專利名稱：納米二氧化硅-納米氮化硅復合材料及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及納米材料的制備技術領域,特別是涉及一種納米二氧化娃包覆納米氮化硅復合材料及其制備方法。
背景技術：
納米氮化硅是一種重要的結構材料，它是一種超硬物質(zhì)，本身具有潤滑性，并且耐磨損；除氫氟酸外，它不與其它無機酸反應，抗腐蝕能力強，高溫時抗氧化。而且它還能抵抗冷熱沖擊，在空氣中加熱到1000°c以上，急劇冷卻再急劇加熱，也不會碎裂。具體到物理性能方面，氮化硅材料具有硬度高、耐磨損、彈性模量大、強度高、耐高溫、熱膨脹系數(shù)小、導熱系數(shù)大、抗熱震性好、密度低、表面摩擦系數(shù)小、電絕緣性能好等特點；而化學性能方面，它 還有耐腐蝕、抗氧化等優(yōu)點。在電子封裝中，硅酮加氮化硅薄膜的雙層防護可以顯著改善電子模塊的防水性能。氮化硅作為一種鈍化和絕緣薄膜材料，廣泛應用于半導體器件和半導體集成電路。但是其本身介電常數(shù)較高，阻礙了其在封裝領域絕緣材料的應用。納米二氧化硅因具有粒徑很小、比表面積大、表面吸附力強及表面能大等特性而具有小尺寸效應、量子效應、表面效應及界面效應等性能。現(xiàn)如今，隨著納米技術突飛猛進的發(fā)展，不同種類的納米二氧化硅材料的合成及應用也上升到了一個新的高度。但與氮化硅相比，納米二氧化硅的熱穩(wěn)定性及化學穩(wěn)定性較納米氮化硅弱。納米氮化硅和納米二氧化硅雖然各有優(yōu)點，但其局限在于滿足不了現(xiàn)代電子封裝領域的高性能要求。

發(fā)明內(nèi)容
基于此，有必要提供一種穩(wěn)定性好、介電常數(shù)較低的納米二氧化硅-納米氮化硅復合材料。進一步，提供一種納米二氧化硅-納米氮化硅復合材料的制備方法。一種納米二氧化硅-納米氮化硅復合材料，包括多個由納米二氧化硅包覆在納米氮化硅表面形成的微粒，其中，所述納米氮化硅與所述納米二氧化硅的質(zhì)量比為1:廣10:1。在其中一個實施例中，所述微粒的粒徑為20納米 100納米。在其中一個實施例中，包括如下步驟在攪拌條件下將分散劑和納米氮化硅加入溶劑中得到混合物，向所述混合物中滴加酸溶液，得到納米氮化硅分散液，其中，所述分散劑、納米氮化硅和溶劑的固液比為O. I 10g:5 100g:10 200mL;攪拌所述納米氮化硅分散液，并調(diào)節(jié)所述納米氮化硅分散液的pH值為擴12，然后向所述納米氮化硅分散液滴加含有正硅酸乙酯的溶液，在室溫下反應36小時 84小時，得到懸浮液，其中，所述正硅酸乙酯與所述納米氮化硅的質(zhì)量比為1(Γ200:5 100 ；將所述懸浮液進行離心得到沉淀物，洗滌所述沉淀物并干燥得到納米二氧化硅-納米氮化硅復合材料。
在其中一個實施例中，所述分散劑選自硅烷偶聯(lián)劑KH-560及硅烷偶聯(lián)劑KH-550中的至少一種。在其中一個實施例中，所述溶劑選自乙醇、丙酮及丁酮中的至少一種。在其中一個實施例中，所述得到納米氮化硅分散液的步驟具體為在攪拌及超聲波的作用下，將分散劑和納米氮化硅加入溶劑中得到混合物，向所述混合物中滴加PH值為
3.5飛的草酸溶液得到納米氮化硅分散液。在其中一個實施例中，攪拌所述納米氮化硅分散液的步驟為在500轉/分 1300轉/分的轉速下攪拌5分鐘 20分鐘。在其中一個實施例中，所述含有正硅酸乙酯的溶液為將正硅酸乙酯溶解于乙醇中，并超聲分散均勻得到。
