廢酸水中醋酸丁酯和丁醇的節(jié)能回收工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種廢酸水中醋酸丁酯和丁醇的節(jié)能回收工藝。本發(fā)明針對廢酸水中醋酸丁酯、丁醇和水在不同壓力下會(huì)形成不同組成的二元、三元共沸物及在加壓時(shí)醋酸丁酯和丁醇形成的共沸物會(huì)向著丁醇含量增大的方向移動(dòng)的特點(diǎn)，采用逆流雙效精餾技術(shù)，塔頂省去了一個(gè)冷凝器，使加壓塔塔頂?shù)恼羝o減壓塔塔釜的料液加熱，從而達(dá)到節(jié)能的目的，同時(shí)能夠通過常規(guī)精餾在單塔中得到合格的醋酸丁酯和丁醇。本發(fā)明采用共沸精餾和常規(guī)精餾結(jié)合的方法，利用熱泵技術(shù)，逆流雙效精餾技術(shù)在單塔中回收醋酸丁酯和丁醇，能夠大幅度降低能耗，具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益。
【專利說明】廢酸水中醋酸丁酯和丁醇的節(jié)能回收工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種廢酸水中醋酸丁酯和丁醇的節(jié)能回收工藝方法，具體工藝是采用 共沸精餾和常規(guī)精餾結(jié)合的方法，利用熱泵技術(shù)，逆流雙效精餾技術(shù)回收醋酸丁酯和丁醇。

【背景技術(shù)】
[0002] 在醫(yī)藥生產(chǎn)過程中作為發(fā)酵液中有效成份的萃取劑或反應(yīng)過程的溶劑，醋酸丁酯 和丁醇經(jīng)常殘留在生產(chǎn)過程排出的殘液中，其含量一般在0. 1-9% wt之間。這種工業(yè)廢水 如果直接排放，一方面，嚴(yán)重污染環(huán)境；另一方面，會(huì)造成嚴(yán)重浪費(fèi)。因此，排放前需要對其 中的有機(jī)溶劑進(jìn)行資源化回收處理。
[0003] 在青霉素生產(chǎn)過程中，醋酸丁酯和丁醇是兩種重要的溶劑，由于生產(chǎn)過程的特點(diǎn)， 這兩種溶劑會(huì)不可避免的出現(xiàn)在廢水中，采用節(jié)能的方法將其分離，得到合格的兩種溶劑 并實(shí)現(xiàn)再利用，具有較高的現(xiàn)實(shí)意義。
[0004] 目前工廠多采用化學(xué)轉(zhuǎn)化處理。該過程為：向丁醇和醋酸丁酯的混合液中加入堿， 使醋酸丁酯水解成醋酸和丁醇，醋酸與堿反應(yīng)生成醋酸鹽，可利用精餾方法把丁醇提取出 來。但這種化學(xué)處理方法是酯化反應(yīng)的逆過程，不僅造成物質(zhì)資源浪費(fèi)，增加能耗，而且，水 解過程產(chǎn)生大量醋酸鹽廢水，排放廢水造成環(huán)境污染。
[0005] CN101811965A公開了一種共沸精餾回收廢水中的醋酸丁酯和丁醇的工藝，其工藝 是采用多塔熱耦合變壓共沸精餾工藝，以回收醋酸丁酯和丁醇，該工藝三塔操作均采用共 沸精餾，則均需要對水加熱進(jìn)行精餾，造成了不必要的能量浪費(fèi)，且在第一個(gè)精餾塔塔底采 出大量水，能耗較高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的在于提供了一種廢酸水中醋酸丁酯和丁醇的節(jié)能回收工藝，該工藝 利用熱泵技術(shù)，逆流雙效精餾技術(shù)回收醋酸丁酯和丁醇，能夠大幅度降低在廢酸水精餾過 程中的能耗。
[0007] 為達(dá)此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
[0008] -種廢酸水中醋酸丁酯和丁醇的節(jié)能回收工藝，所述工藝包括以下步驟：
[0009] 1)將含醋酸丁酯、丁醇的廢酸水與常壓精餾塔經(jīng)塔釜的第一再沸器的餾出液在第 一換熱器中換熱，然后輸送到混合器中，同來自第二分相器的料液混合，由常壓精餾塔的中 上部進(jìn)料，進(jìn)行增濃提純；
