一種內(nèi)化成鉛膏合制工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種內(nèi)化成鉛膏合制工藝，依次包括以下步驟：步驟一、加稀硫酸制作預(yù)備液、步驟二、預(yù)制氫氧化鉛溶液、步驟三、預(yù)備液與氫氧化鉛溶液混合合膏等三個(gè)步驟。本發(fā)明為了使可溶解于酸的添加劑提前溶于酸，同時(shí)也使不溶于酸的添加劑均勻分散，首先將短纖維及添加劑預(yù)先和稀硫酸剪切攪拌，使得體系高度分散；然后將經(jīng)過預(yù)制的氫氧化鉛溶液加入該分散體系中，實(shí)現(xiàn)濕法加料，可使各種物料均勻分散，提高鉛膏中各組分的均勻一致性，濕法添加的工藝，同時(shí)避免了粉體材料添加時(shí)的粉塵對環(huán)境造成的污染，而且由其制成的蓄電池自放電明顯減少，大電流循環(huán)壽命明顯提高。
【專利說明】一種內(nèi)化成鉛膏合制工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于鉛酸蓄電池【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種內(nèi)化成鉛膏合制工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]傳統(tǒng)的合膏工藝都是將各種粉狀添加劑干態(tài)下和鉛粉混合，由于添加劑的比重各有不同，添加比例又少，簡單的機(jī)械攪拌不能使其充分混合均勻，因各添加劑在鉛膏中的作用至關(guān)重要，因此，添加劑如果混合不均勻會導(dǎo)致合制后的鉛膏中各局部成分比例失衡，采用傳統(tǒng)工藝下制成的極板一致性較差，使用中后期會因單只落后原因?qū)е麓罅康碾姵赝嘶?，因此，鉛膏合制的均勻一致性至關(guān)重要。
[0003]申請?zhí)枮?01210375188.9的中國專利申請中公開了一種鉛炭超級電池負(fù)極制備工藝，將炭材料粉末單獨(dú)在水中經(jīng)高速攪拌分散均勻，再與鉛粉和其它負(fù)極添加劑混合、分散均勻。該制備工藝中高速攪拌的過程中確實(shí)能使體系分散效果良好，但是每次加物料時(shí)乃至后期攪拌時(shí)難以保證體系保持在良好的分散狀態(tài)中。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題就是提供一種內(nèi)化成鉛膏合制工藝，本發(fā)明是一種全新的鉛膏合制工藝，主要改變了配方材料(添加劑)的添加方式，由于內(nèi)化成鉛酸蓄電池在配方材料中有不溶于水但溶于酸的添加劑加入，如三氧化二鉍不溶于水，可溶于酸，為了更好的把添加劑分散，故采用提前和酸混合分散的工藝，通過該工藝，三氧化二鉍就可完全溶解酸，更好的在酸液中分散。
[0005]本發(fā)明的工藝首先將各粉體材料通過吸粉裝置經(jīng)剪切機(jī)與已稱重后的稀硫酸(密度為:1.35-1.45g/cm325°C )攪拌混合，利用稀硫酸作為溶劑和分散劑將各物料徹底分散均勻，然后將該溶液添加到鉛粉中，通過該技術(shù)改進(jìn)，可使各種物料均勻分散，提高鉛膏中各組分的均勻一致性。濕法添加的工藝，同時(shí)避免了粉體材料添加時(shí)的粉塵對環(huán)境造成的污染。
[0006]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:一種內(nèi)化成鉛膏合制工藝，依次包括以下步驟:
[0007]步驟一、加稀硫酸制作預(yù)備液:將短纖維及添加劑加入稀硫酸中，高速剪切攪拌均勻，攪拌時(shí)間為3?6min，然后迅速冷凍，得到預(yù)備液；將稱量好的短纖維及添加劑通過吸粉裝置吸入到剪切機(jī)內(nèi)，混合剪切3?6min，目的是讓可溶解于酸的添加劑提前溶于酸，如三氧化二鉍不溶于水，可溶于酸，為了更好的把添加劑分散，故采用提前和酸混合分散的工藝，通過該工藝，三氧化二鉍就可完全溶解酸，更好的在酸液中分散。也使不溶于酸的添加劑均勻分散，同時(shí)還避免了粉體材料添加時(shí)的粉塵對環(huán)境的污染；
[0008]步驟二、預(yù)制氫氧化鉛溶液:將鉛粉預(yù)熱并緩慢攪拌，攪拌時(shí)間為6?Smin ;將預(yù)熱好的鉛粉加入水中，高速剪切攪拌均勻，攪拌時(shí)間為5?8min，得到氫氧化鉛溶液；其中，所述鉛粉可以是島津式鉛粉或巴頓式鉛粉。預(yù)熱并緩慢攪拌可以讓鉛粉進(jìn)一步氧化；最好在2min內(nèi)加完，然后繼續(xù)攪拌5?8分鐘，該過程是讓氧化鉛生成氫氧化鉛。
[0009]步驟三、預(yù)備液與氫氧化鉛溶液混合合膏:將步驟二制得的氫氧化鉛溶液緩慢勻速加入步驟一制得的預(yù)備液中，同時(shí)不斷攪拌，加完氫氧化鉛溶液后繼續(xù)攪拌10?20min，完成合膏，待溫度低于45°C時(shí)出膏。最好是稀硫酸在13?18min內(nèi)勻速加完，以讓鉛膏轉(zhuǎn)化成堿式硫酸鉛。
[0010]由于纖維在生產(chǎn)過程中對其表面采用不同的活性劑配方進(jìn)行處理，使纖維遇水均勻分散，一般在純水或稀硫酸中放入少量纖維進(jìn)行攪動，便可以直觀的發(fā)現(xiàn)纖維呈立體懸浮狀亂向分散，且長時(shí)間放置都不會有太大變化；但也有一些沒有處理好的纖維在水中的分散性不大理想，經(jīng)攪動后可能分散，但時(shí)隔不久便會上浮為一絮狀層。
[0011]本發(fā)明中經(jīng)過高速剪切攪拌，在剪切力的作用下，將短纖維和添加劑先用稀硫酸進(jìn)行分散，使可溶解于酸的添加劑提前溶于酸，如三氧化二鉍不溶于水，可溶于酸，為了更好的把添加劑分散，同時(shí)也使不溶于酸的添加劑均勻分散，然后為了防止停止攪拌后短纖維和添加劑又結(jié)團(tuán)，所以采用冷凍的方法，將攪拌分散好的預(yù)備液體系降溫冷凍，使得體系內(nèi)各種物料分子或基團(tuán)的運(yùn)動迅速減慢，維持在分散的狀態(tài)中。
[0012]優(yōu)選的，所述步驟一中，冷凍溫度為O?5°C?？梢詫Ⅲw系內(nèi)各種物料分子或基團(tuán)的運(yùn)動保持在很慢的狀態(tài)中，同時(shí)避免水結(jié)冰，以便于后續(xù)和膏步驟的進(jìn)行。
[0013]優(yōu)選的，所述步驟一中，將短纖維及添加劑加入稀硫酸中的同時(shí)還加入聚醚型分散劑。聚醚型分散劑溶劑化鏈主要是環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷、四氫呋喃等物質(zhì)的均聚物與共聚物，其中主要包括環(huán)氧乙烷與環(huán)氧丙烷的共聚物。這類超分散劑的合成可以用錨固基團(tuán)為起始劑，在加熱、加壓及催化劑存在的條件下，通過環(huán)醚物質(zhì)的開環(huán)反應(yīng)制得。例如，用二乙基乙醇胺作起始劑時(shí)，得到的下列結(jié)構(gòu)的超分散劑對無機(jī)顏料在醇、醚等強(qiáng)極性介質(zhì)中的分散具有非常好的效果。
[0014]優(yōu)選的，所述聚醚型分散劑為環(huán)氧乙烷與環(huán)氧丙烷的共聚物。
[0015]優(yōu)選的，所述步驟三中，將步驟二制得的氫氧化鉛溶液緩慢勻速加入步驟一制得的預(yù)備液的過程中，預(yù)備液的溫度保持在60?70°C。合膏過程不是各種物料的機(jī)械混合，是發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的，同時(shí)有熱量放出。合膏過程中鉛膏的溫度會影響鉛膏的組成，因此控制溫度以保證制得的鉛膏有良好的質(zhì)量。