在其中一個實施例中，所述洗滌的步驟具體為在超聲波作用下，將所述沉淀物用乙醇、丙酮或丁酮中的至少一種進行洗滌，然后進行離心，重復所述洗滌和離心各5次得到純凈的沉淀物。在其中一個實施例中，所述干燥的步驟具體為于80°C下干燥10小時，然后以IO0C /min的升溫速率升溫至400°C，在400°C下干燥10小時。上述納米二氧化硅-納米氮化硅復合材料包括多個由納米二氧化硅包覆在納米氮化硅表面形成的微粒，納米氮化硅作為內(nèi)層，能夠發(fā)揮納米氮化硅熱穩(wěn)定性和化學穩(wěn)定性較好的優(yōu)點，納米二氧化硅作為包覆外層，使得該復合材料能夠發(fā)揮納米二氧化硅介電常數(shù)較低的優(yōu)點，納米二氧化硅與納米氮化硅按質(zhì)量比I. 546:1進行復合，使得該復合材料的穩(wěn)定性好，介電常數(shù)較低，能夠廣泛應用于超大規(guī)模集成電路電子封裝等領域。


圖I為一實施方式的納米二氧化硅-納米氮化硅復合材料的制備方法流程圖；圖2為實施例I制備的納米二氧化硅-納米氮化硅復合材料的掃描電鏡圖；圖3為實施例4制備的納米二氧化硅-納米氮化硅復合材料的掃描電鏡圖。
具體實施例方式為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點能夠更加明顯易懂，下面結合附圖對本發(fā)明的具體實施方式
做詳細的說明。在下面的描述中闡述了很多具體細節(jié)以便于充分理解本發(fā)明。但是本發(fā)明能夠以很多不同于在此描述的其它方式來實施，本領域技術人員可以在不違背本發(fā)明內(nèi)涵的情況下做類似改進，因此本發(fā)明不受下面公開的具體實施的限制。一實施方式的納米二氧化硅-納米氮化硅復合材料，包括多個由納米二氧化硅包覆在納米氮化娃表面形成的微粒。其中，納米氮化硅與納米二氧化硅的質(zhì)量比為1:廣10:1。微粒的粒徑優(yōu)選為20納米 100納米。納米氮化硅納米與二氧化硅按質(zhì)量比1:廣10:1進行復合，納米氮化硅作為內(nèi)層，能夠發(fā)揮納米氮化硅在物理和化學性能方面的優(yōu)點，如熱穩(wěn)定性和化學穩(wěn)定性較好；納米二氧化硅作為包覆外層，使得該復合材料具有納米二氧化硅的粒徑很小、比表面積大、表面吸附力強及表面能大等特性，特別是納米二氧化硅的介電常數(shù)較低的優(yōu)點，從而使得該納米二氧化硅-納米氮化硅復合材料綜合了二納米二氧化硅和納米氮化硅的優(yōu)點，優(yōu)劣互補，具有穩(wěn)定性好、介電常數(shù)較低的優(yōu)點，能夠廣泛應用于超大規(guī)模集成電路電子封裝等領域。請參閱圖1，一實施方式的納米二氧化硅-納米氮化硅復合材料的制備方法，包括如下步驟步驟SllO :在攪拌條件下將分散劑和納米氮化硅加入溶劑中得到混合物，向混合物中滴加酸溶液，得到納米氮化硅分散液。分散劑用于使納米氮化硅均勻分散， 以得到穩(wěn)定的納米氮化硅分散液。分散劑優(yōu)選自硅烷偶聯(lián)劑KH-560及硅烷偶聯(lián)劑KH-550中的至少一種。納米氮化娃優(yōu)選采用粒徑為15nnT80nm的納米氮化娃。溶劑選自乙醇、丙酮及丁酮中的至少一種。為了提高納米氮化硅的分散效果，配制納米氮化硅分散液的過程中是在攪拌及超聲波的雙重作用下，將分散劑和納米氮化硅加入溶劑中得到混合物，然后向混合物中滴加PH值為3. 5飛的酸溶液，得到分散性較好的納米氮化硅分散液。酸溶液可以為草酸溶液、硝酸溶液、鹽酸溶液等，優(yōu)選為草酸溶液。加入酸溶液的目的是使納米氮化硅更穩(wěn)定地分散于溶劑中。酸溶液的加入量是觀察到納米氮化硅均勻分散于溶劑中為止。其中，分散劑、納米氮化硅和溶劑的固液比為O. ri0g:5^100g:10^200mL,以使納米氮化硅均勻地分散于溶劑中。步驟S120 :攪拌納米氮化硅分散液，并調(diào)節(jié)納米氮化硅分散液的pH值為9 12，然后向納米氮化硅分散液滴加含有正硅酸乙酯的溶液，在室溫下反應36小時 84小時，得到懸浮液。