粉體與去離子水的質(zhì)量比為1:20。將分散液的pH值調(diào)節(jié)至1.5,升溫至IOCTC，一邊攬拌一邊 滴加I.化0.6g/mL錫錬鹽酸混合溶液，同時(shí)滴加Imol/L的氨氧化鐘溶液來維持pH不變。錫 錬鹽酸混合溶液滴加完后，繼續(xù)保溫反應(yīng)0.化，然后將懸浮液過濾并用去離子水洗涂至濾 液電導(dǎo)率為17祉S/cm，得到二次包覆的鐵酸鐘濾餅。
[0096] (6)二次熱處理:將步驟(5)中得到的二次包覆的鐵酸鐘濾餅干燥、粉碎，然后將粉 體置于馬弗爐中升溫至575°C，并在575°C保溫固相反應(yīng)1.化，制得淺色鐵酸鐘導(dǎo)電粉體，粉 體的體積電阻率為72Q - cm,白度為70.5。
[0097] 對(duì)比例7
[009引對(duì)比例中，在包覆量相同的前提下，將實(shí)施例1中二次包覆工藝簡(jiǎn)化成一次包覆工 藝，包覆條件同實(shí)施例1中的步驟(3)所示、般燒條件同實(shí)施例1中的步驟(4)所示工藝，其他 操作條件同實(shí)施例1，具體操作如下所述：
[0099] (1)鐵酸鐘分散液的制備:取鐵酸鐘粉體1.0kg加入到20kg的去離子水中，攬拌均 勻制得到鐵酸鐘分散液，備用。
[0100] (2)錫錬鹽酸混合溶液的配制：將1.化g五水四氯化錫和0.17kgS氯化錬加入到 2mol/L鹽酸溶液，攬拌至固體全部溶解，轉(zhuǎn)移到容量瓶中、定容制得0.6g/mL錫錬鹽酸混合 溶液，備用。
[0101] (3)包覆:將步驟（1)中備用的鐵酸鐘分散液加熱至80°C，調(diào)節(jié)其pH值0.5，一邊攬 拌一邊滴加2.83L 0.6g/mL錫錬鹽酸混合溶液，同時(shí)滴加Imol/L的氨氧化鐘溶液來維持pH 不變。錫錬鹽酸混合溶液滴加完后，繼續(xù)保溫反應(yīng)0.化，然后將懸浮液過濾并用去離子水洗 涂至濾液電導(dǎo)率為16化S/cm，得到包覆的鐵酸鐘濾餅。
[0102] (4)熱處理:將步驟(3)得到的包覆的鐵酸鐘濾餅干燥、粉碎，然后將粉體置于馬弗 爐中升溫至450°C，并在450°C下保溫固相反應(yīng)1.化，制得淺色鐵酸鐘導(dǎo)電粉體，粉體的體積 電阻率為84Q - cm,白度為57.5。
[0103] 對(duì)比例8
[0104] 對(duì)比例中，在包覆量相同的前提下，將實(shí)施例1中二次包覆工藝簡(jiǎn)化成一次包覆工 藝，包覆條件同實(shí)施例1中的步驟巧)所示、般燒條件同實(shí)施例1中的步驟(6)所示工藝，其他 操作條件同實(shí)施例1，具體操作如下所述：
[0105] (1)鐵酸鐘分散液的制備:取鐵酸鐘粉體1.0kg加入到20kg的去離子水中，攬拌均 勻制得到鐵酸鐘分散液，備用。
[0106] (2)錫錬鹽酸混合溶液的配制：將1.化g五水四氯化錫和0.17kgS氯化錬加入到 2mol/L鹽酸溶液，攬拌至固體全部溶解，轉(zhuǎn)移到容量瓶中、定容制得0.6g/mL錫錬鹽酸混合 溶液，備用。
[0107] (3)包覆:制步驟(1)中得到鐵酸鐘分散液pH值調(diào)節(jié)至1.5,升溫至100°C，一邊攬拌 一邊滴加2.83L 0.6g/mL錫錬鹽酸混合溶液，同時(shí)滴加Imol/L的氨氧化鐘溶液來維持抑不 變。錫錬鹽酸混合溶液滴加完后，繼續(xù)保溫反應(yīng)0.化，然后將懸浮液過濾并用去離子水洗涂 至濾液電導(dǎo)率為16化S/cm，得到包覆的鐵酸鐘濾餅。
[0108] (4)熱處理:將步驟(3)中得到的包覆的鐵酸鐘濾餅干燥、粉碎，然后將粉體置于馬 弗爐中升溫至575°C，并在575°C下保溫固相反應(yīng)1.化，制得淺色鐵酸鐘導(dǎo)電粉體，粉體的體 積電阻率為81Q .Cm,白度為63.0。
[0109] 同時(shí)本發(fā)明也進(jìn)行了簡(jiǎn)化后的一次性包覆，在包覆量相同條件下，采用實(shí)施例1中 步驟(3)所示包覆工藝條件、步驟(6)所示的般燒工藝條件和采用實(shí)施例1中步驟(5)所示的 包覆工藝條件、步驟(4)所示的般燒工藝條件下制備的淺色導(dǎo)電粉體，無論是顏色、還是導(dǎo) 電性能都不如本發(fā)明采用實(shí)施例1所制備的淺色導(dǎo)電粉體。下表1為本發(fā)明中實(shí)施例及其對(duì) 比例制備的導(dǎo)電粉體性能的測(cè)試。
[0110]表1為本發(fā)明中實(shí)施例及其對(duì)比例制備的導(dǎo)電粉體性能的測(cè)試