[0010] 2)常壓精餾塔塔頂?shù)幕旌蠚饨?jīng)壓縮機(jī)壓縮后，與來自塔釜的料液經(jīng)第一再沸器換 熱，換熱后的蒸汽經(jīng)第一冷卻器，輸送到第一分相器進(jìn)行分相，分相后重相水回流，輕相為 醋酸丁酯、丁醇和水的混合物，進(jìn)入減壓精餾塔進(jìn)行增濃提純，常壓精餾塔塔釜得到純水； [0011] 3)減壓精餾塔塔頂蒸汽經(jīng)第二冷卻器冷卻后，輸送到第二分相器進(jìn)行分相，分相 后輕相回流，重相水輸送到混合器，同來自第一換熱器的廢酸水混合進(jìn)入到常壓精餾塔進(jìn) 行增濃提純；加壓精餾塔塔頂?shù)恼羝鳛闇p壓精餾塔塔釜的第二再沸器的熱源，塔釜得到 只含有醋酸丁酯和丁醇的餾出液；
[0012] 4)減壓精餾塔餾出液輸送到泵加壓，再經(jīng)第二換熱器與加壓精餾塔塔釜餾出液換 熱，然后將料液輸送到加壓精餾塔，進(jìn)行增濃提純；
[0013] 5)加壓精餾塔塔釜采用再沸器加熱，經(jīng)常規(guī)精餾，塔頂?shù)玫匠善范〈迹玫匠?品醋酸丁酯。
[0014] 步驟1)中廢酸水的溫度一般為20?30°C。優(yōu)選地，所述廢酸水經(jīng)第一換熱器后 溫度為70?75°C。所述換熱后的溫度可選擇70. 1°C，70. 8°C，72. 3°C，73°C，73. 6°C，74°C， 74. 4°C，74. 9°C等。
[0015] 步驟2)中常壓精餾塔塔頂?shù)幕旌蠚饨?jīng)壓縮機(jī)壓縮后的氣體壓力為2. 5?3atm， 溫度為 200 ?222 °C。所述壓力可選擇 2. 5 latm，2. 56atm，2. 62atm，2. 68atm，2. 7latm， 2. 78atm，2. 85atm，2. 94atm，2. 99atm 等；所述溫度可選擇 200. 4 °C，202. 3 °C，204. 6 °C， 206°C，208. 8°C，213°C，217. 5°C，22(TC，221· 8°C等。
[0016] 所述壓縮后的氣體與來自塔釜的料液經(jīng)第一再沸器換熱，換熱后蒸汽經(jīng)第一冷卻 器冷卻至 75 ?90°C。所述溫度可選擇 75. 03°C，77°C，78. 6°C，79. 6°C，83°C，86. 4°C，88°C， 89. 5°C等。
[0017] 步驟2)中常壓精餾塔塔頂溫度為95?98°C，塔釜溫度為100?103°C時(shí)，塔釜 得到純水。所述塔頂溫度可選擇 95. 02°C，95. 2°C，95. 7°C，96. 2°C，96. 8°C，97. 3°C，97. 8°C 等；所述塔釜溫度可選擇 100. 〇2°C，100. 1°C，100. 6°C，101°C，101. 4°C，101. 9°C，102. 4°C， 102. 9。。等。
[0018] 步驟3)中減壓精餾塔的操作壓力為10?15kPa ;優(yōu)選地，減壓精餾塔塔頂蒸汽經(jīng) 第二冷卻器冷卻至30?37°C。所述操作壓力可選擇10. 03kPa，10. 3kPa，10. 9kPa，1L 3kPa， 12. 5kPa，13. 2kPa，13. 8kPa，14. 2kPa，14. 9kPa 等。所述溫度可選擇 30. 05°C，30. 4°C，31°C， 31. 6。。，32. 1。。，33。。，33. 8。。，34. 2。。，35. 2。。，36. 3。。，36. 8°C等。
[0019] 步驟3)中減壓精餾塔塔頂溫度為49?56 °C，塔釜溫度為59 °C?68 °C時(shí)，塔釜 得到只含有醋酸丁酯和丁醇的餾出液。所述塔頂溫度可選擇49°C，51. 2°C，53°C，54. 6°C， 55. 5°C，55. 8°C等。所述塔釜溫度為 59. 1°C，59· 8°C，60. 4°C，62°C，63. 7°C，64. 2°C，66°C， 67. 5°C等。