將納米氮化硅分散液于500轉/分 1300轉/分的轉速下攪拌5分鐘 20分鐘，然后滴加氨水調(diào)節(jié)納米氮化硅分散液的PH值為9 12，再緩慢地滴加含有正硅酸乙酯的溶液，最后在室溫下反應36小時 84小時，得到白色的懸浮液?？梢杂贸Ｒ?guī)的攪拌裝置進行攪拌，如機械攪拌裝置、磁力攪拌裝置等，對設備要求較低。本實施方式采用德國儀科(IKA)的磁力攪拌裝置。其中，含有正硅酸乙酯的溶液為將正硅酸乙酯溶于乙醇中，并超聲分散均勻得到。正硅酸乙酯易溶于乙醇中，將正硅酸乙酯溶于乙醇中使正硅酸乙酯的粘度適中，操作方便，能夠準確控制正硅酸乙酯的加入量。并且，在乙醇的存在有利于正硅酸乙酯反應生成形貌規(guī)則的納米二氧化硅。含有正硅酸乙酯的溶液中，正硅酸乙酯和乙醇的固液比為I. 5 30:10。在進行反應之前，將納米氮化硅于500轉/分 1300轉/分的轉速下攪拌5分鐘 20分鐘，有利于進一步防止納米氮化硅團聚，以制備得到粒徑大小分布均勻的納米二氧化娃包覆在納米氮化娃表面形成的微粒。正硅酸乙酯與納米氮化硅的質(zhì)量比為1(Γ200:5 100。通過合適的工藝控制合適粒徑的大小納米氮化硅均勻分散，采用正硅酸乙酯與納米氮化硅的質(zhì)量比為1(Γ200:5 100，并結合具體的反應條件，控制納米二氧化硅包覆層的厚度，以控制納米二氧化硅包覆在納米氮化硅表面形成的微粒的粒徑大小。
反應在室溫下進行，反應條件溫和，能耗低，制備成本低。步驟S130 :將懸浮液進行離心得到沉淀物，洗滌沉淀物并干燥得到納米二氧化硅-納米氮化硅復合材料。將懸浮液進行離心得到沉淀物，在超聲波作用下，將沉淀物用乙醇、丙酮或丁酮中的至少一種進行洗滌，然后進行離心，重復洗滌和離心各5次得到純凈的沉淀物。將純凈的沉淀物放置于馬沸爐中，于80°C下干燥10小時，然后以10°C /min的升溫速率升溫至400°C，在400°C下干燥10小時，得到納米二氧化硅-納米氮化硅復合材料。制備得到的納米二氧化硅-納米氮化硅復合材料包括多個由納米二氧化硅包覆在納米氮化娃表面形成的微粒。微粒的粒徑大小為20納米 100納米,其中，納米氮化娃與納米二氧化硅的質(zhì)量比為1:廣10:1。
上述納米二氧化硅-納米氮化硅復合材料的制備方法，工藝簡單，反應條件溫和，對設備要求低，原材料便宜、材料的綜合生產(chǎn)成本低，易于實現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。該方法通過采用合適的工藝參數(shù)，制備得到粒徑分布范圍小、分散性良好的納米二氧化硅-納米氮化硅復合材料。該方法可控性好，納米二氧化硅-納米氮化硅復合材料中，納米二氧化硅包覆層的厚度及納米二氧化硅含量易于控制，可以根據(jù)不同的用途實施變更生產(chǎn)工藝、生產(chǎn)納米二氧化硅含量不同、微粒的粒徑不同從而得到性能不同的復合材料，以擴大納米二氧化硅-納米氮化硅復合材料的應用范圍。并且，這種方法制備得到納米二氧化硅-納米氮化硅復合材料純度較高，高達99. 8%。以下為具體實施例。實施例I制備納米二氧化硅-納米氮化硅復合材料(I)在攪拌及超聲波的作用下，稱取O. Ig的硅烷偶聯(lián)劑KH550、5g的納米氮化硅加入IOmL丙酮中配制成混合物，然后向其中緩慢滴加pH為4的草酸溶液，得到分散性較好的納米氮化硅分散液；(2)將納米氮化硅分散液置于IOOOrpm轉速下攪拌IOmin后滴加氨水調(diào)節(jié)納米氮化硅分散液的PH值為9，然后緩慢滴加已超聲混合均勻的正硅酸乙酯溶解量為15g的含有正硅酸乙酯的溶液，在室溫下反應64h，得到白色的懸浮液，將懸浮液進行過濾得到沉淀物；(3)將上述沉淀物用丙酮進行超聲洗滌，然后離心，洗滌和離心各重復5次得到純凈的沉淀物，將該純凈的沉淀物置于馬沸爐中，于80°C下干燥10h，然后以10°C /min的升溫速率升溫至400°C，在400°C下干燥IOh即得到白色的納米二氧化硅-納米氮化硅復合材料。經(jīng)掃描電鏡測試，所得納米二氧化硅-納米氮化硅復合材料的顆粒粒徑范圍為2(T40nm，平均粒徑為25nm (參見圖2)。經(jīng)成分含量分析，納米二氧化硅的質(zhì)量百分比為45. 2%，納米氮化硅的質(zhì)量百分比為54. 0%。納米二氧化硅-納米氮化硅復合材料的純度為99. 2% (納米二氧化硅及納米氮化硅的質(zhì)量百分比含量之和)。實施例2