[0016]優(yōu)選的，所述短纖維為聚丙烯纖維、聚氯乙烯纖維、腈綸纖維、聚丙烯腈纖維、聚吡咯纖維、聚噻吩纖維中的至少一種。
[0017]優(yōu)選的，所述硫酸的質(zhì)量百分比濃度為45%。
[0018]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:本發(fā)明為了使可溶解于酸的添加劑提前溶于酸，如三氧化二鉍不溶于水，可溶于酸，為了更好的把添加劑分散，同時(shí)也使不溶于酸的添加劑均勻分散，首先將短纖維及添加劑預(yù)先和稀硫酸(密度為:1.35-1.45g/cm325°C )剪切攪拌，使可溶解于酸的添加劑提前溶于酸，同時(shí)也使不溶于酸的添加劑均勻分散，使得體系高度分散；然后將經(jīng)過預(yù)制的氫氧化鉛溶液加入該分散體系中，實(shí)現(xiàn)濕法加料，可使各種物料均勻分散，提高鉛膏中各組分的均勻一致性，濕法添加的工藝，同時(shí)避免了粉體材料添加時(shí)的粉塵對環(huán)境造成的污染，而且由其制成的蓄電池自放電明顯減少，大電流循環(huán)壽命明顯提聞。
[0019]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明作進(jìn)一步描述:【具體實(shí)施方式】
[0020]本發(fā)明一種內(nèi)化成鉛膏合制工藝實(shí)施例1，依次包括以下步驟:
[0021]步驟一、加稀硫酸制作預(yù)備液:將短纖維及添加劑加入稀硫酸中，高速剪切攪拌均勻，攪拌時(shí)間為3min，然后迅速冷凍，得到預(yù)備液；將稱量好的短纖維及添加劑通過吸粉裝置吸入到剪切機(jī)內(nèi)，混合剪切3?6min，目的是讓可溶解于酸的添加劑提前溶于酸，如三氧化二鉍不溶于水，可溶于酸，為了更好的把添加劑分散，故采用提前和酸混合分散的工藝，通過該工藝，三氧化二鉍就可完全溶解酸，更好的在酸液中分散。也使不溶于酸的添加劑均勻分散，同時(shí)還避免了粉體材料添加時(shí)的粉塵對環(huán)境的污染；
[0022]步驟二、預(yù)制氫氧化鉛溶液:將鉛粉預(yù)熱并緩慢攪拌，攪拌時(shí)間為6min ;將預(yù)熱好的鉛粉加入水中，高速剪切攪拌均勻，攪拌時(shí)間為5min，得到氫氧化鉛溶液；其中，所述鉛粉可以是島津式鉛粉或巴頓式鉛粉。預(yù)熱并緩慢攪拌可以讓鉛粉進(jìn)一步氧化；最好在2min內(nèi)加完，然后繼續(xù)攪拌5?8分鐘，該過程是讓氧化鉛生成氫氧化鉛。
[0023]步驟三、預(yù)備液與氫氧化鉛溶液混合合膏:將步驟二制得的氫氧化鉛溶液緩慢勻速加入步驟一制得的預(yù)備液中，同時(shí)不斷攪拌，加完氫氧化鉛溶液后繼續(xù)攪拌lOmin，完成合膏，待溫度低于45°C時(shí)出膏。最好是稀硫酸在13?18min內(nèi)勻速加完，以讓鉛膏轉(zhuǎn)化成堿式硫酸鉛。
[0024]由于纖維在生產(chǎn)過程中對其表面采用不同的活性劑配方進(jìn)行處理，使纖維遇水均勻分散，一般在純水或稀硫酸中放入少量纖維進(jìn)行攪動，便可以直觀的發(fā)現(xiàn)纖維呈立體懸浮狀亂向分散，且長時(shí)間放置都不會有太大變化；但也有一些沒有處理好的纖維在水中的分散性不大理想，經(jīng)攪動后可能分散，但時(shí)隔不久便會上浮為一絮狀層。
[0025]本發(fā)明中經(jīng)過高速剪切攪拌，在剪切力的作用下，將短纖維和添加劑先用稀硫酸進(jìn)行分散，使可溶解于酸的添加劑提前溶于酸，如三氧化二鉍不溶于水，可溶于酸，為了更好的把添加劑分散，同時(shí)也使不溶于酸的添加劑均勻分散，然后為了防止停止攪拌后短纖維和添加劑又結(jié)團(tuán)，所以采用冷凍的方法，將攪拌分散好的預(yù)備液體系降溫冷凍，使得體系內(nèi)各種物料分子或基團(tuán)的運(yùn)動迅速減慢，維持在分散的狀態(tài)中。
