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一種淺色導(dǎo)電鈦酸鉀粉體的制備方法_2

文檔序號:9922749閱讀:來源:國知局
邊攬拌一邊滴加IL 0.4g/mL錫錬鹽酸混合溶液,同時滴加4moL/L的氨水溶液來維持pH不 變。錫錬鹽酸混合溶液滴加完后,繼續(xù)保溫反應(yīng)1.化,然后將懸浮液過濾并用去離子水洗涂 至濾液電導(dǎo)率為14化S/cm,得到一次包覆的鐵酸鐘濾餅。
[0033] (4)-次熱處理:將步驟(3)中得到的一次包覆的鐵酸鐘濾餅干燥、粉碎,然后在馬 弗爐下500°C保溫固相反應(yīng)0.化。
[0034] (5)二次包覆:將步驟(4)中熱處理后的粉體分散在去離子水中制得分散液,其中 粉體與去離子水的質(zhì)量比為1:4。將分散液的pH值調(diào)節(jié)至0.5,升溫至8(TC,一邊攬拌一邊滴 加化0.4g/mL錫錬鹽酸混合溶液,同時滴加4moL/L的氨水溶液來維持抑不變。錫錬鹽酸混 合溶液滴加完后,繼續(xù)保溫反應(yīng)1.化,然后將懸浮液過濾并用去離子水洗涂至濾液電導(dǎo)率 為11化S/cm,得到二次包覆的鐵酸鐘濾餅。
[0035] (6)二次熱處理:將步驟(5)中得到的二次包覆的鐵酸鐘濾餅干燥、粉碎,然后將粉 體置于馬弗爐中升溫至650°C,并在650°C下保溫固相反應(yīng)0.化,制得淺色鐵酸鐘導(dǎo)電粉體, 粉體的體積電阻率為8.6Q ? cm,白度為86.5。
[0036] 實施例3
[0037] (1)鐵酸鐘分散液的制備:取鐵酸鐘粉體1.0kg加入到6.67kg的去離子水中,攬拌 均勻制得到鐵酸鐘分散液,備用。
[003引(2)錫錬鹽酸混合溶液的配制:將1.2kg五水四氯化錫和0.06kgS氯化錬加入到 3mol/L鹽酸溶液,攬拌至固體全部溶解,轉(zhuǎn)移到容量瓶中、定容制得0.2g/mL錫錬鹽酸混合 溶液,備用。
[0039] (3)-次包覆:將步驟(1)中備用的鐵酸鐘分散液加熱至65°C,調(diào)節(jié)其pH值5,一邊 攬拌一邊滴加化0.2g/mL錫錬鹽酸混合溶液,同時滴加2.5mol/L的氨氧化鋼溶液來維持pH 不變。錫錬鹽酸混合溶液滴加完后,繼續(xù)保溫反應(yīng)〇.75h,然后將懸浮液過濾并用去離子水 洗涂至濾液電導(dǎo)率為12化S/cm,得到一次包覆的鐵酸鐘濾餅。
[0040] (4)-次熱處理:將步驟(3)中得到的一次包覆的鐵酸鐘濾餅干燥、粉碎,然后將粉 體置于馬弗爐中升溫至400°C,并在400°C下保溫固相反應(yīng)2.化。
[0041] (5)二次包覆:將步驟(4)中熱處理后的粉體分散在去離子水中制得分散液,其中 粉體與去離子水的質(zhì)量比為1:6.67。將分散液的抑值調(diào)節(jié)至2.5,升溫至6(TC,一邊攬拌一 邊滴加化0.2g/mL錫錬鹽酸混合溶液,同時滴加2.5mol/L的氨氧化鋼溶液來維持抑不變。 錫錬鹽酸混合溶液滴加完后,繼續(xù)保溫反應(yīng)0.75h,然后將懸浮液過濾并用去離子水洗涂至 濾液電導(dǎo)率為13祉S/cm,得到二次包覆的鐵酸鐘濾餅。
[0042] (6)二次熱處理:將步驟(5)中得到的二次包覆的鐵酸鐘濾餅干燥、粉碎,然后將粉 體置于馬弗爐中升溫至550°C,并在550°C下保溫固相反應(yīng)2.化,制得淺色鐵酸鐘導(dǎo)電粉體, 粉體的體積電阻率為6.5Q ? cm,白度為87.5。
[0043] 實施例4
[0044] (1)鐵酸鐘分散液的制備:取鐵酸鐘粉體1 .Okg加入到IOkg的去離子水中,攬拌均 勻制得到鐵酸鐘分散液,備用。
[0045] (2)錫錬鹽酸混合溶液的配制:將1.化g五水四氯化錫和0.15kgS氯化錬加入到 2mol/L鹽酸溶液,攬拌至固體全部溶解,轉(zhuǎn)移到容量瓶中、定容制得0.4g/mL錫錬鹽酸混合 溶液,備用。
[0046] (3)-次包覆:將步驟(1)中備用的鐵酸鐘分散液加熱至65°C,調(diào)節(jié)其pH值5,一邊 攬拌一邊滴加1.化0.4g/mL錫錬鹽酸混合溶液,同時滴加2.5mol/L的尿素溶液溶液來維持 抑不變。錫錬鹽酸混合溶液滴加完后,繼續(xù)保溫反應(yīng)0.化,然后將懸浮液過濾并用去離子水 洗涂至濾液電導(dǎo)率為14化S/cm,得到一次包覆的鐵酸鐘濾餅。
