專利名稱：納米磷酸鐵鋰復(fù)合物及其制備方法
納米磷酸鐵鋰復(fù)合物及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及磷酸鐵鋰復(fù)合物及其制備方法，特別是涉及一種納米磷酸 鐵鋰復(fù)合物及其制備方法。
背景技術(shù)：
磷酸鐵鋰(LiFeP04)是一種近些年開發(fā)出的具有橄欖石結(jié)構(gòu)的鋰電 池正極材料，其具有可逆性地嵌入和脫嵌鋰的特性。與傳統(tǒng)的鋰離子二 次電池正極材料相比，其原物料來源更廣泛、價格更低廉，無毒性，且 無環(huán)境污染，尤其是其安全性能與循環(huán)壽命是其它材料所無法相比的， 這些也正是動力電池最重要的技術(shù)指標，因而使得世界各國正竟相實現(xiàn) 產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。磷酸鐵鋰具有高能量密度(其理論比容量為170mAh/g，產(chǎn) 品實際比容量可超過140mAh/g (0. 2C, 25°C );因其不含任何對人體有 害的重金屬元素，而成為目前最安全的鋰離子電池正極材料；磷酸鐵鋰 的晶格穩(wěn)定性好，鋰離子的嵌入和脫出對晶格的影響不大，故而具有良 好的可逆性。其在100。/。D0D條件下，可以充放電2000次以上，因此使用 壽命長；以磷酸鐵鋰作為正極材料的鋰電池，可以使用大倍率充電，最 快可在1小時內(nèi)將電池充滿。其特點是放電容量大，價格低廉，不造成 環(huán)境污染。然而，磷酸鐵鋰也具有某些不足，如其擴散速率慢，電子電 導(dǎo)率差，不適宜大電流的充放電，因而在功率型動力電池應(yīng)用方面受阻。 為此，人們通過在材料表面包覆導(dǎo)電材料、摻雜進行材料改性、減小磷 酸鐵鋰的尺寸以提高鋰離子擴散速率等方法加以解決。
目前，磷酸鐵鋰的生產(chǎn)方法主要包括高溫固相法和水熱合成法等。其中，高溫固相法是將一定計量比原料混合均勻，在一定溫度下加熱使固 體預(yù)分解，將分解后的固體混合物研磨均勻，然后高溫燒結(jié)。高溫固相 法的優(yōu)點是工藝簡單、易實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化，但產(chǎn)物粒徑不易控制、分布不均勻，
形貌也不規(guī)則。水熱合成法是由NazHP04和FeCL3合成FeP04. 2H20，然后與 CH3C00Li通過水熱法合成LiFeP04。與高溫固相法比較，水熱法合成的溫度 較低，約150°C ~ 200°C，反應(yīng)時間也僅為固相反應(yīng)的1/5左右，并且可以 直接得到磷酸鐵鋰，產(chǎn)物晶粒較小、物相均一，尤其適合于高倍率放電領(lǐng) 域，但該種合成方法容易在形成橄欖石結(jié)構(gòu)中發(fā)生Fe錯位現(xiàn)象，影響電化 學性能，且水熱法需要耐高溫高壓設(shè)備，工業(yè)化生產(chǎn)的困難要大一些。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在解決上述問題，而提供一種產(chǎn)物具有納米級尺寸，顆粒細 小、均勻、純度高，具有較高充放電容量、良好倍率放電性能和良好循環(huán) 性能的納米磷酸鐵鋰復(fù)合物。
本發(fā)明的目的還在于提供該納米磷酸鐵鋰復(fù)合物的制備方法。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種納米磷酸鐵鋰復(fù)合物，該復(fù)合物是 由鋰化合物、鐵化合物、磷化合物、摻雜元素化合物按摩爾比相混合形成 混合物A,將混合物A與絡(luò)合劑按1: 0. 1~10的重量比相混合并溶于溶劑 形成混合物B，混合物B經(jīng)球磨、干燥、預(yù)處理形成納米磷酸鐵鋰前驅(qū)體C， 將納米磷酸鐵鋰前驅(qū)體C與導(dǎo)電碳分散液D按納米磷酸鐵鋰前驅(qū)體C與導(dǎo) 電碳重量比100: 2 ~ 30的比例混合，形成粒徑為納米級的磷酸鐵鋰復(fù)合物。