[0026]所述步驟一中，冷凍溫度為2°C。可以將體系內(nèi)各種物料分子或基團(tuán)的運(yùn)動保持在很慢的狀態(tài)中，同時(shí)避免水結(jié)冰，以便于后續(xù)和膏步驟的進(jìn)行。
[0027]所述步驟一中，將短纖維及添加劑加入稀硫酸中的同時(shí)還加入聚醚型分散劑。聚醚型分散劑溶劑化鏈主要是環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷、四氫呋喃等物質(zhì)的均聚物與共聚物，其中主要包括環(huán)氧乙烷與環(huán)氧丙烷的共聚物。這類超分散劑的合成可以用錨固基團(tuán)為起始劑，在加熱、加壓及催化劑存在的條件下，通過環(huán)醚物質(zhì)的開環(huán)反應(yīng)制得。例如，用二乙基乙醇胺作起始劑時(shí)，得到的下列結(jié)構(gòu)的超分散劑對無機(jī)顏料在醇、醚等強(qiáng)極性介質(zhì)中的分散具有非常好的效果。
[0028]所述聚醚型分散劑為環(huán)氧乙烷與環(huán)氧丙烷的共聚物。
[0029]所述步驟三中，將步驟二制得的氫氧化鉛溶液緩慢勻速加入步驟一制得的預(yù)備液的過程中，預(yù)備液的溫度保持在60°C。合膏過程不是各種物料的機(jī)械混合，是發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的，同時(shí)有熱量放出。合膏過程中鉛膏的溫度會影響鉛膏的組成，因此控制溫度以保證制得的鉛膏有良好的質(zhì)量。[0030]所述短纖維為聚丙烯纖維、聚氯乙烯纖維、腈綸纖維、聚丙烯腈纖維、聚吡咯纖維、聚噻吩纖維中的至少一種。
[0031 ] 所述硫酸的質(zhì)量百分比濃度為45%。
[0032]本發(fā)明一種內(nèi)化成鉛膏合制工藝實(shí)施例2，依次包括以下步驟:
[0033]步驟一、加稀硫酸制作預(yù)備液:將短纖維及添加劑加入稀硫酸中，高速剪切攪拌均勻，攪拌時(shí)間為6min，然后迅速冷凍，得到預(yù)備液；
[0034]步驟二、預(yù)制氫氧化鉛溶液:將鉛粉預(yù)熱并緩慢攪拌，攪拌時(shí)間為Smin ;將預(yù)熱好的鉛粉加入水中，高速剪切攪拌均勻，攪拌時(shí)間為8min，得到氫氧化鉛溶液；其中，所述鉛粉可以是島津式鉛粉或巴頓式鉛粉。
[0035]步驟三、預(yù)備液與氫氧化鉛溶液混合合膏:將步驟二制得的氫氧化鉛溶液緩慢勻速加入步驟一制得的預(yù)備液中，同時(shí)不斷攪拌，加完氫氧化鉛溶液后繼續(xù)攪拌20min，完成合膏，待溫度低于45 °C時(shí)出膏。
[0036]所述步驟一中，冷凍溫度為5°C。
[0037]所述步驟一中，將短纖維及添加劑加入稀硫酸中的同時(shí)還加入聚醚型分散劑。
[0038]所述聚醚型分散劑為環(huán)氧乙烷與環(huán)氧丙烷的共聚物。
[0039]所述步驟三中，將步驟二制得的氫氧化鉛溶液緩慢勻速加入步驟一制得的預(yù)備液的過程中，預(yù)備液的溫度保持在70°C。
[0040]所述短纖維為聚丙烯纖維、聚氯乙烯纖維、腈綸纖維、聚丙烯腈纖維、聚吡咯纖維、聚噻吩纖維中的至少一種。
[0041]所述硫酸的質(zhì)量百分比濃度為45%。
[0042]本發(fā)明一種內(nèi)化成鉛膏合制工藝實(shí)施例3，依次包括以下步驟:
[0043]步驟一、加稀硫酸制作預(yù)備液:將短纖維及添加劑加入稀硫酸中，高速剪切攪拌均勻，攪拌時(shí)間為5min，然后迅速冷凍，得到預(yù)備液；
