專(zhuān)利名稱(chēng)：一種鋰硫電池正極材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鋰硫電池正極材料及其制備方法，特別是涉及一種均勻填充有硫 納米粒子的納米介孔碳材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
隨著煤炭、石油等主要天然資源的逐漸耗竭，能源危機(jī)已經(jīng)成為人類(lèi)未來(lái)必須解 決的重大課題之一。目前綠色無(wú)污染的新型高能化學(xué)電源已成為世界各國(guó)競(jìng)相開(kāi)發(fā)的熱
點(diǎn)ο鋰硫電池具有十分廣闊的應(yīng)用前景，化學(xué)家們已經(jīng)為此進(jìn)行了近20年的研究。硫 和鋰被認(rèn)為是最為理想的一種電池材料，這兩種化學(xué)物質(zhì)的結(jié)合不但能提供高密度的能 量，在穩(wěn)定性、安全性和壽命上也更為出色，而且與能用在鋰電池中的其他材料相比，硫的 成本相對(duì)較低，鋰硫電池將成為安全、長(zhǎng)壽以及低碳排放的能源。單質(zhì)硫的理論比容量為1675mAh/g，與鋰組裝成電池，理論比能量可達(dá)2600Wh/ kg，符合電動(dòng)汽車(chē)(EV)對(duì)電池的要求，也符合便攜式電子產(chǎn)品對(duì)電池“輕、薄、小”的要求， 將在鋰二次電池中得到廣泛應(yīng)用。由于硫具有來(lái)源廣泛(成本低)、理論比容量高、無(wú)毒(無(wú) 污染)、環(huán)境友好等特點(diǎn)，鋰硫電池成為人們研究的重點(diǎn)。但電池正極的制造一直是困擾人們的一大難題，這部分在充放電中負(fù)責(zé)儲(chǔ)存和釋 放電子，在這種可逆的電化學(xué)反應(yīng)中為了實(shí)現(xiàn)較高的電流，必須使其中的硫與類(lèi)似碳這樣 的導(dǎo)體緊密接觸，而此前并無(wú)十分有效的方式。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明正是基于上述背景之下，提供了一種鋰硫電池正極材料。所述正極材料中， 納米硫粒子均勻填充于納米介孔碳材料的空心納米碳管中，使得硫與碳緊密接觸。所述的 納米介孔碳材料的空心納米碳管，每根碳管厚度為5-200納米，孔徑為2-100納米。所述的 硫納米粒子粒度為2-100納米。相應(yīng)地，本發(fā)明提供了一種硫與碳緊密結(jié)合的鋰硫電池正極材料的制備方法，其 步驟為(1)納米介孔碳材料的制備按照重量比1 0.01-0. 1 1-20 0. 1_2稱(chēng)取蔗糖，濃硫酸和水和模板劑二氧化 硅，混合后均勻攪拌1 10小時(shí)；將混合物放入烘箱中，烘箱升溫速率為每小時(shí)升溫20°c， 溫度升至100 20(TC，保持1 10小時(shí)；溶劑蒸發(fā)后，將混合物放入有惰性氣體保護(hù)的高 溫反應(yīng)釜中焙燒，高溫反應(yīng)釜升溫速率為每小時(shí)升溫100°C，溫度升至500 1000°C，保持 2 10小時(shí)；將焙燒后的混合物放入氫氧化鈉溶液或者氫氟酸中攪拌1 20小時(shí)，使二氧 化硅模板溶解，然后過(guò)濾、洗滌、干燥，得到內(nèi)部為納米空心碳管的納米介孔碳材料。(2)硫納米粒子填充在納米空心碳管中將納米介孔碳材料與硫納米粒子放入納米高溫高壓蒸氣混合機(jī)中，蒸氣溫度范圍
3為100-60(TC，以高溫蒸氣為載體使兩者混合，納米高溫高壓蒸氣混合機(jī)升溫速率為每小時(shí) 升溫40°C，升溫至120 500°C，溫度穩(wěn)定后保持2-20小時(shí)，使熔化的硫均勻填充于納米介 孔碳材料的空心納米碳管中。本發(fā)明制備的鋰硫電池正極材料容量大于1800mAh/g，500次循環(huán)容量保持80% 以上。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一稱(chēng)取IOOg蔗糖，Ig濃硫酸和IOOg水和IOg 二氧化硅，混合后均勻攪拌5小時(shí)；將 混合物放入烘箱中，烘箱升溫速率為每小時(shí)升溫20°C，溫度升至100°C，保持5小時(shí)；溶劑蒸 發(fā)后，將混合物放入有惰性氣體保護(hù)的高溫反應(yīng)釜中焙燒，高溫反應(yīng)釜升溫速率為每小時(shí) 升溫100°C，溫度升至1000°C，保持10小時(shí)；將焙燒后的混合物放入氫氧化鈉溶液或者氫氟 酸中攪拌10小時(shí)，使二氧化硅模板溶解，然后過(guò)濾、洗滌、干燥，得到內(nèi)部為納米空心碳管 的納米介孔碳材料。將納米介孔碳材料與硫納米粒子放入納米高溫高壓蒸氣混合機(jī)中，蒸氣溫度范圍 為100-60(TC，以高溫蒸氣為載體使兩者混合，納米高溫高壓蒸氣混合機(jī)升溫速率為每小時(shí) 升溫40°C，升溫至200°C，溫度穩(wěn)定后保持5小時(shí)，使熔化的硫均勻填充于納米介孔碳材料 的空心納米碳管中。