[0112]由本發(fā)明的實(shí)施例和對(duì)比例及表1可知，本發(fā)明的方法可W制備出色淺、導(dǎo)電性能 好的鐵酸鐘導(dǎo)電粉，且制備工藝不可互換、缺少，不然將使制備的導(dǎo)電粉體白度降低及其導(dǎo) 電性能變差。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種淺色導(dǎo)電鈦酸鉀粉體的制備方法，其特征在于：該淺色導(dǎo)電鈦酸鉀粉體的制備 方法如下： (1) 鈦酸鉀分散液的制備：在去離子水中加入鈦酸鉀粉體，攪拌均勻制得鈦酸鉀分散 液； (2) 錫銻鹽酸混合溶液的配制:在1~3mo 1 /L鹽酸溶液中加入五水四氯化錫、三氯化銻， 攪拌至固體全部溶解，轉(zhuǎn)移到容量瓶中、定容制得錫銻鹽酸混合溶液； (3) -次包覆:將步驟（1)中的鈦酸鉀分散液加熱至50~80°C，調(diào)節(jié)其pH值0.5~5，一邊 攪拌一邊滴加錫銻鹽酸混合溶液，同時(shí)滴加堿性溶液來維持pH不變，錫銻鹽酸混合溶液滴 加完后，繼續(xù)保溫反應(yīng)0.5~lh，然后將懸浮液過濾并用去離子水洗滌至濾液電導(dǎo)率< 200μ S/cm，得到一次包覆的鈦酸鉀濾餅； (4) 一次熱處理:將步驟(3)得到的一次包覆的鈦酸鉀濾餅干燥、粉碎，然后在馬弗爐中 保溫固相反應(yīng)； (5) 二次包覆:將步驟(4)中熱處理后的粉分散在去尚子水中制得分散液，將分散液的 pH值調(diào)節(jié)至0.5~2.5，升溫至60~100°C，一邊攪拌一邊滴加錫銻鹽酸混合溶液，同時(shí)滴加 堿性溶液來維持pH不變，錫銻鹽酸混合溶液滴加完后，繼續(xù)保溫反應(yīng)0.5~lh，然后將懸浮 液過濾并用去離子水洗滌至濾液電導(dǎo)率< 200yS/cm，得到二次包覆的鈦酸鉀濾餅； (6) 二次熱處理:將步驟(5)得到的二次包覆的鈦酸鉀濾餅干燥、粉碎，然后在500~650 °C下保溫固相反應(yīng)0.5~2.5h，得淺色鈦酸鉀導(dǎo)電粉體。2. 如權(quán)利要求1所述的淺色導(dǎo)電鈦酸鉀粉體的制備方法，其特征在于:所述步驟（1)中 鈦酸鉀與去離子水的質(zhì)量比為1:4~1:20。3. 如權(quán)利要求1所述的淺色導(dǎo)電鈦酸鉀粉體的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中 錫銻鹽酸混合物溶液中的四氯化錫和三氯化銻的質(zhì)量比為m(SnCl4 · 5H20) :m(SbCl3) = 5~ 20:1，錫銻鹽酸混合物溶液的質(zhì)量濃度為0.2~0.6g/mL。4. 如權(quán)利要求1所述的淺色導(dǎo)電鈦酸鉀粉體的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)中 的SnCl4 · 5H20與鈦酸鉀的質(zhì)量比為0.4~0.8:1。5. 如權(quán)利要求1所述的淺色導(dǎo)電鈦酸鉀粉體的制備方法，其特征在于:所述步驟(4)中 在馬弗爐中保溫固相反應(yīng)溫度為400~500°C，時(shí)間為0.5~2.5h。6. 如權(quán)利要求1所述的淺色導(dǎo)電鈦酸鉀粉體的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)和 步驟(5)中的堿性溶液為氫氧化鈉、尿素、氨水、氫氧化鉀溶液，其中堿性溶液的物質(zhì)量濃度 為1~4mol/L〇7. 如權(quán)利要求1所述的淺色導(dǎo)電鈦酸鉀粉體的制備方法，其特征在于:所述步驟(5)中 分散液中的粉體與去離子水的質(zhì)量比為1:4~1: 20,滴加的錫銻鹽酸混合溶液中SnCl4 · 5H20與鈦酸鉀的質(zhì)量比為0.6~1.2:1。8. 如權(quán)利要求1所述的淺色導(dǎo)電鈦酸鉀粉體的制備方法，其特征在于:所述步驟(6)中， 保溫固相反應(yīng)的溫度為500~650°C，時(shí)間為0.5~2.5h。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種淺色導(dǎo)電鈦酸鉀粉體的制備方法，通過二次包覆二次煅燒工藝制備了淺色鈦酸鉀導(dǎo)電粉體，制備的鈦酸鉀導(dǎo)電粉體顏色較淺、導(dǎo)電性能穩(wěn)定，在第一次包覆和第一次煅燒工藝中，不僅能使二次包覆的導(dǎo)電層在其上更加均勻、致密，而且還保證了導(dǎo)電包覆層與核體的結(jié)合強(qiáng)度，使其在使用過程中不易脫落，從而影響導(dǎo)電粉體的導(dǎo)電性能。
【IPC分類】H01B13/00, C01G23/00, H01B5/14
【公開號(hào)】CN105702382
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610030935
【發(fā)明人】姚超, 李俊乾, 左士祥, 劉文杰, 李霞章, 馬建鋒, 羅士平, 吳鳳芹
【申請(qǐng)人】常州大學(xué)
【公開日】2016年6月22日
【申請(qǐng)日】2016年1月18日