[0020] 步驟4)中減壓精餾塔餾出液輸送到泵加壓到10?llatm。所述壓力可選擇 10. Olatm, 10. 3atm, 10. 36atm, 10. 45atm, 10. 59atm, 10. 7atm, 10. 84atm, 10. 96atm 等。優(yōu) 選地，減壓精餾塔餾出液加壓后經(jīng)第二換熱器換熱至130?135°C。所述溫度可選擇 130. ore, 130. 2?，130. 9?，131. 4?，131. 8?，132. 4?，132. 9?，134?，134. 8?等。
[0021] 步驟5)中加壓精饋塔操作壓力為4. 5?5atm。所述操作壓力可選擇4. 51atm， 4. 58atm, 4. 63atm, 4. 7atm, 4. 76atm, 4. 83atm, 4. 9atm, 4. 96atm 等。
[0022] 步驟5)中加壓精餾塔塔頂溫度為168?172°C，塔釜溫度為189?194°C時(shí)，塔頂 得到成品丁醇，塔釜得到成品醋酸丁酯。所述塔頂溫度可選擇168. 02°C，168. 3°C，169°C， 169. 4°C，170°C，170. 6°C，171. 2°C，171. 8°C等。所述塔釜溫度可選擇 189. 03°C，189. 6°C， 19(TC，191. 2°C，192°C，192. 5°C，193°C，193. 8°C等。
[0023] -種廢酸水中醋酸丁酯和丁醇的節(jié)能回收工藝，所述工藝經(jīng)工藝條件優(yōu)化后包括 以下步驟：
[0024] 1)將含醋酸丁酯、丁醇的廢酸水與常壓精餾塔經(jīng)塔釜的第一再沸器的餾出液在第 一換熱器中換熱至70?75°C，然后輸送到混合器中，同來自第二分相器的料液混合，由常 壓精餾塔的中上部進(jìn)料，進(jìn)行增濃提純；
[0025] 2)常壓精餾塔塔頂?shù)幕旌蠚饨?jīng)壓縮機(jī)壓縮，壓縮后的氣體壓力為2. 5?3atm， 溫度為200?222°C，壓縮后與來自塔釜的料液經(jīng)第一再沸器換熱，換熱后的蒸汽經(jīng)第一 冷卻器冷卻至75?90°C，輸送到第一分相器進(jìn)行分相，分相后重相水回流，輕相為醋酸丁 酯、丁醇和水的混合物，進(jìn)入減壓精餾塔進(jìn)行增濃提純；塔頂溫度為95?98°C，塔釜溫度為 100?103°C時(shí)，常壓精餾塔塔釜得到純度大于99. 99%的純水；
[0026] 3)減壓精餾塔的操作壓力為10?15kPa，塔頂蒸汽經(jīng)第二冷卻器冷卻至30? 37°C后，輸送到第二分相器進(jìn)行分相，分相后輕相回流，重相水輸送到混合器，同來自第一 換熱器的廢酸水混合進(jìn)入到常壓精餾塔進(jìn)行增濃提純；加壓精餾塔塔頂?shù)恼羝鳛闇p壓精 餾塔塔釜的第二再沸器的熱源；塔頂溫度為49?56°C，塔釜溫度為59°C?68°C時(shí)，減壓精 餾塔塔釜得到只含有醋酸丁酯和丁醇，且醇酯比為0. 38?0. 67的餾出液；
[0027] 4)減壓精餾塔餾出液輸送到泵加壓至10?llatm，再經(jīng)第二換熱器與加壓精餾塔 塔釜餾出液換熱至130?135°C，然后將料液輸送到加壓精餾塔，進(jìn)行增濃提純；
[0028] 5)加壓精餾塔的操作壓力為4. 5?5atm，塔釜采用再沸器加熱，經(jīng)常規(guī)精餾，塔頂 溫度為168?172°C，塔釜溫度為189?194°C時(shí)，塔頂?shù)玫蕉〈?，其中水分質(zhì)量百分濃度 〈0. 5 %，酯質(zhì)量百分濃度〈5 %，塔釜得到醋酸丁酯，其質(zhì)量百分濃度>99 %。
[0029] 本發(fā)明針對廢酸水中醋酸丁酯、丁醇和水在不同壓力下會(huì)形成不同組成的二元、 三元共沸物及在高壓時(shí)醋酸丁酯和丁醇形成的共沸物會(huì)向著丁醇含量增大的方向移動(dòng)的 特點(diǎn)，采用逆流雙效精餾技術(shù)，塔頂省去了一個(gè)冷凝器，使加壓精餾塔塔頂?shù)恼羝o減壓精 餾塔塔釜的料液加熱，從而達(dá)到節(jié)能的目的，同時(shí)能夠通過常規(guī)精餾在單塔中得到合格的 醋酸丁酯和丁醇。本發(fā)明同時(shí)在三塔連續(xù)生產(chǎn)裝置的基礎(chǔ)上，增設(shè)了一套壓縮式熱泵系統(tǒng)， 塔頂省去了冷凝器，通過消耗少量電能，從冷凝器較低溫位取熱，用于再沸器的供熱，從而 達(dá)到節(jié)能目的。