混合物A中，鋰化合物、鐵化合物、磷化合物、摻雜元素化合物按摩 爾比Li:Fe:P:摻雜元素為0. 95~1: 0. 95~1: 0.95 — 1: 0~0. 05的比例混 合。
導(dǎo)電碳分歉液D是將導(dǎo)電碳與助劑按1: 0. 01 ~ 10的重量比相混合并 超聲分散到溶劑中而形成。鋰化合物為氧化鋰、氬氧化鋰、乙酸鋰、碳酸鋰、硝酸鋰、亞硝酸鋰、 磷酸鋰、磷酸二氫鋰、草酸鋰、氯化鋰、鉬酸鋰、釩酸鋰中的一種或多種 的組合。
鐵化合物為磷酸鐵、磷酸亞鐵、焦磷酸亞鐵、碳酸亞鐵、氯化亞鐵、 氫氧化亞鐵、硝酸亞鐵、草酸亞鐵、氯化鐵、氫氧化鐵、硝酸鐵、檸檬酸 鐵、三氧化二鐵中的一種或多種的組合。
磷化合物為磷酸、磷酸氬二銨、磷酸二氫銨、磷酸鐵、磷酸二氬鋰中 的一種或多種的組合。
摻雜元素化合物主要為硼、鎘化合物中的一種或其組合。
摻雜元素化合物還包括銅、鎂、鋁、鋅、錳、鈦、鋯、鈮、鉻的化合 物及稀土元素化合物中的一種或多種的組合。
絡(luò)合劑為檸檬酸、蘋果酸、酒石酸、草酸、水楊酸、琥珀酸、甘氨酸、 乙二胺四乙酸、蔗糖、葡萄糖中的一種或多種的組合。
溶劑為水、曱醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、正戊醇、 正己醇、正庚醇、丙酮、丁酮、丁二酮、戊酮、環(huán)戊酮、已酮、環(huán)已酮、 環(huán)庚酮中的 一種或多種的組合。
助劑為聚乙烯醇、聚乙二醇、聚氧化乙烯、聚苯乙烯磺酸鈉、曲拉通
s-ioo、聚氧乙烯壬基苯基醚、十六烷基三曱基氯化銨、十六烷基三曱基溴
化銨、十八烷基三曱基氯化銨、十八烷基三甲基溴化銨中的一種或多種的組合。
導(dǎo)電碳為單壁碳納米管、雙壁碳納米管、多壁碳納米管、超級導(dǎo)電劑、 導(dǎo)電炭黑、乙炔炭黑中的一種或多種的組合。
導(dǎo)電碳在納米磷酸鐵鋰中的重量百分比為0. 1 ~ 10。
本發(fā)明也提供了所述納米磷酸鐵鋰復(fù)合物的制備方法，該方法包括如
下步驟
a 、將鋰化合物、鐵化合物、磷化合物、摻雜元素化合物按摩爾比Li: Fe: P:摻雜元素為O. 95~1: 0.95~1: 0. 95~1: 0~0. 05的比例混合，形成混合 物A;
b、 將混合物A與^劑按1: 0. 1 ~ 10的重量比相混合并溶于溶劑， 形成混合物B;
c、 將混合物B在行星式球磨機中球磨10~48小時；
d、 將球磨后的混合物A置于鼓風干燥機中在80 ~ 30(TC的溫度干燥2 ~ 20小時得到粉料，將所得粉料用粉碎設(shè)備粉碎；
e、 將粉碎后的粉料置于氣氛爐中在400 ~ 60(TC的溫度預(yù)處理2 ~ 10小 時，得到納米磷酸鐵鋰前驅(qū)體C;
f、 將導(dǎo)電碳與助劑按l: 0. 01~10的重量比相混合并超聲分散到溶劑 中，形成導(dǎo)電碳M液D;
g、 將所述納米磷酸鐵鋰前驅(qū)體C與導(dǎo)電碳分散液D按納米磷酸鐵鋰前 驅(qū)體C與導(dǎo)電碳重量比100: 2~30的比例混合，將混合料在行星球磨機中 球磨5 ~ 20小時；
h、 將球磨后的混合料置于鼓風干燥機中在80 300。C的溫度干燥2~ 20小時得到粉料；
i、 將所得粉料置于氮氣爐中在500 90(TC的溫度燒結(jié)10~30小時， 得到納米磷酸鐵鋰粉體材料。
步驟e中，所述氣氛爐中的氣氛為空氣、氧氣中的一種或其組合。 本發(fā)明納米磷酸4失鋰復(fù)合物的粒徑為30 ~ 500nm，比表面積為1~ 50mVg,振實密度為0. 7 ~ 2. 5g/cm3,顆粒細小、均勻、純度高。由于添加 了摻雜元素并加入了導(dǎo)電碳，增強了其電化學性能，具有較高充放電容量、 良好倍率放電性能和良好循環(huán)性能。該制備方法工藝簡單，易于實現(xiàn)產(chǎn)業(yè) 化。
具體實施方式下列實施例是對本發(fā)明的進一步解釋和說明，對本發(fā)明不構(gòu)成任何限制。
