一種對(duì)甲苯酚的制備方法及設(shè)備的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種對(duì)甲苯酚的制備方法及設(shè)備。所述方法包括甲苯與硫酸反應(yīng)得到對(duì)甲苯磺酸，對(duì)甲苯磺酸再與亞硫酸鈉反應(yīng)得到對(duì)甲苯磺酸鈉，對(duì)甲苯磺酸鈉在堿性條件下生成對(duì)甲苯酚鈉，對(duì)甲苯酚鈉再在酸性條件下生成對(duì)甲苯酚。本發(fā)明可以徹底解決當(dāng)前對(duì)甲酚生產(chǎn)過程中產(chǎn)生大量的廢水、廢氣、廢渣，提高設(shè)備的自動(dòng)化水平，將大部分間歇式生產(chǎn)改變?yōu)檫B續(xù)化生產(chǎn)，改善工作環(huán)境。
【專利說明】
_種對(duì)甲苯酚的制備方法及設(shè)備
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，具體的說，是涉及一種對(duì)甲苯酚的制備方法及設(shè)備。
【背景技術(shù)】
[0002] 對(duì)甲酚是重要的精細(xì)化工中間體，主要用于合成醫(yī)藥、農(nóng)藥、香料、染料、抗氧劑、 阻聚劑、紫外線吸收劑、燃料添加劑、橡膠助劑等，是精細(xì)化工的重要原料。對(duì)甲酚的主要合 成方法有甲苯磺化堿熔法、苯酚甲基化法、異丙基甲苯法、對(duì)甲苯胺法等，對(duì)甲酚工業(yè)生產(chǎn) 中同時(shí)產(chǎn)生對(duì)甲酚、鄰甲酚、間甲酚3個(gè)異構(gòu)體。國(guó)內(nèi)工業(yè)生產(chǎn)對(duì)甲酚普遍采用甲苯磺化堿 熔法，生產(chǎn)工藝大部分采用間歇式生產(chǎn)，用硫酸作磺化劑磺化，會(huì)產(chǎn)生大量污染環(huán)境的廢 酸，而且對(duì)甲酚純度低，設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，"三廢"排放量大，生產(chǎn)成本高。因此改善當(dāng)前的加工 工藝，提高產(chǎn)品質(zhì)量，降低生產(chǎn)成本，解決設(shè)備腐蝕，減少環(huán)境污染已成為亟待解決的問題。
[0003] 目前常規(guī)對(duì)甲苯酚的制備主要有：
[0004] (1)甲苯氯化水解法是在甲苯的苯環(huán)上取代氯化得到甲酚混合物。首先在Cu-Fe催 化劑作用及230°C反應(yīng)溫度條件下，向裝有甲苯的反應(yīng)器中通入氯氣，反應(yīng)得到三種氯代甲 苯的混合物。再在425°C和催化劑Si02的存在下水解得到甲酚鈉鹽混合物。水解為連續(xù)化反 應(yīng)，采用長(zhǎng)達(dá)數(shù)百米的鎳鋼管為反應(yīng)器，甲酚鈉鹽溶液進(jìn)行酸化，再中和得到甲酚混合物， 最后蒸餾分離得到對(duì)、鄰、間甲酚。
[0005]該法得到的對(duì)、鄰、間甲酚組成比例為1: 2:1，對(duì)環(huán)境污染比較嚴(yán)重，副產(chǎn)物多，特 別是副產(chǎn)二甲基羥基聯(lián)苯和二甲基聯(lián)醚，這些副產(chǎn)物容易水解，因此產(chǎn)品質(zhì)量不高。以對(duì)氯 甲苯為原料生產(chǎn)對(duì)甲酚時(shí)，工藝條件比較苛刻，需要高溫、高壓及一定量的催化劑。
[0006] (2)苯酚烷基化法是以苯酚為原料，甲醇為烷基化劑，在液相條件下，苯酚和甲醇 在溫度為300~400°C和壓力1~3MPa的條件下，采用A1203為催化劑進(jìn)行甲基化反應(yīng)制備鄰 甲酚。該法獲得產(chǎn)品組成為鄰甲酚43%~51%、間甲酚17%~36%、對(duì)甲酚17%~36%。
[0007] 該方案反應(yīng)條件苛刻，高溫、高壓，雜質(zhì)多，如苯甲醚等嚴(yán)重影響了產(chǎn)品質(zhì)量，生產(chǎn) 控制相對(duì)比較困難，對(duì)甲酚的收率比較低，因此多采用此法生產(chǎn)2,6-二甲酚和間甲酚。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明的一個(gè)目的在于提供一種對(duì)甲苯酚的制備方法，以徹底解決當(dāng)前對(duì)甲酚生 產(chǎn)過程中產(chǎn)生大量的廢水、廢氣、廢渣，提高設(shè)備的自動(dòng)化水平，將大部分間歇式生產(chǎn)改變 為連續(xù)化生產(chǎn)，改善工作環(huán)境。
[0009] 本發(fā)明的另一目的在于提供一種制備對(duì)甲苯酚的制備。
[0010] 為達(dá)上述目的，一方面，本發(fā)明提供了一種對(duì)甲苯酚的制備方法，所述方法包括甲 苯與硫酸反應(yīng)得到對(duì)甲苯磺酸，對(duì)甲苯磺酸再與亞硫酸鈉反應(yīng)得到對(duì)甲苯磺酸鈉，對(duì)甲苯 磺酸鈉在堿性條件下生成對(duì)甲苯酚鈉，對(duì)甲苯酚鈉再在酸性條件下生成對(duì)甲苯酚。
[0011] 根據(jù)本發(fā)明一些具體實(shí)施方案，其中，甲苯與硫酸在105-120°C反應(yīng)得到對(duì)甲苯磺 酸，對(duì)甲苯磺酸再與亞硫酸鈉在75_105°C下反應(yīng)得到對(duì)甲苯磺酸鈉，對(duì)甲苯磺酸鈉在堿性 條件下在340-380°C下生成對(duì)甲苯酚鈉，對(duì)甲苯酚鈉再在酸性條件下生成對(duì)甲苯酚。
[0012]根據(jù)本發(fā)明一些具體實(shí)施方案，其中，甲苯與硫酸的比例為1:1.6-2.5。
[0013]根據(jù)本發(fā)明一些具體實(shí)施方案，其中，對(duì)甲苯磺酸與亞硫酸鈉比例為0.6-1:1。
