專利名稱：一種新型酯化預(yù)反應(yīng)器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種酯化反應(yīng)器，具體的說指一種新型的使用固體顆粒催化劑的酯化反應(yīng)預(yù)化器。
背景技術(shù)：
醋酸丁酯目前國內(nèi)仍采用以硫酸作催化劑的傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝路線，該工藝存在諸多缺點，如采用具有高腐蝕和氧化性的濃硫酸做催化劑，設(shè)備腐蝕和副反應(yīng)嚴重；酯化反應(yīng)也須在低傳熱效率的間歇式搪瓷釜中進行，反應(yīng)單程轉(zhuǎn)化率低；由于醇和酸的酯化受化學平衡的限制，且物系中含有共沸物，反應(yīng)和分離兩步過程都較困難，生產(chǎn)流程長；此外設(shè)備投資和維護成本高，能耗和操作費用大，產(chǎn)品質(zhì)量差，而且所排廢液還影響和污染環(huán)境。為了克服硫酸催化劑的缺點，又提出采用固體酸代替硫酸的變通工藝過程，而且也進行了較多的研究，卻由于催化劑在酯化釜內(nèi)容易粉化以及雜質(zhì)積累而降低催化效果，工業(yè)化困難。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述問題，本發(fā)明提供了一種打破反應(yīng)平衡限制，提高產(chǎn)品純度的一種新型酯化預(yù)反應(yīng)器。為了達到上述目的，本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的
本發(fā)明是一種新型酯化預(yù)反應(yīng)器，包括預(yù)反應(yīng)器殼體，在預(yù)反應(yīng)器殼體的上端設(shè)置有插入預(yù)反應(yīng)器殼體內(nèi)的進料管和出液口，預(yù)反應(yīng)器殼體的上部為上蓋，上蓋上端固定設(shè)置有帶動軸轉(zhuǎn)動的電機，軸插入殼體內(nèi)，在上蓋的下方為供催化劑沉降的安定區(qū)，在殼體內(nèi)設(shè)置有導(dǎo)流管，在導(dǎo)流管的兩側(cè)與預(yù)反應(yīng)器殼體之間分別設(shè)置有用于懸浮催化劑的薄膜網(wǎng)，在導(dǎo)流管上端外側(cè)設(shè)置截止催化劑的上濾網(wǎng)，在導(dǎo)流管的底部設(shè)置下濾網(wǎng)。本發(fā)明的進一步改進在于在殼體的外部設(shè)置有加熱的夾套，在夾套的一側(cè)設(shè)置有加熱介質(zhì)入口，在夾套的另一側(cè)設(shè)置有加熱介質(zhì)出口，穿過夾套、在殼體上設(shè)置有催化劑入口，在殼體的下端設(shè)置有催化劑出口。本發(fā)明的進一步改進在于用于截至催化劑的上濾網(wǎng)設(shè)置在出液口處。本發(fā)明的導(dǎo)流管為圓柱形，進料管插入到導(dǎo)流管的上端面以下，在導(dǎo)流管上端外側(cè)設(shè)置截止催化劑的上濾網(wǎng)，在導(dǎo)流管的底部設(shè)置下濾網(wǎng)。本發(fā)明在軸上設(shè)置有數(shù)個推動物料循環(huán)的螺旋槳攪拌器?！?br> 本發(fā)明電機為可調(diào)速的變頻電機。本發(fā)明安定區(qū)為倒錐形，錐角為90° -120°。本發(fā)明導(dǎo)流管的直徑為d，所述殼體下端直徑為D，殼體高度為H，O. 3D〈d〈0. 7D，I. 5D<H<2D,催化劑裝填體積Ve，物料的體積V，空隙率ε =1-Ve/V的范圍是O. 8^0. 9。