一種淺色導(dǎo)電鈦酸鉀粉體的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明設(shè)及無(wú)機(jī)功能材料技術(shù)領(lǐng)域，具體地說(shuō)，設(shè)及一種淺色鐵酸鐘導(dǎo)電粉體的 制備方法，特別是一種包覆型的導(dǎo)電粉體的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 當(dāng)前，隨著科技進(jìn)步，導(dǎo)電粉體不僅被廣泛應(yīng)用于抗靜電、紅外吸收等領(lǐng)域而且在 塑料、橡膠、涂料、化纖等領(lǐng)域的作用也越來(lái)越突出。傳統(tǒng)的導(dǎo)電粉體主要是金屬粉系列和 碳系列，其中金屬粉系如金、銅、鐵、儀等，因其在空氣中不穩(wěn)定易氧化，密度大易沉積，嚴(yán)重 影響其導(dǎo)電性能;碳系如石墨、碳黑等，導(dǎo)電效果較好，但因其固有的黑色，大大的限制了其 應(yīng)用范圍。因此，迫切需要開(kāi)發(fā)色淺、導(dǎo)電性能和穩(wěn)定性能好的新型導(dǎo)電粉體。
[0003] 無(wú)機(jī)淺色導(dǎo)電粉體主要分為二類(lèi):①是包覆型導(dǎo)電材料，一般是W氧化鐵、氧化 鋒、云母、鐵酸鐘、重晶石等為核體在其表面包覆滲雜訊、In、P等的氧化錫導(dǎo)電層。工業(yè)上的 導(dǎo)電產(chǎn)品W滲雜Sb的氧化錫為主，包覆型導(dǎo)電產(chǎn)品生產(chǎn)成本較低，但是其體積電阻率較高， 如何制備在相同包覆量下體積電阻率較小的產(chǎn)品是亟待解決的問(wèn)題。②是滲雜型導(dǎo)電氧化 物粉體，常見(jiàn)的是導(dǎo)電氧化鋒和導(dǎo)電氧化錫，其生產(chǎn)工藝是在高溫下對(duì)氧化物進(jìn)行滲雜而 形成缺陷固溶體。該類(lèi)型的導(dǎo)電粉體體積電阻率較低，但其生產(chǎn)成本較高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題在于克服【背景技術(shù)】中的不足，提供一種低成本、色淺、導(dǎo) 電性和穩(wěn)定性能較好的導(dǎo)電鐵酸鐘粉體的制備方法。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案是:該制備方案首先是將鐵酸鐘分散制成鐵酸鐘懸浮液，然后 W鐵酸鐘晶須為核體，采用化學(xué)共沉淀法通過(guò)二次包覆、二次干燥工藝在其表面均勻沉積 導(dǎo)電層前驅(qū)化合物，然后通過(guò)二次高溫滲雜工藝得到淺色導(dǎo)電粉體材料。
[0006] 本發(fā)明的制備方法采用的W下特征步驟：
[0007] (1)鐵酸鐘分散液的制備:在去離子水中加入鐵酸鐘粉體，攬拌均勻制得到鐵酸鐘 分散液，其中鐵酸鐘與去離子水的質(zhì)量比為1:4~1:20。
[000引（2)錫錬鹽酸混合溶液的配制：在1~3mol/L鹽酸溶液中加入五水四氯化錫、S氯 化錬，攬拌至固體全部溶解，轉(zhuǎn)移到容量瓶中、定容制得錫錬鹽酸混合溶液，其中四氯化錫 和S氯化錬的質(zhì)量比為m(Sn(n4 ? 5也0):m(SbCl3)=5~20:1。
[0009] (3)-次包覆:將步驟(1)中的鐵酸鐘分散液加熱至50~80°C，調(diào)節(jié)其抑值0.5~5， 一邊攬拌一邊滴加錫錬鹽酸混合溶液，同時(shí)滴加堿性溶液來(lái)維持pH不變，其中SnCU ? 5也0 與鐵酸鐘的質(zhì)量比為0.4~0.8:1。錫錬鹽酸混合溶液滴加完后，繼續(xù)保溫反應(yīng)0.5~化，然 后將懸浮液過(guò)濾并用去離子水洗涂至濾液電導(dǎo)率含20化S/cm，得到一次包覆的鐵酸鐘濾 餅。
[0010] (4)-次熱處理:將步驟(3)得到的一次包覆的鐵酸鐘濾餅干燥、粉碎，然后在馬弗 爐中400~500°C保溫固相反應(yīng)0.5~2.化。
[0011] (5)二次包覆:將步驟(4)中熱處理后的粉分散在去離子水中制得分散液，其中粉 體與去離子水的質(zhì)量比為1:4~1:20。將分散液的pH值調(diào)節(jié)至0.5~2.5，升溫至60~100°C， 一邊攬拌一邊滴加錫錬鹽酸混合溶液，同時(shí)滴加堿性溶液來(lái)維持pH不變，其中SnCU ? 5此0 與鐵酸鐘的質(zhì)量比為0.6~1.2:1。錫錬鹽酸混合溶液滴加完后，繼續(xù)保溫反應(yīng)0.5~化，然 后將懸浮液過(guò)濾并用去離子水洗涂至濾液電導(dǎo)率含20化S/cm，得到二次包覆的鐵酸鐘濾 餅。
[0012] (6)二次熱處理:將步驟(5)得到的二次包覆的鐵酸鐘濾餅干燥、粉碎，然后在500 ~650°C下保溫固相反應(yīng)0.5~2.化，即得本發(fā)明制備的的淺色鐵酸鐘導(dǎo)電粉體。
[0013] 所述的步驟（2)中的錫錬鹽酸混合溶液的質(zhì)量濃度為0.2~0.6g/mL( WSn化4 ? 甜20計(jì)）。
[0014] 所述的步驟(3)和步驟(5)中的堿性溶液為氨氧化鋼、尿素、氨水、氨氧化鐘溶液， 其中堿性溶液的物質(zhì)量濃度為1~4mol/L。