[0030] 與已有技術(shù)方案相比，本發(fā)明具有以下有益效果：
[0031] (1)本發(fā)明在三塔連續(xù)生產(chǎn)裝置的基礎(chǔ)上，通過增設(shè)一套壓縮式熱泵系統(tǒng)，將塔頂 混合蒸汽通過壓縮機(jī)升溫，在塔底放熱冷凝后返回分相器，塔頂蒸汽由低溫位變?yōu)楦邷匚唬?能夠省去加熱蒸汽，極大提高過程的用能效率；
[0032] (2)本發(fā)明通過變壓工藝，利用加壓時(shí)醋酸丁酯和丁醇形成的共沸物會(huì)向著丁醇 含量增大的方向移動(dòng)的特點(diǎn)，采用逆流雙效精餾技術(shù)，使加壓塔塔頂蒸汽給減壓塔塔釜的 料液加熱，同時(shí)充分利用加壓塔塔釜的廢熱，實(shí)現(xiàn)節(jié)能的目的；
[0033] (3)采用共沸精餾和常規(guī)精餾結(jié)合的分離方式，避免了共沸精餾時(shí)對水加熱造成 的不必要的能量消耗，經(jīng)常規(guī)精餾在單塔中得到合格的醋酸丁酯和丁醇，從而實(shí)現(xiàn)節(jié)能目 的；
[0034] (4)本工藝在現(xiàn)行工藝的基礎(chǔ)上進(jìn)行改造，操作簡便且投資省。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0035] 圖1是廢酸水中醋酸丁酯和丁醇的節(jié)能回收工藝流程圖。
[0036] 圖中：1-第一換熱器；2-混合器；3-常壓精餾塔；4-壓縮機(jī)；5-第一分相器；6-第 一冷卻器；7-第一再沸器；8-減壓精餾塔；9-第二冷卻器；10-第二分相器；11-第二再沸 器；12-泵；13-第二換熱器；14-加壓精餾塔。
[0037] 下面對本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說明。但下述的實(shí)例僅僅是本發(fā)明的簡易例子，并不代 表或限制本發(fā)明的權(quán)利保護(hù)范圍，本發(fā)明的保護(hù)范圍以權(quán)利要求書為準(zhǔn)。

【具體實(shí)施方式】
[0038] 下面結(jié)合附圖并通過【具體實(shí)施方式】來進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案。
[0039] 為更好地說明本發(fā)明，便于理解本發(fā)明的技術(shù)方案，本發(fā)明的典型但非限制性的 實(shí)施例如下：
[0040] 實(shí)施例1 :
[0041] 將含醋酸丁酯6% wt、丁醇4% wt、水90% wt，流量為0. 130噸/小時(shí)的廢酸水輸 送到第一換熱器1預(yù)熱到75°C，換熱介質(zhì)為常壓精餾塔3經(jīng)過塔釜的第一再沸器7的餾出 液，再將廢酸水輸送到混合器2,同來自第二分相器10的料液混合后由常壓精餾塔3的中上 部進(jìn)料，常壓精餾塔3的理論板數(shù)為7,操作壓力為常壓，塔頂?shù)幕旌险羝?jīng)過壓縮機(jī)4,壓 縮后的氣體壓力為3atm，溫度為221. 8°C，與來自塔釜的料液在第一再沸器7中進(jìn)行換熱， 換熱后的蒸汽經(jīng)過第一冷卻器6冷卻到90°C，輸送到第一分相器5進(jìn)行分相，分相后重相水 回流，輕相為醋酸丁酯、丁醇和水的混合物，輸送到減壓精餾塔8進(jìn)行增濃提純，當(dāng)塔頂溫 度為97. 8°C，塔釜溫度為101. 4°C時(shí)，塔釜得到純度為99. 99 %的水；減壓精餾塔8理論板 數(shù)為14,操作壓力為15kPa，塔頂蒸汽經(jīng)過第二冷卻器9冷卻到30°C，輸送到第二分相器10 進(jìn)行分相，分相后輕相回流，重相輸送到混合器2,同來自第一換熱器1的廢酸水混合后輸 送到常壓精餾塔3進(jìn)行增濃提純，加壓精餾塔14塔頂?shù)恼羝鳛闇p壓精餾塔8的第二再沸 器11的熱源，塔頂溫度為55. 