本發(fā)明涉及磁性材料技術領域，尤其涉及一種燒結釤鈷磁體的制備方法。
背景技術：
永磁材料因具有能量轉換功能和各種磁物理效應，目前被廣泛應用于信息、通訊、航空航天、交通等各種領域，成為高新技術、新興產(chǎn)業(yè)與社會進步的重要物質(zhì)基礎之一。其中作為第二代稀土永磁材料的2:17型釤鈷永磁材料，一方面具有高的磁性能、極低的溫度系數(shù)和高的居里溫度，另一方面具有良好的抗腐蝕性和抗氧化性能，因此在高溫和高穩(wěn)定性領域中發(fā)揮著不可替代的作用，被廣泛應用于微波管、陀螺儀和加速器、高溫電機、磁軸承、傳感器和驅(qū)動器等儀器設備之上。
2:17型燒結釤鈷磁體的常規(guī)制備方法為：配料→熔煉鑄錠→機械破碎→球磨或氣流磨→磁場取向成型→燒結固溶和時效。應用氣流磨制備釤鈷磁體粉末，相比球磨制粉來說，因為其可以很好的控制粉末粒度分布，且具有較高的生產(chǎn)效率、安全性好等優(yōu)勢，因此是制備燒結釤鈷磁體粉末的必然發(fā)展趨勢，目前國內(nèi)廠家已經(jīng)開始由球磨制粉逐漸轉向氣流磨制粉。其實氣流磨制粉技術在制備釹鐵硼磁體中已廣泛采用，目的是在制備過程中，為了避免磁性能的惡化，將氧含量控制在很低的范圍，不過磁粉的抗氧化能力弱，增加了后續(xù)磁體制備環(huán)節(jié)的復雜度。
中國發(fā)明專利申請cn106531384a公開了一種通過提高內(nèi)生稀土氧化物以及外加稀土氧化物來提高第二相稀土氧化物的含量，從而改善稀土鈷基材料的力學性能，但其不能有效控制磁體內(nèi)部氧含量。
此外，由于釤鈷磁體力學性能較差，極具脆性，在生產(chǎn)過程中容易產(chǎn)生裂紋，在加工中極易發(fā)生缺邊掉角甚至碎裂，因此生產(chǎn)過程中產(chǎn)生了較多殘次品，造成了浪費，并且使制造成本增加。如何對殘次品進行有效回收利用，是釤鈷制造廠家比較關心的一個問題。目前專利技術中，中國發(fā)明專利申請cn106222489a以及cn105261474a公開了釤鈷廢料及邊角余料的回收利用方法，但其廢料要經(jīng)過重新熔煉，生產(chǎn)方法復雜，能耗大，并且沒有考慮到廢料中氧含量的問題。利用釤鈷成品廢料制備的粉末中，氧含量比新料高的多，必須配合合適的配方成分及氣流磨補氧技術，才能對回收料進行合理有效利用。
技術實現(xiàn)要素：
針對上述技術問題，本發(fā)明的目的是提供一種利用氣流磨補氧技術及添加輔料粉末制備燒結釤鈷磁體的方法。采用本發(fā)明可制備出系列磁性能牌號且具有良好力學性能的燒結釤鈷磁體，磁性能覆蓋高性能、高使用溫度和低溫度系數(shù)類型釤鈷磁體，抗彎強度大于100mpa，并且實現(xiàn)了燒結釤鈷磁體殘余廢料的有效回收利用。
為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了如下技術方案：
本發(fā)明提供一種燒結釤鈷磁體的制備方法，包括如下步驟：
(1)合金粉末a的制備
按照如下重量百分比配制釤鈷合金原料：(sm1-xrx)：25～27％、fe：6～25％、zr：2～3.5％、cu：3～8％、余量為co，0≤x≤0.9；
其中，r為ce、pr、nd、gd、tb、dy、ho和er中的一種或幾種；將配制好的釤鈷合金原料經(jīng)熔煉、澆鑄和機械破碎，制備出0.5～1mm大小的合金顆粒；
