一種高磁導(dǎo)率鎳鋅鐵軟磁體及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及磁性材料領(lǐng)域，特別是涉及一種高磁導(dǎo)率鎳鋅鐵軟磁體及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]尖晶石結(jié)構(gòu)的納米N1-Zn鐵氧體是一種廣泛使用的軟磁材料，由于具有比電阻高、渦流損耗低、體積小、質(zhì)量輕、靈敏度高等優(yōu)點，特別適合高頻范圍使用。N1-Zn鐵氧體在開關(guān)電源、變壓器、傳感器、記錄磁頭、天線桿、加載線圈、微波設(shè)備和電信應(yīng)用等領(lǐng)域廣泛使用，也可以作為微波吸收材料以及飛行器的隱形涂層材料心。
[0003]現(xiàn)有納米N1-Zn鐵氧體大都采用研磨燒結(jié)法制備而成，該方法由于高溫作用，小顆粒很容易產(chǎn)生硬團聚降低粉末的燒結(jié)活性，同時混料過程還會出現(xiàn)混料不均勻，導(dǎo)致各產(chǎn)品成分有偏差，從而使產(chǎn)品性能不一致。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種高磁導(dǎo)率鎳鋅鐵軟磁體及其制備方法，能夠解決現(xiàn)有鎳鋅鐵氧體軟磁材料存在的上述不足之處。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的一個技術(shù)方案是:提供一種高磁導(dǎo)率鎳鋅鐵軟磁體，包括重量比為5?10:1的主體體系和摻雜體系；所述主體體系包括摩爾比為48?49.5%的？6203、18?22%的附0、20?22%的2110和余量的(:110;所述摻雜體系包括]\^03、(:0203、Cr2O3、Na2CO3 和 WO3 0
[0006]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述MnCO3、Co2O3、Cr2O3、Na2CO3和WO3的質(zhì)量比為10:1?2:0.5?1:3?5:10o
[0007]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的另一個技術(shù)方案是:提供一種高磁導(dǎo)率鎳鋅鐵軟磁體的制備方法，包括如下步驟:
(I)配制主體體系混合溶液:稱取配方量的主體體系中的各組分，然后向其中加入足量的稀硫酸溶液，攪拌使之完全溶解，然后再加入過量鐵粉，攪拌使Fe3+全部轉(zhuǎn)化成Fe2+，過濾去除多余的鐵粉，快速轉(zhuǎn)移到惰性氣體環(huán)境的反應(yīng)釜中；
(2 )加入摻雜體系:向步驟(I)中得到的含有主體體系的反應(yīng)釜中加入配方量的摻雜體系，攪拌混合均勾，調(diào)節(jié)混合溶液的pH值；
(3)反應(yīng):將步驟(2)中的反應(yīng)釜中加入氧化劑，調(diào)整反應(yīng)釜的溫度和壓力，攪拌反應(yīng)I?3h;
(4)洗滌、干燥:將步驟(3)中得到的反應(yīng)產(chǎn)物過濾后，先后用去離子水和無水乙醇清洗干凈，真空干燥，得到所述高磁導(dǎo)率鎳鋅鐵軟磁體。
[0008]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述步驟(I)中，所述稀硫酸的摩爾濃度為5?15%。
[0009]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述步驟(2)中，所述pH值為7?10.5。
[0010]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述步驟(3)中，所述氧化劑為體積濃度為80%以上的過氧化氫溶液;所述溫度為150?220°C、壓力為15?30MPa。
[0011]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述步驟(4)中，所述真空干燥條件為:溫度110?120°C，真空度0.1?0.3MPa，時間6?10h。