實施例1
將碳酸鋰(分子式Li2C03, 0. 475mol) 35.15g、硝酸鐵(分子式 Fe(N03)3 . 9H20， lmol ) 404g、磷酸二氬銨(分子式NH4H2P04， lmol ) 115g、硝 酸鋁(分子式Al (N03) 3 9H20， 0. 05mol) 18. 75g相混合得到混合物A。將混 合物A與蘋果酸57. 3g混合并溶于水，得到混合物B。將混合物B在行星式 球磨機中球磨10小時，將球磨后的混合物B置于鼓風干燥機中在8(TC的溫 度干燥20小時得到粉料，將所得粉料用粉碎設(shè)備粉碎，將粉碎后的粉料置 于空氣氣氛爐中在40(TC的溫度燒結(jié)10小時，得到納米磷酸鐵鋰前驅(qū)體C。 將8g單壁碳納米管和4g聚乙烯醇相混合并超聲分散到水溶液中，形成導(dǎo) 電碳分散液D。將納米磷酸鐵鋰前驅(qū)體C與導(dǎo)電碳分散液D混合，將混合料 在行星球磨機中球磨20小時。將球磨后的混合料置于鼓風干燥機中在80 。C的溫度干燥20小時得到粉料，將所得粉料置于氮氣爐中在50(TC的溫度 燒結(jié)30小時，得到納米磷酸鐵鋰粉體材料。
經(jīng)場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)觀察產(chǎn)物形貌為橄欖石結(jié)構(gòu)，粒徑為 30nm，用X-射線粉末衍射(XRD)檢測為LiFeP04。
將合成出的納米磷酸鐵鋰、PVDF和乙炔黑按85: 5: 10的比例混合， 加NMP,攪拌制成漿料。將漿料涂于鋁片上，在80。C下烘干，作為正極。 以鋰片為對電極(負才及)，采用多孔聚丙烯膜為隔膜，其厚度為20iam,孔隙 率60%,孔徑約30jam。采用LiPF6的有機溶劑溶液為電解液。有機溶劑為 DMC: EC-1: 1。將正極、隔膜、負極沖成適當直徑，按正極、隔膜、負極 的順序疊好放入CR2025扣式電池殼中，注入電解液，然后將電池密封。對 電池進行充^L電循環(huán)性能測試。采用先恒流再恒壓的方式充電，充電截止 電位為3. 8V,采用恒流放電，截止電壓為2V，充放電電流密度0. 5mA/cm2。 首次充放電效率和放電比容量為95%和140mAh/g，循環(huán)1000次后放電比容量為112 mAh/g。 實施例2將氫氧化鋰(分子式LiOH, lmol ) 24g 、氫氧化鐵(分子式 Fe(0H)3， 0. 95mol ) 101. 65g、磷酸(分子式H3P04, lmol ) 98g、硝酸銅(分 子式Cu (亂)2 3H20, 0. 05mol ) 12. 08g相混合得到混合物A。將混合物A與 1178. 65g蔗糖混合并溶于乙醇，得到混合物B。將混合物B在行星式球磨 機中球磨20小時，將球磨后的混合物B置于鼓風干燥機中在IOO'C的溫度 干燥18小時得到粉料，將所得粉料用粉碎設(shè)備粉碎，將粉碎后的粉料置于 空氣氣氛爐中在450。C的溫度燒結(jié)8小時，得到納米磷酸鐵鋰前驅(qū)體C。將 雙壁碳納米管lOg和聚乙二醇lOOg相混合并超聲分狀到乙醇中，形成導(dǎo)電 碳分散液D。將納米磷酸鐵鋰前驅(qū)體C與導(dǎo)電碳分散液D混合，將混合料在 行星球磨機中球磨16小時，將球磨后的混合料置于鼓風干燥機中在IO(TC 的溫度干燥18小時得到粉料。將所得粉料置于氮氣爐中在600。C的溫度燒 結(jié)25小時，得到納米磷酸鐵鋰粉體材料。經(jīng)場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)觀察產(chǎn)物形貌為橄欖石結(jié)構(gòu)，粒徑為 50nm，用X-射線粉末衍射(XRD)檢測為LiFeP04。極片的制備、實驗電池的組裝及電化學性能測試同實施例1。樣品的首 次充放電效率和放電比容量為96%和145mAh/g，循環(huán)1000次后放電比容量 為116 mAh/g。