[0015] 本發(fā)明的有益效果在于：
[0016] 本發(fā)明W二次包覆二次般燒工藝制備淺色導(dǎo)電粉體，其優(yōu)點(diǎn)在于:①通過(guò)二次包 覆二次般燒工藝制備的鐵酸鐘導(dǎo)電粉體顏色較淺、導(dǎo)電性能穩(wěn)定;②一次包覆和一次般燒 工藝不僅提供了粉體一定的導(dǎo)電性能，而且還提高了核體的穩(wěn)定性和活性;③一次包覆和 一次般燒工藝不僅能使二次包覆的導(dǎo)電層在其上更加均勻、致密而且還保證了導(dǎo)電包覆層 與核體的結(jié)合強(qiáng)度，使其在使用過(guò)程中不易脫落，從而影響導(dǎo)電粉體的導(dǎo)電性能。
【具體實(shí)施方式】
[0017] 下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡明本發(fā)明，應(yīng)理解運(yùn)些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明 而不用于限制本發(fā)明的范圍，在閱讀了本發(fā)明之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的各種等價(jià) 形式的修改均落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求所限定的范圍。
[0018] 本發(fā)明粉體體積電阻率的測(cè)定：
[0019]在一帶刻度的聚丙締酸醋玻璃管內(nèi)，放入IOg導(dǎo)電凹凸棒上，用9.81 X IO5Pa的壓 力把導(dǎo)電粉體壓在兩金屬片之間，用萬(wàn)用表測(cè)出兩金屬片間的電阻，根據(jù)粉體層的厚度和 截面積按照下式計(jì)算粉體的電阻率：
[0020] Rsp = RXA/L其中Rsp為體積電阻率（Q ? cm)，R為實(shí)際測(cè)量電阻（Q )，A為玻璃管 內(nèi)徑截面積(cm2)，L為導(dǎo)電粉體層高度km)。本發(fā)明粉體白度的測(cè)定：
[0021] 白度是根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 23774-2009,標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng):無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品白度測(cè)定的通用 方法進(jìn)行測(cè)定的。
[0022] 實(shí)施例1
[0023] (1)鐵酸鐘分散液的制備:取鐵酸鐘粉體1.0kg加入到20kg的去離子水中，攬拌均 勻制得到鐵酸鐘分散液，備用。
[0024] (2)錫錬鹽酸混合溶液的配制：將1.化g五水四氯化錫和0.17kgS氯化錬加入到 2mol/L鹽酸溶液中，攬拌至固體全部溶解，轉(zhuǎn)移到容量瓶中后、定容制得0.6g/mL錫錬鹽酸 混合溶液，備用。
[0025] (3)-次包覆:將步驟（1)中備用的鐵酸鐘分散液加熱至80°C，調(diào)節(jié)其pH值為0.5， 一邊攬拌一邊滴加1.33L 0.6g/mL錫錬鹽酸混合溶液，同時(shí)滴加Imol/L的氨氧化鐘溶液來(lái) 維持抑不變。錫錬鹽酸混合溶液滴加完后，繼續(xù)保溫反應(yīng)O.化，然后將懸浮液過(guò)濾并用去離 子水洗涂至濾液電導(dǎo)率為16化S/cm，得到一次包覆的鐵酸鐘濾餅。
[00%] (4)-次熱處理:將步驟(3)得到的一次包覆的鐵酸鐘濾餅干燥、粉碎，然后將粉體 置于馬弗爐中升溫至450°C，并在450°C下保溫固相反應(yīng)1.化。
[0027] (5)二次包覆:將步驟(4)所得熱處理后的粉體分散在去離子水中制得分散液，其 中粉體與去離子水的質(zhì)量比為1:20。將分散液的pH值調(diào)節(jié)至1.5,升溫至IOCTC，一邊攬拌一 邊滴加1.化0.6g/mL錫錬鹽酸混合溶液，同時(shí)滴加Imol/L的氨氧化鐘溶液來(lái)維持抑不變。 錫錬鹽酸混合溶液加完后，繼續(xù)保溫反應(yīng)0.化，然后將懸浮液過(guò)濾并用去離子水洗涂至濾 液電導(dǎo)率為17祉S/cm，得到二次包覆的鐵酸鐘濾餅。
[00%] (6)二次熱處理:將步驟(5)得到的二次包覆的鐵酸鐘濾餅干燥、粉碎，然后將粉體 置于馬弗爐中升溫至575°C，并在575°C下保溫固相反應(yīng)1.化，制得淺色鐵酸鐘導(dǎo)電粉體，粉 體的體積電阻率為9.3Q .Cm,白度為84.0。
[0029] 實(shí)施例2
[0030] (1)鐵酸鐘分散液的制備:取鐵酸鐘粉體1.0kg加入到4.Okg的去離子水中，攬拌均 勻制得到鐵酸鐘分散液，備用。
[0031] (2)錫錬鹽酸混合溶液的配制：將1.化g五水四氯化錫和0.4kgS氯化錬加入到 Imol/L鹽酸溶液，攬拌至固體全部溶解，轉(zhuǎn)移到容量瓶中、定容制得0.4g/mL錫錬鹽酸混合 溶液，備用。
[0032] (3)-次包覆:將步驟（1)中備用的鐵酸鐘分散液加熱至50°C，調(diào)節(jié)其抑值2.75，一