本發(fā)明涉及一種電極材料的制備方法。

背景技術(shù)：

因鋰離子電池本身具有能量密度大、體積小、質(zhì)量輕、少污染、循環(huán)壽命長(zhǎng)等方面的優(yōu)異性能，目前其已近在移動(dòng)設(shè)備、數(shù)碼設(shè)備、便攜式電子設(shè)備、電動(dòng)汽車等得到了廣發(fā)應(yīng)用。隨著各種電子設(shè)備對(duì)小型輕量及多功能、長(zhǎng)時(shí)間驅(qū)動(dòng)化要求的增強(qiáng)，鋰離子電池的能量密度與功率密度的提高仍將依賴于其電極材料的發(fā)展和完善。因此長(zhǎng)期以來，提高鋰離子電池負(fù)極材料的比容量、減少首次不可逆容量，改善循環(huán)穩(wěn)定性，提高快速充放電性能一直是研究開發(fā)的重點(diǎn)。

目前石墨已經(jīng)成為鋰離子電池負(fù)極材料主流材料，其中天然石墨其導(dǎo)電性好、結(jié)晶度高、充放電容量高、充放電效率高，不可逆容量低，低的充放電電位平臺(tái)，具有層狀結(jié)構(gòu)已經(jīng)成為鋰離子電池中應(yīng)用最為廣泛的負(fù)極材料。但是天然石墨負(fù)極材料應(yīng)用之前多數(shù)需要包覆等預(yù)處理來提高壓實(shí)密度，首次庫倫效率等，其作為鋰離子電池負(fù)極材料要求顆粒尺寸為微米級(jí)，天然石墨礦中小于1微米的石墨顆粒如果作為負(fù)極材料，其壓實(shí)密度低，首次庫倫效率低等，便很難在鋰離子電池負(fù)極材料中得到商業(yè)化應(yīng)用，多數(shù)企業(yè)均把這部分材料作為廢料浪費(fèi)，如何提高納米尺度的石墨負(fù)極的壓實(shí)密度及其電化學(xué)儲(chǔ)鋰性能，成為一個(gè)技術(shù)難題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有小于1微米的石墨負(fù)極材料由于壓實(shí)密度低，首次庫倫效率低，很難作為鋰離子電池負(fù)極材料應(yīng)用的問題，而提供一種石墨烯包覆納米石墨電極材料的制備方法。

一種石墨烯包覆納米石墨電極材料的制備方法，具體是按以下步驟完成的：

一、制備大尺寸氧化石墨烯：

①、將粒徑為300μm～500μm的鱗片石墨加入到硫酸和硝酸的混合酸中，再在攪拌速度為300r/min～500r/min的條件下攪拌反應(yīng)24h～48h，再進(jìn)行過濾，得到黑色粉末；再使用蒸餾水對(duì)黑色粉末進(jìn)行清洗3次～5次，再在溫度為60℃～80℃下干燥12h～24h，得到干燥后的黑色粉末；將干燥后的黑色粉末放入功率為500W～1000W的微波爐中60s～180s，得到蠕蟲狀石墨；

步驟一①中所述的粒徑為300μm～500μm的鱗片石墨的質(zhì)量與硫酸和硝酸的混合酸的體積比為3g:(400mL～450mL)；

步驟一①中所述的硫酸和硝酸的混合酸中硫酸與硝酸的體積比為3:1；

②、將蠕蟲狀石墨和高錳酸鉀加入到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98％的硫酸中，再在冰浴的條件下反應(yīng)1h～2h，得到混合液A，將混合液A在溫度為30℃～40℃下保溫1h～3h，然后加入去離子水，再在溫度為90℃～95℃下保溫30min～50min，自然冷卻至室溫，得到混合液B；

步驟一②中所述的蠕蟲狀石墨和高錳酸鉀的質(zhì)量比為1:5；

步驟一②中所述的蠕蟲狀石墨的質(zhì)量與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98％的硫酸的體積比為1g:200mL；