[0044]步驟二、預(yù)制氫氧化鉛溶液:將鉛粉預(yù)熱并緩慢攪拌，攪拌時(shí)間為Smin ;將預(yù)熱好的鉛粉加入水中，高速剪切攪拌均勻，攪拌時(shí)間為8min，得到氫氧化鉛溶液；其中，所述鉛粉可以是島津式鉛粉或巴頓式鉛粉。
[0045]步驟三、預(yù)備液與氫氧化鉛溶液混合合膏:將步驟二制得的氫氧化鉛溶液緩慢勻速加入步驟一制得的預(yù)備液中，同時(shí)不斷攪拌，加完氫氧化鉛溶液后繼續(xù)攪拌13min，完成合膏，待溫度低于45 °C時(shí)出膏。
[0046]所述步驟一中，冷凍溫度為3 V。
[0047]所述步驟一中，將短纖維及添加劑加入稀硫酸中的同時(shí)還加入聚醚型分散劑。
[0048]所述聚醚型分散劑為環(huán)氧乙烷與環(huán)氧丙烷的共聚物。
[0049]所述步驟三中，將步驟二制得的氫氧化鉛溶液緩慢勻速加入步驟一制得的預(yù)備液的過程中，預(yù)備液的溫度保持在65°C。
[0050]所述短纖維為聚丙烯纖維、聚氯乙烯纖維、腈綸纖維、聚丙烯腈纖維、聚吡咯纖維、聚噻吩纖維中的至少一種。
[0051]所述硫酸的質(zhì)量百分比濃度為45%。
[0052]性能檢測:將本發(fā)明的鉛膏合制工藝實(shí)施例1?3制得的鉛膏生產(chǎn)電池，進(jìn)行循環(huán)壽命測試，并與現(xiàn)有技術(shù)進(jìn)行對比，結(jié)果如表I所示:[0053]表1
[0054]
【權(quán)利要求】
1.一種內(nèi)化成鉛膏合制工藝，其特征在于:依次包括以下步驟: 步驟一、加稀硫酸制作預(yù)備液:將短纖維及添加劑加入稀硫酸中，高速剪切攪拌均勻，攪拌時(shí)間為3?6min，然后迅速冷凍，得到預(yù)備液； 步驟二、預(yù)制氫氧化鉛溶液:將鉛粉預(yù)熱并緩慢攪拌，攪拌時(shí)間為6?Smin ;將預(yù)熱好的鉛粉加入水中，高速剪切攪拌均勻，攪拌時(shí)間為5?8min，得到氫氧化鉛溶液； 步驟三、預(yù)備液與氫氧化鉛溶液混合合膏:將步驟二制得的氫氧化鉛溶液緩慢勻速加入步驟一制得的預(yù)備液中，同時(shí)不斷攪拌，加完氫氧化鉛溶液后繼續(xù)攪拌10?20min，完成合膏，待溫度低于45°C時(shí)出膏。
2.如權(quán)利要求1所述的一種內(nèi)化成鉛膏合制工藝，其特征在于:所述步驟一中，冷凍溫度為O?5°C。
3.如權(quán)利要求1所述的一種內(nèi)化成鉛膏合制工藝，其特征在于:所述步驟一中，將短纖維及添加劑加入稀硫酸中的同時(shí)還加入聚醚型分散劑。
4.如權(quán)利要求3所述的一種內(nèi)化成鉛膏合制工藝，其特征在于:所述聚醚型分散劑為環(huán)氧乙烷與環(huán)氧丙烷的共聚物。
5.如權(quán)利要求1所述的一種內(nèi)化成鉛膏合制工藝，其特征在于:所述步驟三中，將步驟二制得的氫氧化鉛溶液緩慢勻速加入步驟一制得的預(yù)備液的過程中，預(yù)備液的溫度保持在60 ?70。。。
6.如權(quán)利要求1所述的一種內(nèi)化成鉛膏合制工藝，其特征在于:所述短纖維為聚丙烯纖維、聚氯乙烯纖維、腈綸纖維、聚丙烯腈纖維、聚吡咯纖維、聚噻吩纖維中的至少一種。
7.如權(quán)利要求1所述的一種內(nèi)化成鉛膏合制工藝，其特征在于:所述硫酸的質(zhì)量百分比濃度為45%。
【文檔編號】H01M4/62GK103682330SQ201310578728
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年11月15日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月15日
【發(fā)明者】周明明, 張森 申請人:超威電源有限公司