p;D Company,Limited數(shù)字萬用表AD-5536。+端子、-端子間的距離為10mm。測(cè)定端子間電阻值，將超過10ΜΩ的情況判斷為實(shí)現(xiàn)了 絕緣，將其他情況判斷為沒有絕緣。
[0128] (4)間隙的絕緣性判斷(其二）、細(xì)線部導(dǎo)通性判斷
[0129] 利用圖5來說明判斷后述的實(shí)施例9~10中制作的經(jīng)圖案化的導(dǎo)電層合體的導(dǎo)電 體除去部絕緣性的方法及判斷細(xì)線部導(dǎo)通性的方法。與上述(3)間隙的絕緣判斷同樣地，將 用于測(cè)定直流電阻的電阻計(jì)(未圖示）的+端子、-端子分別連接于經(jīng)由間隙502而隔開的導(dǎo) 電體殘留部503和導(dǎo)通確認(rèn)用電極連接部位504A。導(dǎo)電體殘留部503中，只要是比線段a更靠 504A側(cè)的位置，貝阿將端子連接于任何位置。用于測(cè)定電阻的2個(gè)端子間的距離為10mm。與 (3)同樣地，電阻計(jì)使用A&D Company，Limited數(shù)字萬用表AD-5536。測(cè)定端子間電阻值，將 超過10ΜΩ的情況判斷為絕緣。
[0130] 關(guān)于實(shí)施例9~10,還調(diào)查了細(xì)線部501有無導(dǎo)通。在2個(gè)導(dǎo)通確認(rèn)用電極連接部位 504上連接未圖示的電阻計(jì)的+端子和-端子，將lOOkQW下的情況判斷為導(dǎo)通，將其他情況 判斷為沒有導(dǎo)通。
[0131] (5)外涂層的殘留性判斷
[0132] 使用KEYENCE(株)制激光顯微鏡VK-9710,觀察已圖案化的部位，進(jìn)行高度的測(cè)定， 確認(rèn)在除去了導(dǎo)電體的部位是否殘留有外涂層。利用圖6進(jìn)行說明。601是導(dǎo)電層，602是除 去了導(dǎo)電體的間隙。如W下的[經(jīng)圖案化的導(dǎo)電層合體的制造方法]中所示，除去了導(dǎo)電體 的部位的寬度X為約1mm。W橫穿除去了導(dǎo)電體的部位的方式測(cè)定線段A處的高度。測(cè)定部位 的寬度Y為5mm。如下文所述，外涂層的厚度為約60nm，因此，當(dāng)線段A上的高度分布的最大值 與最小值之差為lOnmW下時(shí)，判斷為殘留有外涂層。
[0133] < 制作〉
[0134] [內(nèi)涂層形成例]
[0135] 通過W下操作，形成作為聚娃酸醋粘合劑與親水性二氧化娃微粒的復(fù)合體的親水 性二氧化娃內(nèi)涂層。
[0136] 將含有親水性二氧化娃微粒和聚娃酸醋的(株)菱和制"Mega Aqua"(注冊(cè)商標(biāo))親 水DM涂料DM30-26G-4用作內(nèi)涂層用的涂布液。將上述DM30-26G-4用異丙醇調(diào)整至固態(tài)成分 為1質(zhì)量％，制成用于形成內(nèi)涂層的涂布液。作為基材，使用厚度為188皿的雙軸拉伸聚對(duì)苯 二甲酸乙二醇醋膜東麗株式會(huì)社制"Lumirror"(注冊(cè)商標(biāo))U46。使用UR200線的凹版漉，將 凹版漉的轉(zhuǎn)速相對(duì)于線速度的比設(shè)定為1.5倍，在基材上涂布上述內(nèi)涂層用的涂布液。涂布 后，在80°C的干燥機(jī)內(nèi)干燥1分鐘。利用該方法制作的內(nèi)涂層的厚度為約40nm。
[0137] [催化劑制備例:金屬鹽催化劑在氧化儀上的擔(dān)載]
[0138] 將2.46g巧樣酸鐵錠溶解在500mL甲醇中。向該溶液中加入lOO.Og氧化儀(巖谷化 學(xué)工業(yè)(株)制MJ-30)，使用攬拌機(jī)劇烈攬拌60分鐘，在減壓下于40°C將得到的懸浮液濃縮 干固。將得到的固體制成粉末，于120°C對(duì)上述粉末進(jìn)行加熱干燥，除去甲醇，得到在氧化儀 粉末上擔(dān)載有金屬鹽的催化體。對(duì)于得到的固態(tài)成分，一邊用研鉢進(jìn)行細(xì)?；?，一邊篩分而 利用粒徑在20~32目（0.5~0.85mm)的范圍內(nèi)的細(xì)粒。得到的催化體中含有的鐵原子的含 量為0.38質(zhì)量％。此外，體積密度(bulk density)為0.61g/血。重復(fù)進(jìn)行上述操作，供給于 W下實(shí)驗(yàn)。