制備納米二氧化硅-納米氮化硅復合材料(I)在攪拌及超聲波的作用下，稱取O. 2g的硅烷偶聯(lián)劑KH550、10g的納米氮化硅加入20mL乙醇中配制成混合物，然后向其中緩慢滴加pH為5的草酸溶液，得到分散性較好的納米氮化硅分散液；
(2)將納米氮化硅分散液 置于1300rpm轉速下攪拌15min后滴加氨水調(diào)節(jié)納米氮化硅分散液的PH值為10，然后緩慢滴加已超聲混合均勻的正硅酸乙酯溶解量為30g的含有正硅酸乙酯的溶液，在室溫下反應50h，得到白色的懸浮液，將懸浮液進行過濾得到沉淀物；(3)將上述沉淀物用乙醇進行超聲洗滌，然后離心，洗滌和離心各重復5次得到純凈的沉淀物，將該純凈的沉淀物置于馬沸爐中，于80°C下干燥10h，然后以10°C /min的升溫速率升溫至400°C，在400°C下干燥IOh即得到白色的納米二氧化硅-納米氮化硅復合材料。經(jīng)掃描電鏡測試，所得納米二氧化硅-納米氮化硅復合材料的顆粒粒徑范圍為50 100nm，平均粒徑為lOOnm。經(jīng)成分含量分析，納米二氧化硅的質(zhì)量百分比為45. 6%，納米氮化硅的質(zhì)量百分比為54. 2%。納米二氧化硅-納米氮化硅復合材料的純度為99. 1% (納米二氧化硅及納米氮化硅的質(zhì)量百分比含量之和)。實施例3 制備納米二氧化硅-納米氮化硅復合材料(I)在攪拌及超聲波的作用下，稱取O. Ig的硅烷偶聯(lián)劑KH560、5g的納米氮化硅加入IOmL乙醇中配制成混合物，然后向其中緩慢滴加pH為3. 8的草酸溶液，得到分散性較好的納米氮化硅分散液；(2)將納米氮化硅分散液置于IOOOrpm轉速下攪拌IOmin后滴加氨水調(diào)節(jié)納米氮化硅分散液的PH值為11，然后緩慢滴加已超聲混合均勻的正硅酸乙酯溶解量為IOg的含有正硅酸乙酯的溶液，在室溫下反應70h，得到白色的懸浮液，將懸浮液進行過濾得到沉淀物；(3)將上述沉淀物用乙醇進行超聲洗滌，然后離心，洗滌和離心各重復5次得到純凈的沉淀物，將該純凈的沉淀物置于馬沸爐中，于80°C下干燥10h，然后以10°C /min的升溫速率升溫至400°C，在400°C下干燥IOh即得到白色的納米二氧化硅-納米氮化硅復合材料。經(jīng)掃描電鏡測試，所得納米二氧化硅-納米氮化硅復合材料的顆粒粒徑范圍為60 100nm，平均粒徑為90nm。經(jīng)成分含量分析，納米二氧化硅的質(zhì)量百分比為18. 6%，納米氮化硅的質(zhì)量百分比為80. 8%。納米二氧化硅-納米氮化硅復合材料的純度為99. 4% (納米二氧化硅及納米氮化硅的質(zhì)量百分比含量之和)。實施例4制備納米二氧化硅-納米氮化硅復合材料(I)在攪拌及超聲波的作用下，稱取O. 2g的硅烷偶聯(lián)劑KH560、10g的納米氮化硅加入IOmL丙酮中配制成混合物，然后向其中緩慢滴加pH為4的草酸溶液，得到分散性較好的納米氮化硅分散液；(2)將納米氮化硅分散液置于900rpm轉速下攪拌IOmin后滴加氨水調(diào)節(jié)納米氮化硅分散液的PH值為10，然后緩慢滴加已超聲混合均勻的正硅酸乙酯溶解量為25g的含有正硅酸乙酯的溶液，在室溫下反應72h，得到白色的懸浮液，將懸浮液進行過濾得到沉淀物；(3)將上述沉淀物用丙酮進行超聲洗滌，然后離心，洗滌和離心各重復5次得到純凈的沉淀物，將該純凈的沉淀物置于馬沸爐中，于80°C下干燥10h，然后以10°C /min的升溫速率升溫至400°C，在400°C下干燥IOh即得到白色的納米二氧化硅-納米氮化硅復合材料。