中心,測定每Icm2的表面凹凸。關(guān)于起伏激烈的比較例1,通過使用光學(xué)顯微鏡計測量焦點 距離來測定表面形狀。
[0083] (表觀密度)
[0084] 表觀密度的計算,將氧化鋯(3YS20A)的密度設(shè)為5. 47g/cm3(相對密度99. 3% ), 將玻璃纖維強(qiáng)化塑料的密度設(shè)為2. Og/cm3,根據(jù)氧化鋯和玻璃纖維強(qiáng)化樹脂的比率進(jìn)行計 算。
[0085] 實施例1-3
[0086] 通過模具壓制以壓力50MPa使白色氧化鋯粉末(東曹制,商品名"3YS20A")成形。 進(jìn)而,通過壓力200MPa的冷等靜壓(CIP)成形為成形體。
[0087] 將得到的成形體在大氣中以升溫速度100°C /h升溫至1500°C,在1500°C下保持2 小時而進(jìn)行燒結(jié)。將得到的燒結(jié)體的特性作為參考例示于表3。對得到的燒結(jié)體進(jìn)行兩面 磨削、兩面拋光而形成規(guī)定的厚度,從而得到氧化鋯薄板。另外,表3中的HvlO表示使用壓 頭負(fù)載IOkgf測得的維氏硬度。
[0088] 利用丙酮清洗得到的氧化鋯薄板和環(huán)氧樹脂基體的玻璃纖維強(qiáng)化塑料(日東電 工制,環(huán)氧/玻璃布層疊成型品SL-EC)的各表面,接著,將環(huán)氧系熱固化性樹脂(Nagase Chemtex制、商品編號"XN1245SR")均勾地涂布于粘接面,成為對復(fù)合板的上下面均等地施 加負(fù)載的狀態(tài),在120°C、30分鐘的條件下粘接。將得到的復(fù)合板中各層的厚度示于表1。 將得到的復(fù)合板以成為32mmX25mm的方式進(jìn)行切割加工。未發(fā)現(xiàn)因加工引起的粘接劑的 剝落、氧化鋯的碎片等,為高加工性。將使用的玻璃強(qiáng)化塑料的特性作為參考例示于表4。 在表觀密度的計算中,使用2. Og/cm3作為強(qiáng)化塑料密度。
[0089] 將得到的復(fù)合板的評價結(jié)果示于表1。復(fù)合板的表觀密度均為4. 3g/cm3以下,復(fù) 合板的維氏硬度均為1000以上。以5cm幅度進(jìn)行鋼球落下試驗,結(jié)果可知,均為IOcm以上, 顯示高耐沖擊性。進(jìn)而對準(zhǔn)試驗后的試片的健全部分使鋼球分別從落下高度30cm及50cm 落下一次,進(jìn)行鋼球落下試驗。耐沖擊性高于以5cm幅度進(jìn)行評價而得到的耐沖擊性。認(rèn) 為由于不存在因反復(fù)進(jìn)行沖擊試驗而引起的粘接層界面剝落,因此顯示較高的值。
[0090] 實施例 4-10
[0091] 通過與實施例1同樣的方法得到白色氧化鋯質(zhì)燒結(jié)體(3YS20A)。未發(fā)現(xiàn)因加工引 起的粘接劑的剝落、氧化鋯的碎片等,為高加工性。另外,將得到的復(fù)合體的照片示于圖1。 對得到的白色氧化鋯質(zhì)燒結(jié)體進(jìn)行單面磨削,且對磨削側(cè)進(jìn)行鏡面拋光加工。
[0092] 接著,使用環(huán)氧系熱固化性樹脂(Nagase Chemtex制、商品編號"XN1245SR")使氧 化鋯質(zhì)燒結(jié)體的鏡面拋光面和玻璃纖維強(qiáng)化塑料形成對復(fù)合板的上下面均等地施加負(fù)載 的狀態(tài),且在120°C、30分鐘的條件下粘接。將得到的復(fù)合板切成32mmX25mm的形狀,以氧 化鋯質(zhì)燒結(jié)體、粘接劑、纖維強(qiáng)化塑料的總厚度為0. 8_左右的方式對陶瓷側(cè)進(jìn)行磨削、鏡 面拋光。