采用氣流磨制粉技術將與潤滑劑充分混合的合金顆粒制成2.5～5μm的合金粉末a；在氣流磨制粉過程中，向氣流磨氣路中補入50-5000ppm的氧氣；
(2)輔料粉末b的制備
將與合金粉末a成分相近的邊角余料和廢料，經(jīng)清洗、破碎、常規(guī)氣流磨制粉、與潤滑劑充分混合后制成3.5～5μm的輔料粉末b；
(3)混料
將步驟(1)得到的合金粉末a與步驟(2)得到的輔料粉末b按照以下質(zhì)量百分比進行混粉，a：70～100wt％，其余為b，混粉時間0.5～2h，制得釤鈷合金粉末；
(4)磁場成型、等靜壓
混合后的釤鈷合金粉末在空氣中進行稱料，再在敞開壓機中取向成型，然后再進行冷等靜壓壓制，制備出生坯；
(5)燒結固溶、時效處理
將步驟(4)壓制后得到的生坯在1200～1220℃下燒結0.5～1h，然后冷卻到1150～1180℃進行2～6h固溶處理，并快速風冷至室溫；然后升溫至800～850℃，保溫10～40h后，控溫冷卻到400℃保溫1～10h，并風冷至室溫，得到釤鈷磁體。
所述步驟(1)中，熔煉和澆鑄在氬氣保護下進行。
所述步驟(1)中，按照如下重量百分比配制釤鈷合金原料：sm或sm和r的混合物：25.1～26.7％、fe：6～20.5％、zr：2.3～3.2％、cu：5.8～7％、余量為co。
所述步驟(2)中，所述邊角余料和/或廢料為：加工邊角料和/或有掉邊、掉角、裂紋、砂眼缺陷的成品回收料；所述邊角余料和/或廢料經(jīng)脫油處理、清洗、吹干和機械破碎，制備出0.5～1mm大小的輔料合金顆粒，然后進行常規(guī)氣流磨制粉。
所述邊角余料和/或廢料在氫氧化鈉溶液中進行脫油處理，再在清水中進行超聲清洗，吹干；再將進行機械破碎。
所述步驟(2)中，輔料粉末的氧含量為3000～5000ppm。
所述步驟(3)中，合金粉末a與輔料粉末b的比例為，a＝75～95wt％，b＝5～25wt％。
所述步驟(4)中，取向成型磁場強度為1.8t；冷等靜壓壓力260mpa。
所述步驟(5)中所述控溫冷卻工藝為：升溫至800～850℃，保溫10～40h后，以2℃/min速度降溫到700℃保溫1.5h，之后以1.2℃/min速度降溫至600℃保溫1.5h，接著以1℃/min速度降溫至500℃保溫1.5h，然后再以1℃/min速度降溫至400℃保溫1～10h，隨后風冷至室溫出爐。
所述最終釤鈷磁體的氧含量為2000～4000ppm，抗彎強度大于100mpa。
與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果在于：
第一，該方法采用高稀土含量的合金配方，配合氣流磨補氧技術以及添加輔料方法，可以有效控制成品磁體氧含量，制備出系列磁性能牌號且具有良好力學性能的燒結釤鈷磁體。
第二，通過氣流磨補氧以及添加輔料粉末，可以使粉末充分鈍化，使得稱料壓型可以在空氣中進行，不需要氣氛保護，簡化了生產(chǎn)工藝；并且提高了粉末抗氧化能力，避免了因粉末劇烈氧化造成的性能惡化，而且大大提高了粉料的儲存周期。
第三，通過制備輔料粉末，對有掉邊、掉角、裂紋、砂眼等缺陷的成品回收料及加工邊角料進行有效回收利用，具有較好的經(jīng)濟效益。