7°C，塔釜溫度為67. 7°C時(shí)，塔釜得到只含有醋酸丁酯和丁醇， 且醇酯比為0. 67的餾出液；減壓精餾塔8餾出液輸送到泵12加壓到lOatm，經(jīng)第二換熱器 13, 換熱到130°C，其換熱介質(zhì)為加壓精餾塔14塔釜餾出液，然后將料液輸送到加壓精餾塔 14, 加壓精餾塔14理論板數(shù)為35,操作壓力為5atm，塔釜采用再沸器加熱，經(jīng)常規(guī)精餾，塔 頂溫度為172. TC，塔釜溫度為194. 3°C時(shí)，塔頂?shù)玫匠善范〈?，其中水分質(zhì)量百分濃度為 8. 8 X 10_7 %，酯質(zhì)量百分濃度為2. 3 %，塔釜得到醋酸丁酯，其質(zhì)量百分濃度為99. 99 %。 [0042] 經(jīng)分析，在三塔連續(xù)生產(chǎn)過程中，完成相同的生產(chǎn)能力，在未增設(shè)一套壓縮式熱泵 系統(tǒng)時(shí)，常壓精餾塔3塔釜采用再沸器加熱需要耗能755. 26kw，0. 3MPa蒸汽節(jié)省量為1. 26 噸/小時(shí)，按每噸蒸汽130元計(jì)算，年節(jié)約蒸汽10080噸，經(jīng)濟(jì)效益近131萬元；減壓精餾塔 8和加壓精餾塔14采用常規(guī)精餾，再沸器需分別耗能為43. 44kw、64. 95kw，當(dāng)采用逆流雙效 精餾技術(shù)時(shí)，減壓精餾塔8再沸器所需熱量可由加壓精餾塔塔14塔頂蒸汽提供，只需消耗 加壓精餾塔14再沸器所需熱量64. 95kw，實(shí)現(xiàn)節(jié)能為40. 1 %。
[0043] 實(shí)施例2 :
[0044] 將含醋酸丁酯8 % wt、丁醇3 % wt、水89% wt，流量為0. 20噸/小時(shí)的廢酸水輸 送到第一換熱器1預(yù)熱到75°C，換熱介質(zhì)為常壓精餾塔3經(jīng)過塔釜的第一再沸器7的餾出 液，再將廢酸水輸送到混合器2,同來自第二分相器10的料液混合后由常壓精餾塔3的中上 部進(jìn)料，常壓精餾塔3的理論板數(shù)為7,操作壓力為常壓，塔頂?shù)幕旌险羝?jīng)過壓縮機(jī)4,壓 縮后的氣體壓力2. 5atm，溫度為208. 9°C，與來自塔釜的料液在第一再沸器7中進(jìn)行換熱， 換熱后的蒸汽經(jīng)過第一冷卻器6冷卻到75°C，輸送到第一分相器5進(jìn)行分相，分相后重相 水回流，輕相為醋酸丁酯、丁醇和水的混合物，輸送到減壓精餾塔8進(jìn)行增濃提純，當(dāng)塔頂 溫度為96. 8°C，塔釜溫度為102. 9°C時(shí)，塔釜得到純度為99. 99 %的水；減壓精餾塔8理論 板數(shù)為11，操作壓力為10kPa，塔頂蒸汽經(jīng)過第二冷卻器9冷卻到30°C，輸送到第二分相器 10進(jìn)行分相，分相后輕相回流，重相輸送到混合器2,同來自第一換熱器1的廢酸水混合后 輸送到常壓精餾塔3進(jìn)行增濃提純，加壓精餾塔14塔頂?shù)恼羝鳛闇p壓精餾塔8的第二再 沸器11的熱源，塔頂溫度為49. 1°C，塔釜溫度為59°C時(shí)，塔釜得到只含有醋酸丁酯和丁醇， 且醇酯比為0. 38的餾出液；減壓精餾塔8餾出液輸送到泵12加壓到llatm，經(jīng)第二換熱器 13, 換熱到135°C，其換熱介質(zhì)為加壓精餾塔14塔釜餾出液，然后將料液輸送到加壓精餾塔 14, 加壓精餾塔14理論板數(shù)為39,操作壓力為4. 5atm，塔釜采用再沸器加熱，經(jīng)常規(guī)精餾， 塔頂溫度為167. 9°C，塔釜溫度為189. 3°C時(shí)，塔頂?shù)玫匠善范〈?，其中水分質(zhì)量百分濃度 為3. 3X10_7%，酯質(zhì)量百分濃度為3. 3%，塔釜得到醋酸丁酯，其質(zhì)量百分濃度為99. 99%。
