)至7;加入木質(zhì)素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇混合均勻,得到吡唑醚菌酯微膠囊懸浮劑,其中,所述固化縮聚產(chǎn)物與木質(zhì)素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇的重量比為1:0.01:0.005:0.05。
將32重量%的氟唑菌苯胺、0.5重量%的十二烷基硫酸鈉、3重量%的亞甲基雙萘磺酸鈉、0.2重量%的有機硅消泡劑、5重量%的乙二醇、0.3重量%的黃原膠、0.2重量%的苯甲酸鈉、5重量%的聚乙烯醇與53.8重量%的水充分混合、分散,分散均勻后通入砂磨機進行砂磨,砂磨至平均粒徑小于5微米的懸浮液,得到氟唑菌苯胺懸浮液。
最后,將吡唑醚菌酯微膠囊懸浮劑與氟唑菌苯胺懸浮液混合,再加入木質(zhì)素磺酸鈉、色漿,攪拌均勻,得到可以作為含吡唑醚菌酯和氟唑菌苯胺的種子處理微膠囊懸浮-懸浮劑使用的藥劑,在使用時可以加入適量的水。其中,吡唑醚菌酯微膠囊懸浮劑與氟唑菌苯胺懸浮液、木質(zhì)素磺酸鈉、色漿的重量比例為1:0.5:0.05:0.05。
對比例3
根據(jù)實施例1中的制備方法,制備可以作為含吡唑醚菌酯和氟唑菌苯胺的種子處理微膠囊懸浮-懸浮劑使用的藥劑,不同在于所述第三物料的ph值為2.0。
對比例4
根據(jù)實施例1中的制備方法,制備可以作為含吡唑醚菌酯和氟唑菌苯胺的種子處理微膠囊懸浮-懸浮劑使用的藥劑,不同在于所述第三物料的ph值為9。
對比例5
根據(jù)實施例1中的制備方法,制備可以作為含吡唑醚菌酯和氟唑菌苯胺的種子處理微膠囊懸浮-懸浮劑使用的藥劑,不同在于將吡唑醚菌酯、200#溶劑油和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚和水混合均勻,得到吡唑醚菌酯水乳劑,與氟唑菌苯胺懸浮液混合為懸乳劑,其中,所述吡唑醚菌酯、200#溶劑油、失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚、水的重量比為1:4:0.06:6,所述吡唑醚菌酯水乳劑與氟唑菌苯胺懸浮液的的重量比為1:1。
測試實施例1
本測試實施例對實施例1-9和對比例1-5中得到的可以作為含吡唑醚菌酯和氟唑菌苯胺的種子處理微膠囊懸浮-懸浮劑使用的藥劑對小麥上的紋枯病和腥黑穗病的防治效果進行測試(使用時可以向藥劑中加入適量的水),測試地點選在河北省保定市,所選定試驗田土壤肥力中等,管理精細,所種小麥品種為濟麥22號,播種前拌種處理,制劑用量200ml/100㎏種子,藥液比為1:50,播種后正常管理。
試驗將實施例1-9及對比例1-5得到的可以作為含吡唑醚菌酯和氟唑菌苯胺的種子處理微膠囊懸浮-懸浮劑使用的藥劑加入適量水后分別進行拌種,空白對照不拌種,各處理重復3次,共計45個小區(qū),每小區(qū)66.7㎡,對小區(qū)進行隨機排列。
播種后10d調(diào)查出苗率、播種后30d調(diào)查苗長勢、孕穗期調(diào)查紋枯病及腥黑穗病的發(fā)病程度及防治效果,收獲期測實產(chǎn),計算平均產(chǎn)量。
調(diào)查方法:
調(diào)查苗長勢:每小區(qū)隨機取5點,每點取10株麥苗,測量株高、莖粗,并計算平均值;
藥效調(diào)查:每小區(qū)隨機取5點調(diào)查,每點取100株,每株調(diào)查莖基部紋枯病發(fā)病數(shù)及穗部腥黑穗發(fā)病數(shù),并計算相對防效。
收獲期各小區(qū)測實產(chǎn),并根據(jù)面積估算畝產(chǎn)量。
各結(jié)果見表1。
相對防效(%)=(pt-ck)/ck×100
式中:ck——空白對照區(qū)發(fā)病率;
pt——處理區(qū)發(fā)病率;
表1
測試實施例2
本測試實施例對實施例1-9和對比例1-5中得到的可以作為含吡唑醚菌酯和氟唑菌苯胺的種子處理微膠囊懸浮-懸浮劑使用的藥劑對玉米抗逆境能力及紋枯病效果進行測試。
試驗地點:河北省張家口市蔚縣。該地塊肥力較好,管理精細,所種玉米為春玉米,品種為先玉335,播種前拌種處理,制劑用量200ml/100㎏種子,藥液比為1:50,晾干后播種,出苗后30天不進行澆水,對其進行干旱處理,并與澆水小區(qū)苗長勢進行對比。
試驗共設30個處理,分別為實施例1-9澆水、實施例1-9不澆水、對比例1-5澆水、對比例1-5不澆水、清水對照澆水、清水對照不澆水,每個處理重復3次,共計90個小區(qū),每小區(qū)66.7㎡,小區(qū)隨機區(qū)組排列。
播種后10d調(diào)查出苗率、播種后30d調(diào)查苗長勢,玉米灌漿期調(diào)查紋枯病發(fā)病率,并根據(jù)公式計算相對防效。各調(diào)查結(jié)果見表2.
相對防效(%)=(pt-ck)/ck×100
式中:ck——空白對照區(qū)發(fā)病率;
pt——處理區(qū)發(fā)病率;
表2
從表1和表2可以看出,本發(fā)明提供的制備方法利用緩沖溶液和酸性ph調(diào)節(jié)劑的特定組合、分步調(diào)節(jié)反應體系酸性、相應轉(zhuǎn)速、選取相應乳化劑、溶劑等特定的反應條件下制備得到的含吡唑醚菌酯和氟唑菌苯胺的種子處理微膠囊懸浮-懸浮劑,能夠取得緩釋長效地防治農(nóng)作物害蟲的效果,并且能刺激作物生長,提高種子活力和對不良環(huán)境的抗逆性。
本發(fā)明的含吡唑醚菌酯和氟唑菌苯胺的種子處理微膠囊懸浮-懸浮劑相對于吡唑醚菌酯·氟唑菌苯胺的其他劑型,具有持效期長的特點,從而可降低用藥次數(shù)和用藥量,節(jié)約成本;其中含有的有機溶劑少,可以降低對環(huán)境的污染。
本發(fā)明的含吡唑醚菌酯和氟唑菌苯胺的種子處理微膠囊懸浮-懸浮劑的制備方法,通過將吡唑醚菌酯包裹成囊,大大提高了種衣劑的防治時間,達到既速效又持效,且擴大了殺菌譜,能夠有效防治農(nóng)作物多種苗期病害的目的,還能刺激作物生長,促進作物健康。
以上詳細描述了本發(fā)明的優(yōu)選實施方式,但是,本發(fā)明并不限于上述實施方式中的具體細節(jié),在本發(fā)明的技術構(gòu)思范圍內(nèi),可以對本發(fā)明的技術方案進行多種簡單變型,這些簡單變型均屬于本發(fā)明的保護范圍。
此外,本發(fā)明的各種不同的實施方式之間也可以進行任意組合,只要其不違背本發(fā)明的思想,其同樣應當視為本發(fā)明所公開的內(nèi)容。