步驟一②中所述的蠕蟲狀石墨的質(zhì)量與去離子水的體積比為1g:(130mL～140mL)；

③、向混合液B中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35％的H₂O₂溶液，并攪拌均勻，再在室溫下反應(yīng)10min～30min，得到氧化石墨烯水溶液；將氧化石墨烯水溶液在攪拌速度為6000r/min～10000r/min的條件下進(jìn)行離心，取離心分離后的沉淀物質(zhì)，再將沉淀物質(zhì)在溫度為60℃～80℃下干燥12h～48h，得到大尺寸氧化石墨烯；

步驟一③中所述的混合液B與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35％的H₂O₂溶液的體積比為50:(1～2)；

二、制備大尺寸石墨烯、聚酰亞胺和納米石墨粉的混合溶液：

①、將步驟一③得到的大尺寸氧化石墨烯溶解到水中，得到大尺寸氧化石墨烯溶液；

步驟二①中所述的大尺寸氧化石墨烯溶液的濃度為5g/L～15g/L；

②、將納米石墨粉和聚酰亞胺酸水溶液加入到蒸餾水中，在再攪拌速度為300r/min～500r/min下攪拌反應(yīng)20min～40min，得到納米石墨粉和聚酰亞胺酸的混合溶液；

步驟二②中所述的納米石墨粉的質(zhì)量與蒸餾水的體積比為(3g～10g):400mL；

步驟二②中所述的聚酰亞胺酸水溶液與蒸餾水的體積比為(0.5～2):400；

③、將大尺寸氧化石墨烯溶液和納米石墨粉和聚酰亞胺酸的混合溶液混合，再在攪拌速度為300r/min～500r/min下攪拌反應(yīng)0.5h～2h，再在超聲功率為100W～150W下超聲分散0.5h～2h，得到深色混合溶液；

三、干燥：

將步驟二③得到的深色混合溶液在攪拌下和溫度為140℃～170℃下進(jìn)行噴霧干燥，得到蓬松粉末；

四、退火處理：

將步驟三得到的蓬松粉末放入管式爐中，再在惰性氣體保護(hù)下將管式爐以3℃/min～5℃/min的升溫速率從室溫升至180℃～240℃，保溫50min～80min，再以3℃/min～5℃/min的升溫速率從180℃～240℃升至900℃～1100℃，保溫120min～150min，最后以5℃/min～8℃/min的降溫速率從900℃～1100℃降至180℃～240℃，程序停止，自然降溫至室溫，退火處理結(jié)束，得到石墨烯包覆納米石墨電極材料。

本發(fā)明步驟二②中所述的聚酰亞胺酸水溶液購買自上海野禾工貿(mào)有限公司。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明有以下優(yōu)點(diǎn)：

一、本發(fā)明為了解決現(xiàn)有小于1微米的石墨負(fù)極材料由于壓實(shí)密度低，首次庫倫效率低，很難作為鋰離子電池負(fù)極材料應(yīng)用的問題，提出利用大尺寸，高質(zhì)量石墨烯作為“粘結(jié)劑”把納米尺寸的石墨包覆重新制備成微米尺寸的新型電極材料，大幅提高了納米石墨的壓實(shí)密度，首次庫倫效率，比容量等綜合性能；

二、以本發(fā)明制備的石墨烯包覆納米石墨電極材料作為鋰離子電池負(fù)極材料的扣式電池在0.1C下的容量大于362mAh/g，壓實(shí)密度大于2.1g/cm³，庫倫效率大于89％，500循環(huán)后容量保留大于92％。

本發(fā)明可獲得一種石墨烯包覆納米石墨電極材料。

附圖說明

圖1為實(shí)施例一步驟一③得到的大尺寸氧化石墨烯的顯微鏡照片；

圖2為實(shí)施例一步驟一③得到的大尺寸氧化石墨烯的原子力學(xué)顯微鏡照片；

圖3為實(shí)施例一步驟四得到的石墨烯包覆納米石墨電極材料的掃描電鏡照片；

圖4為拉曼圖譜，圖4中1為納米石墨的拉曼曲線，2為實(shí)施例一步驟四得到的石墨烯包覆納米石墨電極材料的拉曼圖譜；

圖5為實(shí)施例一步驟四得到的石墨烯包覆納米石墨電極材料的掃描電鏡照片；

圖6為XRD圖譜，1為納米石墨的XRD曲線，2為實(shí)施例一步驟四得到的石墨烯包覆納米石墨電極材料的XRD曲線；

圖7為充放電曲線，1為以納米石墨作為鋰離子電池負(fù)極材料的扣式電池在0.1C倍率下充放電曲線，2為以實(shí)施例一步驟四得到的石墨烯包覆納米石墨電極材料作為鋰離子電池負(fù)極材料的扣式電池在0.1C倍率下充放電曲線。