[0045] 經(jīng)分析，在三塔連續(xù)生產(chǎn)過程中，完成相同的生產(chǎn)能力，在未增設(shè)一套壓縮式熱泵 系統(tǒng)時(shí)，常壓精餾塔3塔釜采用再沸器加熱需要耗能1211. 28kw，0. 3MPa蒸汽節(jié)省量為2. 01 噸/小時(shí)，按每噸蒸汽130元計(jì)算，年節(jié)約蒸汽16090噸，經(jīng)濟(jì)效益近209萬元；減壓精餾塔 8和加壓精餾塔14采用常規(guī)精餾，再沸器需分別耗能為57. 72kw、85. 60kw，當(dāng)采用逆流雙效 精餾技術(shù)時(shí)，減壓精餾塔8再沸器所需熱量可由加壓精餾塔14塔頂蒸汽提供，只需消耗加 壓精餾塔14再沸器所需熱量85. 60kw，實(shí)現(xiàn)節(jié)能為40. 3 %。
[0046] 實(shí)施例3
[0047] 將含醋酸丁酯7% wt、丁醇1 % wt、水92% wt，流量為0. 15噸/小時(shí)的廢酸水輸送 到第一換熱器1預(yù)熱到70°c，換熱介質(zhì)為常壓精餾塔3經(jīng)過塔釜的第一再沸器7的餾出液， 再將廢酸水輸送到混合器2,同來自第二分相器10的料液混合后由常壓精餾塔3的中上部 進(jìn)料，常壓精餾塔3的理論板數(shù)為7,操作壓力為常壓，塔頂?shù)幕旌险羝?jīng)過壓縮機(jī)4,壓縮 后的氣體壓力2. 5atm，溫度為200. 4°C，與來自塔釜的料液在第一再沸器7中進(jìn)行換熱，換 熱后的蒸汽經(jīng)過第一冷卻器6冷卻到80°C，輸送到第一分相器5進(jìn)行分相，分相后重相水回 流，輕相為醋酸丁酯、丁醇和水的混合物，輸送到減壓精餾塔8進(jìn)行增濃提純，當(dāng)塔頂溫度 為95. 2°C，塔釜溫度為100. 1°C時(shí)，塔釜得到純度為99. 99%的水；減壓精餾塔8理論板數(shù) 為12,操作壓力為10kPa，塔頂蒸汽經(jīng)過第二冷卻器9冷卻到36. 8°C，輸送到第二分相器10 進(jìn)行分相，分相后輕相回流，重相輸送到混合器2,同來自第一換熱器1的廢酸水混合后輸 送到常壓精餾塔3進(jìn)行增濃提純，加壓精餾塔14塔頂?shù)恼羝鳛闇p壓精餾塔8的第二再沸 器11的熱源，塔頂溫度為53. 8°C，塔釜溫度為65. 2°C時(shí)，塔釜得到只含有醋酸丁酯和丁醇， 且醇酯比為0. 59的餾出液；減壓精餾塔8餾出液輸送到泵12加壓到llatm，經(jīng)第二換熱器 13, 換熱到135°C，其換熱介質(zhì)為加壓精餾塔14塔釜餾出液，然后將料液輸送到加壓精餾塔 14, 加壓精餾塔14理論板數(shù)為37,操作壓力為4. 5atm，塔釜采用再沸器加熱，經(jīng)常規(guī)精餾， 塔頂溫度為170. 6°C，塔釜溫度為192. 5°C時(shí)，塔頂?shù)玫匠善范〈?，其中，水分質(zhì)量百分濃度 為7. 2X 10_7%，酯質(zhì)量百分濃度為2. 6%，塔釜得到醋酸丁酯，其質(zhì)量百分濃度為99. 99%。 [0048] 經(jīng)分析，在三塔連續(xù)生產(chǎn)過程中，完成相同的生產(chǎn)能力，在未增設(shè)一套壓縮式熱泵 系統(tǒng)時(shí)，常壓精餾塔3塔釜采用再沸器加熱需要耗能885. 56kw，0. 3MPa蒸汽節(jié)省量為1. 47 噸/小時(shí)，按每噸蒸汽130元計(jì)算，年節(jié)約蒸汽11760噸，經(jīng)濟(jì)效益近153萬元；減壓精餾塔 8和加壓精餾塔14采用常規(guī)精餾，再沸器需分別耗能為47. 52kw、70. 85kw，當(dāng)采用逆流雙效 精餾技術(shù)時(shí)，減壓精餾塔8再沸器所需熱量可由加壓精餾塔14塔頂蒸汽提供，只需消耗加 壓精餾塔14再沸器所需熱量70. 85kw，實(shí)現(xiàn)節(jié)能為40. 1 %。