[0047] (4)-次熱處理:將步驟(3)中得到的一次包覆的鐵酸鐘濾餅干燥、粉碎,然后將粉 體置于馬弗爐中升溫至450°C,并在450°C下保溫固相反應(yīng)0.化。
[0048] (5)二次包覆:將步驟(4)中熱處理后的粉體分散在去離子水中制得分散液,其中 粉體與去離子水的質(zhì)量比為1:10。將分散液的抑值調(diào)節(jié)至2.5,升溫至8(TC,一邊攬拌一邊 滴加2.25L 0.4g/mL錫錬鹽酸混合溶液,同時滴加2.5mol/L的尿素溶液來維持pH不變。錫錬 鹽酸混合溶液滴加完后,繼續(xù)保溫反應(yīng)0.化,然后將懸浮液過濾并用去離子水洗涂至濾液 電導(dǎo)率為16化S/cm,得到二次包覆的鐵酸鐘濾餅。
[0049] (6)二次熱處理:將步驟(5)中得到的二次包覆的鐵酸鐘濾餅干燥、粉碎,然后將粉 體置于馬弗爐中升溫至650°C,并在650°C下保溫固相反應(yīng)1.化,制得淺色鐵酸鐘導(dǎo)電粉體, 粉體的體積電阻率為3.0 Q ? cm,白度為85.0。
[0050] 對比例1
[0051] 對比例中省去第一次般燒工藝,其他操作條件同實施例1,具體操作如下所述:
[0052] (1)鐵酸鐘分散液的制備:取鐵酸鐘粉體1.0kg加入到20kg的去離子水中,攬拌均 勻制得到鐵酸鐘分散液,備用。
[0053] (2)錫錬鹽酸混合溶液的配制:將1.化g五水四氯化錫和0.17kgS氯化錬加入到 2mol/L鹽酸溶液,攬拌至固體全部溶解,轉(zhuǎn)移到容量瓶中、定容制得0.6g/mL錫錬鹽酸混合 溶液,備用。
[0054] (3)-次包覆:將步驟(1)中備用的鐵酸鐘分散液加熱至80°C,調(diào)節(jié)其pH值0.5,一 邊攬拌一邊滴加1.33L 0.6g/mL錫錬鹽酸混合溶液,同時滴加Imol/L的氨氧化鐘溶液來維 持抑不變。錫錬鹽酸混合溶液滴加完后,繼續(xù)保溫反應(yīng)0.化,然后將懸浮液過濾并用去離子 水洗涂至濾液電導(dǎo)率為16化S/cm,得到一次包覆的鐵酸鐘濾餅。
[0055] (4)二次包覆:將步驟(3)中得到的一次包覆的鐵酸鐘濾餅分散在去離子水中制得 分散液,其中粉體與去離子水的質(zhì)量比為1:20。將分散液的pH值調(diào)節(jié)至1.5,升溫至IOCTC, 一邊攬拌一邊滴加1.化0.6g/mL錫錬鹽酸混合溶液,同時滴加Imol/L的氨氧化鐘溶液來維 持抑不變。錫錬鹽酸混合溶液滴加完后,繼續(xù)保溫反應(yīng)0.化,然后將懸浮液過濾并用去離子 水洗涂至濾液電導(dǎo)率為17祉S/cm,得到二次包覆的鐵酸鐘濾餅。
[0056] (5)熱處理:將步驟(4)中得到的二次包覆的鐵酸鐘濾餅干燥、粉碎,然后將粉體置 于馬弗爐中升溫至575°C,并在575°C下保溫固相反應(yīng)1.化,制得淺色鐵酸鐘導(dǎo)電粉體,粉體 的體積電阻率為87Q - cm,白度為65.5。
[0化7] 對比例2
[005引對比例中二次包覆完成后,再經(jīng)過二次般燒工藝,其他操作條件同實施例1,具體 操作如下所述:
[0059] (1)鐵酸鐘分散液的制備:取鐵酸鐘粉體1.0kg加入到20kg的去離子水中,攬拌均 勻制得到鐵酸鐘分散液,備用。
[0060] (2)錫錬鹽酸混合溶液的配制:將1.化g五水四氯化錫和0.17kgS氯化錬加入到 2mol/L鹽酸溶液,攬拌至固體全部溶解,轉(zhuǎn)移到容量瓶中、定容制得0.6g/mL錫錬鹽酸混合 溶液,備用。
[0061 ] (3)-次包覆:將步驟(1)中備用的鐵酸鐘分散液加熱至80°C,調(diào)節(jié)其pH值0.5,一 邊攬拌一邊滴加1.33L 0.6g/mL錫錬鹽酸混合溶液,同時滴加Imol/L的氨氧化鐘溶液來維 持抑不變。錫錬鹽酸混合溶液滴加完后,繼續(xù)保溫反應(yīng)0.化,然后將懸浮液過濾并用去離子 水洗涂至濾液電導(dǎo)率為16化S/cm,得到一次包覆的鐵酸鐘濾餅。
[0062] (4)二次包覆:將步驟(3)中得到的一次包覆鐵酸鐘濾餅散在去離子水中制得分散 液,其中粉體與去離子水的質(zhì)量比為1:20。將分散液的抑值調(diào)節(jié)至1.5,升溫至IOCTC,一邊 攬拌一邊滴加1.化0.6g/mL錫錬鹽酸混合溶液,同時滴加Imol/L的氨氧化鐘溶液來維持pH 不變。錫錬鹽酸混合
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