[0139] [碳納米管的制造例]
[0140] 使用圖7所示的反應(yīng)器，進(jìn)行碳納米管的合成。反應(yīng)器703是內(nèi)徑為75mm、長(zhǎng)度為1， 100mm的圓筒形石英管。在石英管的中央部具備石英燒結(jié)板702,在石英管的下方部具有作 為非活性氣體及原料氣體供給線的混合氣體導(dǎo)入管708,在上部具有排氣管706。而且，作為 包圍石英管的加熱器，具有3臺(tái)電爐701，從而能夠?qū)⒎磻?yīng)器保持在任意溫度。此外，為了檢 測(cè)反應(yīng)管內(nèi)的溫度，具有熱電偶705。
[0141] 稱取在上文中說明過的催化劑制備例中制備的固體催化體132g，導(dǎo)入至設(shè)置于垂 直方向上的反應(yīng)器的中央部的石英燒結(jié)板702上，由此形成催化劑層704。一邊加熱催化劑 層直至反應(yīng)管內(nèi)溫度變?yōu)榧s860°C，一邊使用質(zhì)量流量控制器707 W16.5L/分鐘從反應(yīng)器底 部向反應(yīng)器上部方向供給氮?dú)?，使氮?dú)釽通過催化劑層的方式流通。然后，一邊供給氮?dú)猓?一邊使用質(zhì)量流量控制器707進(jìn)一步W0.78L/分鐘導(dǎo)入甲燒氣體60分鐘，使氣體通過催化 體層，從而使發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。此時(shí)的固體催化體的質(zhì)量除W甲燒的流量而得到的接觸時(shí)間 (W/F)為169分鐘· g/L，含有甲燒的氣體的線速為6.55cm/秒。停止導(dǎo)入甲燒氣體，一邊W 16.5L/分鐘使氮?dú)饬魍ǎ贿厡⑹⒎磻?yīng)管冷卻至室溫。
[0142] 停止加熱，放置至室溫，達(dá)到室溫后從反應(yīng)器中取出含有催化體和碳納米管的含 碳納米管組合物。
[0143] [碳納米管的精制及氧化處理]
[0144] 將130g在碳納米管的制造例中得到的含碳納米管組合物，在2，OOOmL的4.8N的鹽 酸水溶液中攬拌化r，由此將作為催化劑金屬的鐵和作為其載體的氧化儀溶解。對(duì)得到的液 體即黑色懸浮液進(jìn)行過濾后，將濾得物再次投入400mL的4.8N的鹽酸水溶液中，除去氧化儀 并進(jìn)行過濾。重復(fù)該操作3次。然后，用離子交換水進(jìn)行水洗直至濾得物的懸浮液成為大致 中性，然后直接W含有水的濕潤(rùn)狀態(tài)保存含碳納米管組合物。此時(shí)，含有水的濕潤(rùn)狀態(tài)的含 碳納米管組合物整體的質(zhì)量為102.7g(含碳納米管組合物濃度:3.12質(zhì)量％ )。
[0145] 相對(duì)于得到的濕潤(rùn)狀態(tài)的含碳納米管組合物的干燥質(zhì)量份，添加約300倍質(zhì)量的 濃硝酸（和光純藥工業(yè)(株）制，1級(jí)，Assay 60~61質(zhì)量％)。然后，在約140°C的油浴中一邊 攬拌25hr-邊加熱回流。在加熱回流后，用離子交換水將含有含碳納米管組合物的硝酸溶 液稀釋至3倍，進(jìn)行抽濾。用離子交換水進(jìn)行水洗直至濾得物的懸浮液成為中性后，得到含 有水的濕潤(rùn)狀態(tài)的碳納米管聚集體。此時(shí)，含有水的濕潤(rùn)狀態(tài)的碳納米管組合物整體的質(zhì) 量為3.351g(含碳納米管組合物濃度:5.29質(zhì)量％ )。
[0146] [碳納米管分散液的制備]
[0147] 在容器中加入得到的濕潤(rùn)狀態(tài)的碳納米管(換算成干燥質(zhì)量為25mg)、l.(Mg的6質(zhì) 量％簇甲基纖維素鋼（第一工業(yè)制藥（株）制，CE化0GEN 7A(重均分子量：20萬））水溶液、 0.8g離子交換水、13.3g氧化錯(cuò)珠（東麗株式會(huì)社制，"T0RAYCERAM"(注冊(cè)商標(biāo)）、珠尺寸： 0.8mm)，使用28質(zhì)量％氨水溶液將抑調(diào)節(jié)為10(分散劑/碳納米管(質(zhì)量比）=2.5)。使用振 動(dòng)球磨機(jī)（（株)入江商會(huì)社制，VS-1，振動(dòng)頻率：1，800cpm( 60化））將該容器振蕩化r，制備碳 納米管糊料。