具體實(shí)施方式：

具體實(shí)施方式一：本實(shí)施方式是一種石墨烯包覆納米石墨電極材料的制備方法，具體是按以下步驟完成的：

一、制備大尺寸氧化石墨烯：

①、將粒徑為300μm～500μm的鱗片石墨加入到硫酸和硝酸的混合酸中，再在攪拌速度為300r/min～500r/min的條件下攪拌反應(yīng)24h～48h，再進(jìn)行過濾，得到黑色粉末；再使用蒸餾水對(duì)黑色粉末進(jìn)行清洗3次～5次，再在溫度為60℃～80℃下干燥12h～24h，得到干燥后的黑色粉末；將干燥后的黑色粉末放入功率為500W～1000W的微波爐中60s～180s，得到蠕蟲狀石墨；

步驟一①中所述的粒徑為300μm～500μm的鱗片石墨的質(zhì)量與硫酸和硝酸的混合酸的體積比為3g:(400mL～450mL)；

步驟一①中所述的硫酸和硝酸的混合酸中硫酸與硝酸的體積比為3:1；

②、將蠕蟲狀石墨和高錳酸鉀加入到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98％的硫酸中，再在冰浴的條件下反應(yīng)1h～2h，得到混合液A，將混合液A在溫度為30℃～40℃下保溫1h～3h，然后加入去離子水，再在溫度為90℃～95℃下保溫30min～50min，自然冷卻至室溫，得到混合液B；

步驟一②中所述的蠕蟲狀石墨和高錳酸鉀的質(zhì)量比為1:5；

步驟一②中所述的蠕蟲狀石墨的質(zhì)量與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98％的硫酸的體積比為1g:200mL；

步驟一②中所述的蠕蟲狀石墨的質(zhì)量與去離子水的體積比為1g:(130mL～140mL)；

③、向混合液B中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35％的H₂O₂溶液，并攪拌均勻，再在室溫下反應(yīng)10min～30min，得到氧化石墨烯水溶液；將氧化石墨烯水溶液在攪拌速度為6000r/min～10000r/min的條件下進(jìn)行離心，取離心分離后的沉淀物質(zhì)，再將沉淀物質(zhì)在溫度為60℃～80℃下干燥12h～48h，得到大尺寸氧化石墨烯；

步驟一③中所述的混合液B與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35％的H₂O₂溶液的體積比為50:(1～2)；

二、制備大尺寸石墨烯、聚酰亞胺和納米石墨粉的混合溶液：

①、將步驟一③得到的大尺寸氧化石墨烯溶解到水中，得到大尺寸氧化石墨烯溶液；

步驟二①中所述的大尺寸氧化石墨烯溶液的濃度為5g/L～15g/L；

②、將納米石墨粉和聚酰亞胺酸水溶液加入到蒸餾水中，在再攪拌速度為300r/min～500r/min下攪拌反應(yīng)20min～40min，得到納米石墨粉和聚酰亞胺酸的混合溶液；

步驟二②中所述的納米石墨粉的質(zhì)量與蒸餾水的體積比為(3g～10g):400mL；

步驟二②中所述的聚酰亞胺酸水溶液與蒸餾水的體積比為(0.5～2):400；

③、將大尺寸氧化石墨烯溶液和納米石墨粉和聚酰亞胺酸的混合溶液混合，再在攪拌速度為300r/min～500r/min下攪拌反應(yīng)0.5h～2h，再在超聲功率為100W～150W下超聲分散0.5h～2h，得到深色混合溶液；