本發(fā)明為了防止顆粒催化劑被攪拌槳打碎，將催化劑在薄膜網(wǎng)內(nèi)懸浮，通過螺旋攪拌器使物料在導(dǎo)流管內(nèi)從上向下流動，通過導(dǎo)流管的流動，使導(dǎo)流管外部物料從下向上流動，并使顆粒狀催化劑處于懸浮狀，使催化劑與反應(yīng)物料充分接觸，在導(dǎo)流管外部到預(yù)化器環(huán)形區(qū)域內(nèi)，物料的的流型為拋物線狀，環(huán)形區(qū)域中間流速較高，催化劑向上運動，預(yù)反應(yīng)器的安定區(qū)附近流速低，使得催化劑的運動速度減緩，由于催化劑是顆粒狀，通過自身重力沉降，物料從安定區(qū)出液口出料，大部分物料從導(dǎo)流管上部進入，導(dǎo)流管上部裝有一定目數(shù)的篩網(wǎng)，擋住部分較輕的催化劑，防止攪拌槳將帶入的催化劑打碎，攪拌槳轉(zhuǎn)速可根據(jù)具體的催化劑顆粒的大小和物料的流速進行調(diào)整，通過變頻調(diào)節(jié)電機調(diào)節(jié)到所需的速度，物料進料時應(yīng)先進行預(yù)熱，使之接近反應(yīng)溫度，反應(yīng)釜通過夾套加熱。本發(fā)明使物料和催化劑充分接觸，并實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)，出料則進入反應(yīng)精餾塔進一步反應(yīng)和分離，以打破反應(yīng)平衡限制，從而具有更高的反應(yīng)選擇性和產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率，一方面有利于過程生產(chǎn)能力和產(chǎn)品純度的提高，另一方面也可縮短反應(yīng)時間，降低能耗和操作費用，強化了傳質(zhì)過程，為后續(xù)的反應(yīng)精鎦過程提供了較高轉(zhuǎn)化率的進料。


圖I是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。其中I-進料管，2-上濾網(wǎng)，3-催化劑入口，4-夾套，5-加熱介質(zhì)出口，6-催化劑出口，7-電機，8-軸，9-上蓋，10-出液口，11-安定區(qū)。12-加熱介質(zhì)入口，13-導(dǎo)流管，14-螺旋槳攪拌器，15-下濾網(wǎng)，16-殼體。
具體實施例方式為了加深對本發(fā)明的理解，下面將結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明做進一步詳細描述，該實施例僅用于解釋本發(fā)明，并不對本發(fā)明的保護范圍構(gòu)成限定。如圖I所示，本發(fā)明是一種新型酯化預(yù)反應(yīng)器，包括預(yù)反應(yīng)器殼體16，在所述預(yù)反應(yīng)器殼體16的上端設(shè)置有插入所述預(yù)反應(yīng)器殼體16內(nèi)的進料管I和出液口 10，所述預(yù)反應(yīng)器殼體16的上部為上蓋9，所述上蓋9上端固定設(shè)置有帶動軸8轉(zhuǎn)動的電機7，所述電機7為可調(diào)速的變頻電機，調(diào)整轉(zhuǎn)速使催化劑恰好懸浮而又不使大部分催化劑進入導(dǎo)流管13上部或者是從出液口 10排出，從而能使預(yù)化器適應(yīng)不同品種的催化劑，所述軸8插入所述殼體16內(nèi)，在所述軸8上設(shè)置有數(shù)個推動物料循環(huán)的螺旋槳攪拌器14，在所述上蓋9的下方為供催化劑沉降的安定區(qū)11，所述安定區(qū)11為倒錐形，所述錐角為90° -120°，在所述殼體16內(nèi)設(shè)置有導(dǎo)流管13，所述導(dǎo)流管13為圓柱形，所述進料管I插入到所述導(dǎo)流管13的上端面以下，在所述導(dǎo)流管13的兩側(cè)與所述預(yù)反應(yīng)器殼體16之間分別設(shè)置有用于懸浮催化劑的薄膜網(wǎng)，在所述導(dǎo)流管13上端外側(cè)設(shè)置截止催化劑的上濾網(wǎng)2，所述用于截至催化劑的上濾網(wǎng)2也可設(shè)置在出液口 10處，放置催化劑跟隨的物料流出出液口 