本制備方法易于操作控制和產(chǎn)業(yè)化，制備出的燒結釤鈷磁體性能優(yōu)異，磁性能覆蓋高性能、高使用溫度和低溫度系數(shù)類型釤鈷磁體，抗彎強度大于100mpa。
附圖說明
圖1為本發(fā)明的燒結釤鈷磁體的制備工藝流程示意圖；
具體實施方式
下面結合實施例對本發(fā)明進行進一步說明。
如圖1所示，一種燒結釤鈷磁體的制備方法，包括如下步驟：
(1)合金粉末a的制備
按照如下重量百分比配制釤鈷合金原料：(sm1-xrx)：25～27％、fe：6～25％、zr：2～3.5％、cu：3～8％、余量為co，0≤x≤0.9。
其中，r為ce、pr、nd、gd、tb、dy、ho和er中的一種或幾種，
將配制好的釤鈷合金原料在中頻熔煉爐中進行熔煉，然后在雙面水冷銅模中進行澆鑄，制備合金鑄錠，其中熔煉及澆鑄在氬氣保護下進行，有效防止了sm的揮發(fā)；將合金鑄錠進行機械破碎，制備出0.5～1mm大小的合金顆粒。
采用氣流磨制粉技術將與潤滑劑充分混合的合金顆粒制成2.5～5μm的合金粉末；在氣流磨制粉過程中，向氣流磨氣路中補入50-5000ppm含量的氧氣。
合金原料中稀土sm或sm和r的混合物質(zhì)量百分比總量為25～27％。通過添加不同種類的稀土元素，可以實現(xiàn)低溫度系數(shù)等不同性能要求釤鈷磁體的制備。
通常生產(chǎn)上會采用質(zhì)量百分比在23～26.5％的稀土sm來制備燒結釤鈷磁體，本發(fā)明采用了較高的sm含量，一方面為了配合補氧技術，保證材料中有一定質(zhì)量比例的sm等稀土可以與氧化合形成稀土氧化物，而不影響構成相結構本身的稀土元素含量，從而保證磁性能不會惡化；另一方面，較高含量的sm可以減小磁體微觀組織胞狀結構的尺寸，增大胞壁相厚度，提高片狀相的密度，從而使磁體具有高的矯頑力，滿足應用需求。另外，較高含量的sm還有利于磁體液相燒結，降低燒結溫度，不僅可以減少sm的揮發(fā)，并且降低了能耗。
氧氣是以壓縮氧氣形式通過流量計補入氣流磨磨室的循環(huán)氣路中。通過補氧技術，一方面，使合金粉末在氣流磨破碎過程中充分鈍化，在粉末顆粒表面形成保護層，粉末在后續(xù)制備工序中，即便暴露在空氣中，也不會發(fā)生劇烈氧化而影響最終磁體性能；另一方面，經(jīng)過補氧技術處理后的磁粉，不易團聚，分散性好，同時，通過補氧技術可有效控制磁體中的有效稀土含量，改善微結構，改善磁體性能。
(2)輔料粉末b的制備
將與步驟(1)中合金粉末a成分相近的輔料在氫氧化鈉溶液中進行脫油處理，再在清水中進行超聲清洗，吹干；再將清理后的輔料進行機械破碎，制備出0.5～1mm大小的輔料合金顆粒。輔料為有掉邊、掉角、裂紋、砂眼等缺陷的成品回收料和/或加工邊角料。
采用常規(guī)氣流磨制粉技術，將與潤滑劑充分混合的輔料合金顆粒制成3.5～5μm的輔料粉末b。
所述輔料粉末的氧含量為3000～5000ppm。
(3)混料
將步驟(1)中合金粉末a與步驟(2)中輔料粉末b按照以下質(zhì)量百分比進行混粉，a：70～100wt％，其余為b，混粉時間0.5～2h，制得釤鈷合金粉末。
通常磁體粉末在經(jīng)過燒結固溶和時效工藝后，內(nèi)部氧含量會進一步增加，因此磁體成品比磁體粉末具有更高氧含量。利用成品回收料重新制備的釤鈷磁體粉末，同樣具有較高氧含量，若直接制備磁體會因氧含量過高而造成磁體性能惡化，因此利用回收料制備的輔料粉末，需按一定比例與合金粉料(新料)混合添加使用，使磁體具備合適的氧含量。
