0.15mol.L-1的NH 4V03溶液，記為A溶液；
[0041]2)按照摩爾比偏釩酸銨:草酸=1:1，向A溶液中加入草酸，攪拌1.5h得到墨綠色溶液，然后加入二乙烯三胺，在磁力攪拌條件下混合均勻，得到溶液，記為B溶液；其中，NH4VO3與二乙烯三胺的比為0.015mol:6mL。
[0042]3)用2mol.Γ1鹽酸調(diào)節(jié)B溶液的pH值為3.5后，在900W下超聲1.5h，得懸浮液；
[0043]4)將懸浮液進(jìn)行離心分離得到粉體產(chǎn)物，再將粉體產(chǎn)物分別用去離子水和無(wú)水乙醇反復(fù)洗滌，然后在真空干燥箱內(nèi)于70°C下干燥8h，得到前驅(qū)體；
[0044]5)將前驅(qū)體置于馬弗爐中，在300°C下加熱2.5h，得到自組裝珊瑚狀鋰離子電池正極材料V2O5。
[0045]從圖2和圖3可以看出，本實(shí)施例制備的V2O5具有由直徑為50?80nm的納米棒組成的珊瑚狀多孔道結(jié)構(gòu)。
[0046]實(shí)施例3
[0047]I)將0.02mol分析純的偏釩酸銨(NH4VO3)溶于10mL的去離子水中，攪拌均勻得到0.20mol.L-1的NH 4V03溶液，記為A溶液；
[0048]2)按照摩爾比偏釩酸銨:草酸=1:1，向A溶液中加入草酸，攪拌2h得到墨綠色溶液，然后加入二乙烯三胺，在磁力攪拌條件下混合均勻，得到溶液，記為B溶液；其中，NH4VO3與二乙烯三胺的比為0.02mol:8mL。
[0049]3)用2mol噸―1鹽酸調(diào)節(jié)B溶液的pH值為3.0后，在1000W下超聲2h，得懸浮液；
[0050]4)將懸浮液進(jìn)行離心分離得到粉體產(chǎn)物，再將粉體產(chǎn)物分別用去離子水和無(wú)水乙醇反復(fù)洗滌，然后在真空干燥箱內(nèi)于70°C下干燥10h，得到前驅(qū)體；
[0051]5)將前驅(qū)體置于馬弗爐中，在350°C下加熱1.5h，得到自組裝珊瑚狀鋰離子電池正極材料V2O5。
[0052]實(shí)施例4
[0053]I)將0.025mol分析純的偏釩酸銨(NH4VO3)溶于10mL的去離子水中，攪拌均勻得到0.25mol.L-1的NH 4V03溶液，記為A溶液；
[0054]2)按照摩爾比偏釩酸銨:草酸=1:1，向A溶液中加入草酸，攪拌2h得到墨綠色溶液，然后加入二乙烯三胺，在磁力攪拌條件下混合均勻，得到溶液，記為B溶液；其中，NH4VO3與二乙烯三胺的比為0.025mol:10mL。
[0055]3)用2mol噸―1鹽酸調(diào)節(jié)B溶液的pH值為2.0后，在1200W下超聲3h，得懸浮液；
[0056]4)將懸浮液進(jìn)行離心分離得到粉體產(chǎn)物，再將粉體產(chǎn)物分別用去離子水和無(wú)水乙醇反復(fù)洗滌，然后在真空干燥箱內(nèi)于80°C下干燥12h，得到前驅(qū)體；
[0057]5)將前驅(qū)體置于馬弗爐中，在400°C下加熱1.5h，得到自組裝珊瑚狀鋰離子電池正極材料V2O5。
[0058]從圖4中可以看出，本實(shí)施例制得的自組裝珊瑚狀鋰離子電池正極材料V2O5首次放電比容量為231mAh g4，經(jīng)過(guò)50圈循環(huán)219mAh g4，容量保持率可達(dá)95%。
[0059]實(shí)施例5
[0060]I)將0.03mol分析純的偏釩酸銨(NH4VO3)溶于10mL的去離子水中，攪拌均勻得到0.30mol.L-1的NH 4V03溶液，記為A溶液；
[0061]2)按照摩爾比偏釩酸銨:草酸=1: 1，向A溶液中加入草酸，攪拌2h得到墨綠色溶液，然后加入二乙烯三胺，在磁力攪拌條件下混合均勻，得到溶液，記為B溶液；其中，NH4VO3與二乙烯三胺的比為0.03mol:12mL。
[0062]3)用2mol ?I/1鹽酸調(diào)節(jié)B溶液的pH值為0.5后，在1500W下超聲4h，得懸浮液；
[0063]4)將懸浮液進(jìn)行離心分離得到粉體產(chǎn)物，再將粉體產(chǎn)物分別用去離子水和無(wú)水乙醇反復(fù)洗滌，然后在真空干燥箱內(nèi)于80°C下干燥12h，得到前驅(qū)體；
[0064]5)將前驅(qū)體置于馬弗爐中，在450°C下加熱lh，得到自組裝珊瑚狀鋰離子電池正極材料V2O5。
[0065]實(shí)施例6
[0066]I)將0.03mol分析純的偏釩酸銨(NH4VO3)溶于10mL的去離子水中，攪拌均勻得到0.3mol.L—1的NH 4V03溶液，記為A溶液；
[0067]2)按照摩爾比偏釩酸銨:草酸=1:1，向A溶液中加入草酸，攪拌2h得到墨綠色溶液，然后加入乙二胺，在磁力攪拌條件下混合均勻，得到溶液，記為B溶液；其中，NH4VO3^乙二胺的比為 0.03mol:12mLo
[0068]3)用2mol.1/1鹽酸調(diào)節(jié)B溶液的pH值為0.5后，在1500W下超聲4h，得懸浮液；
[0069]4)將懸浮液進(jìn)行離心分離得到粉體產(chǎn)物，再將粉體產(chǎn)物分別用去離子水和無(wú)水乙醇反復(fù)洗滌，然后在真空干燥箱內(nèi)于80°C下干燥12h，得到前驅(qū)體；
[0070]5)將前驅(qū)體置于馬弗爐中，在450°C下加熱lh，得到自組裝珊瑚狀鋰離子電池正極材料V2O5。
[0071]實(shí)施例7
[0072]I)將0.0lmol分析純的偏釩酸銨(NH4VO3)溶于10mL的去離子水中，攪拌均勻得到0.1Omol.L—1的NH 4V03溶液，記為A溶液；