[0148] 然后，用離子交換水對(duì)該碳納米管糊料進(jìn)行稀釋，W使得碳納米管的濃度成為 0.15質(zhì)量％，對(duì)于lOg該稀釋液，再次用28質(zhì)量％氨水溶液將抑調(diào)節(jié)為10。將超聲波均化器 (家田貿(mào)易（株)制，VCX-130)的輸出功率設(shè)為20W，將該水溶液一邊進(jìn)行冰冷一邊于10°C W 下的溫度下分散處理1.5分鐘（2kW·分鐘/g)。使用高速離屯、分離機(jī)（Tomy Seiko Co.， Ltd.、MX-300)Wl0,000G對(duì)得到的液體進(jìn)行離屯、處理15分鐘，得到9g碳納米管分散液。然 后，添加水進(jìn)行制備，使得W終濃度計(jì)碳納米管聚集體的濃度為0.04質(zhì)量％，得到涂布用原 液。
[0149] [碳納米管層的形成]
[0150] 向上述涂布用原液中添加離子交換水，調(diào)整為0.04質(zhì)量％后，利用凹版涂布法將 其涂布在位于基材之上的內(nèi)涂層上，在80°C的干燥機(jī)內(nèi)干燥1分鐘，將碳納米管組合物固定 化。
[0151] [外涂層的形成]
[0152] 向100血的塑料容器中加入20g乙醇，添加40g娃酸正下醋，攬拌30分鐘。然后，添加 lOg的0.1N鹽酸水溶液后，進(jìn)行化r攬拌，于4°C靜置12hr。將該溶液利用甲苯、異丙醇和甲基 乙基酬的混合液進(jìn)行稀釋，使得固態(tài)成分濃度成為1.5質(zhì)量％。
[0153] 在凹版漉為UR150線、凹版漉的轉(zhuǎn)速相對(duì)于線速度的比為1.5倍的條件下，將該涂 布液涂布于碳納米管層上后，在115°C的干燥機(jī)內(nèi)干燥1分鐘。利用該方法制作的外涂層的 厚度為約60nm。
[0154] [經(jīng)圖案化的導(dǎo)電層合體的制造方法1]
[0155] 圖3為表示用于制造經(jīng)圖案化的導(dǎo)電層合體的構(gòu)成的截面概念圖。將在基材301上 層合導(dǎo)電層302而得的導(dǎo)電層合體303用作圖案化的對(duì)象。作為下部電極層合體308,使用鍛 銅膜(Toray Advanced Film Co.，Ltd.制''METAROYA。'（注冊(cè)商標(biāo))PI-38N-CCS-08E0)，使導(dǎo) 電層302與由銅形成的對(duì)電極307隔著間隔物304(Nippon Polytech Corp.制阻焊劑NPR- 3300(厚度為30皿)）而相對(duì)。此時(shí)，在間隔物中設(shè)置1mm寬的狹縫，加入純水作為電解液306。 將導(dǎo)電層302與電極取出口（未圖示）電連接，將對(duì)電極307也同樣地與電極取出口（未圖示） 連接。將各電流取出口與菊水電子工業(yè)(株）制的直流穩(wěn)定化電源PMC-70-1A的電極端子連 接，在導(dǎo)電層302與對(duì)電極307之間施加直流電壓。W下，對(duì)導(dǎo)電層302施加+的電壓時(shí)，用正 電壓值表示。反之，將對(duì)對(duì)電極307施加+的電壓的情況用負(fù)電壓值表示。
[0156] [經(jīng)圖案化的導(dǎo)電層合體的制造方法2]
[0157] 利用圖1及圖8,說明制造經(jīng)圖案化的導(dǎo)電層合體的方法。使用漉溫度設(shè)定為100°C 的漉層壓機(jī)(Taisei Laminator Co.，Ltd.制VA-700)，將干膜負(fù)性抗蝕劑(Asahi Kasei E-materials Corporation制"SUNFORT"(注冊(cè)商標(biāo))AQ209A)層壓在導(dǎo)電層合體的導(dǎo)電層面 上，隔著圖8所示的光掩模(具有包含相當(dāng)于細(xì)線部的部分801的寬度為300μπι、相當(dāng)于間隙 的部分802的寬度為50μπι的部分的圖案），使用掩模對(duì)準(zhǔn)機(jī)(MIKASA C0.，LTD.制MA-60F)在 積算光量為lOOmJ/cm2的條件下進(jìn)行曝光。相當(dāng)于導(dǎo)通確認(rèn)用電極連接部位的部分804A及 804B各自的中屯、的距離為3cm。接著，用噴霧器吹噴1質(zhì)量％碳酸鋼水溶液進(jìn)行顯影，得到形 成有已被圖案化的抗蝕劑的導(dǎo)電