(4)磁場成型、等靜壓
由于補氧技術對合金粉末進行了有效鈍化，使得混合后的合金粉末可以在空氣中進行稱料，再在敞開壓機中取向成型，然后再進行冷等靜壓壓制，制備出生坯。
(5)燒結固溶、時效處理
將步驟(4)壓制后得到的生坯在1200～1220℃下燒結0.5～1h，然后冷卻到1150～1180℃進行2～6h固溶處理，并快速風冷至室溫；然后升溫至800～850℃，保溫10～40h后，控溫冷卻到400℃保溫1～10h，并風冷至室溫，得到釤鈷磁體。
優(yōu)選的，步驟(5)中所述控溫冷卻工藝為：800～850℃，保溫10～40h后，以2℃/min速度降溫到700℃保溫1.5h，之后以1.2℃/min速度降溫至600℃保溫1.5h，接著以1℃/min速度降溫至500℃保溫1.5h，然后再以1℃/min速度降溫至400℃保溫1～10h，隨后風冷至室溫出爐。
所述制備出最終磁體氧含量為2000～4000ppm抗彎強度大于100mpa。
燒結釤鈷磁體磁性能為：剩磁br＝11.45kgs，磁能積(bh)m＝31.67mgoe，內(nèi)稟矯頑力hcj＞27.06koe。磁體氧含量為2000ppm。
以下，將結合具體的實施例進一步說明。
實施例1
(1)合金粉末的制備：采用改進的氣流磨制粉技術，在氣流磨氣路中補入50ppm含量的氧(補氧技術)，將與潤滑劑充分混合的合金顆粒制成平均粒度為2.8μm的合金粉末。
合金粉末由以下成分組成：重量百分比為25.1％的sm、重量百分比為20.5％的fe、重量百分比為2.3％的zr、重量百分比為5.9％的cu以及重量百分比為46.2％的co；
合金顆粒的制備方法為：配置釤鈷合金原料；將配置好的原料在中頻熔煉爐中進行熔煉，然后在雙面水冷銅模中進行澆鑄，制備出平均厚度為30mm的合金鑄錠；再將合金鑄錠機械破碎，制備出0.5～1mm大小的合金顆粒。
(2)輔料粉末的制備：采用常規(guī)氣流磨制粉技術，將與潤滑劑充分混合的由成品回收料及加工邊角料制備的輔料合金顆粒制成平均粒度為3.5μm的輔料粉末。
輔料合金顆粒的制備方法為：將與步驟(1)中合金粉末成分相近，有掉邊、掉角、裂紋、砂眼等缺陷的成品回收料及加工邊角料在氫氧化鈉溶液中進行脫油處理，再在清水中進行超聲清洗，吹干；再將清理后的回收料進行機械破碎，制備出0.5～1mm大小的輔料合金顆粒。
(3)將步驟(1)中合金粉末與步驟(2)中輔料粉末按照質(zhì)量百分比a：b進行混粉，混粉時間0.75h，其中a＝95％，b＝5％，制得釤鈷合金粉末；
(4)混合后的釤鈷合金粉末在空氣中進行稱料，再在1.8t磁場下取向成型，然后再經(jīng)過260mpa的冷等靜壓壓制，制得生坯；
(5)生坯在1200℃下燒結0.5h，然后冷卻到1150℃進行6h固溶處理，之后快速風冷至室溫；然后升溫至850℃，保溫40h后，以2℃/min速度降溫到700℃保溫1.5h，之后以1.2℃/min速度降溫至600℃保溫1.5h，接著以1℃/min速度降溫至500℃保溫1.5h，然后再以1℃/min速度降溫至400℃保溫10h，隨后風冷至室溫出爐，得到釤鈷磁體。