[0093] 將得到的復(fù)合板的評價結(jié)果示于表1。復(fù)合板的表觀密度均為4. 3g/cm3以下,復(fù) 合板的維氏硬度均為1000以上。將在與實施例1同樣的條件下進(jìn)行鋼球落下試驗的結(jié)果 示于表1。另外,可知耐沖擊試驗的結(jié)果也均為IOcm以上,顯示較高的耐沖擊性。
[0094] 實施例 11-12
[0095] 使用室溫固化型的丙烯酸類粘接劑(電氣化學(xué)工業(yè)公司制G55-03、NS-700M-20) 作為粘接劑,均勻地涂布于粘接面,成為對復(fù)合板的上下面均等地施加負(fù)載的狀態(tài),在室溫 下經(jīng)一晝夜使其固化而粘接,除此以外,通過與實施例4同樣的方法得到氧化鋯復(fù)合板。將 得到的復(fù)合板的評價結(jié)果示于表1。關(guān)于任一復(fù)合板,均得到IOcm以上的較高的耐沖擊性。
[0096] 實施例 13-18
[0097] 在粘接時,利用丙酮清洗氧化鋯板和玻璃纖維強(qiáng)化塑料的粘接面,進(jìn)而利用紫外 線臭氧照射并進(jìn)行清洗處理,使用環(huán)氧粘接劑進(jìn)行粘接,除此以外,通過與實施例4同樣的 方法得到氧化鋯復(fù)合板。將得到的復(fù)合板的評價結(jié)果示于表1??芍丈淞俗贤饩€臭氧的 復(fù)合板顯示較高的耐沖擊性。
[0098] 實施例 19-25
[0099] 通過模具壓制以壓力50MPa分別將氧化鋯粉末(東曹制,商品名"3YSE")、黑色氧 化鋯粉末(東曹制,商品名"TZ-Black")成形。進(jìn)而,通過壓力200MPa的冷等靜壓(CIP) 成形各成形體。
[0100] 接著,關(guān)于3YSE,在大氣中以升溫速度100°C /h升溫至1450°C,以1450°C保持2 小時進(jìn)行燒結(jié),關(guān)于TZ-Black,以相同的升溫速度升溫至1400°C,以1400°C保持1小時進(jìn)行 燒結(jié)。將得到的燒結(jié)體的特性作為參考例示于表3。對得到的燒結(jié)體進(jìn)行兩面磨削、兩面拋 光而形成規(guī)定的厚度,從而得到氧化鋯薄板。利用與實施例4同樣的方法將得到的氧化鋯 薄板粘接于玻璃纖維強(qiáng)化塑料而得到復(fù)合板。
[0101] 復(fù)合板的表觀密度均為4. 3g/cm3以下,復(fù)合板的維氏硬度均為1000以上。將在 與實施例1同樣的條件下進(jìn)行鋼球落下試驗的結(jié)果示于表1。另外,可知耐沖擊試驗的結(jié)果 也均為IOcm以上,顯示較高的耐沖擊性。
[0102] 實施例 26-31
[0103] 由氧化鋯薄板制作復(fù)合板,該氧化鋯薄板是對由3YS20A、3YSE、TZ-Black的各粉 末得到的氧化鋯質(zhì)燒結(jié)體進(jìn)行熱等靜壓(HIP)處理而得到的。
[0104] 具體而言,3YS20A、3YSE、TZ-Black燒結(jié)體分別依據(jù)實施例4、實施例19、實施例 22制作,接著,在氬氣氣氛、150MPa的條件下進(jìn)行HIP處理。對HIP處理溫度而言,關(guān)于 3YS20A、3YSE,設(shè)為1450°C且1小時,關(guān)于TZ-Black,設(shè)為1350°C且1小時。將HIP處理體 在KKKTC且1小時的條件下進(jìn)行回火處理,通過與實施例4同樣的方法形成復(fù)合板。通過 HIP處理,任一燒結(jié)體的相對密度均達(dá)到100%。
[0105] 將得到的復(fù)合板的耐沖擊試驗的結(jié)果示于表1??芍褂肏IP處理后的氧化鋯的 復(fù)合板顯示更高的耐沖擊性。
[0106] 實施例 32-35