[0014] 根據(jù)本發(fā)明一些具體實(shí)施方案，其中，對(duì)甲苯磺酸鈉與氫氧化鈉比例為1.8-2.5: 1〇
[0015] 根據(jù)本發(fā)明一些具體實(shí)施方案，其中，是用含硫酸的混酸代替硫酸與甲苯進(jìn)行反 應(yīng)，甲苯與含硫酸的混酸的比例為1:4_6。
[0016] 根據(jù)本發(fā)明一些具體實(shí)施方案，其中，所述方法具體包括：
[0017] (1)磺酸工段：甲苯和含硫酸的混酸在105-120 °C進(jìn)行反應(yīng)，得到的磺化液進(jìn)行離 心，得到固態(tài)磺酸；
[0018] (2)中和工段：向固態(tài)磺酸中加入水，加熱使得固態(tài)磺酸溶化得到液態(tài)磺酸，液態(tài) 磺酸與亞硫酸鈉溶液混合后在75-105°C，pH為1-5的條件下進(jìn)行反應(yīng)，得到的中和液除去 S02,然后再調(diào)節(jié)中和液pH為8-10,然后再進(jìn)行脫水，在脫水的同時(shí)調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液pH為9-13， 得到的磺酸鈉進(jìn)行干燥；
[0019] (3)堿熔工段:將干燥的磺酸鈉固體和氫氧化鈉混合后在340-380°C下進(jìn)行反應(yīng)， 反應(yīng)物經(jīng)離心進(jìn)行分離，得到液態(tài)酚鈉；
[0020] (4)酸化工段:調(diào)節(jié)液態(tài)酚鈉 pH在3-6,并分離得到的酸性酚，酸性酚與碳酸鈉的水 溶液進(jìn)行反應(yīng)，其中反應(yīng)條件為pH在7-10,溫度在70-10(TC，然后分離得到堿性酚；
[0021] (5)精餾工段:堿性酚經(jīng)過加熱，產(chǎn)生的氣態(tài)水與氣態(tài)三混酚進(jìn)行分離，得到的三 混酚經(jīng)過精餾得到中間酚，中間酚進(jìn)行結(jié)晶，結(jié)晶的中間酚通過精餾得到所述對(duì)甲苯酚。
[0022] 根據(jù)本發(fā)明一些具體實(shí)施方案，其中，
[0023] (1)磺酸工段：甲苯和含硫酸的混酸在磺化釜中進(jìn)行反應(yīng)，得到的磺化液進(jìn)行離 心，得到的固態(tài)磺酸輸送到化酸槽；
[0024] (2)中和工段:磺酸工段得到的固態(tài)磺酸輸送到化酸槽，向化酸槽中加入水，加熱 使得固態(tài)磺酸溶化得到液態(tài)磺酸，液態(tài)磺酸與亞硫酸鈉溶液混合后輸送到第一中和釜反應(yīng) 得到對(duì)甲苯磺酸鈉，控制第一中和釜溫度為75-105Γ，調(diào)節(jié)液態(tài)磺酸加入量使得第一中和 釜pH為1-5,得到的中和液輸送到第二中和釜以除去S0 2,然后再輸送到中和緩沖罐中并調(diào) 節(jié)中和緩沖罐的pH為8-10,然后再輸送到磺酸鈉濃縮釜中進(jìn)行脫水，同時(shí)調(diào)節(jié)磺酸鈉濃縮 釜的pH為9-13，得到的磺酸鈉進(jìn)行干燥；
[0025] (3)堿熔工段:將中和工段干燥的磺酸鈉固體和氫氧化鈉輸送到第一堿熔釜中進(jìn) 行混合，然后輸送到第二堿熔釜中在340-380°C下進(jìn)行反應(yīng)生成對(duì)甲苯酚鈉，反應(yīng)物被輸送 到堿熔段第三堿熔釜中以使磺酸鈉反應(yīng)完全，然后再被輸送到消化器中加水進(jìn)行降溫，再 通過離心機(jī)進(jìn)行分離，得到液態(tài)酚鈉，其中第一堿熔釜的溫度在300~350°C，第三堿熔釜的 溫度在355~380°C，消化器中溫度在95~110°C ;
[0026] (4)酸化工段:將堿熔工段得到的液態(tài)酚鈉輸送到酸化器中調(diào)節(jié)液態(tài)酚鈉的pH值 為3-6，并經(jīng)由酸性酚分離器分離得到的酸性酚，酸性酚被輸送到外中和鍋中與碳酸鈉水溶 液進(jìn)行反應(yīng)，其中外中和鍋的pH在7-10,溫度在70-100°C，然后通過堿性酚分離器得到堿性 酚；
[0027] (5)精餾工段:酸化工段得到的堿性酚經(jīng)過預(yù)熱后進(jìn)入蒸發(fā)釜進(jìn)行加熱，產(chǎn)生的氣 態(tài)水與氣態(tài)三混酚在脫水塔進(jìn)行分離，得到三混酚和酚水，其中三混酚經(jīng)過連續(xù)精餾塔得 到中間酚，中間酚在結(jié)晶箱中進(jìn)行結(jié)晶，結(jié)晶的中間酚通過精餾塔得到所述對(duì)甲苯酚。
[0028] 根據(jù)本發(fā)明一些具體實(shí)施方案，其中，步驟（1)的磺化工段是將甲苯和含硫酸的混 酸在磺化釜中進(jìn)行反應(yīng)，得到的磺化液輸送到結(jié)晶釜中，加入水混合;混合物進(jìn)行離心，得 到的固態(tài)磺酸輸送到化酸槽；
[0029] 根據(jù)本發(fā)明一些具體實(shí)施方案，其中，步驟（1)的磺化工段中加水的質(zhì)量為磺酸結(jié) 晶所需的水量。
[0030] 根據(jù)本發(fā)明一些具體實(shí)施方案，其中，步驟（1)的磺化工段中加水的質(zhì)量為含硫酸 的混酸的質(zhì)量的8%~15%。
[0031] 根據(jù)本發(fā)明一些具體實(shí)施方案，其中，步驟(2)的中和工段中亞硫酸鈉溶液質(zhì)量濃 度為 15%_30%。
[0032] 根據(jù)本發(fā)明一些具體實(shí)施方案，其中，步驟(2)的中和工段中水的加入質(zhì)量為加入 的固態(tài)磺酸質(zhì)量的1〇%_15%。
[0033] 根據(jù)本發(fā)明一些具體實(shí)施方案，其中，步驟(2)的中和工段中亞硫酸鈉與加入的固 態(tài)磺酸質(zhì)量比為1:0.6-1。