[0012]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明一種高磁導(dǎo)率鎳鋅鐵軟磁體的制備方法簡便，容易實現(xiàn)，其通過科學(xué)的配方設(shè)計和水熱反應(yīng)的制備方法，制備出性能均勻穩(wěn)定的鎳鋅鐵軟磁體材料，且具有優(yōu)異的磁導(dǎo)率，綜合性能優(yōu)異，具有較大的市場前景。
【具體實施方式】
[0013]下面對本發(fā)明的較佳實施例進行詳細闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對本發(fā)明的保護范圍做出更為清楚明確的界定。
[0014]本發(fā)明實施例包括:
實施例1
一種高磁導(dǎo)率鎳鋅鐵軟磁體，包括重量比為5:1的主體體系和摻雜體系;所述主體體系包括摩爾比為48%的？6203、18%的祖0、20%的2110和余量的010;所述摻雜體系包括質(zhì)量比為10:1:0.5:3:10 的 MnCO3、Co2O3、Cr2O3、Na2CO3 和 WO3。
[0015]上述高磁導(dǎo)率鎳鋅鐵軟磁體的制備方法，包括如下步驟:
(1)配制主體體系混合溶液:稱取配方量的主體體系中的各組分，然后向其中加入足量摩爾濃度為5%的稀硫酸溶液，攪拌使之完全溶解，然后再加入過量鐵粉(摩爾量為Fe2+摩爾量的3倍以上)，攪拌使Fe3+全部轉(zhuǎn)化成Fe2+，過濾去除多余的鐵粉，快速轉(zhuǎn)移到氮氣氣體環(huán)境的反應(yīng)爸中；
(2)加入摻雜體系:稱取配方量的摻雜體系的各組分，研磨均勻后，加入步驟(I)中的含有主體體系的反應(yīng)釜中，攪拌并超聲分散至均勻，調(diào)節(jié)混合溶液的pH值為7;
(3)反應(yīng):將步驟(2)中的反應(yīng)爸中加入體積濃度為80%以上的過氧化氫溶液作為氧化劑，調(diào)整反應(yīng)釜的溫度150°C、壓力為15MPa，攪拌反應(yīng)3h;
(4)洗滌、干燥:將步驟(3)中得到的反應(yīng)產(chǎn)物過濾后，先后用去離子水和無水乙醇清洗干凈，再在110°C，0.1?0.3MPa的真空條件下干燥1h，得到所述高磁導(dǎo)率鎳鋅鐵軟磁體。
[0016]實施例2
一種高磁導(dǎo)率鎳鋅鐵軟磁體，包括重量比為10:1的主體體系和摻雜體系;所述主體體系包括摩爾比為49.5%的？6203、22%的附0、22%的2110和余量的(:110;所述摻雜體系包括質(zhì)量比為 10:2:1:5:10 的 MnCO3、Co2O3、Cr2O3、Na2CO3 和 WO3。
[0017]上述高磁導(dǎo)率鎳鋅鐵軟磁體的制備方法，包括如下步驟:
(1)配制主體體系混合溶液:稱取配方量的主體體系中的各組分，然后向其中加入足量摩爾濃度為15%的稀硫酸溶液，攪拌使之完全溶解，然后再加入過量鐵粉(摩爾量為Fe2+摩爾量的3倍以上)，攪拌使Fe3+全部轉(zhuǎn)化成Fe2+，過濾去除多余的鐵粉，快速轉(zhuǎn)移到氮氣氣體環(huán)境的反應(yīng)爸中；
(2)加入摻雜體系:稱取配方量的摻雜體系的各組分，研磨均勻后，加入步驟(I)中的含有主體體系的反應(yīng)釜中，攪拌并超聲分散至均勻，調(diào)節(jié)混合溶液的pH值為10.5;
(3)反應(yīng):將步驟(2)中的反應(yīng)爸中加入體積濃度為80%以上的過氧化氫溶液作為氧化劑，調(diào)整反應(yīng)釜的溫度220°C、壓力為30MPa，攪拌反應(yīng)Ih; (4)洗滌、干燥:將步驟(3)中得到的反應(yīng)產(chǎn)物過濾后，先后用去離子水和無水乙醇清洗干凈，再在120°C，0.3MPa的真空條件下干燥6h，得到所述高磁導(dǎo)率鎳鋅鐵軟磁體。
[00? 8]上述方法得到的高磁導(dǎo)率鎳鋅鐵軟磁體，其粒徑為10?50nm，25 °C下的初始磁導(dǎo)率為8000?10000; 100°C下的飽和磁通密度為600mT以上。
