。
[0121] 將生片置于在多孔質(zhì)氧化鋁承燒板上,并載置作為重物的氧化鋁板對(duì)該生片進(jìn)行 燒結(jié)。燒結(jié)從室溫至450°C為止,將升溫速度設(shè)為5°C/h,在450°C下保持10小時(shí)進(jìn)行脫脂, 從450°C至KKKTC為止,將升溫速度設(shè)為50°C /h,在KKKTC下保持5小時(shí),然后在1450°C 下保持2小時(shí)進(jìn)行燒結(jié)。得到的燒結(jié)體的相對(duì)密度為99%以上。
[0122] 使用環(huán)氧系的熱固化性樹脂(Nagase Chemtex制、商品編號(hào)"XN1245SR"),在 32mmX 25mm、厚度0. 501mm的玻璃纖維強(qiáng)化塑料上與實(shí)施例1同樣地對(duì)得到的燒結(jié)體進(jìn)行 粘接處理。對(duì)粘接后的復(fù)合板的氧化鋯側(cè)表面進(jìn)行磨削、拋光而制作復(fù)合板。
[0123] 燒結(jié)體的厚度為0. 234mm,粘接層的厚度為32 μ m。氧化鋯質(zhì)燒結(jié)體的厚度/纖維 強(qiáng)化塑料的厚度為0. 47。復(fù)合板的表觀密度為3. 15g/cm3,維氏硬度為1430。通過(guò)與實(shí)施 例1同樣的鋼球落下(5cm幅度)進(jìn)行耐沖擊試驗(yàn),結(jié)果復(fù)合板的破損高度為20cm。
[0124] 比較例1
[0125] 使用3YS20A,通過(guò)與實(shí)施例1同樣的方法來(lái)制造將氧化鋯質(zhì)燒結(jié)體厚度/玻璃纖 維強(qiáng)化塑料厚度的比率設(shè)為2. 56的復(fù)合板。將結(jié)果示于表2。復(fù)合板的表觀密度超過(guò)4. 3g/ cm3。
[0126] 比較例2
[0127] 使用3YS20A,通過(guò)與實(shí)施例1同樣的方法制作不使用粘接材而僅層疊氧化鋯質(zhì)燒 結(jié)體和玻璃纖維強(qiáng)化塑料的板,將進(jìn)行了該板的鋼球落下試驗(yàn)的結(jié)果表示于表2??芍诓?進(jìn)行粘接而直接放置于玻璃纖維強(qiáng)化塑料的情況下,在5cm處破裂,從而耐沖擊特性明顯 低。
[0128] 比較例3
[0129] 使用3YS20A,使用ABS樹脂代替玻璃纖維強(qiáng)化塑料,除此以外,通過(guò)與實(shí)施例1同 樣的方法制作復(fù)合板。將該復(fù)合板的鋼球落下試驗(yàn)的結(jié)果示于表2??芍褂昧?ABS樹脂 的復(fù)合板在5cm處破裂,耐沖擊特性明顯低。
[0130] 比較例4
[0131] 使130g的鋼球落下至自厚度0. 7mm的錯(cuò)娃酸鹽系的強(qiáng)化玻璃(32mmX 25mm)的端 面向母料中央距離Imm的位置。在端面附近于5cm處產(chǎn)生破裂。
[0132] 比較例5
[0133] 通過(guò)與實(shí)施例23相同的方法對(duì)鋁硅酸鹽系的強(qiáng)化玻璃(32mmX25mm、厚度0. 7mm) 的表面進(jìn)行損傷處理,并對(duì)損傷前后的耐沖擊性進(jìn)行評(píng)價(jià)。損傷前的鋼球落下破裂強(qiáng)度 為30cm,鋼球破壞高度因損傷而成為10cm。損傷后的表面粗糙度為Ra = 0. 8 μπκ Ry = 6. 72 μπι。將進(jìn)行了損傷處理的玻璃的表面照片示于圖4。
[0134] 比較例6
[0135] 在實(shí)施例1中記載的條件下制作白色氧化鋯質(zhì)燒結(jié)體。對(duì)將該燒結(jié)體的兩面拋光 而形成厚度〇. 2mm的板進(jìn)行釘刺試驗(yàn)。氧化鋯薄板因釘刺而使開裂在燒結(jié)體整體加劇,母 料斷裂成數(shù)個(gè)碎片。將釘刺試驗(yàn)后的母料的情況示于圖5。
[0136] 比較例7