[0034] 根據(jù)本發(fā)明一些具體實(shí)施方案，其中，步驟(3)的堿熔工段中是將第二堿熔釜中的 冷凝水加入到消化器中進(jìn)行消化稀釋。
[0035] 根據(jù)本發(fā)明一些具體實(shí)施方案，其中，步驟(5)的精餾工段中堿性酚經(jīng)過預(yù)熱加熱 至 120-150°C。
[0036] 根據(jù)本發(fā)明一些具體實(shí)施方案，其中，所述方法還包括含硫酸的混酸的制備：用硫 磺制備三氧化硫，三氧化硫與水混合后得到含硫酸的混酸，含硫酸的混酸再與甲苯反應(yīng)得 到對(duì)甲苯磺酸，以制備對(duì)甲苯酚。
[0037] 根據(jù)本發(fā)明一些具體實(shí)施方案，其中，所述含硫酸的混酸的制備包括:將硫磺熔化 后在600-1000°C環(huán)境下進(jìn)行焚燒，得到含有二氧化硫的反應(yīng)氣，然后再在催化劑作用下在 300-600°C下將二氧化硫氧化成三氧化硫，三氧化硫與水反應(yīng)后得到含硫酸的混酸；
[0038] 根據(jù)本發(fā)明一些具體實(shí)施方案，其中優(yōu)選所述催化劑為五氧化二釩。
[0039] 根據(jù)本發(fā)明一些具體實(shí)施方案，其中，所述含硫酸的混酸的制備包括:將得到的含 硫酸的混酸與磺酸工段脫水釜脫水得到的母液混合后再被輸送到磺化釜中用來與甲苯進(jìn) 行反應(yīng)
[0040] 根據(jù)本發(fā)明一些具體實(shí)施方案，其中，所述含硫酸的混酸的制備包括:將固體硫磺 熔化后過濾，然后進(jìn)行焚燒得到含有二氧化硫的反應(yīng)氣，反應(yīng)氣經(jīng)余熱回收降溫至150-300 °C，然后將二氧化硫氧化成三氧化硫，得到的反應(yīng)混合氣被輸送到磺酸吸收塔中被水吸收 得到磺酸吸收酸，得到的磺酸吸收酸作為混酸與甲苯進(jìn)行反應(yīng)。
[0041] 根據(jù)本發(fā)明一些具體實(shí)施方案，其中，所述含硫酸的混酸的制備中是將得到的反 應(yīng)混合氣分成兩部分，并分別被輸送到磺酸吸收塔和硫酸吸收塔中，其中被輸送到磺酸吸 收塔和硫酸吸收塔的三氧化硫的質(zhì)量比為〇. 5:1~4:1，輸送到磺酸吸收塔中的三氧化硫與 水逆流接觸，得到磺酸吸收酸，磺酸吸收酸被輸送到磺酸吸收循環(huán)槽中，輸送到硫酸吸收塔 中的三氧化硫與水逆流接觸，得到硫酸吸收酸，硫酸吸收酸被輸送到硫酸吸收循環(huán)槽中，其 中在硫酸吸收循環(huán)槽中的硫酸吸收酸的一部分被循環(huán)引回硫酸吸收塔中用于噴淋吸收三 氧化硫，另一部分被引入磺酸吸收循環(huán)槽中與磺酸吸收酸混合得到混酸。
[0042] 根據(jù)本發(fā)明一些具體實(shí)施方案，其中，所述含硫酸的混酸的制備中引回硫酸吸收 塔和引入磺酸吸收循環(huán)槽的硫酸吸收酸的質(zhì)量比為8:1-12:1(優(yōu)選為10:1)，混酸的一部分 被循環(huán)引回磺酸吸收塔中噴淋吸收三氧化硫，另一部分被引出到磺酸工段與甲苯反應(yīng)，其 中優(yōu)選引回磺酸吸收塔和引出到磺酸工段的混合酸的質(zhì)量比為8:1-12:1(優(yōu)選為10:1)。
[0043] 根據(jù)本發(fā)明一些具體實(shí)施方案，其中，硫酸吸收塔、磺酸吸收塔中逸出的尾氣在尾 氣吸收塔中與堿液反應(yīng)生成亞硫酸鈉。
[0044] 另一方面，本發(fā)明還提供了一種制備對(duì)甲苯酚的設(shè)備，其中，所述設(shè)備包括：
[0045] (1)磺化工段:磺化釜、磺化段離心機(jī);其中甲苯和含硫酸的混酸在磺化釜中進(jìn)行 反應(yīng)，得到的磺化液能夠被輸送到磺化段離心機(jī)離心得到固態(tài)磺酸；
[0046] (2)中和工段:化酸槽、第一中和釜、第二中和釜、中和緩沖罐、磺酸鈉濃縮釜、磺酸 鈉干燥機(jī);其中來自磺化段離心機(jī)的固態(tài)磺酸被輸送到化酸槽中與水混合得到液態(tài)磺酸， 液態(tài)磺酸與亞硫酸鈉溶液混合后能夠被輸送到第一中和釜，第一中和釜和第二中和釜、中 和緩沖罐、磺酸鈉濃縮釜和磺酸鈉干燥機(jī)通過管路順序連接；
[0047] (3)堿熔工段:第一堿熔釜、第二堿熔釜、第三堿熔釜、消化器、堿熔段離心機(jī);其中 來自磺酸鈉干燥機(jī)的固體磺酸鈉被輸送至第一堿熔釜中與氫氧化鈉進(jìn)行混合，混合物順序 被輸送到第二堿熔釜、第三堿熔釜和消化器中，然后再通過堿熔段離心機(jī)進(jìn)行離心得到液 態(tài)酚鈉;第二堿熔釜得到的冷凝液通過管路被輸送到消化器中；
[0048] (4)酸化工段:酸化器、外中和鍋、堿性酚分離器、酸性酚分離器;來自堿熔工段的 液態(tài)酚鈉通過管路進(jìn)入酸化器，再經(jīng)由酸性酚分離器得到酸性酚，然后被輸送到外中和鍋， 外中和鍋再與堿性酚分離器連接，并由堿性酚分離器得到堿性酚；
[0049] (5)精餾工段:蒸發(fā)釜、脫水塔、連續(xù)精餾塔、結(jié)晶箱、精餾塔;其中，來自酸化工段 的堿性酚被輸送到蒸發(fā)釜中得到氣態(tài)水與氣態(tài)三混酚被輸送到脫水塔中得到三混酚，三混 酚經(jīng)過連續(xù)精餾塔得到中間酚，中間酚在結(jié)晶箱中結(jié)晶得到結(jié)晶中間酚，然后再在精餾塔 中得到對(duì)甲苯酚。
[0050] 根據(jù)本發(fā)明一些具體實(shí)施方案，其中，所述設(shè)備還包括含硫酸的混酸制取工段，包 括熔硫槽、焚硫爐和磺酸吸收塔，硫磺在熔硫槽中熔化得到液體硫磺，液體硫磺再在焚硫爐 中焚燒得到二氧化硫，并與五氧化二釩接觸被氧化成三氧化硫，三氧化硫在磺酸吸收塔中 被水吸收得到混酸。
