本發(fā)明屬于復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種導(dǎo)電薄膜的制備方法。

背景技術(shù)：

石墨烯材料具有超薄、強(qiáng)度超大、高比表面積、高熱傳導(dǎo)性、高透明、超載流子遷移率、可柔性等特點(diǎn)，有廣泛的應(yīng)用前景與潛力。

常規(guī)的石墨烯導(dǎo)電薄膜的制備工藝是基于鎳或銅為襯底上生長(zhǎng)的，所以需要通過(guò)剝離、轉(zhuǎn)移技術(shù)，將其轉(zhuǎn)移到其他基底上。然而，擴(kuò)大到一定的面積后，涉及鎳或銅襯底要變的更大，成本增加；特別是在更大面積的膜層轉(zhuǎn)移問(wèn)題，技術(shù)難以突破。

申請(qǐng)?zhí)枮镃N201510227685.8，名稱(chēng)為石墨烯導(dǎo)電薄膜的制備方法的發(fā)明專(zhuān)利，公開(kāi)了一種石墨烯導(dǎo)電薄膜的制備方法，包括以下步驟：①在大面積玻璃基底上采用磁控濺射法沉積大約一到兩層鎳原子厚的鎳薄膜層；②在鎳薄膜層上，采用化學(xué)氣相沉積法沉積石墨烯薄膜層；③經(jīng)過(guò)降溫工藝處理后，鎳原子穿過(guò)石墨烯薄膜層析出，并附著在石墨烯薄膜層的表面；④通過(guò)弱酸型清洗工藝將石墨烯薄膜層表面的鎳層去除，然后進(jìn)行干燥，得到透明導(dǎo)電膜。

本發(fā)明突破了原有技術(shù)的限制，實(shí)現(xiàn)了把石墨烯導(dǎo)電薄膜在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的小尺寸到工業(yè)化應(yīng)用的大尺寸應(yīng)用的跨越；在大面積應(yīng)用上，將可以替代目前常規(guī)的光伏透明導(dǎo)電膜和觸摸屏產(chǎn)業(yè)用的氧化銦錫透明導(dǎo)電膜，并可因大面積生產(chǎn)而降低成本。

但是上述發(fā)明專(zhuān)利在去除鎳層時(shí)，由于采用的是弱酸型清洗工藝，容易將石墨烯薄膜表層也清洗掉，從而影響整體的導(dǎo)電性能。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提出了一種導(dǎo)電薄膜的制備方法，實(shí)現(xiàn)了工業(yè)化生產(chǎn)高導(dǎo)電率的導(dǎo)電薄膜的功能。

為了實(shí)現(xiàn)上述功能，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種導(dǎo)電薄膜的制備方法，包括以下步驟：

A、在玻璃基底上采用電弧等離子體鍍法沉積至少三層鎳磷合金薄膜層；

B、采用真空蒸鍍?cè)阪嚵缀辖鸨∧由铣练e石墨烯薄膜層；

C、將步驟B的產(chǎn)物放入去離子水中靜置至少30分鐘；

D、將其從去離子水中取出，在180°~260°的環(huán)境下進(jìn)行干燥；

E、干燥完畢后將產(chǎn)物放如反應(yīng)釜中，加入2,2′-偶氮二異丁脒二氯化氫，石墨烯和分散劑；攪拌4小時(shí)后洗滌，真空干燥，冷藏60分鐘；

F、取出冷藏后的產(chǎn)物，進(jìn)行超聲清洗至少60分鐘。

G、取出超聲清洗后的產(chǎn)物，對(duì)其表面鍍鈀鎳。

所述真空蒸鍍采用的基材包括BOPET、BONY、BOPP、PE和PVC。

所述去離子水的電導(dǎo)率小于2us/cm， pH在6~8之間。

所述分散劑為聚丙乙烯。

所述玻璃基地的厚度為50μm~200μm。

本發(fā)明所帶來(lái)的有益效果有：

1、本發(fā)明通過(guò)依次增加鍍鎳磷合金層和石墨烯薄膜層對(duì)玻璃基底進(jìn)行導(dǎo)電性能的改變，然后取出表面的離子，防止離子進(jìn)行靜電吸附，再通過(guò)2,2′-偶氮二異丁脒二氯化氫，石墨烯和分散劑對(duì)其進(jìn)行第三次增強(qiáng)導(dǎo)電能力，超聲去除表面的雜質(zhì)，再進(jìn)行表面鍍鍍鈀鎳，第四次增強(qiáng)導(dǎo)電能力。本發(fā)明第一次采用四層處理玻璃基底來(lái)增強(qiáng)其導(dǎo)電能力，去除雜質(zhì)也采用的是溫和的方式，不會(huì)對(duì)表面造成影響。