三、干燥：

將步驟二③得到的深色混合溶液在攪拌下和溫度為140℃～170℃下進(jìn)行噴霧干燥，得到蓬松粉末；

四、退火處理：

將步驟三得到的蓬松粉末放入管式爐中，再在惰性氣體保護(hù)下將管式爐以3℃/min～5℃/min的升溫速率從室溫升至180℃～240℃，保溫50min～80min，再以3℃/min～5℃/min的升溫速率從180℃～240℃升至900℃～1100℃，保溫120min～150min，最后以5℃/min～8℃/min的降溫速率從900℃～1100℃降至180℃～240℃，程序停止，自然降溫至室溫，退火處理結(jié)束，得到石墨烯包覆納米石墨電極材料。

本實(shí)施方式步驟二②中所述的聚酰亞胺酸水溶液購買自上海野禾工貿(mào)有限公司。

一、本實(shí)施方式為了解決現(xiàn)有小于1微米的石墨負(fù)極材料由于壓實(shí)密度低，首次庫倫效率低，很難作為鋰離子電池負(fù)極材料應(yīng)用的問題，提出利用大尺寸，高質(zhì)量石墨烯作為“粘結(jié)劑”把納米尺寸的石墨包覆重新制備成微米尺寸的新型電極材料，大幅提高了納米石墨的壓實(shí)密度，首次庫倫效率，比容量等綜合性能；

二、以本實(shí)施方式制備的石墨烯包覆納米石墨電極材料作為鋰離子電池負(fù)極材料的扣式電池在0.1C下的容量大于362mAh/g，壓實(shí)密度大于2.1g/cm³，庫倫效率大于89％，500循環(huán)后容量保留大于92％。

本實(shí)施方式可獲得一種石墨烯包覆納米石墨電極材料。

具體實(shí)施方式二：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同點(diǎn)是：步驟一③得到的大尺寸氧化石墨烯的粒徑為10μm～100μm。其他步驟與具體實(shí)施方式一相同。

具體實(shí)施方式三：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一或二之一不同點(diǎn)是：步驟四中所述的惰性氣體為氬氣或氮?dú)?。其他步驟與具體實(shí)施方式一或二相同。

具體實(shí)施方式四：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至三之一不同點(diǎn)是：步驟二②中所述的聚酰亞胺酸水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50％。其他步驟與具體實(shí)施方式一至三相同。

本實(shí)施方式步驟二②中所述的聚酰亞胺酸水溶液購買自上海野禾工貿(mào)有限公司。

具體實(shí)施方式五：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至四之一不同點(diǎn)是：步驟二①中所述的大尺寸氧化石墨烯溶液的濃度為5g/L～10g/L。其他步驟與具體實(shí)施方式一至四相同。

具體實(shí)施方式六：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至五之一不同點(diǎn)是：步驟二①中所述的大尺寸氧化石墨烯溶液的濃度為10g/L～15g/L。其他步驟與具體實(shí)施方式一至五相同。

具體實(shí)施方式七：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至六之一不同點(diǎn)是：步驟二②中所述的納米石墨粉的質(zhì)量與蒸餾水的體積比為5g:400mL。其他步驟與具體實(shí)施方式一至六相同。

具體實(shí)施方式八：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至七之一不同點(diǎn)是：步驟二②中所述的聚酰亞胺酸水溶液與蒸餾水的體積比為1:400。其他步驟與具體實(shí)施方式一至七相同。

具體實(shí)施方式九：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至八之一不同點(diǎn)是：步驟三中將步驟二③得到的深色混合溶液在攪拌下和溫度為160℃～170℃下進(jìn)行噴霧干燥，得到蓬松粉末。其他步驟與具體實(shí)施方式一至八相同。

具體實(shí)施方式十：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至九之一不同點(diǎn)是：步驟四中將步驟三得到的蓬松粉末放入管式爐中，再在惰性氣體保護(hù)下將管式爐以3℃/min的升溫速率從室溫升至200℃，保溫60min，再以3℃/min的升溫速率從200℃升至1000℃，保溫120min，最后以5℃/min的降溫速率從1000℃降至200℃，程序停止，自然降溫至室溫，退火處理結(jié)束，得到石墨烯包覆納米石墨電極材料。其他步驟與具體實(shí)施方式一至九相同。