[0137] 在實(shí)施例1記載的條件下制作使用藍(lán)寶石薄板代替氧化鋯的復(fù)合板。藍(lán)寶石的厚 度為0. 218mm,粘接層的厚度為45 μm。玻璃纖維強(qiáng)化塑料的厚度為0. 527mm。通過(guò)實(shí)施例 1記載的方法對(duì)該復(fù)合板進(jìn)行評(píng)價(jià),結(jié)果在5cm處破裂。認(rèn)為藍(lán)寶石(彈性模量400GPa)與 氧化鋯相比,彈性模量較高,因此,沖擊所致的變形能力不充分,在藍(lán)寶石側(cè)產(chǎn)生高拉伸應(yīng) 力。
[0138]
[0139] 表 2
[0140]
[0147] 實(shí)施例41
[0148] 添加 TZ-3YS-E (東曹制)粉末700g、作為分散劑的市售的聚羧酸酯型高分子分散 劑14g、作為消泡劑的市售的聚乙二醇單對(duì)異辛基苯基醚3. 5g、作為溶劑的乙酸乙酯245g 及乙酸正丁酯245g、作為粘合劑的丁醛樹脂(聚合度約1000)粉末49g、及作為增塑劑的工 業(yè)用的鄰苯二甲酸二辛酯42g,并通過(guò)球磨機(jī)混合48小時(shí)。使用刮刀裝置及刀片且使用作 為載體膜的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET),在載體膜上成膜生片。
[0149] 將所得生片置于在多孔質(zhì)氧化鋁承燒板上,并載置作為重物的氧化鋁板對(duì)該生片 進(jìn)行燒結(jié)。燒結(jié)從室溫至450°C為止,將升溫速度設(shè)為5°C /h,在450°C下保持10小時(shí)進(jìn) 行脫脂,從450°C至KKKTC為止,將升溫速度設(shè)為50°C /h,在KKKTC下保持5小時(shí),然后在 1450°C下保持2小時(shí)進(jìn)行燒結(jié)。得到的氧化鋯質(zhì)燒結(jié)體的密度為6. 085g/cm3,相對(duì)密度為 99. 9%以上。
[0150] 將得到的氧化錯(cuò)質(zhì)燒結(jié)體(厚度約0. 5mm)切為32mmX25mm,使用平面磨削、鏡面 拋光機(jī)加工為厚度〇. 321mm。為了消除機(jī)械加工所致的殘留應(yīng)力,在上下面均等的條件下 進(jìn)行加工。平面磨削使用#140磨石進(jìn)行。若磨削速度快,則殘留應(yīng)力的產(chǎn)生顯著而產(chǎn)生翹 曲,因此,磨削速度以低速進(jìn)行。對(duì)上下面在同樣的條件下進(jìn)行磨削后,進(jìn)行鏡面拋光。
[0151] 鏡面拋光使用tegra-Force (丸本Struers株式會(huì)社),使用9 μπι、6 μπκ? μπι金剛 石磨粒對(duì)上下面在相同拋光條件下進(jìn)行拋光。9 μπι、6μηι磨粒的拋光條件設(shè)為時(shí)間10分 鐘,壓力3. 5N/cm2,關(guān)于1 μπι的磨粒的拋光條件,設(shè)為時(shí)間10分鐘、壓力2. 8N/cm2。得到的 燒結(jié)體的厚度為0. 250mm,是表面凹凸的最大值為每Icm2為1. 381 μ m的平坦的氧化錯(cuò)質(zhì)燒 結(jié)體。
[0152] 利用丙酮清洗得到的氧化鋯質(zhì)燒結(jié)體的薄板和環(huán)氧樹脂基體的玻璃纖維強(qiáng)化塑 料(日東電工制,環(huán)氧/玻璃布層疊成型品SL-EC)的各表面,接著,將環(huán)氧系熱固化性樹 脂(Nagase Chemtex制、商品編號(hào)"XN1245SR")均勾地涂布于粘接面,成為對(duì)復(fù)合板的 上下面均等地施加負(fù)載的狀態(tài),在120°C、30分鐘的條件下粘接。將得到的復(fù)合板以成為 32mmX 25mm的方式進(jìn)行切割加工。未發(fā)現(xiàn)因加工引起的粘接劑的剝落、氧化鋯的碎片等,為 高加工性。在表觀密度的計(jì)算中,使用2. Og/cm3作為強(qiáng)化塑料密度。
[0153] 制作的復(fù)合板的厚度為0. 900mm,各層的厚度為燒結(jié)體0. 321mm、粘接層49 μ m、纖 維強(qiáng)化塑料〇.530mm。氧化鋯質(zhì)燒結(jié)體的厚度/纖維強(qiáng)化塑料的厚度為0.61。復(fù)合板的 表觀密度為3. 35g/cm3,維氏硬度為1240。得到的復(fù)合板的表面凹凸的最大值為每Icm2為 14. 651 μ m,得到反射像的變形少且設(shè)計(jì)性高的平坦復(fù)合板。