[0019]以上所述僅為本發(fā)明的實施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運用在其他相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種高磁導(dǎo)率鎳鋅鐵軟磁體，其特征在于，包括重量比為5?10:1的主體體系和摻雜體系；所述主體體系包括摩爾比為48?49.5%的Fe203、18?22%的Ni0、20?22%的ZnO和余量的 CuO ；所述摻雜體系包括 MnCO3、Co2O3、Cr2O3、Na2CO3 和 TO3。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高磁導(dǎo)率鎳鋅鐵軟磁體，其特征在于，所述MnC03X02O3、Cr203、Na2CO3和WO3的質(zhì)量比為10:1?2:0.5?1:3?5: 10。3.—種如權(quán)利要求1或2所述的高磁導(dǎo)率鎳鋅鐵軟磁體的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (I)配制主體體系混合溶液:稱取配方量的主體體系中的各組分，然后向其中加入足量的稀硫酸溶液，攪拌使之完全溶解，然后再加入過量鐵粉，攪拌使Fe3+全部轉(zhuǎn)化成Fe2+，過濾去除多余的鐵粉，快速轉(zhuǎn)移到惰性氣體環(huán)境的反應(yīng)釜中； (2 )加入摻雜體系:向步驟(I)中得到的含有主體體系的反應(yīng)釜中加入配方量的摻雜體系，攪拌混合均勾，調(diào)節(jié)混合溶液的pH值； (3)反應(yīng):將步驟(2)中的反應(yīng)釜中加入氧化劑，調(diào)整反應(yīng)釜的溫度和壓力，攪拌反應(yīng)I?3h; (4)洗滌、干燥:將步驟(3)中得到的反應(yīng)產(chǎn)物過濾后，先后用去離子水和無水乙醇清洗干凈，真空干燥，得到所述高磁導(dǎo)率鎳鋅鐵軟磁體。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高磁導(dǎo)率鎳鋅鐵軟磁體的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述稀硫酸的摩爾濃度為5?15%。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高磁導(dǎo)率鎳鋅鐵軟磁體的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述pH值為7?10.5。6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高磁導(dǎo)率鎳鋅鐵軟磁體的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述氧化劑為體積濃度為80%以上的過氧化氫溶液;所述溫度為150?220°C、壓力為15?30MPa。7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高磁導(dǎo)率鎳鋅鐵軟磁體的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中，所述真空干燥條件為:溫度110?1200C，真空度0.1?0.3MPa，時間6?1h。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高磁導(dǎo)率鎳鋅鐵軟磁體及其制備方法，包括重量比為5～10：1的主體體系和摻雜體系；所述主體體系包括摩爾比為48～49.5%的Fe2O3、18～22%的NiO、20～22%的ZnO和余量的CuO；所述摻雜體系包括MnCO3、Co2O3、Cr2O3、Na2CO3和WO3。所述制備方法為：（1）配制主體體系混合溶液；（2）加入摻雜體系；（3）反應(yīng)；（4）洗滌、干燥。本發(fā)明一種高磁導(dǎo)率鎳鋅鐵軟磁體的制備方法簡便，容易實現(xiàn)，其通過科學(xué)的配方設(shè)計和水熱反應(yīng)的制備方法，制備出性能均勻穩(wěn)定的鎳鋅鐵軟磁體材料，且具有優(yōu)異的磁導(dǎo)率，綜合性能優(yōu)異，具有較大的市場前景。
【IPC分類】C01G49/00, H01F1/147, H01F41/02
【公開號】CN105565392
【申請?zhí)枴緾N201510977096
【發(fā)明人】柯孝楊
【申請人】蘇州冠達磁業(yè)有限公司
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2015年12月23日