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兩層法制備撓性無(wú)膠聚酰亞胺覆銅板的方法與流程

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兩層法制備撓性無(wú)膠聚酰亞胺覆銅板的方法與流程

技術(shù)特征:
1.兩層法制備撓性無(wú)膠聚酰亞胺覆銅板的方法,其特征在于,步驟如下:1)在反應(yīng)釜中,將單體芳香二胺溶于N,N-二甲基甲酰胺溶劑中,冷卻至-10攝氏度到-5攝氏度,在5~10小時(shí)內(nèi)分5~10批次加入總量與單體芳香二胺等摩爾的芳香四酸二酐,然后維持-10攝氏度到-5攝氏度,反應(yīng)40-50小時(shí),使其聚合生成固含量為10-15克/100毫升、且粘度大于等于8000cp的聚酰胺酸溶液;反應(yīng)如下:反應(yīng)得到高分子量、低分布指數(shù)的聚酰胺酸溶液,聚酰胺酸的數(shù)均分子量為50000~76000,分子量分布指數(shù)<1.4;2)向上述步驟得到的聚酰胺酸溶液中加入0.2%重量百分含量的熱不穩(wěn)定性脫泡劑,攪拌均勻后,將該溶液以6-12m/min的速度涂布于9~20微米厚的銅箔上,在100~160攝氏度干燥除去大部分溶劑;所述熱不穩(wěn)定性脫泡劑的熱分解溫度低于300攝氏度,以便在高溫固化時(shí)完全分解;3)將步驟2)得到的覆銅板緊密貼合在高張力烘缸表面上以1-5m/min的速度、于180~200攝氏度干燥,完全除去剩余溶劑;收卷成1000~2000m/卷的卷狀產(chǎn)品;4)卷狀產(chǎn)品放入專(zhuān)用氮?dú)飧邷睾嫦渲校?30~340度下進(jìn)行酰亞胺化,得到兩層法無(wú)膠撓性覆銅板,其尺寸穩(wěn)定性在±5/10000內(nèi);在所述步驟1)中,單體芳香二胺為3種物質(zhì):3,4-二氨基二苯醚、對(duì)苯二胺和分子結(jié)構(gòu)為CAS登錄號(hào)為7621-86-5的2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑,它們配比為2-6:2-6:1;所用溶劑為經(jīng)分子篩脫水處理的N,N-二甲基甲酰胺,含水量低于100ppm;芳香四酸二酐為均苯四甲酸二酐、聯(lián)苯四甲酸二酐、3,3’,4,4’---二苯酮四酸二酐和4-4聯(lián)苯醚二酐中的一種;或者,在所述步驟1)中,單體芳香二胺為1:1-1:1.2配比的3,4-二氨基二苯醚和分子結(jié)構(gòu)為CAS登錄號(hào)為7621-86-5的2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑;所用溶劑為經(jīng)分子篩脫水處理的N,N-二甲基甲酰胺,含水量低于100ppm;芳香四酸二酐為均苯四甲酸二酐;或者,在所述步驟1)中,單體芳香二胺為2種物質(zhì):對(duì)苯二胺與分子結(jié)構(gòu)為CAS登錄號(hào)為7621-86-5的2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑,它們配比為1:1-1:1.2;所用溶劑為經(jīng)分子篩脫水處理的N,N-二甲基甲酰胺,含水量低于100ppm;芳香四酸二酐為均苯四甲酸二酐。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述兩層法制備撓性無(wú)膠聚酰亞胺覆銅板的方法,其特征在于,所述步驟2)中,涂布時(shí)除去60~90%的溶劑。