根據(jù)實施例1制備的燒結釤鈷磁體磁性能為：剩磁br＝11.45kgs，磁能積(bh)m＝31.67mgoe，內(nèi)稟矯頑力hcj＞27.06koe。磁體氧含量為2000ppm。
實施例2
(1)合金粉末的制備；采用改進的氣流磨制粉技術，在氣流磨氣路中補入2000ppm含量的氧(補氧技術)，將與潤滑劑充分混合的合金顆粒制成平均粒度為3.5μm的合金粉末。
合金粉末由以下成分組成：重量百分比為25.6％的sm、重量百分比為17％的fe、重量百分比為2.9％的zr、重量百分比為5.9％的cu以及重量百分比為48.6％的co；
合金顆粒的制備方法為：配置釤鈷合金原料；將配置好的原料在中頻熔煉爐中進行熔煉，然后在雙面水冷銅模中進行澆鑄，制備出平均厚度為30mm的合金鑄錠；再將合金鑄錠機械破碎，制備出0.5～1mm大小的合金顆粒。
(2)輔料粉末的制備：采用常規(guī)氣流磨制粉技術，將與潤滑劑充分混合的由成品回收料及加工邊角料制備的輔料合金顆粒制成平均粒度為4μm的輔料粉末。
輔料合金顆粒的制備方法為：將與步驟(1)中合金粉末成分相近，有掉邊、掉角、裂紋、砂眼等缺陷的成品回收料及加工邊角料在氫氧化鈉溶液中進行脫油處理，再在清水中進行超聲清洗，吹干；再將清理后的回收料進行機械破碎，制備出0.5～1mm大小的輔料合金顆粒。
(3)將步驟(1)中合金粉末與步驟(2)中輔料粉末按照質(zhì)量百分比a：b進行混粉，混粉時間1h，其中a＝85％，b＝15％，制得釤鈷合金粉末；
(4)混合后的釤鈷合金粉末在空氣中進行稱料，再在1.8t磁場下取向成型，然后再經(jīng)過260mpa的冷等靜壓壓制，制得生坯；
(5)生坯在1202℃下燒結0.5h，然后冷卻到1155℃進行5h固溶處理，之后快速風冷至室溫；然后升溫至845℃，保溫30h后，以2℃/min速度降溫到700℃保溫1.5h，之后以1.2℃/min速度降溫至600℃保溫1.5h，接著以1℃/min速度降溫至500℃保溫1.5h，然后再以1℃/min速度降溫至400℃保溫8h，隨后快速風冷至室溫出爐，得到釤鈷磁體。
根據(jù)實施例2制備的燒結釤鈷磁體磁性能為：剩磁br＝11.03kgs，磁能積(bh)m＝29.37mgoe，內(nèi)稟矯頑力hcj＞27koe。磁體氧含量為3000ppm。
實施例3
(1)合金粉末的制備；采用改進的氣流磨制粉技術，在氣流磨氣路中補入4000ppm含量的氧(補氧技術)，將與潤滑劑充分混合的合金顆粒制成平均粒度為4.2μm的合金粉末。
合金粉末由以下成分組成：重量百分比為26.2％的sm、重量百分比為15.8％的fe、重量百分比為3.1％的zr、重量百分比為5.8％的cu以及重量百分比為49.1％的co；
合金顆粒的制備方法為：配置釤鈷合金原料；將配置好的原料在中頻熔煉爐中進行熔煉，然后在雙面水冷銅模中進行澆鑄，制備出平均厚度為30mm的合金鑄錠；再將合金鑄錠機械破碎，制備出0.5～1mm大小的合金顆粒。
(2)輔料粉末的制備：采用常規(guī)氣流磨制粉技術，將與潤滑劑充分混合的由成品回收料及加工邊角料制備的輔料合金顆粒制成平均粒度為4.5μm的輔料粉末。
輔料合金顆粒的制備方法為：將與步驟(1)中合金粉末成分相近，有掉邊、掉角、裂紋、砂眼等缺陷的成品回收料及加工邊角料在氫氧化鈉溶液中進行脫油處理，再在清水中進行超聲清洗，吹干；再將清理后的回收料進行機械破碎，制備出0.5～1mm大小的輔料合金顆粒。