制備的鋰硫電池正極材料容量為1850mAh/g，500次循環(huán)容量保持為81 %。實(shí)施例二稱(chēng)取IOOg蔗糖，IOg濃硫酸、IOOg水和20g 二氧化硅，混合后均勻攪拌5小時(shí)；將 混合物放入烘箱中，烘箱升溫速率為每小時(shí)升溫20°C，溫度升至200°C，保持5小時(shí)；溶劑蒸 發(fā)后，將混合物放入有惰性氣體保護(hù)的高溫反應(yīng)釜中焙燒，高溫反應(yīng)釜升溫速率為每小時(shí) 升溫100°C，溫度升至1000°C，保持5小時(shí)；將焙燒后的混合物放入氫氧化鈉溶液或者氫氟 酸中攪拌10小時(shí)，使二氧化硅模板溶解，然后過(guò)濾、洗滌、干燥，得到內(nèi)部為納米空心碳管 的納米介孔碳材料。將納米介孔碳材料與硫納米粒子放入納米高溫高壓蒸氣混合機(jī)中，蒸氣溫度范圍 為100-60(TC，以高溫蒸氣為載體使兩者混合，納米高溫高壓蒸氣混合機(jī)升溫速率為每小時(shí) 升溫40°C，升溫至200°C，溫度穩(wěn)定后保持10小時(shí)，使熔化的硫均勻填充于納米介孔碳材料 的空心納米碳管中。制備的鋰硫電池正極材料容量為1820mAh/g，500次循環(huán)容量保持82%。實(shí)施例三稱(chēng)取IOOg蔗糖，IOg濃硫酸、200g水和IOOg模板劑二氧化硅，混合后均勻攪拌5 小時(shí)；將混合物放入烘箱中，烘箱升溫速率為每小時(shí)升溫20°C，溫度升至20(TC，保持5小 時(shí)；溶劑蒸發(fā)后，將混合物放入有惰性氣體保護(hù)的高溫反應(yīng)釜中焙燒，高溫反應(yīng)釜升溫速率 為每小時(shí)升溫10(TC，溫度升至80(TC，保持10小時(shí)；將焙燒后的混合物放入氫氧化鈉溶液 或者氫氟酸中攪拌10小時(shí)，使二氧化硅模板溶解，然后過(guò)濾、洗滌、干燥，得到內(nèi)部為納米 空心碳管的納米介孔碳材料。將納米介孔碳材料與硫納米粒子放入納米高溫高壓蒸氣混合機(jī)中，蒸氣溫度范圍為100-60(TC，以高溫蒸氣為載體使兩者混合，納米高溫高壓蒸氣混合機(jī)升溫速率為每小時(shí) 升溫40 ，升溫至400 ，溫度穩(wěn)定后保持10小時(shí)，使熔化的硫均勻填充于納米介孔碳材料 的空心納米碳管中。 制備的鋰硫電池正極材料容量為1845mAh/g，500次循環(huán)容量保持為82. 5%。
權(quán)利要求
一種鋰硫電池正極材料，其特征在于所述正極材料中，納米硫粒子加熱熔化后，均勻填充于納米介孔碳材料的空心納米碳管中，使得硫與碳緊密接觸。
2.如權(quán)利要求1所述的一種鋰硫電池正極材料，其特征在于所述的納米介孔碳材料 的空心納米碳管，每根碳管厚度為5-200納米，孔徑為2-100納米。
3.如權(quán)利要求1所述的一種鋰硫電池正極材料，其特征在于所述的硫納米粒子粒度 為2-100納米。
4.如權(quán)利要求1所述的一種鋰硫電池正極材料的制備方法，其步驟為(1)納米介孔碳材料的制備按照重量比1 0.01-0.1 1-20 0. 1-2稱(chēng)取蔗糖，濃硫酸和水和模板劑二氧化硅， 混合后均勻攪拌1 10小時(shí)；將混合物放入烘箱中，烘箱升溫速率為每小時(shí)升溫20°C，溫 度升至100 20(TC，保持1 10小時(shí)；溶劑蒸發(fā)后，將混合物放入有惰性氣體保護(hù)的高 溫反應(yīng)釜中焙燒，高溫反應(yīng)釜升溫速率為每小時(shí)升溫100°C，溫度升至500 1000°C，保持 2 10小時(shí)；將焙燒后的混合物放入氫氧化鈉溶液或者氫氟酸中攪拌1 20小時(shí)，使二氧 化硅模板溶解，然后過(guò)濾、洗滌、干燥，得到內(nèi)部為納米空心碳管的納米介孔碳材料。(2)硫納米粒子填充在納米空心碳管中將納米介孔碳材料與硫納米粒子放入納米高溫高壓蒸氣混合機(jī)中，蒸氣溫度范圍為 100-60(TC，以高溫蒸氣為載體使兩者混合，納米高溫高壓蒸氣混合機(jī)升溫速率為每小時(shí)升 溫40°C，升溫至120 500°C，溫度穩(wěn)定后保持2-20小時(shí)，使熔化的硫均勻填充于納米介孔 碳材料的空心納米碳管中。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鋰硫電池正極材料及其制備方法，正極材料中，納米硫粒子均勻填充于納米介孔碳材料的空心納米碳管中，使得硫與碳緊密接觸。納米介孔碳材料的空心納米碳管每根碳管厚度為5-200納米，孔徑為2-100納米。硫納米粒子粒度為2-100納米。本發(fā)明制備的鋰硫電池正極材料容量大于1800mAh/g，500次循環(huán)容量保持80％以上。
文檔編號(hào)H01M4/36GK101986443SQ20101018139
公開(kāi)日2011年3月16日 申請(qǐng)日期2010年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月25日
發(fā)明者耿世達(dá) 申請(qǐng)人:耿世達(dá)