10，在所述導(dǎo)流管13的底部設(shè)置下濾網(wǎng)15，上濾網(wǎng)2與下濾網(wǎng)15截留少量隨物料流動的催化劑，防止催化劑進入導(dǎo)流管內(nèi)被螺旋槳攪拌器14打碎，在所述殼體16的外部設(shè)置有加熱的夾套4，在所述夾套4的一側(cè)設(shè)置有加熱介質(zhì)入口 12，在所述夾套4的另一側(cè)設(shè)置有加熱介質(zhì)出口 5，穿過所述夾套4、在所述殼體16上設(shè)置有催化劑入口 3，在所述殼體16的下端設(shè)置有催化劑出口 6，顆粒狀催化劑從催化劑入口 3加入，原料及催化劑按一定量從進料管I進入酯化預(yù)反應(yīng)器內(nèi)的導(dǎo)流管13，反應(yīng)器進料經(jīng)過預(yù)熱接近反應(yīng)溫度，開動電機7使催化劑懸浮，通入加熱介質(zhì)使反應(yīng)達到反應(yīng)所需的溫度，反應(yīng)原料由進料口 I進入，經(jīng)攪拌推動由導(dǎo)流管13內(nèi)上向下流動，在導(dǎo)流管13外的薄膜網(wǎng)內(nèi)與懸浮的催化劑接觸，通過攪拌使物料充分與催化劑接觸，在安定區(qū)內(nèi)，物料的流速減緩，由于自重，催化劑沉降，經(jīng)上濾網(wǎng)3由出液口進入反應(yīng)精餾塔進一步反應(yīng)并進行分離，大部分物料則進入導(dǎo)流管13上端進行循環(huán)反應(yīng)，酯化預(yù)反應(yīng)器與物料接觸部分均選用不銹鋼316L材質(zhì)。所述導(dǎo)流管13的直徑為d，所述殼體16下端直徑為D，所述殼體16高度為H，O. 3D〈d〈0. 7D，I. OT〈H〈2D，所述催化劑的裝填體積Ve，物料的體積V，空隙率ε =1-Ve/V的范圍是O. 8^0. 9。以羅門哈斯AmberlyStl5為催化劑，醋酸和正丁醇反應(yīng)生成醋酸正丁酯為體系，原料醋酸和正丁醇按1:1.1摩爾比進料，在5立方反應(yīng)器中進行反應(yīng)，物料的平均停留時間為30分鐘，反應(yīng)器實際容量為3立方，進料和出料速率為6立方每小時，催化劑的量為150公斤，反應(yīng)溫度95°C，出料時醋酸轉(zhuǎn)化率達到63%。本發(fā)明使物料和催化劑充分接觸，并實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)，出料則進入反應(yīng)精餾塔進一步反應(yīng)和分離，以打破反應(yīng)平衡限制，從而具有更高的反應(yīng)選擇性和產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率，一方面有 利于過程生產(chǎn)能力和產(chǎn)品純度的提高，另一方面也可縮短反應(yīng)時間，降低能耗和操作費用。
權(quán)利要求
1.一種新型酯化預(yù)反應(yīng)器，包括預(yù)反應(yīng)器殼體(16)，在所述預(yù)反應(yīng)器殼體(16)的上端設(shè)置有插入所述預(yù)反應(yīng)器殼體(16)內(nèi)的進料管(I)和出液口(10)，所述預(yù)反應(yīng)器殼體(16)的上部為上蓋(9)，所述上蓋(9)上端固定設(shè)置有帶動軸(8)轉(zhuǎn)動的電機(7)，所述軸(8)插入所述殼體(16)內(nèi)，其特征在于在所述上蓋(9)的下方為供催化劑沉降的安定區(qū)(11)，在所述殼體(16)內(nèi)設(shè)置有導(dǎo)流管(13)，在所述導(dǎo)流管(13)的兩側(cè)與所述預(yù)反應(yīng)器殼體(16)之間分別設(shè)置有用于懸浮催化劑的薄膜網(wǎng)，在所述導(dǎo)流管(13)上端外側(cè)設(shè)置截止催化劑的上濾網(wǎng)(2)，在所述導(dǎo)流管(13)的底部設(shè)置下濾網(wǎng)(15)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種新型酯化預(yù)反應(yīng)器，其特征在于在所述殼體(16)的外部設(shè)置有加熱的夾套(4)，在所述夾套(4)的一側(cè)設(shè)置有加熱介質(zhì)入口( 12)，在所述夾套(4)的另一側(cè)設(shè)置有加熱介質(zhì)出口(5)，穿過所述夾套(4)、在所述殼體(16)上設(shè)置有催化劑入口( 3 )，在所述殼體(16 )的下端設(shè)置有催化劑出口( 6 )。