[0051] 根據(jù)本發(fā)明一些具體實(shí)施方案，其中，在含硫酸的混酸制取工段中還包括磺酸吸 收循環(huán)槽，磺酸吸收循環(huán)槽與磺酸工段的脫水釜通過管路連接，以將脫水后的母液輸送到 磺酸吸收循環(huán)槽中，磺酸吸收循環(huán)槽還通過管路與磺酸吸收塔頂部連接，以將磺酸吸收槽 中的液體噴淋至磺酸吸收塔中對(duì)三氧化硫進(jìn)行吸收，得到的混酸再通過管路輸送到磺酸吸 收循環(huán)槽中，磺酸吸收循環(huán)槽通過管路與混酸庫連接，混酸庫用于儲(chǔ)存混酸，并將其輸送到 磺酸工段的磺化釜中。
[0052]根據(jù)本發(fā)明一些具體實(shí)施方案，其中，含硫酸的混酸制取工段還包括硫酸吸收塔， 由焚硫爐中得到的三氧化硫部分被輸送到硫酸吸收塔中得到硫酸吸收酸，得到的硫酸吸收 酸再通過管路輸送到硫酸吸收循環(huán)槽中，硫酸吸收循環(huán)槽通過管路與硫酸吸收塔頂部連接 以將硫酸吸收酸引回硫酸吸收塔中進(jìn)行噴淋吸收三氧化硫，硫酸吸收循環(huán)槽還通過管路與 磺酸吸收循環(huán)槽連接，以將部分硫酸吸收酸引入到磺酸吸收循環(huán)槽中。
[0053] 根據(jù)本發(fā)明一些具體實(shí)施方案，其中，含硫酸的混酸制取工段還包括尾氣吸收塔， 通過管路分別與硫酸吸收塔和磺酸吸收塔連接，以吸收硫酸吸收塔和磺酸吸收塔產(chǎn)生的尾 氣。
[0054] 根據(jù)本發(fā)明一些具體實(shí)施方案，其中，含硫酸的混酸制取工段還包括液硫過濾器， 用于過濾熔硫槽得到的液體硫磺，并將其輸送到焚硫爐中。
[0055] 根據(jù)本發(fā)明一些具體實(shí)施方案，其中，含硫酸的混酸制取工段還包括粗硫槽和精 硫槽，所述粗硫槽分別與熔硫槽和液硫過濾器連接，所述精硫槽分別與液硫過濾器和焚硫 爐連接。
[0056] 其中，本發(fā)明所涉及的具體設(shè)備均為本領(lǐng)域常規(guī)設(shè)備，本發(fā)明在于通過改進(jìn)各種 現(xiàn)有設(shè)備的連接關(guān)系來提供一種能夠更加簡(jiǎn)單高效的制備對(duì)甲苯酚的設(shè)備，而沒有對(duì)現(xiàn)有 技術(shù)中的各設(shè)備本身進(jìn)行任何的改進(jìn)或改動(dòng)。
[0057] 綜上所述，本發(fā)明提供了一種對(duì)甲苯酚的制備方法及設(shè)備。本發(fā)明的技術(shù)方案具 有如下優(yōu)點(diǎn)：
[0058] 與現(xiàn)有的對(duì)甲酚傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝相比，本發(fā)明具有流程短，設(shè)備數(shù)量少，投資省，自 動(dòng)化程度高，連續(xù)運(yùn)行，運(yùn)行成本低，環(huán)保效果好等顯著優(yōu)點(diǎn)；為對(duì)甲酚生產(chǎn)提供了一種連 續(xù)化的生產(chǎn)模式，為提升對(duì)甲酚的生產(chǎn)具有重要意義。
[0059] 1)流程短
[0060]現(xiàn)有的甲苯磺化堿熔法生產(chǎn)分為七個(gè)工段，現(xiàn)雖仍然分為七個(gè)工段，但每個(gè)工段 的操作點(diǎn)在減少，本發(fā)明節(jié)省了先生產(chǎn)硫酸，再進(jìn)行配酸，再進(jìn)行磺化的操作點(diǎn)；磺化工段 省去了甲苯的罐式計(jì)量，改為質(zhì)量流量計(jì)計(jì)量，更精確，更方便，且可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化，不需人工 值守;離心機(jī)改為自動(dòng)刮刀離心機(jī)后不再使用三足式離心機(jī)，大大節(jié)省了人工，且提高了單 機(jī)效率，同樣產(chǎn)能離心機(jī)的數(shù)量縮小了一倍;堿熔工段將高位、吸濾，精餾工段的粗蒸均取 消，縮短了流程。而本發(fā)明中很多設(shè)備大大進(jìn)行了簡(jiǎn)化，縮短了流程。
[0061] 2)運(yùn)行成本低
[0062] 同規(guī)模的對(duì)甲酚生產(chǎn)裝置，采用本發(fā)明所消耗的原料、能源分別為采用現(xiàn)有工藝 的約 80%、85%。
[0063] 3)環(huán)保效果好
[0064]同現(xiàn)有生產(chǎn)裝置相比，本發(fā)明全部進(jìn)行循環(huán)套用，均以副產(chǎn)物的形式包裝銷售，無 廢液外排。增設(shè)尾氣處理設(shè)施，外排尾氣中S02&S03含量低于國(guó)家環(huán)保允許排放指標(biāo)，可直 接經(jīng)煙肉排入大氣。
[0065] 4)自動(dòng)化程度高
[0066]在現(xiàn)有的工藝裝置中優(yōu)先選用流量計(jì)、調(diào)節(jié)閥等自動(dòng)化手段進(jìn)行監(jiān)控與調(diào)整，所 有的監(jiān)控操作均可在DCS上實(shí)現(xiàn)，實(shí)現(xiàn)了遠(yuǎn)程與就地兩種控制模式，并選用了大量的選進(jìn)設(shè) 備，先進(jìn)工藝，如對(duì)成本及質(zhì)量影響較大的磺化反應(yīng)的甲苯與混酸采用進(jìn)口質(zhì)量流量計(jì)，離 心機(jī)選用全封閉自循環(huán)全自動(dòng)下卸料離心機(jī)，大大提高了自動(dòng)化程度及機(jī)械化程度。
[0067] 5)實(shí)現(xiàn)了連續(xù)化生產(chǎn)模式。
[0068]本發(fā)明在原有的工藝基礎(chǔ)上進(jìn)行了大量的工藝優(yōu)化，從而實(shí)現(xiàn)了連續(xù)化的操作模 式，節(jié)省了人工，減輕了勞動(dòng)強(qiáng)度，節(jié)省了人力，物力、財(cái)力，從而實(shí)現(xiàn)了投資效益、生產(chǎn)效 益、運(yùn)行效益的有益接合。