(3)將步驟(1)中合金粉末與步驟(2)中輔料粉末按照質(zhì)量百分比a：b進行混粉，混粉時間1.5h，其中a＝80％，b＝20％，制得釤鈷合金粉末；
(4)混合后的釤鈷合金粉末在空氣中進行稱料，再在1.8t磁場下取向成型，然后再經(jīng)過260mpa的冷等靜壓壓制，制得生坯；
(5)生坯在1208℃下燒結0.5h，然后冷卻到1160℃進行4h固溶處理，之后快速風冷至室溫；然后升溫至850℃，保溫20h后，以2℃/min速度降溫到700℃保溫1.5h，之后以1.2℃/min速度降溫至600℃保溫1.5h，接著以1℃/min速度降溫至500℃保溫1.5h，然后再以1℃/min速度降溫至400℃保溫8h，隨后快速風冷至室溫出爐，得到釤鈷磁體。
根據(jù)實施例3制備的燒結釤鈷磁體磁性能為：剩磁br＝10.78kgs，磁能積(bh)m＝27.5mgoe，內(nèi)稟矯頑力hcj＞27.04koe。磁體氧含量為3600ppm。
實施例4
(1)合金粉末的制備；采用改進的氣流磨制粉技術，在氣流磨氣路中補入4500ppm含量的氧(補氧技術)，將與潤滑劑充分混合的合金顆粒制成平均粒度為4.1μm的合金粉末。
合金粉末由以下成分組成：重量百分比為26.5％的sm、重量百分比為13％的fe、重量百分比為3％的zr、重量百分比為6％的cu以及重量百分比為51.5％的co；
合金顆粒的制備方法為：配置釤鈷合金原料；將配置好的原料在中頻熔煉爐中進行熔煉，然后在雙面水冷銅模中進行澆鑄，制備出平均厚度為30mm的合金鑄錠；再將合金鑄錠機械破碎，制備出0.5～1mm大小的合金顆粒。
(2)輔料粉末的制備：采用常規(guī)氣流磨制粉技術，將與潤滑劑充分混合的由成品回收料及加工邊角料制備的輔料合金顆粒制成平均粒度為4.5μm的輔料粉末。
輔料合金顆粒的制備方法為：將與步驟(1)中合金粉末成分相近，有掉邊、掉角、裂紋、砂眼等缺陷的成品回收料及加工邊角料在氫氧化鈉溶液中進行脫油處理，再在清水中進行超聲清洗，吹干；再將清理后的回收料進行機械破碎，制備出0.5～1mm大小的輔料合金顆粒。
(3)將步驟(1)中合金粉末與步驟(2)中輔料粉末按照質(zhì)量百分比a：b進行混粉，混粉時間1.5h，其中a＝80％，b＝20％，制得釤鈷合金粉末；
(4)混合后的釤鈷合金粉末在空氣中進行稱料，再在1.8t磁場下取向成型，然后再經(jīng)過260mpa的冷等靜壓壓制，制得生坯；
(5)生坯在1210℃下燒結0.5h，然后冷卻到1160℃進行4h固溶處理，之后快速風冷至室溫；然后升溫至840℃，保溫20h后，以2℃/min速度降溫到700℃保溫1.5h，之后以1.2℃/min速度降溫至600℃保溫1.5h，接著以1℃/min速度降溫至500℃保溫1.5h，然后再以1℃/min速度降溫至400℃保溫6h，隨后快速風冷至室溫出爐，得到釤鈷磁體。
根據(jù)實施例4制備的燒結釤鈷磁體磁性能為：剩磁br＝10.55kgs，磁能積(bh)m＝25.83mgoe，內(nèi)稟矯頑力hcj＞27.02koe。磁體氧含量為3700ppm。
實施例5
(1)合金粉末的制備；采用改進的氣流磨制粉技術，在氣流磨氣路中補入4500ppm含量的氧(補氧技術)，將與潤滑劑充分混合的合金顆粒制成平均粒度為4.0μm的合金粉末。