經(jīng)掃描電鏡測試，所得納米二氧化硅-納米氮化硅復合材料的顆粒粒徑范圍為 40 45nm，平均粒徑為50nm (參見圖3)。經(jīng)成分含量分析，納米二氧化硅的質(zhì)量百分比為41. 2%，納米氮化硅的質(zhì)量百分比為57. 9%。納米二氧化硅-納米氮化硅復合材料的純度為99. 8% (納米二氧化硅及納米氮化硅的質(zhì)量百分比含量之和)。實施例5制備納米二氧化硅-納米氮化硅復合材料(I)在攪拌及超聲波的作用下，稱取O. 2g的硅烷偶聯(lián)劑KH550、10的納米氮化硅加入IOmL 丁酮中配制成混合物，然后向其中緩慢滴加pH為4. 5的草酸溶液，得到分散性較好的納米氮化硅分散液；(2)將納米氮化硅分散液置于IlOOrpm轉速下攪拌20min后滴加氨水調(diào)節(jié)納米氮化硅分散液的PH值為10，然后緩慢滴加已超聲混合均勻的正硅酸乙酯溶解量為28g的含有正硅酸乙酯的溶液，在室溫下反應70h，得到白色的懸浮液，將懸浮液進行過濾得到沉淀物；(3)將上述沉淀物用乙醇進行超聲洗滌，然后離心，洗滌和離心各重復5次得到純凈的沉淀物，將該純凈的沉淀物置于馬沸爐中，于80°C下干燥10h，然后以10°C /min的升溫速率升溫至400°C，在400°C下干燥IOh即得到白色的納米二氧化硅-納米氮化硅復合材料。經(jīng)掃描電鏡測試，所得納米二氧化硅-納米氮化硅復合材料的顆粒粒徑范圍為40 80nm,平均粒徑為60nm。經(jīng)成分含量分析，納米二氧化硅的質(zhì)量百分比為43. 9%，納米氮化硅的質(zhì)量百分比為55. 6%。納米二氧化硅-納米氮化硅復合材料的純度為99. 5% (納米二氧化硅及納米氮化硅的質(zhì)量百分比含量之和)。實施例6制備納米二氧化硅-納米氮化硅復合材料(I)在攪拌及超聲波的作用下，稱取5g硅烷偶聯(lián)劑KH560、5g硅烷偶聯(lián)劑KH550、50g的納米氮化硅加入50mL丁酮和50mL丙酮的混合液中配制成混合物，然后向其中緩慢滴加pH為3. 5的草酸溶液，得到分散性較好的納米氮化硅分散液；(2)將納米氮化硅分散液置于1300rpm轉速下攪拌20min后滴加氨水調(diào)節(jié)納米氮化硅分散液的pH值為10，然后緩慢滴加已超聲混合均勻的正硅酸乙酯溶解量為IOOg的正硅酸乙酯溶液，在室溫下反應84h，得到白色的懸浮液，將懸浮液進行過濾得到沉淀物；
(3)將上述沉淀物用乙醇進行超聲洗滌，然后離心，洗滌和離心各重復5次得到純凈的沉淀物，將該純凈的沉淀物置于馬沸爐中，于80°C下干燥10h，然后以10°C /min的升溫速率升溫至400°C，在400°C下干燥IOh即得到白色的納米二氧化硅-納米氮化硅復合材料。經(jīng)掃描電鏡測試，所得納米二氧化硅-納米氮化硅復合材料的顆粒粒徑范圍為3(T90nm，平均粒徑為55nm。經(jīng)成分含量分析，納米二氧化硅的質(zhì)量百分比為35. 6%，納米氮化硅的質(zhì)量百分比為63. 7%。納米二氧化硅-納米氮化硅復合材料的純度為99. 3% (納米二氧化硅及納米氮化硅的質(zhì)量百分比含量之和)。以上所述實施例僅表達了本發(fā)明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細，但并不能因此而理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。應當指出的是，對于本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本發(fā)明的保 護范圍。因此，本發(fā)明專利的保護范圍應以所附權利要求為準。
