溶液滴加完后,繼續(xù)保溫反應0.化,然后將懸浮液過濾并用去離子水洗 涂至濾液電導率為17祉S/cm,得到二次包覆的鐵酸鐘濾餅。
[0063] (5)-次熱處理:將步驟(4)得到的二次包覆的鐵酸鐘濾餅干燥、粉碎,然后將粉體 置于馬弗爐中升溫至450°C,并在450°C下保溫固相反應1.化。
[0064] (6)二次熱處理:將步驟(5)中得到的二次包覆的鐵酸鐘濾餅干燥、粉碎,然后將粉 體置于馬弗爐中升溫至575°C并在575°C下保溫固相反應1.化,制得淺色鐵酸鐘導電粉體, 粉體的體積電阻率為96 Q ? cm,白度為71.0。
[0065] 對比例3
[0066] 對比例中將一次般燒工藝條件同二次般燒工藝條件互換,其他操作條件同實施例 1,具體操作如下所述:
[0067] (1)鐵酸鐘分散液的制備:取鐵酸鐘粉體1.0kg加入到20kg的去離子水中,攬拌均 勻制得到鐵酸鐘分散液,備用。
[006引(2)錫錬鹽酸混合溶液的配制:將1.化g五水四氯化錫和0.17kgS氯化錬加入到 2mol/L鹽酸溶液,攬拌至固體全部溶解,轉移到容量瓶中、定容制得0.6g/mL錫錬鹽酸混合 溶液,備用。
[0069] (3)-次包覆:將步驟(1)中備用的鐵酸鐘分散液加熱至80°C,調節(jié)其pH值0.5,一 邊攬拌一邊滴加1.33L 0.6g/mL錫錬鹽酸混合溶液,同時滴加Imol/L的氨氧化鐘溶液來維 持抑不變。錫錬鹽酸混合溶液滴加完后,繼續(xù)保溫反應0.化,然后將懸浮液過濾并用去離子 水洗涂至濾液電導率為16化S/cm,得到一次包覆的鐵酸鐘濾餅。
[0070] (4)-次熱處理:將步驟(3)中得到的一次包覆的鐵酸鐘濾餅干燥、粉碎,然后將粉 體置于馬弗爐中升溫至575°C,并在575°C下溫固相反應1.化。
[0071] (5)二次包覆:將步驟(4)中熱處理后的粉體分散在去離子水中制得分散液,其中 粉體與去離子水的質量比為1:20。將分散液的pH值調節(jié)至1.5,升溫至IOCTC,一邊攬拌一邊 滴加 1.化0.6g/mL錫錬鹽酸混合溶液,同時滴加Imol/L的氨氧化鐘溶液來維持pH不變。錫 錬鹽酸混合溶液滴加完后,繼續(xù)保溫反應0.化,然后將懸浮液過濾并用去離子水洗涂至濾 液電導率為17祉S/cm,得到二次包覆的鐵酸鐘濾餅。
[0072] (6)二次熱處理:將步驟(5)中得到的二次包覆的鐵酸鐘濾餅干燥、粉碎,然后將粉 體置于馬弗爐中升溫至450°C,并在450°C下保溫固相反應1.化,制得淺色鐵酸鐘導電粉體, 粉體的體積電阻率為93Q ? cm,白度為56.5。
[0073] 對比例4
[0074] 對比例中將一次包覆條件同二次包覆條件互換(包括包覆量、包覆溫度和包覆pH 值),其他操作條件同實施例1,具體操作如下所述:
[0075] (1)鐵酸鐘分散液的制備:取鐵酸鐘粉體1.0kg加入到20kg的去離子水中,攬拌均 勻制得到鐵酸鐘分散液,備用。
[0076] (2)錫錬鹽酸混合溶液的配制:將1.化g五水四氯化錫和0.17kgS氯化錬加入到 2mol/L鹽酸溶液,攬拌至固體全部溶解,轉移到容量瓶中、定容制得0.6g/mL錫錬鹽酸混合 溶液,備用。
[0077] (3)-次包覆:將步驟(1)中備用的鐵酸鐘分散液加熱至100°C,調節(jié)其pH值1.5,一 邊攬拌一邊滴加1.化0.6g/mL錫錬鹽酸混合溶液,同時滴加 Imol/L的氨氧化鐘溶液來維持 抑不變。錫錬鹽酸混合溶液滴加完后,繼續(xù)保溫反應0.化,然后將懸浮液過濾并用去離子水 洗涂至濾液電導率為16化S/cm,得到一次包覆的鐵酸鐘濾餅。
[0078] (4)-次熱處理:將步驟(3)中得到的一次包覆的鐵酸鐘濾餅干燥、粉碎,然后將粉 體置于馬弗爐中升溫至450°C,并在450°C下保溫固相反應1.化。
