稱其質(zhì)量，以金屬鋰片為負(fù)極，電解液由電解質(zhì)LiPF6和體積比為1:1的EC (碳酸乙烯酯)/DMC(l，2- 二甲基碳酸酯)的混合溶液組成，采用Celgard2400微孔聚丙烯膜為隔膜，在氬氣保護(hù)的手套箱中裝配成扣式電池進(jìn)行測(cè)試。
[0026]將裝好的電池在藍(lán)電(LND)電池測(cè)試儀上進(jìn)行電化學(xué)性能測(cè)試。在2.8?4.4V的電壓范圍內(nèi)，室溫下以20 mA/g的恒定電流進(jìn)行充放電，測(cè)定材料的充放電容量。首次放電容量為164.1?166.5mAh/g，100次循環(huán)后為145.3?147.2mAh/g，表現(xiàn)出良好的循環(huán)性會(huì)K。
【附圖說(shuō)明】
[0027]圖1為兩個(gè)本發(fā)明裝置并聯(lián)時(shí)的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2為本發(fā)明的出料示意圖；
圖3為本發(fā)明的升降轉(zhuǎn)向機(jī)構(gòu)結(jié)構(gòu)示意圖；
圖1-3中，1-爐體、2-爐上蓋、3-爐下蓋、4-微波源、5-控制系統(tǒng)、6-升降轉(zhuǎn)向機(jī)構(gòu)、7-PLC、8-觸摸屏、9-熱電偶、10-密封裝置、11-微波屏蔽裝置、12-物料輸送車、13-軌道、15-PC ;保溫材料(1-1)、內(nèi)腔(1-2)、物料(1-3)、排氣管(2-1)、下托盤(3-1)、上托盤(3-2)、排水管(3-3)、信號(hào)采集裝置(3-4)、液壓缸(6-1)、旋轉(zhuǎn)電機(jī)(6-2)、液壓缸底座(6-3 )、支架(6-4 )、力臂(6-5 )、旋轉(zhuǎn)角度限位開(kāi)關(guān)(6-6 )、高度限位開(kāi)關(guān)(6-7 )。
[0028]圖4為微波燒結(jié)制備鋰離子電池三元正極材料LiNi 1/3Co1/3Mn1/302產(chǎn)品的XRD圖； 由圖4可以看出，衍射圖譜中所得的衍射峰位與層狀結(jié)構(gòu)LiNiv3Cov3Miv3Cy^標(biāo)準(zhǔn)峰位相對(duì)應(yīng)，沒(méi)有其它雜峰。這表明在微波燒結(jié)過(guò)程中，鈷、鎳、錳混合均勻，受熱一致，產(chǎn)物純度高，充分體現(xiàn)了微波燒結(jié)的優(yōu)點(diǎn)。
[0029]圖5為微波燒結(jié)制備鋰離子電池三元正極材料LiNi 1/3Co1/3Mn1/302產(chǎn)品的SEM圖； 由圖5可以看出，材料顆粒發(fā)育比較完整，顆粒邊界比較清晰，形貌規(guī)則。材料呈類球形，顆粒比較細(xì)小，較分散，粒度大小均勻，這有利于鋰離子的脫入和嵌出。
【具體實(shí)施方式】
[0030]實(shí)施例一:一種微波燒結(jié)制備LiNiv3Co1Z3Mn1Z3O^方法，包括以下步驟:
1)在純凈水中加入檸檬酸、葡萄糖，攪拌均勻，得到檸檬酸、葡萄糖的水溶液，其中檸檬酸、葡萄糖的濃度均為10-15wt% ；
2)將鋰源化合物、鎳源化合物、乙酸鈷和乙酸錳按L1、N1、Co、Mn為1:0.3?0.33:0.3?0.33:0.3?0.33的摩爾比分別計(jì)量，將計(jì)量好的鋰源化合物緩慢加入到所述的檸檬酸、葡萄糖的水溶液中，攪拌均勻后緩慢加入乙酸鈷，攪拌均勻后緩慢加入乙酸錳；攪拌均勻后加入鎳源化合物，繼續(xù)攪拌均勻，得到膏狀混合物；所述檸檬酸、葡萄糖的水溶液的用量為產(chǎn)物質(zhì)量的50?70% ；