權利要求
1.一種納米二氧化硅-納米氮化硅復合材料，其特征在于，包括多個由納米二氧化硅包覆在納米氮化硅表面形成的微粒，其中，所述納米氮化硅與所述納米二氧化硅的質(zhì)量比為 1:1 10:1。
2.根據(jù)權利要求I所述的納米二氧化娃-納米氮化娃復合材料，其特征在于，所述微粒的粒徑為20納米 100納米。
3.—種納米二氧化硅-納米氮化硅復合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟 在攪拌條件下將分散劑和納米氮化硅加入溶劑中得到混合物，向所述混合物中滴加酸溶液，得到納米氮化硅分散液，其中，所述分散劑、納米氮化硅和溶劑的固液比為O.I 10g:5 100g:10 200mL; 攪拌所述納米氮化硅分散液，并調(diào)節(jié)所述納米氮化硅分散液的PH值為擴12，然后向所述納米氮化硅分散液滴加含有正硅酸乙酯的溶液，在室溫下反應36小時 84小時，得到懸浮液，其中，所述正硅酸乙酯與所述納米氮化硅的質(zhì)量比為1(Γ200:5 100 ； 將所述懸浮液進行離心得到沉淀物，洗滌所述沉淀物并干燥得到納米二氧化硅-納米氮化硅復合材料。
4.根據(jù)權利要求3所述的納米二氧化硅-納米氮化硅復合材料的制備方法，其特征在于，所述分散劑選自硅烷偶聯(lián)劑ΚΗ-560及硅烷偶聯(lián)劑ΚΗ-550中的至少一種。
5.根據(jù)權利要求3所述的納米二氧化娃-納米氮化娃復合材料的制備方法，其特征在于，所述溶劑選自乙醇、丙酮及丁酮中的至少一種。
6.根據(jù)權利要求3所述的納米二氧化硅-納米氮化硅復合材料的制備方法，其特征在于，所述得到納米氮化硅分散液的步驟具體為在攪拌及超聲波的作用下，將分散劑和納米氮化硅加入溶劑中得到混合物，向所述混合物中滴加pH值為3. 5飛的草酸溶液得到納米氮化娃分散液。
7.根據(jù)權利要求3所述的納米二氧化娃-納米氮化娃復合材料的制備方法，其特征在于，攪拌所述納米氮化硅分散液的步驟為在500轉/分 1300轉/分的轉速下攪拌5分鐘 20分鐘。
8.根據(jù)權利要求3所述的納米二氧化硅-納米氮化硅復合材料的制備方法，其特征在于，所述含有正硅酸乙酯的溶液為將正硅酸乙酯溶解于乙醇中，并超聲分散均勻得到。
9.根據(jù)權利要求3所述的納米二氧化硅-納米氮化硅復合材料的制備方法，其特征在于，所述洗滌的步驟具體為在超聲波作用下，將所述沉淀物用乙醇、丙酮或丁酮中的至少一種進行洗滌，然后進行離心，重復所述洗滌和離心各5次得到純凈的沉淀物。
10.根據(jù)權利要求3所述的納米二氧化娃-納米氮化娃復合材料的制備方法，其特征在于，所述干燥的步驟具體為于80°C下干燥10小時，然后以10°C /min的升溫速率升溫至400°C，在400°C下干燥10小時。
全文摘要
本發(fā)明提供一種納米二氧化硅-納米氮化硅復合材料，包括多個由納米二氧化硅包覆在納米氮化硅表面形成的微粒，其中，所述納米氮化硅與納米二氧化硅的質(zhì)量比為1:1~10:1。納米氮化硅與納米二氧化硅按質(zhì)量比1∶1~10:1進行復合，使得該復合材料的穩(wěn)定性好，介電常數(shù)較低，能夠廣泛應用于超大規(guī)模集成電路電子封裝等領域。本發(fā)明還提供一種納米二氧化硅-納米氮化硅復合材料的制備方法。
文檔編號H01L23/29GK102931149SQ20121046067
公開日2013年2月13日 申請日期2012年11月15日 優(yōu)先權日2012年11月15日
發(fā)明者張國平, 秦靜, 孫蓉, 郭慧子 申請人:中國科學院深圳先進技術研究院