[0079] (5)二次包覆:將步驟(4)中熱處理后的粉體分散在去離子水中制得分散液,其中 粉體與去離子水的質量比為1:20。將分散液的抑值調節(jié)至0.5,升溫至8(TC,一邊攬拌一邊 滴加1.33L 0.6g/mL錫錬鹽酸混合溶液,同時滴加Imol/L的氨氧化鐘溶液來維持pH不變。錫 錬鹽酸混合溶液滴加完后,繼續(xù)保溫反應0.化,然后將懸浮液過濾并用去離子水洗涂至濾 液電導率為17祉S/cm,得到二次包覆的鐵酸鐘濾餅。
[0080] (6)二次熱處理:將步驟(5)中得到的二次包覆的鐵酸鐘濾餅干燥、粉碎,然后將粉 體置于馬弗爐中升溫至575°C,并在575°C下保溫固相反應1.化,制得淺色鐵酸鐘導電粉體, 粉體的體積電阻率為74Q ? cm,白度為69.5。
[0081 ] 對比例5
[0082] 對比例中二次包覆的包覆條件(包括包覆溫度、pH值)均與實施例1中的第一次包 覆條件相同,其他操作條件同實施例1,具體操作如下所述:
[0083] (1)鐵酸鐘分散液的制備:取鐵酸鐘粉體1.0kg加入到20kg的去離子水中,攬拌均 勻制得到鐵酸鐘分散液,備用。
[0084] (2)錫錬鹽酸混合溶液的配制:將1.化g五水四氯化錫和0.17kgS氯化錬加入到 2mol/L鹽酸溶液,攬拌至固體全部溶解,轉移到容量瓶中、定容制得0.6g/mL錫錬鹽酸混合 溶液,備用。
[0085] (3)-次包覆:將步驟(1)中備用的鐵酸鐘分散液加熱至80°C,調節(jié)其pH值0.5,一 邊攬拌一邊滴加1.33L 0.6g/mL錫錬鹽酸混合溶液,同時滴加Imol/L的氨氧化鐘溶液來維 持抑不變。錫錬鹽酸混合溶液滴加完后,繼續(xù)保溫反應0.化,然后將懸浮液過濾并用去離子 水洗涂至濾液電導率為16化S/cm,得到一次包覆的鐵酸鐘濾餅。
[0086] (4) 一次熱處理:將步驟(3)中得到的一次包覆的鐵酸鐘濾餅干燥、粉碎,然后將粉 體置于馬弗爐中升溫至450°C,并在450°C下保溫固相反應1.化。
[0087] (5)二次包覆:將步驟(4)中熱處理后的粉體分散在去離子水中制得分散液,其中 粉體與去離子水的質量比為1:20。將分散液的抑值調節(jié)至0.5,升溫至8(TC,一邊攬拌一邊 滴加1.化0.6g/mL錫錬鹽酸混合溶液,同時滴加Imol/L的氨氧化鐘溶液來維持pH不變。錫 錬鹽酸混合溶液滴加完后,繼續(xù)保溫反應0.化,然后將懸浮液過濾并用去離子水洗涂至濾 液電導率為17祉S/cm,得到二次包覆的鐵酸鐘濾餅。
[0088] (6)二次熱處理:將步驟(5)中得到的二次包覆的鐵酸鐘濾餅干燥、粉碎,然后將粉 體置于馬弗爐中升溫至575°C,并在575°C下保溫固相反應1.化,制得淺色鐵酸鐘導電粉體, 粉體的體積電阻率為78 Q ? cm,白度為68.0。
[0089] 對比例6
[0090] 對比例中二次包覆的包覆條件(包括包覆溫度、pH值)均與實施例1中的第二次包 覆條件相同,其他操作條件同實施例1,具體操作如下所述:
[0091] (1)鐵酸鐘分散液的制備:取鐵酸鐘粉體1.0kg加入到20kg的去離子水中,攬拌均 勻制得到鐵酸鐘分散液,備用。
[0092] (2)錫錬鹽酸混合溶液的配制:將1.化g五水四氯化錫和0.17kgS氯化錬加入到 2mol/L鹽酸溶液,攬拌至固體全部溶解轉移到容量瓶中、定容制得0.6g/mL錫錬鹽酸混合溶 液,備用。
[0093] (3) -次包覆:將步驟(1)中備用的鐵酸鐘分散液加熱至100°C,調節(jié)其pH值1.5,一 邊攬拌一邊滴加1.33L 0.6g/mL錫錬鹽酸混合溶液,同時滴加Imol/L的氨氧化鐘溶液來維 持抑不變。錫錬鹽酸混合溶液滴加完后,繼續(xù)保溫反應0.化,然后將懸浮液過濾并用去離子 水洗涂至濾液電導率為16化S/cm,得到一次包覆的鐵酸鐘濾餅。
[0094] (4)-次熱處理:將步驟(3)中得到的一次包覆的鐵酸鐘濾餅干燥、粉碎,然后將粉 體置于馬弗爐中升溫至450°C,并在450°C下保溫固相反應1.化。
[00%] (5)二次包覆:將步驟(4)中熱處理后的粉體分散在去離子水中制得分散液,其中