[0107] 使用碳纖維強(qiáng)化塑料(株式會社CF Design制),除此以外,通過與實施例1同樣 的方法制作氧化鋯復(fù)合板。將使用的碳纖維強(qiáng)化塑料的特性作為參考例示于表4。在此,碳 纖維強(qiáng)化塑料的密度設(shè)為I. 5g/cm3。將以5cm幅度對得到的復(fù)合板進(jìn)行鋼球落下試驗的結(jié) 果示于表1。另外,可知耐沖擊試驗的結(jié)果也均為IOcm以上,顯示較高的耐沖擊性。
[0108] 實施例36
[0109] 在與實施例4同樣的條件下制作復(fù)合板。燒結(jié)體的厚度為0. 239mm,玻璃纖維強(qiáng)化 樹脂的厚度為0. 501_,粘接層的厚度為31 μ m。氧化鋯質(zhì)燒結(jié)體的厚度/纖維強(qiáng)化塑料的 厚度為〇. 48。復(fù)合板的表觀密度為3. OOg/cm3,維氏硬度為1430。
[0110] 對于得到的復(fù)合板,在從復(fù)合體的端面朝向試片中央距離Imm的區(qū)域進(jìn)行鋼球落 下試驗并評價。即便鋼球從15cm落下也未觀測到裂紋,即便在邊緣也顯示較高的耐沖擊強(qiáng) 度。
[0111] 實施例37
[0112] 通過與實施例4同樣的方法制造復(fù)合板。燒結(jié)體的厚度為0. 210_,玻璃纖維強(qiáng)化 樹脂的厚度為〇. 510mm,粘接層的厚度為35 μ m。氧化鋯質(zhì)燒結(jié)體的厚度/纖維強(qiáng)化塑料的 厚度為〇. 41。復(fù)合板的表觀密度為2. 87g/cm3,維氏硬度為1430。
[0113] 在該復(fù)合板的氧化鋯側(cè)表面放置#100的砂紙,再施加3kg的鐵制砝碼的負(fù)載,將 鐵制砝碼在砂紙上往復(fù)5次30cm距離而使其損傷。鋼球破壞高度在損傷處理前后為20cm 而并無變化,且未發(fā)現(xiàn)因損傷處理引起的沖擊強(qiáng)度的下降。將損傷處理后的氧化鋯的表面 的顯微鏡照片示于圖2??芍趸喌挠袆澓酆蟮谋砻娲植诙萊a = 0. 13、Rz = 2. 73,本發(fā) 明的復(fù)合板對加損具有高耐性。
[0114] 實施例38
[0115] 通過與實施例4同樣的方法制造3YS20A的32mmX25mm的復(fù)合板,測定彎曲強(qiáng)度。 燒結(jié)體的厚度為〇. 257mm,玻璃纖維強(qiáng)化樹脂的厚度為0. 525mm,粘接層的厚度為19 μ m。氧 化鋯質(zhì)燒結(jié)體的厚度/纖維強(qiáng)化塑料的厚度為〇. 49。復(fù)合板的表觀密度為3. 07g/cm3,維 氏硬度為1430。
[0116] 彎曲強(qiáng)度顯示800MPa這樣的較高值。若根據(jù)試驗中的負(fù)載-位移曲線來估計彎 曲彈性模量,則為40GPa左右,與氧化鋯的彈性模量(250GPa)相比顯著降低。
[0117] 實施例39
[0118] 通過與實施例4同樣的方法將3YS20A(32mmX25mm)粘接于玻璃纖維強(qiáng)化塑料, 并對所得復(fù)合板進(jìn)行釘刺試驗。燒結(jié)體的厚度為〇. 198mm,玻璃纖維強(qiáng)化樹脂的厚度為 0. 504mm,粘接層的厚度為45 μ m。氧化鋯質(zhì)燒結(jié)體的厚度/纖維強(qiáng)化塑料的厚度為0. 39。 復(fù)合板的表觀密度為2. 80g/cm3,維氏硬度為1430。即便釘刺,開裂也不會整體前進(jìn),而僅 在釘周邊部開有貫通孔。將釘刺試驗后的復(fù)合板的情況示于圖3。
[0119] 實施例40
[0120] 添加 TZ-3YS粉末700g、作為分散劑的市售的聚羧酸酯型高分子分散劑14g、作為 消泡劑的市售的聚乙二醇單對異辛基苯基醚3. 5g、作為溶劑的乙酸乙酯245g及乙酸正丁 酯245g、作為粘合劑的丁醛樹脂(聚合度約1000)粉末49g、及作為增塑劑的工業(yè)用鄰苯 二甲酸二辛酯42g,并通過球磨機(jī)混合48小時。使用刮刀裝置及刀片且使用作為載體膜的 PET,在載體膜上形成生片