1.一種石墨烯包覆納米石墨電極材料的制備方法,其特征在于該方法具體是按以下步驟完成的:
一、制備大尺寸氧化石墨烯:
①、將粒徑為300μm~500μm的鱗片石墨加入到硫酸和硝酸的混合酸中,再在攪拌速度為300r/min~500r/min的條件下攪拌反應24h~48h,再進行過濾,得到黑色粉末;再使用蒸餾水對黑色粉末進行清洗3次~5次,再在溫度為60℃~80℃下干燥12h~24h,得到干燥后的黑色粉末;將干燥后的黑色粉末放入功率為500W~1000W的微波爐中60s~180s,得到蠕蟲狀石墨;
步驟一①中所述的粒徑為300μm~500μm的鱗片石墨的質量與硫酸和硝酸的混合酸的體積比為3g:(400mL~450mL);
步驟一①中所述的硫酸和硝酸的混合酸中硫酸與硝酸的體積比為3:1;
②、將蠕蟲狀石墨和高錳酸鉀加入到質量分數(shù)為98%的硫酸中,再在冰浴的條件下反應1h~2h,得到混合液A,將混合液A在溫度為30℃~40℃下保溫1h~3h,然后加入去離子水,再在溫度為90℃~95℃下保溫30min~50min,自然冷卻至室溫,得到混合液B;
步驟一②中所述的蠕蟲狀石墨和高錳酸鉀的質量比為1:5;
步驟一②中所述的蠕蟲狀石墨的質量與質量分數(shù)為98%的硫酸的體積比為1g:200mL;
步驟一②中所述的蠕蟲狀石墨的質量與去離子水的體積比為1g:(130mL~140mL);
③、向混合液B中加入質量分數(shù)為35%的H2O2溶液,并攪拌均勻,再在室溫下反應10min~30min,得到氧化石墨烯水溶液;將氧化石墨烯水溶液在攪拌速度為6000r/min~10000r/min的條件下進行離心,取離心分離后的沉淀物質,再將沉淀物質在溫度為60℃~80℃下干燥12h~48h,得到大尺寸氧化石墨烯;
步驟一③中所述的混合液B與質量分數(shù)為35%的H2O2溶液的體積比為50:(1~2);
二、制備大尺寸石墨烯、聚酰亞胺和納米石墨粉的混合溶液:
①、將步驟一③得到的大尺寸氧化石墨烯溶解到水中,得到大尺寸氧化石墨烯溶液;
步驟二①中所述的大尺寸氧化石墨烯溶液的濃度為5g/L~15g/L;
②、將納米石墨粉和聚酰亞胺酸水溶液加入到蒸餾水中,在再攪拌速度為300r/min~500r/min下攪拌反應20min~40min,得到納米石墨粉和聚酰亞胺酸的混合溶液;
步驟二②中所述的納米石墨粉的質量與蒸餾水的體積比為(3g~10g):400mL;
步驟二②中所述的聚酰亞胺酸水溶液與蒸餾水的體積比為(0.5~2):400;
③、將大尺寸氧化石墨烯溶液和納米石墨粉和聚酰亞胺酸的混合溶液混合,再在攪拌速度為300r/min~500r/min下攪拌反應0.5h~2h,再在超聲功率為100W~150W下超聲分散0.5h~2h,得到深色混合溶液;
三、干燥:
將步驟二③得到的深色混合溶液在攪拌下和溫度為140℃~170℃下進行噴霧干燥,得到蓬松粉末;
四、退火處理:
將步驟三得到的蓬松粉末放入管式爐中,再在惰性氣體保護下將管式爐以3℃/min~5℃/min的升溫速率從室溫升至180℃~240℃,保溫50min~80min,再以3℃/min~5℃/min的升溫速率從180℃~240℃升至900℃~1100℃,保溫120min~150min,最后以5℃/min~8℃/min的降溫速率從900℃~1100℃降至180℃~240℃,程序停止,自然降溫至室溫,退火處理結束,得到石墨烯包覆納米石墨電極材料。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種石墨烯包覆納米石墨電極材料的制備方法,其特征在于步驟一③得到的大尺寸氧化石墨烯的粒徑為10μm~100μm。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種石墨烯包覆納米石墨電極材料的制備方法,其特征在于步驟四中所述的惰性氣體為氬氣或氮氣。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種石墨烯包覆納米石墨電極材料的制備方法,其特征在于步驟二②中所述的聚酰亞胺酸水溶液的質量分數(shù)為50%。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種石墨烯包覆納米石墨電極材料的制備方法,其特征在于步驟二①中所述的大尺寸氧化石墨烯溶液的濃度為5g/L~10g/L。
6.根據(jù)權利要求1所述的一種石墨烯包覆納米石墨電極材料的制備方法,其特征在于步驟二①中所述的大尺寸氧化石墨烯溶液的濃度為10g/L~15g/L。
7.根據(jù)權利要求1所述的一種石墨烯包覆納米石墨電極材料的制備方法,其特征在于步驟二②中所述的納米石墨粉的質量與蒸餾水的體積比為5g:400mL。
8.根據(jù)權利要求1所述的一種石墨烯包覆納米石墨電極材料的制備方法,其特征在于步驟二②中所述的聚酰亞胺酸水溶液與蒸餾水的體積比為1:400。
9.根據(jù)權利要求1所述的一種石墨烯包覆納米石墨電極材料的制備方法,其特征在于步驟三中將步驟二③得到的深色混合溶液在攪拌下和溫度為160℃~170℃下進行噴霧干燥,得到蓬松粉末。
10.根據(jù)權利要求1所述的一種石墨烯包覆納米石墨電極材料的制備方法,其特征在于步驟四中將步驟三得到的蓬松粉末放入管式爐中,再在惰性氣體保護下將管式爐以3℃/min的升溫速率從室溫升至200℃,保溫60min,再以3℃/min的升溫速率從200℃升至1000℃,保溫120min,最后以5℃/min的降溫速率從1000℃降至200℃,程序停止,自然降溫至室溫,退火處理結束,得到石墨烯包覆納米石墨電極材料。