[0049] 申請人:聲明，本發(fā)明通過上述實(shí)施例來說明本發(fā)明的工藝，但本發(fā)明并不局限于 上述操作步驟，即不意味著本發(fā)明必須依賴上述操作步驟才能實(shí)施。所屬【技術(shù)領(lǐng)域】的技術(shù) 人員應(yīng)該明了，對本發(fā)明的任何改進(jìn)，對本發(fā)明所選用原料的等效替換及輔助成分的添加、 具體方式的選擇等，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍和公開范圍之內(nèi)。
[0050] 以上詳細(xì)描述了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，但是，本發(fā)明并不限于上述實(shí)施方式中 的具體細(xì)節(jié)，在本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思范圍內(nèi)，可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行多種簡單變型，這 些簡單變型均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0051] 另外需要說明的是，在上述【具體實(shí)施方式】中所描述的各個(gè)具體技術(shù)特征，在不矛 盾的情況下，可以通過任何合適的方式進(jìn)行組合，為了避免不必要的重復(fù)，本發(fā)明對各種可 能的組合方式不再另行說明。
[0052] 此外，本發(fā)明的各種不同的實(shí)施方式之間也可以進(jìn)行任意組合，只要其不違背本 發(fā)明的思想，其同樣應(yīng)當(dāng)視為本發(fā)明所公開的內(nèi)容。
【權(quán)利要求】
1. 一種廢酸水中醋酸丁酯和丁醇的節(jié)能回收工藝，其特征在于，所述工藝包括如下步 驟： 1) 將含醋酸丁酯、丁醇的廢酸水與常壓精餾塔（3)經(jīng)塔釜的第一再沸器（7)的餾出液 在第一換熱器（1)中換熱，然后輸送到混合器（2)中，同來自第二分相器（10)的料液混合， 由常壓精餾塔（3)的中上部進(jìn)料，進(jìn)行增濃提純； 2) 常壓精餾塔（3)塔頂?shù)幕旌蠚饨?jīng)壓縮機(jī)（4)壓縮后，與來自塔釜的料液經(jīng)第一再沸 器（7)換熱，換熱后的蒸汽經(jīng)第一冷卻器（6)，輸送到第一分相器（5)進(jìn)行分相，分相后重相 水回流，輕相為醋酸丁酯、丁醇和水的混合物，進(jìn)入減壓精餾塔（8)進(jìn)行增濃提純，常壓精 餾塔（3)塔釜得到純水； 3) 減壓精餾塔⑶塔頂蒸汽經(jīng)第二冷卻器（9)冷卻后，輸送到第二分相器（10)進(jìn)行分 相，分相后輕相回流，重相水輸送到混合器（2)，同來自第一換熱器⑴的廢酸水混合進(jìn)入 到常壓精餾塔（3)進(jìn)行增濃提純；加壓精餾塔（14)塔頂?shù)恼羝鳛闇p壓精餾塔（8)塔釜的 第二再沸器（11)的熱源，塔釜得到只含有醋酸丁酯和丁醇的餾出液； 4) 減壓精餾塔（8)餾出液輸送到泵（12)加壓，再經(jīng)第二換熱器（13)與加壓精餾塔 (14)塔釜餾出液換熱，然后將料液輸送到加壓精餾塔（14)，進(jìn)行增濃提純； 5) 加壓精餾塔（14)塔釜采用再沸器加熱，經(jīng)常規(guī)精餾，塔頂?shù)玫匠善范〈?，塔釜得?成品醋酸丁酯。
2. 如權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，步驟1)中廢酸水的溫度為20?30°C;優(yōu)選 地，所述廢酸水經(jīng)第一換熱器（1)后溫度為70?75°C。
3. 如權(quán)利要求1或2所述的工藝，其特征在于，步驟2)中常壓精餾塔（3)塔頂?shù)幕旌?氣經(jīng)壓縮機(jī)（4)壓縮后的氣體壓力為2. 5?3atm，溫度為200?222°C ; 優(yōu)選地，所述壓縮后的氣體與來自塔釜的料液經(jīng)第一再沸器（7)換熱，換熱后蒸汽經(jīng) 第一冷卻器（6)冷卻至75?90°C。
4. 如權(quán)利要求1-3之一所述的工藝，其特征在于，步驟2)中常壓精餾塔（3)塔頂溫度 為95?98°C，塔釜溫度為100?103°C時(shí)，塔釜得到純水。