采用以下實(shí)施例驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果：

實(shí)施例一：一種石墨烯包覆納米石墨電極材料的制備方法，是按以下步驟完成的：

一、制備大尺寸氧化石墨烯：

①、將粒徑為300μm～500μm的鱗片石墨加入到硫酸和硝酸的混合酸中，再在攪拌速度為300r/min的條件下攪拌反應(yīng)24h，再進(jìn)行過濾，得到黑色粉末；再使用蒸餾水對(duì)黑色粉末進(jìn)行清洗5次，再在溫度為80℃下干燥12h，得到干燥后的黑色粉末；將干燥后的黑色粉末放入功率為500W的微波爐中60s，得到蠕蟲狀石墨；

步驟一①中所述的粒徑為300μm～500μm的鱗片石墨的質(zhì)量與硫酸和硝酸的混合酸的體積比為3g:400mL；

步驟一①中所述的硫酸和硝酸的混合酸中硫酸與硝酸的體積比為3:1；

②、將蠕蟲狀石墨和高錳酸鉀加入到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98％的硫酸中，再在冰浴的條件下反應(yīng)2h，得到混合液A，將混合液A在溫度為35℃下保溫2h，然后加入去離子水，再在溫度為95℃下保溫30min，自然冷卻至室溫，得到混合液B；

步驟一②中所述的蠕蟲狀石墨和高錳酸鉀的質(zhì)量比為1:5；

步驟一②中所述的蠕蟲狀石墨的質(zhì)量與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98％的硫酸的體積比為1g:200mL；

步驟一②中所述的蠕蟲狀石墨的質(zhì)量與去離子水的體積比為1g:140mL；

③、向混合液B中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35％的H₂O₂溶液，并攪拌均勻，再在室溫下反應(yīng)20min，得到氧化石墨烯水溶液；將氧化石墨烯水溶液在攪拌速度為8000r/min的條件下進(jìn)行離心，取離心分離后的沉淀物質(zhì)，再將沉淀物質(zhì)在溫度為70℃下干燥12h，得到大尺寸氧化石墨烯；

步驟一③中所述的混合液B與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35％的H₂O₂溶液的體積比為50:1.5；

二、制備大尺寸石墨烯、聚酰亞胺和納米石墨粉的混合溶液：

①、將步驟一③得到的大尺寸氧化石墨烯溶解到水中，得到大尺寸氧化石墨烯溶液；

步驟二①中所述的大尺寸氧化石墨烯溶液的濃度為10g/L；

②、將納米石墨粉和聚酰亞胺酸水溶液加入到蒸餾水中，在再攪拌速度為500r/min下攪拌反應(yīng)30min，得到納米石墨粉和聚酰亞胺酸的混合溶液；

步驟二②中所述的聚酰亞胺酸水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為聚酰亞胺酸水溶液，購買自上海野禾工貿(mào)有限公司；

步驟二②中所述的納米石墨粉的質(zhì)量與蒸餾水的體積比為5g:400mL；

步驟二②中所述的聚酰亞胺酸水溶液與蒸餾水的體積比為1:400；

③、將大尺寸氧化石墨烯溶液和納米石墨粉和聚酰亞胺酸的混合溶液混合，再在攪拌速度為500r/min下攪拌反應(yīng)1h，再在超聲功率為100W下超聲分散1h，得到深色混合溶液；

三、干燥：

將步驟二③得到的深色混合溶液在攪拌下和溫度為160℃下進(jìn)行噴霧干燥，得到蓬松粉末；

四、退火處理：

將步驟三得到的蓬松粉末放入管式爐中，再在惰性氣體保護(hù)下將管式爐以3℃/min的升溫速率從室溫升至200℃，保溫60min，再以3℃/min的升溫速率從200℃升至1000℃，保溫120min，最后以5℃/min的降溫速率從1000℃降至200℃，程序停止，自然降溫至室溫，退火處理結(jié)束，得到石墨烯包覆納米石墨電極材料。