合金粉末由以下成分組成：重量百分比為21.5％的sm、重量百分比為2％的ce、重量百分比為2.5％的gd、重量百分比為14.5％的fe、重量百分比為3.2％的zr、重量百分比為6％的cu以及重量百分比為50.3％的co；
合金顆粒的制備方法為：配置釤鈷合金原料；將配置好的原料在中頻熔煉爐中進行熔煉，然后在雙面水冷銅模中進行澆鑄，制備出平均厚度為30mm的合金鑄錠；再將合金鑄錠機械破碎，制備出0.5～1mm大小的合金顆粒。
(2)輔料粉末的制備：采用常規(guī)氣流磨制粉技術，將與潤滑劑充分混合的由成品回收料及加工邊角料制備的輔料合金顆粒制成平均粒度為4.5μm的輔料粉末。
輔料合金顆粒的制備方法為：將與步驟(1)中合金粉末成分相近，有掉邊、掉角、裂紋、砂眼等缺陷的成品回收料及加工邊角料在氫氧化鈉溶液中進行脫油處理，再在清水中進行超聲清洗，吹干；再將清理后的回收料進行機械破碎，制備出0.5～1mm大小的輔料合金顆粒。
(3)將步驟(1)中合金粉末與步驟(2)中輔料粉末按照質(zhì)量百分比a：b進行混粉，混粉時間1.5h，其中a＝80％，b＝20％，制得釤鈷合金粉末；
(4)混合后的釤鈷合金粉末在空氣中進行稱料，再在1.8t磁場下取向成型，然后再經(jīng)過260mpa的冷等靜壓壓制，制得生坯；
(5)生坯在1215℃下燒結0.5h，然后冷卻到1170℃進行4h固溶處理，之后快速風冷至室溫；然后升溫至830℃，保溫20h后，以2℃/min速度降溫到700℃保溫1.5h，之后以1.2℃/min速度降溫至600℃保溫1.5h，接著以1℃/min速度降溫至500℃保溫1.5h，然后再以1℃/min速度降溫至400℃保溫4h，隨后快速風冷至室溫出爐，得到釤鈷磁體。
根據(jù)實施例5制備的燒結釤鈷磁體磁性能為：剩磁br＝10.02kgs，磁能積(bh)m＝23.89mgoe，內(nèi)稟矯頑力hcj＞27koe。磁體氧含量為3700ppm。
實施例6
(1)合金粉末的制備；采用改進的氣流磨制粉技術，在氣流磨氣路中補入5000ppm含量的氧(補氧技術)，將與潤滑劑充分混合的合金顆粒制成平均粒度為3.8μm的合金粉末。
合金粉末由以下成分組成：重量百分比為15.5％的sm、重量百分比為10.5％的gd、重量百分比為15％的fe、重量百分比為3％的zr、重量百分比為6％的cu以及重量百分比為50％的co；
合金顆粒的制備方法為：配置釤鈷合金原料；將配置好的原料在中頻熔煉爐中進行熔煉，然后在雙面水冷銅模中進行澆鑄，制備出平均厚度為30mm的合金鑄錠；再將合金鑄錠機械破碎，制備出0.5～1mm大小的合金顆粒。
(2)輔料粉末的制備：采用常規(guī)氣流磨制粉技術，將與潤滑劑充分混合的由成品回收料及加工邊角料制備的輔料合金顆粒制成平均粒度為4.5μm的輔料粉末。
輔料合金顆粒的制備方法為：將與步驟(1)中合金粉末成分相近，有掉邊、掉角、裂紋、砂眼等缺陷的成品回收料及加工邊角料在氫氧化鈉溶液中進行脫油處理，再在清水中進行超聲清洗，吹干；再將清理后的回收料進行機械破碎，制備出0.5～1mm大小的輔料合金顆粒。
(3)將步驟(1)中合金粉末與步驟(2)中輔料粉末按照質(zhì)量百分比a：b進行混粉，混粉時間1.5h，其中a＝80％，b＝20％，制得釤鈷合金粉末；