【附圖說明】
[0069] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例1的整體設(shè)備和流程示意圖；
[0070] 圖2為圖1中含有硫酸的混酸制取工段放大示意圖；
[0071] 圖3為圖1中磺酸工段放大示意圖；
[0072]圖4為圖1中堿熔工段放大示意圖；
[0073]圖5為圖1中中和工段放大示意圖；
[0074]圖6為圖1中酸化工段放大示意圖；
[0075] 圖7為圖1中精餾工段放大示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0076] 以下通過具體實(shí)施例詳細(xì)說明本發(fā)明的實(shí)施過程和產(chǎn)生的有益效果，旨在幫助閱 讀者更好地理解本發(fā)明的實(shí)質(zhì)和特點(diǎn)，不作為對(duì)本案可實(shí)施范圍的限定。
[0077] 結(jié)合當(dāng)前比較成熟的甲苯磺化堿熔法生產(chǎn)對(duì)甲酚工藝，本發(fā)明人將其中大部分的 間歇式生產(chǎn)模式改為連續(xù)化生產(chǎn)模式，在產(chǎn)能一定的情況下，減少設(shè)備數(shù)量，降低投資，提 高產(chǎn)能。本發(fā)明的連續(xù)化生產(chǎn)工藝共分為六個(gè)工段，如圖1所示：
[0078](一)三氧化硫制取工段(如圖2所示）：
[0079] 1、硫磺焚燒過程：固體硫磺由皮帶輸送至熔硫槽內(nèi)熔化，液體硫磺自溢流口自流 至粗硫槽，由栗送入液硫過濾機(jī)內(nèi)過濾后，流入精硫槽中（也可由地上精硫槽內(nèi)的液硫自動(dòng) 控制一定的流量放入精硫槽內(nèi)），再由精硫栗加壓經(jīng)硫磺槍噴入焚硫爐內(nèi)在700~800°C下 焚燒，生成含8 % S02的爐氣，使其中的單質(zhì)硫轉(zhuǎn)化為S02，完成如下反應(yīng)：
[0080] S+02^S〇2
[0081] 2、余熱回收過程:焚燒后產(chǎn)生的含有高溫過程氣體及轉(zhuǎn)化產(chǎn)生的熱量，經(jīng)余熱回 收單元的余熱鍋爐回收余熱后，溫度降至300~150°C，回收的熱量用于產(chǎn)生蒸汽。
[0082] 3、接觸式轉(zhuǎn)化過程:經(jīng)過降溫的爐氣在420~460°C下，將含有的S02在五氧化二釩 的作用下氧化為S〇3:
[0083]
[0084] 4、母液吸收制取混酸過程:經(jīng)轉(zhuǎn)化及降溫后的S03氣體一部分引入到磺酸吸收塔， 另一部分引入硫酸吸收塔，二者比例為3:1?；撬嵛账型ㄟ^噴淋水來吸收三氧化硫氣體 得到磺酸吸收酸，磺酸吸收酸被引入到磺酸吸收循環(huán)槽中；硫酸吸收塔中通過噴淋水來吸 收三氧化硫氣體，得到硫酸吸收酸，硫酸吸收酸被引入硫酸吸收循環(huán)槽中，硫酸吸收循環(huán)槽 內(nèi)的硫酸吸收酸被分成兩個(gè)部分，一部分被引回硫酸吸收塔中作為噴淋液吸收三氧化硫氣 體，另一部分被引入到磺酸吸收循環(huán)槽中，與來自磺酸吸收塔的磺酸吸收酸和磺酸工段的 脫水后母液混合得到混酸，其中這兩部分的質(zhì)量比為10:1;磺酸吸收循環(huán)槽內(nèi)的混酸也分 成兩部分，一部分被引入磺酸吸收塔作為噴淋液吸收三氧化硫氣體，另一部分被引入到混 酸庫中待用，這兩部分質(zhì)量比為10:1。完成如下反應(yīng)：
[0085] S〇3+H2〇-H2S〇4(g)+25kcal/mole〇
[0086] 5、尾氣處理過程:硫酸吸收塔和磺酸吸收塔中沒有被吸收的尾氣進(jìn)入兩級(jí)尾氣吸 收塔，與堿液反應(yīng)生成亞硫酸鈉，供堿熔工段生產(chǎn)固體亞鈉使用，經(jīng)處理后的合格尾氣排入 尾氣煙囪，反應(yīng)如下：
[0087] S〇2+2NaOH^Na2S〇3+H2〇
[0088] S〇2+NaOH^NaHS03
[0089] S03+2Na0H^Na2HS04+H20
[0090] (二)磺酸工段(流程如圖3所示）
[0091] 1、磺化過程：甲苯與混酸按照質(zhì)量比1:5連續(xù)加入至磺化釜內(nèi)，磺化釜采用四臺(tái)搪 玻璃反應(yīng)釜串聯(lián)，溫度均控制在110~114°C，使甲苯在經(jīng)過這四臺(tái)反應(yīng)釜后能夠充分反應(yīng)， 連續(xù)生產(chǎn)磺化液，完成如下反應(yīng)：
[0092] C7H8+H2SO44C7H7-SO3H+H2O
[0093] 2、結(jié)晶過程:磺化液被輸送到結(jié)晶釜中，當(dāng)磺化液在一臺(tái)結(jié)晶釜達(dá)到一定的液位 后，通過切斷閥切換到另一臺(tái)結(jié)晶釜，打開加水閥門，向結(jié)晶釜內(nèi)加入1 〇〇〇kg的結(jié)晶水(來 自于脫水釜的分離出來的酸水），緩慢打開降溫閥門，控制降溫速度，當(dāng)料溫達(dá)到40°C時(shí)，打 開結(jié)晶釜的放料閥，向離心機(jī)內(nèi)放料。
[0094] 3、離心過程:結(jié)晶釜出來的混合物放入全自動(dòng)刮刀離心機(jī)內(nèi)，經(jīng)過離心分離將固 態(tài)磺酸經(jīng)皮帶送至化酸槽內(nèi)，供中和使用。
[0095](三）中和工段(流程如圖5所示）
[0096]化酸槽內(nèi)根據(jù)投酸量加入10 %的水，加熱熔化為液態(tài)，液態(tài)磺酸經(jīng)磺酸栗與亞硫 酸鈉溶液(對(duì)甲苯磺酸與亞硫酸鈉比例為1:1)混合后進(jìn)入第一中和釜，第一中和釜內(nèi)保持 負(fù)壓且溫度控制在90°C，以排盡S0 2,根據(jù)中和的pH值調(diào)整磺酸的加入量，使之pH值保持在 2-3之間，產(chǎn)生的S02經(jīng)S0 2冷卻器冷卻后供酸化器酸化使用。