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述一種新型酯化預(yù)反應(yīng)器，其特征在于所述用于截至催化劑的上濾網(wǎng)(2)設(shè)置在出液口(10)處。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述一種新型酯化預(yù)反應(yīng)器，其特征在于所述導(dǎo)流管(13)為圓柱形，所述進料管(I)插入到所述導(dǎo)流管(13)的上端面以下。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述一種新型酯化預(yù)反應(yīng)器，其特征在于在所述軸(8)上設(shè)置有數(shù)個推動物料循環(huán)的螺旋槳攪拌器(14)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述一種新型酯化預(yù)反應(yīng)器，其特征在于所述電機(7)為可調(diào)速的變頻電機。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述一種新型酯化預(yù)反應(yīng)器，其特征在于所述安定區(qū)(11)為倒錐形，所述錐角為90° -120°。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述一種新型酯化預(yù)反應(yīng)器，其特征在于所述導(dǎo)流管(13)的直徑為d，所述殼體(16)下端直徑為D，所述殼體(16)高度為H, O. 3D〈d〈0. 7D，I. 5D〈H〈2D，所述催化劑的裝填體積Ve，物料的體積V，空隙率ε =1-Ve/V的范圍是O. 8^0. 9。
全文摘要
本發(fā)明是一種新型酯化預(yù)反應(yīng)器，包括預(yù)反應(yīng)器殼體，在預(yù)反應(yīng)器殼體的上端設(shè)置有插入預(yù)反應(yīng)器殼體內(nèi)的進料管和出液口，預(yù)反應(yīng)器殼體的上部為上蓋，上蓋上端固定設(shè)置有帶動軸轉(zhuǎn)動的電機，軸插入殼體內(nèi)，在上蓋的下方為供催化劑沉降的安定區(qū)，在殼體內(nèi)設(shè)置有導(dǎo)流管，在導(dǎo)流管的兩側(cè)與預(yù)反應(yīng)器殼體之間分別設(shè)置有用于懸浮催化劑的薄膜網(wǎng)，在導(dǎo)流管上端外側(cè)設(shè)置截止催化劑的上濾網(wǎng)，在導(dǎo)流管的底部設(shè)置下濾網(wǎng)。本發(fā)明使物料和催化劑充分接觸，并實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)，打破反應(yīng)平衡限制，從而具有更高的反應(yīng)選擇性和產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率，有利于過程生產(chǎn)能力和產(chǎn)品純度的提高，也可縮短反應(yīng)時間，降低能耗和操作費用。
文檔編號C07C69/14GK102921356SQ201210403630
公開日2013年2月13日 申請日期2012年10月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月22日
發(fā)明者張濤俊, 陳小平, 張國平, 湯國珍 申請人:江蘇華泰重工裝備有限公司