2、本發(fā)明可以采用不同類(lèi)型的基材進(jìn)行真空蒸鍍，選擇多樣化，可以綜合考慮市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)和所有的基材進(jìn)行真空蒸鍍。

3、本發(fā)明采用的去離子水控制了電導(dǎo)率和PH，能夠最大效率的減少表面的雜質(zhì)，提高本產(chǎn)品的質(zhì)量。

4、本發(fā)明采用的玻璃基材厚度小，使得制備出來(lái)的產(chǎn)品厚度小，柔軟，能夠投入多方面使用。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

一種導(dǎo)電薄膜的制備方法，包括以下步驟：

A、在玻璃基底上采用電弧等離子體鍍法沉積至少三層鎳磷合金薄膜層；

B、采用真空蒸鍍?cè)阪嚵缀辖鸨∧由铣练e石墨烯薄膜層；

C、將步驟B的產(chǎn)物放入去離子水中靜置至少30分鐘；

D、將其從去離子水中取出，在180°~260°的環(huán)境下進(jìn)行干燥；

E、干燥完畢后將產(chǎn)物放如反應(yīng)釜中，加入2,2′-偶氮二異丁脒二氯化氫，石墨烯和分散劑；攪拌4小時(shí)后洗滌，真空干燥，冷藏60分鐘；

F、取出冷藏后的產(chǎn)物，進(jìn)行超聲清洗至少60分鐘。

G、取出超聲清洗后的產(chǎn)物，對(duì)其表面鍍鈀鎳。

本發(fā)明通過(guò)依次增加鍍鎳磷合金層和石墨烯薄膜層對(duì)玻璃基底進(jìn)行導(dǎo)電性能的改變，然后取出表面的離子，防止離子進(jìn)行靜電吸附，再通過(guò)2,2′-偶氮二異丁脒二氯化氫，石墨烯和分散劑對(duì)其進(jìn)行第三次增強(qiáng)導(dǎo)電能力，超聲去除表面的雜質(zhì)，再進(jìn)行表面鍍鍍鈀鎳，第四次增強(qiáng)導(dǎo)電能力。本發(fā)明第一次采用四層處理玻璃基底來(lái)增強(qiáng)其導(dǎo)電能力，去除雜質(zhì)也采用的是溫和的方式，不會(huì)對(duì)表面造成影響。

實(shí)施例2

一種導(dǎo)電薄膜的制備方法，包括以下步驟：

A、在玻璃基底上采用電弧等離子體鍍法沉積至少三層鎳磷合金薄膜層；

B、采用真空蒸鍍?cè)阪嚵缀辖鸨∧由铣练e石墨烯薄膜層；

C、將步驟B的產(chǎn)物放入去離子水中靜置至少30分鐘；

D、將其從去離子水中取出，在180°~260°的環(huán)境下進(jìn)行干燥；

E、干燥完畢后將產(chǎn)物放如反應(yīng)釜中，加入2,2′-偶氮二異丁脒二氯化氫，石墨烯和分散劑；攪拌4小時(shí)后洗滌，真空干燥，冷藏60分鐘；

F、取出冷藏后的產(chǎn)物，進(jìn)行超聲清洗至少60分鐘。

G、取出超聲清洗后的產(chǎn)物，對(duì)其表面鍍鈀鎳。

所述真空蒸鍍采用的基材包括BOPET、BONY、BOPP、PE和PVC。

本發(fā)明通過(guò)依次增加鍍鎳磷合金層和石墨烯薄膜層對(duì)玻璃基底進(jìn)行導(dǎo)電性能的改變，然后取出表面的離子，防止離子進(jìn)行靜電吸附，再通過(guò)2,2′-偶氮二異丁脒二氯化氫，石墨烯和分散劑對(duì)其進(jìn)行第三次增強(qiáng)導(dǎo)電能力，超聲去除表面的雜質(zhì)，再進(jìn)行表面鍍鍍鈀鎳，第四次增強(qiáng)導(dǎo)電能力。本發(fā)明第一次采用四層處理玻璃基底來(lái)增強(qiáng)其導(dǎo)電能力，去除雜質(zhì)也采用的是溫和的方式，不會(huì)對(duì)表面造成影響。