[0097]第一中和釜保持一定的液位，中和液送入第二中和釜趕盡S02后，經(jīng)高位差進(jìn)入中 和緩沖罐，按照一定的比例連續(xù)向緩沖釜內(nèi)加入液堿，保持PH值在7-9之間，然后通過高位 差進(jìn)入磺酸鈉濃縮釜內(nèi)，磺酸鈉在負(fù)壓狀態(tài)下進(jìn)行脫水，且連續(xù)向內(nèi)加濃度為20 %的氫氧 化鈉溶液，保持pH值在11-13，當(dāng)磺酸鈉濃度達(dá)到40 %左右時(shí)，通過磺酸鈉供料栗送至磺酸 鈉刮片干燥機(jī)蒸發(fā)水分。
[0098]進(jìn)入刮片機(jī)的磺酸鈉經(jīng)過蒸汽加熱蒸發(fā)水分后，含水量< 1.5%的磺酸鈉通過螺 旋輸送機(jī)送至料斗計(jì)量包裝后送至堿熔工段使用。
[0099](四）堿熔工段(流程如圖4所示）
[0100] 1、投料反應(yīng)過程:來自干燥的固體磺酸鈉通過貨梯送至三樓放入磺酸鈉料斗，與 氫氧化鈉料斗內(nèi)的氫氧化鈉按一定的比例（1.9:1)同時(shí)加入到第一堿熔釜內(nèi)，第一堿熔釜 溫度為300~350 °C，在第一堿熔釜內(nèi)充分混合后進(jìn)入到第二堿熔釜內(nèi)，在355~380 °C下進(jìn) 行反應(yīng)，反應(yīng)物通過絞龍送至第三堿熔釜(溫度355~380°C )內(nèi)使其反應(yīng)完全，再通過絞龍 送至消化器(溫度95~110°C)內(nèi)，與第二堿熔釜冷凝下來的冷凝液進(jìn)行消化稀釋。
[0101] 2、亞鈉分離過程:消化釜中的消化液通過消化地槽栗連續(xù)地送到消化高位槽，再 通過離心機(jī)對(duì)混合物進(jìn)行分離，分離出來的液態(tài)酚鈉通過酚鈉地槽打至酚鈉庫，供酸化工 序使用。固態(tài)亞硫酸鈉通過絞龍、提升機(jī)送至包裝機(jī)進(jìn)行計(jì)量包裝。
[0102] 3、堿熔工段的反應(yīng)：
[0103] 主反應(yīng)式：CH3C6H4S〇3Na+2NaOH-CH3C6H4〇Na+Na2S〇3+H2〇
[0104] (五)酸化工段(流程如圖6所示）
[0105] 將堿熔工段得到的液態(tài)酚鈉輸送到酸化器中，通過二氧化硫鋼瓶提供二氧化硫通 入液態(tài)酚鈉中，調(diào)節(jié)液態(tài)酚鈉的pH值為3-6,并經(jīng)由酸性酚分離器沉降分離得到酸性酚，酸 性酚被輸送到外中和鍋中與碳酸鈉水溶液(濃度10%)進(jìn)行反應(yīng)，其中外中和鍋的pH在7-10,溫度在70-10(TC，然后通過堿性酚分離器得到堿性酚；
[0106] 5、酸化工段反應(yīng)式：
[0107] 主反應(yīng)式：2CH3C6H4〇Na+S〇2+H2〇-2CH3C6H4〇H+Na2S〇3
[0108] 副反應(yīng)式:游離堿反應(yīng):2NaOH+S〇2-Na2S〇3+H2〇
[0109] 酸化過量生成 NaHS〇3:Na2S〇3+S〇2+H2〇-2NaHS〇3+S〇3
[0110] 粗酚的再中和:Na2C〇3+S〇2-Na2S〇3+C〇2
[0111] Na2C〇3+2NaHS〇3^2Na2S〇3+C〇2+H2〇
[0112] (六)精餾工段(流程如圖7所示）
[0113] 1、脫水分離過程:堿性酚進(jìn)入蒸發(fā)釜進(jìn)行加熱（120~150度），產(chǎn)生汽態(tài)水與汽態(tài) 三混酚進(jìn)入脫水塔。塔釜采出的三混酚進(jìn)入連續(xù)精餾塔。
[0114] 2、連精分離過程:連精塔頂分離出苯鄰酚包裝銷售，塔釜采出的中間酚進(jìn)入5#餾 份罐，供精餾過程使用。
[0115] 4、精餾分離過程：中間酚經(jīng)過精餾塔進(jìn)料栗送入精餾塔內(nèi)，在負(fù)壓作用下根據(jù)物 料沸點(diǎn)的不同，使輕組分從塔頂采出（對(duì)甲苯酚成品，包裝入庫），重組分匯集于塔釜，進(jìn)入 蒸渣系統(tǒng)。
[0116] 5、酚渣處理過程:精餾工段酚渣進(jìn)入蒸渣釜中，在負(fù)壓下進(jìn)行蒸餾，先除盡水份， 然后將渣混酚全部蒸出。放出蒸餾殘?jiān)?，送與煤焦處理，渣混酚包裝入庫。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種對(duì)甲苯酚的制備方法，其中，所述方法包括甲苯與硫酸反應(yīng)得到對(duì)甲苯磺酸，對(duì) 甲苯磺酸再與亞硫酸鈉反應(yīng)得到對(duì)甲苯磺酸鈉，對(duì)甲苯磺酸鈉在堿性條件下生成對(duì)甲苯酚 鈉，對(duì)甲苯酚鈉再在酸性條件下生成對(duì)甲苯酚。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，甲苯與硫酸在105-120°C反應(yīng)得到對(duì)甲苯磺 酸，對(duì)甲苯磺酸再與亞硫酸鈉在75-105°C下反應(yīng)得到對(duì)甲苯磺酸鈉，對(duì)甲苯磺酸鈉在堿性 條件下在340-380°C下生成對(duì)甲苯酚鈉，對(duì)甲苯酚鈉再在酸性條件下生成對(duì)甲苯酚;其中優(yōu) 選甲苯與硫酸的質(zhì)量比為1:1.6-2.5;對(duì)甲苯磺酸與亞硫酸鈉質(zhì)量比為0.6-1:1;對(duì)甲苯磺 酸鈉與氫氧化鈉質(zhì)量比為1.8-2.5:1;優(yōu)選用含硫酸的混酸替代硫酸與甲苯反應(yīng)得到對(duì)甲 苯磺酸，其中甲苯與混酸的質(zhì)量比為1:4-6。