3)將膏狀混合物置于球磨機(jī)中，球磨6?8小時(shí)，加入微波加熱爐中，蓋上爐蓋，密封好；本例中采用四個(gè)微波加熱爐，分別為一號(hào)爐、二號(hào)爐、三號(hào)爐和四號(hào)爐，通過(guò)PLC控制電路并聯(lián)；微波加熱爐的數(shù)目可以根據(jù)需要確定；
單個(gè)工業(yè)微波爐的功率為20?40KW，微波熱處理是利用微波以每分鐘4?6°C的速率升溫至580?680°C，并在此溫度保持15?35min ；
4)開(kāi)啟微波加熱爐，開(kāi)始對(duì)物料進(jìn)行加熱；進(jìn)行微波熱處理；
5)關(guān)閉微波加熱爐，打開(kāi)爐下蓋，啟動(dòng)升降轉(zhuǎn)向機(jī)構(gòu)，降下?tīng)t下蓋，使得上托盤離開(kāi)爐體的下方后轉(zhuǎn)向一旁；產(chǎn)物直接從內(nèi)腔排出，進(jìn)入軌道上的物料輸送車中運(yùn)走；
6)重復(fù)步驟I)_5)，實(shí)現(xiàn)連續(xù)微波燒結(jié)制備LiNi1/3Co1/3Mn1/302。
[0031]得到產(chǎn)品的XRD圖和SEM圖參見(jiàn)圖4、5。
[0032]實(shí)施例二:一種微波燒結(jié)制備LiNi1/3Co1/3Mn1/30^方法，包括以下步驟:
1)在純凈水中分別加入檸檬酸、葡萄糖，攪拌均勻，得到檸檬酸、葡萄糖的水溶液，其中檸檬酸、葡萄糖的濃度均為10-15wt% ；
2)將鋰源化合物氫氧化鋰、碳酸鋰或醋酸鋰、鎳源化合物氫氧化鎳或氧化鎳、乙酸鈷和乙酸錳按L1、N1、Co、Mn為1:0.3?0.33:0.3?0.33:0.3?0.33的摩爾比分別計(jì)量，將計(jì)量好的鋰源化合物緩慢加入到所述的檸檬酸、葡萄糖的水溶液中，攪拌均勻后緩慢加入乙酸鈷，攪拌均勻后緩慢加入乙酸錳；攪拌均勻后加入鎳源化合物，繼續(xù)攪拌均勻，得到膏狀混合物；檸檬酸、葡萄糖的水溶液的用量為產(chǎn)物質(zhì)量的50?70%。
[0033]3)將膏狀混合物置于球磨機(jī)中，球磨6?8小時(shí)，加入微波加熱爐中，蓋上爐蓋，密封好；本例中采用四個(gè)微波加熱爐，分別為一號(hào)爐、二號(hào)爐、三號(hào)爐和四號(hào)爐，通過(guò)PLC控制電路并聯(lián)；其中單個(gè)工業(yè)微波爐的功率為20?40KW ；
4)開(kāi)啟微波加熱爐，開(kāi)始對(duì)物料進(jìn)行加熱；微波熱處理是利用微波以每分鐘4?6°C的速率升溫至580?680 °C，并在此溫度保持15?35min ；
5)關(guān)閉微波加熱爐，打開(kāi)爐下蓋，啟動(dòng)升降轉(zhuǎn)向機(jī)構(gòu)，降下?tīng)t下蓋，使得上托盤離開(kāi)爐體的下方后轉(zhuǎn)向一旁；產(chǎn)物直接從內(nèi)腔排出，進(jìn)入軌道上的物料輸送車中運(yùn)走；
6)重復(fù)步驟I)_5)，實(shí)現(xiàn)連續(xù)微波燒結(jié)制備LiNi1/3Co1/3Mn1/302。
[0034]實(shí)施例三:一種微波燒結(jié)制備LiNi 1/3(:01/鄭1/302的方法，包括以下步驟:
1)在純凈水中分別加入檸檬酸、葡萄糖，攪拌均勻，得到檸檬酸、葡萄糖的水溶液，其中檸檬酸的濃度為10wt% ;葡萄糖的濃度為15wt% ；
2)將鋰源化合物氫氧化鋰、鎳源化合物氫氧化鎳、乙酸鈷和乙酸錳按L1、N1、Co、Mn為1:0.3:0.3:0.3的摩爾比分別計(jì)量，將計(jì)量好的鋰源化合物緩慢加入到檸檬酸、葡萄糖的水溶液中，攪拌均勻后緩慢加入乙酸鈷，攪拌均勻后緩慢加入乙酸錳；攪拌均勻后加入鎳源化合物，繼續(xù)攪拌均勻，得到膏狀混合物；檸檬酸、葡萄糖的水溶液的用量為產(chǎn)物質(zhì)量的50%。
[0035]3)將膏狀混合物置于球磨機(jī)中，球磨6小時(shí)，加入微波加熱爐中，蓋上爐蓋，密封好；本例中采用兩個(gè)微波加熱爐，分別為一號(hào)爐、二號(hào)爐，通過(guò)PLC控制電路并聯(lián)；其中單個(gè)工業(yè)微波爐的功率為20?40KW ；
4)開(kāi)啟微波加熱爐，開(kāi)始對(duì)物料進(jìn)行加熱；微波熱處理是利用微波以每分鐘4?6°C的速率升溫至580 °C，并在此溫度保持35min ；
5)關(guān)閉微波加熱爐，打開(kāi)爐下蓋，啟動(dòng)升降轉(zhuǎn)向機(jī)構(gòu)，降下?tīng)t下蓋，使得上托盤離開(kāi)爐體的下方后轉(zhuǎn)向一旁；產(chǎn)物直接從內(nèi)腔排出，進(jìn)入軌道上的物料輸送車中運(yùn)走；
6)重復(fù)步驟I)_5)，實(shí)現(xiàn)連續(xù)微波燒結(jié)制備LiNi1/3Co1/3Mn1/302。
[0036]實(shí)施例四:一種微波燒結(jié)制備LiNi1/3Co1/3Mn1/302的方法，包括以下步驟:
1)在純凈水中分別加入檸檬酸、葡萄糖，攪拌均勻，得到檸檬酸、葡萄糖的水溶液，其中檸檬酸、葡萄糖的濃度均為12wt% ；
2)將鋰源化合物碳酸鋰、鎳源化合物氧化鎳、乙酸鈷和乙酸錳按L1、N1、Co、Mn為1:0.33:0.33:0.3的摩爾比分別計(jì)量，將計(jì)量好的鋰源化合物緩慢加入到檸檬酸、葡萄糖的水溶液中，攪拌均勻后緩慢加入乙酸鈷，攪拌均勻后緩慢加入乙酸錳；攪拌均勻后加入鎳源化合物，繼續(xù)攪拌均勻，得到膏狀混合物；檸檬酸、葡萄糖的水溶液的用量為產(chǎn)物質(zhì)量的60%。
[0037]3)將膏狀混合物置于球磨機(jī)中，球磨8小時(shí)，加入微波加熱爐中，蓋上爐蓋，密封好；本例中采用三個(gè)微波加熱爐，分別為一號(hào)爐、二號(hào)爐、三號(hào)爐，通過(guò)PLC控制電路并聯(lián)；其中單個(gè)工業(yè)微波爐的功率為30KW ；
4)開(kāi)啟微波加熱爐，開(kāi)始對(duì)物料進(jìn)行加熱；微波熱處理是利用微波以每分鐘4?6°C的速率升溫至600 °C，并在此溫度保持20min ；
5)關(guān)閉微波加熱爐，打開(kāi)爐下蓋，啟動(dòng)升降轉(zhuǎn)向機(jī)構(gòu)，降下?tīng)t下蓋，使得上托盤離開(kāi)爐體的下方后轉(zhuǎn)向一旁；產(chǎn)物直接從內(nèi)腔排出，進(jìn)入軌道上的物料輸送車中運(yùn)走；
6)重復(fù)步驟I)_5)，實(shí)現(xiàn)連續(xù)微波燒結(jié)制備LiNi1/3Co1/3Mn1/302。
[0038]實(shí)施例五:一種微波燒結(jié)制備L