本發(fā)明可以采用不同類(lèi)型的基材進(jìn)行真空蒸鍍，選擇多樣化，可以綜合考慮市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)和所有的基材進(jìn)行真空蒸鍍。

實(shí)施例3

一種導(dǎo)電薄膜的制備方法，包括以下步驟：

A、在玻璃基底上采用電弧等離子體鍍法沉積至少三層鎳磷合金薄膜層；

B、采用真空蒸鍍?cè)阪嚵缀辖鸨∧由铣练e石墨烯薄膜層；

C、將步驟B的產(chǎn)物放入去離子水中靜置至少30分鐘；

D、將其從去離子水中取出，在180°~260°的環(huán)境下進(jìn)行干燥；

E、干燥完畢后將產(chǎn)物放如反應(yīng)釜中，加入2,2′-偶氮二異丁脒二氯化氫，石墨烯和分散劑；攪拌4小時(shí)后洗滌，真空干燥，冷藏60分鐘；

F、取出冷藏后的產(chǎn)物，進(jìn)行超聲清洗至少60分鐘。

G、取出超聲清洗后的產(chǎn)物，對(duì)其表面鍍鈀鎳。

所述去離子水的電導(dǎo)率小于2us/cm， pH在6~8之間。

本發(fā)明通過(guò)依次增加鍍鎳磷合金層和石墨烯薄膜層對(duì)玻璃基底進(jìn)行導(dǎo)電性能的改變，然后取出表面的離子，防止離子進(jìn)行靜電吸附，再通過(guò)2,2′-偶氮二異丁脒二氯化氫，石墨烯和分散劑對(duì)其進(jìn)行第三次增強(qiáng)導(dǎo)電能力，超聲去除表面的雜質(zhì)，再進(jìn)行表面鍍鍍鈀鎳，第四次增強(qiáng)導(dǎo)電能力。本發(fā)明第一次采用四層處理玻璃基底來(lái)增強(qiáng)其導(dǎo)電能力，去除雜質(zhì)也采用的是溫和的方式，不會(huì)對(duì)表面造成影響。

本發(fā)明采用的去離子水控制了電導(dǎo)率和PH，能夠最大效率的減少表面的雜質(zhì)，提高本產(chǎn)品的質(zhì)量。

實(shí)施例4

一種導(dǎo)電薄膜的制備方法，包括以下步驟：

A、在玻璃基底上采用電弧等離子體鍍法沉積至少三層鎳磷合金薄膜層；

B、采用真空蒸鍍?cè)阪嚵缀辖鸨∧由铣练e石墨烯薄膜層；

C、將步驟B的產(chǎn)物放入去離子水中靜置至少30分鐘；

D、將其從去離子水中取出，在180°~260°的環(huán)境下進(jìn)行干燥；

E、干燥完畢后將產(chǎn)物放如反應(yīng)釜中，加入2,2′-偶氮二異丁脒二氯化氫，石墨烯和分散劑；攪拌4小時(shí)后洗滌，真空干燥，冷藏60分鐘；

F、取出冷藏后的產(chǎn)物，進(jìn)行超聲清洗至少60分鐘。

G、取出超聲清洗后的產(chǎn)物，對(duì)其表面鍍鈀鎳。

所述分散劑為聚丙乙烯。

本發(fā)明通過(guò)依次增加鍍鎳磷合金層和石墨烯薄膜層對(duì)玻璃基底進(jìn)行導(dǎo)電性能的改變，然后取出表面的離子，防止離子進(jìn)行靜電吸附，再通過(guò)2,2′-偶氮二異丁脒二氯化氫，石墨烯和分散劑對(duì)其進(jìn)行第三次增強(qiáng)導(dǎo)電能力，超聲去除表面的雜質(zhì)，再進(jìn)行表面鍍鍍鈀鎳，第四次增強(qiáng)導(dǎo)電能力。本發(fā)明第一次采用四層處理玻璃基底來(lái)增強(qiáng)其導(dǎo)電能力，去除雜質(zhì)也采用的是溫和的方式，不會(huì)對(duì)表面造成影響。