[0154] 以5cm幅度進(jìn)行鋼球落下試驗(yàn),結(jié)果可知,顯示40cm這樣的高耐沖擊性。進(jìn)而對(duì) 準(zhǔn)已試驗(yàn)的試片的健全部分使鋼球分別從落下高度50cm落下一次,進(jìn)行鋼球落下試驗(yàn)。沒 有裂紋,耐沖擊性高于以5cm幅度進(jìn)行評(píng)價(jià)而得到的耐沖擊性。認(rèn)為不存在由重復(fù)的沖擊 試驗(yàn)引起的粘接層的界面剝落,因此,顯示較高的值。
[0155] 圖6通過(guò)灰度處理示出了實(shí)施例41中使用的氧化鋯質(zhì)燒結(jié)體的三維表面形狀。 在10. 52_X 10. 43_的范圍顯示大致平坦的平面形狀,圖中,可見隨著從左后向右前成為 坡狀的情形。高低差為0. 81243 μπι-(-〇. 56810 μπι) = 1. 38053 μπι,a點(diǎn)、b點(diǎn)、c點(diǎn)分別表 示平均高度。
[0156] 圖7與圖6同樣地通過(guò)灰度處理示出了實(shí)施例41的氧化鋯復(fù)合板的三維表面形 狀。在10.52_X10.43mm的范圍中,可見前面、背側(cè)低、中央附近高的凸型的形狀。高低差 為 4. 14729 μ m-(-10. 50475 μ m) = 14. 65204 μ m,a 點(diǎn)、b 點(diǎn)、c 點(diǎn)分別表示平均高度。
[0157] 實(shí)施例42
[0158] 圖8與圖6同樣地通過(guò)灰度處理示出了實(shí)施例42的氧化鋯復(fù)合板的三維表面形 狀。在10. 52mmX 10. 43mm的范圍中,可見大致為平坦,但右側(cè)稍低、左側(cè)在中央附近高的形 狀。高低差為8. 63670 μm-(-2. 47014 μm) = 11. 10684 μm,a點(diǎn)、b點(diǎn)、c點(diǎn)分別表示平均 高度。
[0159] 將黑色氧化鋯粉末(東曹制、商品名"TZ-Black")通過(guò)模壓以壓力50MPa成形。 進(jìn)而,通過(guò)壓力200MPa的冷等靜壓(CIP)成形成形體。將得到的成形體在大氣中以升溫速 度100°C /h、燒結(jié)溫度1400°C下保持1小時(shí)而進(jìn)行燒結(jié)。對(duì)得到的氧化鋯質(zhì)燒結(jié)體進(jìn)行兩 面磨削、兩面拋光而形成Imm左右的厚度,從而得到氧化鋯板。得到的氧化鋯質(zhì)燒結(jié)體的密 度為5. 993g/cm3,相對(duì)密度為99. 0 %。在此,將黑色氧化鋯的真密度設(shè)為6. 053g/cm3。
[0160] 利用丙酮清洗得到的氧化鋯質(zhì)燒結(jié)體的薄板和玻璃纖維強(qiáng)化塑料(日東電工制, 環(huán)氧/玻璃布層疊成型品SL-EC)的各表面,接著,將環(huán)氧系熱固化性樹脂(Nagase Chemtex 制、商品編號(hào)"XN1245SR")均勻地涂布于粘接面,成為對(duì)復(fù)合板的上下面均等地施加負(fù)載 的狀態(tài),在120°C、30分鐘的條件下粘接。將得到的復(fù)合板中的各層的厚度示于表1。將得 到的復(fù)合板以成為32_X25mm的方式進(jìn)行切割加工。通過(guò)對(duì)切斷的復(fù)合板的氧化鋯側(cè)進(jìn) 行磨削、拋光而最終形成〇. 8_左右的復(fù)合板。選擇盡可能不產(chǎn)生殘留應(yīng)力的條件來(lái)進(jìn)行 磨削、拋光。未發(fā)現(xiàn)因加工引起的粘接劑的剝落、氧化鋯的碎片等,為高加工性。在表觀密 度的計(jì)算中,使用2. Og/cm3作為強(qiáng)化塑料密度。
[0161] 制作的復(fù)合板的厚度為0. 817mm,各層的厚度為氧化錯(cuò)質(zhì)燒結(jié)體0. 270mm、粘接層 37 μ m、纖維強(qiáng)化塑料0.510_。氧化鋯質(zhì)燒結(jié)體的厚度/纖維強(qiáng)化塑料的厚度為0.53