5. 如權(quán)利要求1-4之一所述的工藝，其特征在于，步驟3)中減壓精餾塔（8)的操作壓 力為10?15kPa ;優(yōu)選地，減壓精餾塔⑶塔頂蒸汽經(jīng)第二冷卻器（9)冷卻至30?37°C。
6. 如權(quán)利要求1-5之一所述的工藝，其特征在于，步驟3)中減壓精餾塔（8)塔頂溫度 為49?56°C，塔釜溫度為59°C?68°C時(shí)，塔釜得到只含有醋酸丁酯和丁醇的餾出液。
7. 如權(quán)利要求1-6之一所述的工藝，其特征在于，步驟4)中減壓精餾塔（8)餾出液輸 送到泵（12)加壓到10?llatm ;優(yōu)選地，減壓精餾塔⑶餾出液加壓后經(jīng)第二換熱器（13) 換熱至130?135°C。
8. 如權(quán)利要求1-7之一所述的工藝，其特征在于，步驟5)中加壓精餾塔（14)操作壓力 為 4. 5 ?5atm〇
9. 如權(quán)利要求1-8之一所述的工藝，其特征在于，步驟5)中加壓精餾塔（14)塔頂溫度 為168?172°C，塔釜溫度為189?194°C時(shí)，塔頂?shù)玫匠善范〈?，塔釜得到成品醋酸丁酯?br> 10. 如權(quán)利要求1-9之一所述的工藝，其特征在于，所述工藝包括以下步驟： 1)將含醋酸丁酯、丁醇的廢酸水與常壓精餾塔（3)經(jīng)塔釜的第一再沸器（7)的餾出液 在第一換熱器（1)中換熱至70?75°C，然后輸送到混合器（2)中，同來自第二分相器（10) 的料液混合，由常壓精餾塔（3)的中上部進(jìn)料，進(jìn)行增濃提純； 2) 常壓精餾塔（3)塔頂?shù)幕旌蠚饨?jīng)壓縮機(jī)（4)壓縮，壓縮后的氣體壓力為2. 5?3atm， 溫度為200?222°C，壓縮后與來自塔釜的料液經(jīng)第一再沸器（7)換熱，換熱后的蒸汽經(jīng)第 一冷卻器（6)冷卻至75?90°C，輸送到第一分相器（5)進(jìn)行分相，分相后重相水回流，輕 相為醋酸丁酯、丁醇和水的混合物，進(jìn)入減壓精餾塔（8)進(jìn)行增濃提純；塔頂溫度為95? 98°C，塔釜溫度為100?103°C時(shí)，常壓精餾塔（3)塔釜得到純度大于99. 99%的純水； 3) 減壓精餾塔（8)的操作壓力為10?15kPa，塔頂蒸汽經(jīng)第二冷卻器（9)冷卻至30? 37°C后，輸送到第二分相器（10)進(jìn)行分相，分相后輕相回流，重相水輸送到混合器（2)，同 來自第一換熱器（1)的廢酸水混合進(jìn)入到常壓精餾塔（3)進(jìn)行增濃提純；加壓精餾塔（14) 塔頂?shù)恼羝鳛闇p壓精餾塔（8)塔釜的第二再沸器（11)的熱源；塔頂溫度為49?56°C， 塔釜溫度為59?68°C時(shí)，減壓精餾塔（8)塔釜得到只含有醋酸丁酯和丁醇，且醇酯比為 0. 38?0. 67的餾出液； 4) 減壓精餾塔（8)餾出液輸送到泵（12)加壓至10?llatm，再經(jīng)第二換熱器（13)與 加壓精餾塔（14)塔釜餾出液換熱至130?135°C，然后將料液輸送到加壓精餾塔（14)，進(jìn) 行增濃提純； 5) 加壓精餾塔（14)的操作壓力為4. 5?5atm，塔釜采用再沸器加熱，經(jīng)常規(guī)精餾，塔 頂溫度為168?172°C，塔釜溫度為189?194°C時(shí)，塔頂?shù)玫蕉〈?，其中水分質(zhì)量百分濃度 〈0. 5 %，酯質(zhì)量百分濃度〈5 %，塔釜得到醋酸丁酯，其質(zhì)量百分濃度>99 %。
【文檔編號(hào)】C07C29/80GK104086363SQ201410334841
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年7月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月14日
【發(fā)明者】李春利, 王洪海, 張 林, 余迎新, 王榮良 申請人:河北工業(yè)大學(xué)