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，所述方法具體包括： (1) 磺酸工段：甲苯和含硫酸的混酸在l〇5-120°C進(jìn)行反應(yīng)，得到的磺化液進(jìn)行離心，得 到固態(tài)磺酸； (2) 中和工段：向固態(tài)磺酸中加入水，加熱使得固態(tài)磺酸溶化得到液態(tài)磺酸，液態(tài)磺酸 與亞硫酸鈉溶液混合后在75-105°C，pH為1-5的條件下進(jìn)行反應(yīng)，得到的中和液除去S0 2,然 后再調(diào)節(jié)中和液PH為8-10,然后再進(jìn)行脫水，在脫水的同時(shí)調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液pH為9-13,得到的 磺酸鈉進(jìn)行干燥； (3) 堿熔工段:將干燥的磺酸鈉固體和氫氧化鈉混合后在340-380°C下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng) 物經(jīng)離心進(jìn)行分離，得到液態(tài)酚鈉； (4) 酸化工段:調(diào)節(jié)液態(tài)酚鈉 pH在3-6，并分離得到的酸性酚，酸性酚與碳酸鈉的水溶液 進(jìn)行反應(yīng)，其中反應(yīng)條件為pH在7-10,溫度在70-10(TC，然后分離得到堿性酚； (5) 精餾工段:堿性酚經(jīng)過加熱，產(chǎn)生的氣態(tài)水與氣態(tài)三混酚進(jìn)行分離，得到的三混酚 經(jīng)過精餾得到中間酚，中間酚通過精餾得到所述對(duì)甲苯酚。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其中，所述方法具體包括： (1) 磺酸工段：甲苯和含硫酸的混酸在磺化釜中進(jìn)行反應(yīng)，得到的磺化液進(jìn)行離心，得 到的固態(tài)磺酸輸送到化酸槽； 優(yōu)選步驟（1)的磺化工段是將甲苯和含硫酸的混酸在磺化釜中進(jìn)行反應(yīng)，得到的磺化 液輸送到結(jié)晶釜中，加入水混合，優(yōu)選加水的質(zhì)量為磺酸結(jié)晶所需的水量，更優(yōu)選為進(jìn)入磺 化釜的混酸的質(zhì)量的8%~15%，混合物進(jìn)行離心，得到的固態(tài)磺酸輸送到化酸槽； (2) 中和工段:磺酸工段得到的固態(tài)磺酸輸送到化酸槽，向化酸槽中加入水，優(yōu)選水的 加入質(zhì)量為加入的固態(tài)磺酸質(zhì)量的10 %-15%，加熱使得固態(tài)磺酸溶化得到液態(tài)磺酸，液態(tài) 磺酸與亞硫酸鈉溶液混合后輸送到第一中和釜反應(yīng)得到對(duì)甲苯磺酸鈉，優(yōu)選亞硫酸鈉溶液 質(zhì)量濃度為15-30%，優(yōu)選亞硫酸鈉與加入的固態(tài)磺酸質(zhì)量比為1:0.6-1，控制第一中和釜 溫度為75-105°C，調(diào)節(jié)液態(tài)磺酸加入量使得第一中和釜pH為1-5，得到的中和液輸送到第二 中和釜以除去SO 2，然后再輸送到中和緩沖罐中并調(diào)節(jié)中和緩沖罐的pH為8-10,然后再輸送 到磺酸鈉濃縮釜中進(jìn)行脫水，同時(shí)調(diào)節(jié)磺酸鈉濃縮釜的pH為9-13,得到的磺酸鈉進(jìn)行干燥； (3) 堿熔工段:將中和工段干燥的磺酸鈉固體和氫氧化鈉輸送到第一堿熔釜中進(jìn)行混 合，然后輸送到第二堿熔釜中在340-380°C下進(jìn)行反應(yīng)生成對(duì)甲苯酚鈉，反應(yīng)物被輸送到第 三堿熔釜中以使磺酸鈉反應(yīng)完全，然后再被輸送到消化器中加水進(jìn)行降溫，再通過離心機(jī) 進(jìn)行分離，得到液態(tài)酚鈉，其中第一堿熔釜的溫度在300~350°C，第三堿熔釜的溫度在355 ~380°C，消化器中溫度在95~110°C;其中優(yōu)選是將第二堿熔釜中的冷凝水加入到消化器 中進(jìn)行消化稀釋； (4) 酸化工段:將堿熔工段得到的液態(tài)酚鈉輸送到酸化器中調(diào)節(jié)液態(tài)酚鈉的pH值為3-6，并經(jīng)由酸性酚分離器分離得到的酸性酚，酸性酚被輸送到外中和鍋中與碳酸鈉水溶液進(jìn) 行反應(yīng)，其中外中和鍋的pH在7-10,溫度在70-100°C，然后通過堿性酚分離器得到堿性酚； (5) 精餾工段：酸化工段得到的堿性酚經(jīng)過預(yù)熱后進(jìn)入蒸發(fā)釜進(jìn)行加熱，優(yōu)選加熱至 120-150°C，產(chǎn)生的氣態(tài)水與氣態(tài)三混酚在脫水塔進(jìn)行分離，得到三混酚和酚水，其中三混 酚經(jīng)過連續(xù)精餾塔得到中間酚，中間酚在結(jié)晶箱中進(jìn)行結(jié)晶，結(jié)晶的中間酚通過精餾塔得 到所述對(duì)甲苯酚。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，所述方法還包括含硫酸的混酸的制備：用硫 磺制備三氧化硫，三氧化硫與水混合后得到含硫酸的混酸，混酸再與甲苯反應(yīng)得到對(duì)甲苯 磺酸，以制備對(duì)甲苯酚。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其中，所述含硫酸的混酸的制備包括:將硫磺熔化 后在600-1000°C環(huán)境下進(jìn)行焚燒，得到含有二氧化硫的反應(yīng)氣，然后再在催化劑作用下在 300-600°C下將二氧化硫氧化成三氧化硫，三氧化硫與水反應(yīng)后得到含硫酸的混酸;其中優(yōu) 選得到的混酸與磺酸工段脫水釜脫水得到的母液混合后再被輸送到磺化釜中用來與甲苯 進(jìn)行反應(yīng);優(yōu)選所述催化劑為五氧化二釩。