將實(shí)施例一制備的石墨烯包覆納米石墨電極材料制成漿料涂覆于銅箔上，干燥后制成直徑為24毫米的電極片；將直徑為24毫米的電極片放入電池的負(fù)極殼，滴加50μL電解質(zhì)，使隔膜覆蓋電極材料，再滴加50μL電解液，放入鋰片，加上正極殼，將電池壓緊，靜置24h后，即制作完成，得到實(shí)施例一制備的石墨烯包覆納米石墨電極材料作為鋰離子電池負(fù)極材料的扣式電池；所述的電解質(zhì)濃度為1mol/L的LiPF₆溶液；所述的隔膜為聚丙烯隔膜；所述的電解液為碳酸亞乙酯、碳酸二乙酯和氟代碳酸乙烯酯的混合液，混合液中碳酸亞乙酯與碳酸二乙酯的體積比為1:1；碳酸亞乙酯與氟代碳酸乙烯酯的體積比為1:0.03。

圖1為實(shí)施例一步驟一③得到的大尺寸氧化石墨烯的顯微鏡照片；

從圖1可知，石墨烯尺寸約在40μm以上，石墨烯的厚度約為4nm，層數(shù)在為4層。

圖2為實(shí)施例一步驟一③得到的大尺寸氧化石墨烯的原子力學(xué)顯微鏡照片；

從圖2可知，實(shí)施例一步驟一③得到的大尺寸氧化石墨烯尺寸在10μm～30μm以上，且尺寸分布均勻。

圖3為實(shí)施例一步驟四得到的石墨烯包覆納米石墨電極材料的掃描電鏡照片；

從圖3可知，實(shí)施例一步驟四得到的石墨烯包覆納米石墨電極材料的顆粒尺寸為2μm～10μm，證明大尺寸石墨烯起到了很好的粘結(jié)作用，已經(jīng)把納米顆粒粘結(jié)成微米顆粒，這也是提供壓實(shí)密度的關(guān)鍵。

圖4為拉曼圖譜，圖4中1為納米石墨的拉曼曲線，2為實(shí)施例一步驟四得到的石墨烯包覆納米石墨電極材料的拉曼圖譜；

從圖4可知，實(shí)施例一步驟四得到的石墨烯包覆納米石墨電極材料中石墨烯在退火后得到了很好的還原，導(dǎo)電性提高，這是提升復(fù)合材料電化學(xué)性能的關(guān)鍵。

圖5為實(shí)施例一步驟四得到的石墨烯包覆納米石墨電極材料的掃描電鏡照片；

從圖5可知，實(shí)施例一步驟四得到的石墨烯包覆納米石墨電極材料的顆粒尺寸為2μm～8μm，證明大尺寸石墨烯已經(jīng)把納米顆粒粘結(jié)成微米顆粒。

圖6為XRD圖譜，1為納米石墨的XRD曲線，2為實(shí)施例一步驟四得到的石墨烯包覆納米石墨電極材料的XRD曲線；

從圖6可知，實(shí)施例一步驟四得到的石墨烯包覆納米石墨電極材料仍然保留著納米石墨的結(jié)晶屬性，這是石墨烯的包裹沒有影響石墨的儲(chǔ)鋰特性的關(guān)鍵。

圖7為充放電曲線，1為以納米石墨作為鋰離子電池負(fù)極材料的扣式電池在0.1C倍率下充放電曲線，2為以實(shí)施例一步驟四得到的石墨烯包覆納米石墨電極材料作為鋰離子電池負(fù)極材料的扣式電池在0.1C倍率下充放電曲線。

從圖7可知，以實(shí)施例一步驟四得到的石墨烯包覆納米石墨電極材料作為鋰離子電池負(fù)極材料的扣式電池?zé)o論在容量還是庫倫效率上都比以納米石墨作為鋰離子電池負(fù)極材料的扣式電池有了很大的提升。

納米石墨和實(shí)施例一步驟四得到的石墨烯包覆納米石墨電極材料的性能列于表1；

表1

以上實(shí)施例對(duì)本發(fā)明所提供的石墨烯/金屬碳化物復(fù)合三維納米片層電極材料的制備方法，進(jìn)行了詳細(xì)介紹，對(duì)本發(fā)明的原理及實(shí)施方式進(jìn)行了闡述，僅用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想；同時(shí)，應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。