[0073]2)按照摩爾比偏釩酸銨:草酸=1: 1，向A溶液中加入草酸，攪拌2h得到墨綠色溶液，然后加入乙二胺，在磁力攪拌條件下混合均勻，得到溶液，記為B溶液；其中，NH4VO3^乙二胺的比為 0.0lmol:4mLo
[0074]3)用2mol.1/1鹽酸調(diào)節(jié)B溶液的pH值為0.5后，在1500W下超聲4h，得懸浮液；
[0075]4)將懸浮液進(jìn)行離心分離得到粉體產(chǎn)物，再將粉體產(chǎn)物分別用去離子水和無(wú)水乙醇反復(fù)洗滌，然后在真空干燥箱內(nèi)于80°C下干燥12h，得到前驅(qū)體；
[0076]5)將前驅(qū)體置于馬弗爐中，在450°C下加熱lh，得到自組裝珊瑚狀鋰離子電池正極材料V2O5。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種自組裝鋰離子電池正極材料V2O5的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)將偏釩酸銨溶于去離子水中，攪拌均勻得到0.10?0.30mol.1/1的NH4VO3溶液，記為A溶液； 2)按照摩爾比偏釩酸銨:草酸=1:1，向A溶液中加入草酸，攪拌均勻后得到墨綠色溶液，然后向墨綠色溶液中加入二乙烯三胺或者乙二胺，混合均勻得到溶液，記為B溶液；其中，NH4VO3與二乙烯三胺的比為0.0lmol:4mL或NH 4￥03與乙二胺的比為0.0lmol:4mL ； 3)調(diào)節(jié)B溶液的pH值為0.5?4.0后，在800?1500W下超聲，得懸浮液； 4)將懸浮液進(jìn)行離心分離得到粉體產(chǎn)物，再將粉體產(chǎn)物用去離子水和無(wú)水乙醇反復(fù)洗滌后干燥，得到前驅(qū)體； 5)將前驅(qū)體在250°C?450°C下加熱I?3h，得到自組裝鋰離子電池正極材料V205。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的自組裝鋰離子電池正極材料V2O5的制備方法，其特征在于，所述步驟I)中偏釩酸銨為分析純。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的自組裝鋰離子電池正極材料V2O5的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中攪拌的時(shí)間為I?2h。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的自組裝鋰離子電池正極材料V2O5的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中pH值是采用I?3mol.L—1鹽酸進(jìn)行調(diào)節(jié)的。5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的自組裝鋰離子電池正極材料V205的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中超聲的時(shí)間為I?4h。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的自組裝鋰離子電池正極材料V2O5的制備方法，其特征在于，所述步驟4)中干燥是在真空干燥箱內(nèi)進(jìn)行的。7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的自組裝鋰離子電池正極材料V205的制備方法，其特征在于，所述步驟4)中干燥的溫度為60?80°C，干燥時(shí)間為6?12h。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的自組裝鋰離子電池正極材料V2O5的制備方法，其特征在于，所述步驟5)中加熱是在馬弗爐中進(jìn)行的。
【專利摘要】一種自組裝鋰離子電池正極材料V2O5的制備方法，通過(guò)將偏釩酸銨和草酸溶解于去離子水中，然后加入一定量的二乙烯三胺或乙二胺，在超聲條件下制得懸浮液，再將懸浮液離心、干燥得到前驅(qū)體，再將前驅(qū)體進(jìn)行熱處理，得到鋰離子電池正極材料V2O5，與現(xiàn)有技術(shù)中的600℃煅燒以及溶劑熱法相比，本發(fā)明中250℃～450℃下熱處理即可，可見(jiàn)本發(fā)明的反應(yīng)條件溫和，能耗較小，易于實(shí)現(xiàn)，利于規(guī)模化生產(chǎn)，并且由于本發(fā)明不使用模板劑，所以制備過(guò)程簡(jiǎn)單，成本較低，過(guò)程易控，對(duì)環(huán)境友好。本發(fā)明制得的V2O5首次放電比容量為231mAh g-1，經(jīng)過(guò)50圈循環(huán)219mAh g-1，容量保持率可達(dá)95％，容量保持率高。
【IPC分類】H01M4/48, C01G31/02
【公開(kāi)號(hào)】CN104993116
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510254129
【發(fā)明人】黃劍鋒, 喬曉寧, 許占位, 歐陽(yáng)海波, 李嘉胤, 孔新剛, 盧靜, 王瑞誼
【申請(qǐng)人】陜西科技大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年10月21日
【申請(qǐng)日】2015年5月18日