7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，所述含硫酸的混酸的制備包括:將固體硫磺熔化后 過濾，然后進(jìn)行焚燒得到含有二氧化硫的反應(yīng)氣，反應(yīng)氣經(jīng)余熱回收降溫至150-300°C，然 后將二氧化硫氧化成三氧化硫，得到的反應(yīng)混合氣被輸送到磺酸吸收塔中被水吸收得到磺 酸吸收酸，得到的磺酸吸收酸作為混酸與甲苯進(jìn)行反應(yīng);其中優(yōu)選將得到的反應(yīng)混合氣分 成兩部分，并分別被輸送到磺酸吸收塔和硫酸吸收塔中，其中被輸送到磺酸吸收塔和硫酸 吸收塔的三氧化硫的質(zhì)量比為〇 . 5 :1~4:1，輸送到磺酸吸收塔中的三氧化硫與水逆流接 觸，得到磺酸吸收酸，磺酸吸收酸被輸送到磺酸吸收循環(huán)槽中，輸送到硫酸吸收塔中的三氧 化硫與水逆流接觸，得到硫酸吸收酸，硫酸吸收酸被輸送到硫酸吸收循環(huán)槽中，其中在硫酸 吸收循環(huán)槽中的硫酸吸收酸的一部分被循環(huán)引回硫酸吸收塔中用于噴淋吸收三氧化硫，另 一部分被引入磺酸吸收循環(huán)槽中與磺酸吸收酸混合得到混酸，其中優(yōu)選引回硫酸吸收塔和 引入磺酸吸收循環(huán)槽的硫酸吸收酸的質(zhì)量比為8:1-12:1，混酸的一部分被循環(huán)引回磺酸吸 收塔中噴淋吸收三氧化硫，另一部分被引出到磺酸工段與甲苯反應(yīng)，其中優(yōu)選引回磺酸吸 收塔和引出到磺酸工段的混合酸的質(zhì)量比為8:1-12:1;還優(yōu)選硫酸吸收塔、磺酸吸收塔中 逸出的尾氣在尾氣吸收塔中與堿液反應(yīng)生成亞硫酸鈉。8. -種制備對(duì)甲苯酚的設(shè)備，其中，所述設(shè)備包括： (1) 磺化工段:磺化釜、磺化段離心機(jī);其中甲苯和含硫酸的混酸在磺化釜中進(jìn)行反應(yīng)， 得到的磺化液能夠被輸送到磺化段離心機(jī)離心得到固態(tài)磺酸； (2) 中和工段:化酸槽、第一中和釜、第二中和釜、中和緩沖罐、磺酸鈉濃縮釜、磺酸鈉干 燥機(jī);其中來自磺化段離心機(jī)的固態(tài)磺酸被輸送到化酸槽中與水混合得到液態(tài)磺酸，液態(tài) 磺酸與亞硫酸鈉溶液混合后能夠被輸送到第一中和釜，第一中和釜和第二中和釜、中和緩 沖罐、磺酸鈉濃縮釜和磺酸鈉干燥機(jī)通過管路順序連接； (3) 堿熔工段:第一堿熔釜、第二堿熔釜、第三堿熔釜、消化器、堿熔段離心機(jī);其中來自 磺酸鈉干燥機(jī)的固體磺酸鈉被輸送至第一堿熔釜中與氫氧化鈉進(jìn)行混合，混合物順序被輸 送到第二堿熔釜、第三堿熔釜和消化器中，然后再通過堿熔段離心機(jī)進(jìn)行離心得到液態(tài)酚 鈉;第二堿熔釜得到的冷凝液通過管路被輸送到消化器中； (4) 酸化工段:酸化器、外中和鍋、堿性酚分離器、酸性酚分離器;來自堿熔工段的液態(tài) 酚鈉通過管路進(jìn)入酸化器，再經(jīng)由酸性酚分離器得到酸性酚，然后被輸送到外中和鍋，外中 和鍋再與堿性酚分離器連接，并由堿性酚分離器得到堿性酚； (5) 精餾工段:蒸發(fā)釜、脫水塔、連續(xù)精餾塔、結(jié)晶箱、精餾塔;其中，來自酸化工段的堿 性酚被輸送到蒸發(fā)釜中得到氣態(tài)水與氣態(tài)三混酚被輸送到脫水塔中得到三混酚，三混酚經(jīng) 過連續(xù)精餾塔得到中間酚，中間酚在結(jié)晶箱中結(jié)晶得到結(jié)晶中間酚，然后再在精餾塔中得 到對(duì)甲苯酚。9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的設(shè)備，其中，所述設(shè)備還包括含硫酸的混酸制取工段，包括熔 硫槽、焚硫爐和磺酸吸收塔，硫磺在熔硫槽中熔化得到液體硫磺，液體硫磺再在焚硫爐中焚 燒得到二氧化硫，并與五氧化二釩接觸被氧化成三氧化硫，三氧化硫在磺酸吸收塔中被水 吸收得到混酸。10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的設(shè)備，其中，含硫酸的混酸制取工段還包括磺酸吸收循環(huán)槽， 磺酸吸收循環(huán)槽與磺酸工段的脫水釜通過管路連接，以將脫水后的母液輸送到磺酸吸收循 環(huán)槽中，磺酸吸收循環(huán)槽還通過管路與磺酸吸收塔頂部連接，以將磺酸吸收槽中的液體噴 淋至磺酸吸收塔中對(duì)三氧化硫進(jìn)行吸收，得到的混酸再通過管路輸送到磺酸吸收循環(huán)槽 中，磺酸吸收循環(huán)槽通過管路與混酸庫連接，混酸庫用于儲(chǔ)存混酸，并將其輸送到磺酸工段 的磺化釜中； 優(yōu)選含硫酸的混酸制取工段還包括硫酸吸收塔，由焚硫爐中得到的三氧化硫部分被輸 送到硫酸吸收塔中得到硫酸吸收酸，得到的硫酸吸收酸再通過管路輸送到硫酸吸收循環(huán)槽 中，硫酸吸收循環(huán)槽通過管路與硫酸吸收塔頂部連接以將硫酸吸收酸引回硫酸吸收塔中進(jìn) 行噴淋吸收三氧化硫，硫酸吸收循環(huán)槽還通過管路與磺酸吸收循環(huán)槽連接，以將部分硫酸 吸收酸引入到磺酸吸收循環(huán)槽中； 優(yōu)選含硫酸的混酸制取工段還包括尾氣吸收塔，通過管路分別與硫酸吸收塔和磺酸吸 收塔連接，以吸收硫酸吸收塔和磺酸吸收塔產(chǎn)生的尾氣； 優(yōu)選含硫酸的混酸制取工段還包括液硫過濾器，用于過濾熔硫槽得到的液體硫磺，并 將其輸送到焚硫爐中； 優(yōu)選含硫酸的混酸制取工段還包括粗硫槽和精硫槽，所述粗硫槽分別與熔硫槽和液硫 過濾器連接，所述精硫槽分別與液硫過濾器和焚硫爐連接。
【文檔編號(hào)】C07C303/44GK105906481SQ201610318051
【公開日】2016年8月31日
【申請(qǐng)日】2016年5月12日
【發(fā)明人】劉紅偉, 秦慶平, 周文明
【申請(qǐng)人】金能科技股份有限公司