(4)混合后的釤鈷合金粉末在空氣中進行稱料，再在1.8t磁場下取向成型，然后再經(jīng)過260mpa的冷等靜壓壓制，制得生坯；
(5)生坯在1215℃下燒結0.5h，然后冷卻到1170℃進行4h固溶處理，之后快速風冷至室溫；然后升溫至830℃，保溫20h后，以2℃/min速度降溫到700℃保溫1.5h，之后以1.2℃/min速度降溫至600℃保溫1.5h，接著以1℃/min速度降溫至500℃保溫1.5h，然后再以1℃/min速度降溫至400℃保溫4h，隨后快速風冷至室溫出爐，得到釤鈷磁體。
根據(jù)實施例6制備的燒結釤鈷磁體磁性能為：剩磁br＝9.3kgs，磁能積(bh)m＝19,95mgoe，內(nèi)稟矯頑力hcj＞27koe。磁體氧含量為4000ppm。
實施例7
(1)合金粉末的制備；采用改進的氣流磨制粉技術，在氣流磨氣路中補入4300ppm含量的氧(補氧技術)，將與潤滑劑充分混合的合金顆粒制成平均粒度為4.3μm的合金粉末。
合金粉末由以下成分組成：重量百分比為26.7％的sm、重量百分比為6％的fe、重量百分比為3.1％的zr、重量百分比為7％的cu以及重量百分比為57.2％的co；
合金顆粒的制備方法為：配置釤鈷合金原料；將配置好的原料在中頻熔煉爐中進行熔煉，然后在雙面水冷銅模中進行澆鑄，制備出平均厚度為30mm的合金鑄錠；再將合金鑄錠機械破碎，制備出0.5～1mm大小的合金顆粒。
(2)輔料粉末的制備：采用常規(guī)氣流磨制粉技術，將與潤滑劑充分混合的由成品回收料及加工邊角料制備的輔料合金顆粒制成平均粒度為4.5μm的輔料粉末。
輔料合金顆粒的制備方法為：將與步驟(1)中合金粉末成分相近，有掉邊、掉角、裂紋、砂眼等缺陷的成品回收料及加工邊角料在氫氧化鈉溶液中進行脫油處理，再在清水中進行超聲清洗，吹干；再將清理后的回收料進行機械破碎，制備出0.5～1mm大小的輔料合金顆粒。
(3)將步驟(1)中合金粉末與步驟(2)中輔料粉末按照質(zhì)量百分比a：b進行混粉，混粉時間1.5h，其中a＝75％，b＝25％，制得釤鈷合金粉末；
(4)混合后的釤鈷合金粉末在空氣中進行稱料，再在1.8t磁場下取向成型，然后再經(jīng)過260mpa的冷等靜壓壓制，制得生坯；
(5)生坯在1220℃下燒結0.5h，然后冷卻到1180℃進行6h固溶處理，之后快速風冷至室溫；然后升溫至850℃，保溫40h后，以2℃/min速度降溫到700℃保溫1.5h，之后以1.2℃/min速度降溫至600℃保溫1.5h，接著以1℃/min速度降溫至500℃保溫1.5h，然后再以1℃/min速度降溫至400℃保溫10h，隨后快速風冷至室溫出爐，得到釤鈷磁體。
根據(jù)實施例7制備的燒結釤鈷磁體磁性能為：剩磁br＝8.5kgs，磁能積(bh)m＝15.85mgoe，內(nèi)稟矯頑力hcj＞27.02koe。磁體氧含量為3800ppm。
由此可見，本發(fā)明提供的一種燒結釤鈷磁體的制備方法，可以通過相應的配方和工藝，在生產(chǎn)上制備不同性能牌號的產(chǎn)品，滿足各種商業(yè)應用需求，且方法簡單，具有良好的經(jīng)濟效益，應用前景廣闊。
本發(fā)明不局限于上述實施方式，任何人應該得知在本發(fā)明的啟示下做出的結構變化，凡是與本發(fā)明具有相同或相近的技術方案，均落入本發(fā)明的保護范圍。