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述兩層法制備撓性無(wú)膠聚酰亞胺覆銅板的方法,其特征在于,所述步驟3)中,所述烘缸承接在涂布線(xiàn)末端,為直徑1.5-2.5米、靜態(tài)平衡40g以下、可繞其軸心旋轉(zhuǎn)的銅制導(dǎo)熱油缸體,缸體表面電鍍有0.08-0.1mm厚的鉻層、并做鏡面處理,缸體內(nèi)均布加熱元件,其缸體表面溫差在3度以?xún)?nèi),覆銅板高張力地承接在缸體表面進(jìn)行加熱干燥。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述兩層法制備撓性無(wú)膠聚酰亞胺覆銅板的方法,其特征在于,所述步驟4)中卷狀產(chǎn)品放入專(zhuān)用氮?dú)飧邷睾嫦?400)中后,先進(jìn)行烘箱升溫:以30攝氏度/小時(shí)的速度升至180攝氏度,然后恒溫4小時(shí),再2小時(shí)升至330-340攝氏度;再恒溫1小時(shí)進(jìn)行酰亞胺化;然后進(jìn)行降溫過(guò)程:用1小時(shí)的時(shí)間降至270攝氏度,恒溫2小時(shí),2小時(shí)降溫至200攝氏度,然后自然冷卻,即得到兩層法撓性無(wú)膠聚酰亞胺覆銅板。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述兩層法制備撓性無(wú)膠聚酰亞胺覆銅板的方法,其特征在于,所述氮?dú)飧邷睾嫦?400)為頂開(kāi)式,包括爐體(10)、可密封于爐體口的保溫爐蓋(20)、為烘箱抽真空的真空系統(tǒng)(40)、為烘箱充氮?dú)獾某涞獨(dú)庀到y(tǒng)、循環(huán)風(fēng)扇系統(tǒng)(60)、為烘箱供電、升降溫和進(jìn)行氣體控制的控制系統(tǒng);還包括置于爐體內(nèi)部用來(lái)放卷裝聚酰亞胺覆銅板料卷(80)的料架(70);所述爐體(10)為立式中空?qǐng)A筒形,所述爐體(10)從外到內(nèi)依次包括爐殼(11)、保溫層(12)、外隔熱層(13)、加熱元件(14)、內(nèi)隔熱層(15),所述外隔熱層(13)、加熱元件(14)、內(nèi)隔熱層(15)構(gòu)成爐膽,所述料架(70)置于所述爐膽內(nèi);在所述爐體外側(cè)壁連接一個(gè)液壓升降機(jī)構(gòu)(30),其頂端的升降臂(33)橫向連接于所述保溫爐蓋(20)的頂部,以便將所述保溫爐蓋(20)鎖緊密封于爐體頂部開(kāi)口處或?qū)⑵浯蜷_(kāi);所述真空系統(tǒng)(40)包括置于爐體外部的真空泵(41),真空管路(42)一端連通于真空泵,另一端連通于所述爐膽,連接口設(shè)有閥門(mén)(43);所述充氮?dú)庀到y(tǒng),包括開(kāi)設(shè)于爐膽并可連通爐體外部氣源的進(jìn)氣口(51)、氣閥、管路;所述循環(huán)風(fēng)扇系統(tǒng)(60)由電機(jī)(61)、以及連接于電機(jī)輸出端的風(fēng)葉(62),所述進(jìn)風(fēng)葉為兩個(gè),對(duì)稱(chēng)設(shè)置在爐體底部的兩側(cè);所述料架(70)由連接支撐于爐體底部的底架(71),以及連接在底架上部、可承接多個(gè)卷狀產(chǎn)品的框架(72)組成。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述兩層法制備撓性無(wú)膠聚酰亞胺覆銅板的方法,其特征在于,在所述爐蓋(20)的下側(cè)與爐體接觸處設(shè)有一圈凹槽(23),凹槽內(nèi)裝有密封膠(21),在密封膠的外圍、于爐蓋和爐體上分別設(shè)有為密封膠起冷卻作用的多根水冷管(22)。7.根據(jù)權(quán)利要求5所述兩層法制備撓性無(wú)膠聚酰亞胺覆銅板的方法,其特征在于,所述爐體的加熱元件(14)為電熱絲,在爐體的內(nèi)隔熱層(15)上設(shè)有多個(gè)便于向爐膽內(nèi)空間傳熱的通孔(151)。
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