實(shí)施例5

一種導(dǎo)電薄膜的制備方法，包括以下步驟：

A、在玻璃基底上采用電弧等離子體鍍法沉積至少三層鎳磷合金薄膜層；

B、采用真空蒸鍍?cè)阪嚵缀辖鸨∧由铣练e石墨烯薄膜層；

C、將步驟B的產(chǎn)物放入去離子水中靜置至少30分鐘；

D、將其從去離子水中取出，在180°~260°的環(huán)境下進(jìn)行干燥；

E、干燥完畢后將產(chǎn)物放如反應(yīng)釜中，加入2,2′-偶氮二異丁脒二氯化氫，石墨烯和分散劑；攪拌4小時(shí)后洗滌，真空干燥，冷藏60分鐘；

F、取出冷藏后的產(chǎn)物，進(jìn)行超聲清洗至少60分鐘。

G、取出超聲清洗后的產(chǎn)物，對(duì)其表面鍍鈀鎳。

所述玻璃基地的厚度為50μm~200μm。

本發(fā)明通過(guò)依次增加鍍鎳磷合金層和石墨烯薄膜層對(duì)玻璃基底進(jìn)行導(dǎo)電性能的改變，然后取出表面的離子，防止離子進(jìn)行靜電吸附，再通過(guò)2,2′-偶氮二異丁脒二氯化氫，石墨烯和分散劑對(duì)其進(jìn)行第三次增強(qiáng)導(dǎo)電能力，超聲去除表面的雜質(zhì)，再進(jìn)行表面鍍鍍鈀鎳，第四次增強(qiáng)導(dǎo)電能力。本發(fā)明第一次采用四層處理玻璃基底來(lái)增強(qiáng)其導(dǎo)電能力，去除雜質(zhì)也采用的是溫和的方式，不會(huì)對(duì)表面造成影響。

本發(fā)明采用的玻璃基材厚度小，使得制備出來(lái)的產(chǎn)品厚度小，柔軟，能夠投入多方面使用。

實(shí)施例6

一種導(dǎo)電薄膜的制備方法，包括以下步驟：

A、在玻璃基底上采用電弧等離子體鍍法沉積至少三層鎳磷合金薄膜層；

B、采用真空蒸鍍?cè)阪嚵缀辖鸨∧由铣练e石墨烯薄膜層；

C、將步驟B的產(chǎn)物放入去離子水中靜置至少30分鐘；

D、將其從去離子水中取出，在180°~260°的環(huán)境下進(jìn)行干燥；

E、干燥完畢后將產(chǎn)物放如反應(yīng)釜中，加入2,2′-偶氮二異丁脒二氯化氫，石墨烯和分散劑；攪拌4小時(shí)后洗滌，真空干燥，冷藏60分鐘；

F、取出冷藏后的產(chǎn)物，進(jìn)行超聲清洗至少60分鐘。

G、取出超聲清洗后的產(chǎn)物，對(duì)其表面鍍鈀鎳。

所述真空蒸鍍采用的基材包括BOPET、BONY、BOPP、PE和PVC。

所述去離子水的電導(dǎo)率小于2us/cm， pH在6~8之間。

所述分散劑為聚丙乙烯。

所述玻璃基地的厚度為50μm~200μm。

本發(fā)明通過(guò)依次增加鍍鎳磷合金層和石墨烯薄膜層對(duì)玻璃基底進(jìn)行導(dǎo)電性能的改變，然后取出表面的離子，防止離子進(jìn)行靜電吸附，再通過(guò)2,2′-偶氮二異丁脒二氯化氫，石墨烯和分散劑對(duì)其進(jìn)行第三次增強(qiáng)導(dǎo)電能力，超聲去除表面的雜質(zhì)，再進(jìn)行表面鍍鍍鈀鎳，第四次增強(qiáng)導(dǎo)電能力。本發(fā)明第一次采用四層處理玻璃基底來(lái)增強(qiáng)其導(dǎo)電能力，去除雜質(zhì)也采用的是溫和的方式，不會(huì)對(duì)表面造成影響。

本發(fā)明可以采用不同類(lèi)型的基材進(jìn)行真空蒸鍍，選擇多樣化，可以綜合考慮市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)和所有的基材進(jìn)行真空蒸鍍。

本發(fā)明采用的去離子水控制了電導(dǎo)率和PH，能夠最大效率的減少表面的雜質(zhì)，提高本產(chǎn)品的質(zhì)量。

本發(fā)明采用的玻璃基材厚度小，使得制備出來(lái)的產(chǎn)品厚度小，柔軟，能夠投入多方面使用。