實施例3將硝酸鋰(分子式LiN03， lmol )69g、草酸亞鐵(分子式FeC204 '2&0， lmol) 179. 9g、磷酸氫二銨(分子式(肌)2線，0. 95mol) 125. 4g、氧化硼(分 子式B203， 0. 025mol) 1. 74g相混合得到混合物A。將混合物A與752g葡萄 糖混合并溶于丙醇，得到混合物B。將混合物B在行星式球磨機中球磨30 小時，將球磨后的混合物B置于鼓風干燥機中在15(TC的溫度千燥15小時 得到粉料，將所得粉料用粉碎設(shè)備粉碎。將粉碎后的粉料置于氧氣氣氛爐中在500。C的溫度燒結(jié)6小時，得到納米磷酸鐵鋰前驅(qū)體C。將多壁碳納米管15g和聚氧化乙烯4 5g相混合并超聲分散到丙醇中，形成導(dǎo)電碳分散液D。將納米磷酸鐵鋰前驅(qū)體C與導(dǎo)電碳分散液D混合，將混合料在行星球磨機中球磨12小時，將球磨后的混合料置于鼓風干燥機中在15(TC的溫度干燥15小時得到粉料。將所得粉料置于氮氣爐中在700'C的溫度燒結(jié)20小時，得到納米磷酸鐵鋰粉體材料。
經(jīng)場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)觀察產(chǎn)物形貌為橄欖石結(jié)構(gòu)，粒徑為100nm，用X-射線粉末衍射(XRD)檢測為LiFeP04。
極片的制備、實驗電池的組裝及電化學性能測試同實施例1。樣品的首次充^t電效率和^t電比容量為97%和148mAh/g，循環(huán)1000次后^t電比容量為118 mAh/g。
實施例4
將草酸鋰(分子式Li2C204 , 0. 49mol ) 49.98g、碳酸亞鐵(分子式FeC03，lmol) 115. 86g、磷酸二氫銨(分子式NH4H2P04， lmol) 115g、硝酸鎘(分子式Cd (N03) 2 . 4H20， 0. 02mol) 6. 17g相混合得到混合物A。將混合物A與287g檸檬酸混合并溶于異丙醇，得到混合物B。將混合物B在行星式球磨機中球磨40小時，將球磨后的混合物B置于鼓風干燥機中在20(TC的溫度干燥8小時得到粉料，將所得粉料用粉碎設(shè)備粉碎。將粉碎后的粉料置于氧氣氣氛爐中在55(TC的溫度燒結(jié)8小時，得到納米磷酸4失鋰前驅(qū)體C。將導(dǎo)電炭黑20g和聚氧化乙烯40g相混合并超聲分散到異丙醇中，形成導(dǎo)電碳分散液D。將納米磷酸鐵鋰前驅(qū)體C與導(dǎo)電碳分散液D混合，將混合料在行星球磨機中球磨10小時。將球磨后的混合料置于鼓風干燥機中在200。C的溫度干燥8小時得到粉料。將所得粉料置于氮氣爐中在800。C的溫度燒結(jié)15小時，得到納米磷酸鐵鋰粉體材料。
經(jīng)場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)觀察產(chǎn)物形貌為橄欖石結(jié)構(gòu)，粒徑為200nm,用X-射線粉末衍射(XRD)檢測為LiFeP04。極片的制備、實驗電池的組裝及電化學性能測試同實施例1。樣品的首次充放電效率和放電比容量為98°/。和150mAh/g，循環(huán)1000次后放電比容量 為120 mAh/g。 實施例5將乙酸鋰(分子式C2H3Li02 . 2H20， 0. 99mol ) 101g、三氧化二鐵(分子 式Fe203 ， 0. 495mol) 79. 2g、磷酸氬二銨(分子式(NH4) 2 HP04 ， 0. 99mol ) 130. 68g、硝酸鎘(分子式Cd(N03)2 . 4H20, 0. Olmol ) 3. 08g、氧化硼(分子 式B203， 0. Olmol ) 0. 7g相混合得到混合物A。將混合物A與157. 33g酒石酸 混合并溶于異丁醇，得到混合物B。將混合物B在行星式球磨機中球磨48 小時，將球磨后的混合物B置于鼓風干燥機中在30(TC的溫度干燥2小時得 到粉料，將所得粉料用粉碎設(shè)備粉碎。將粉碎后的粉料置于空氣氣氛爐中 在60(TC的溫度燒結(jié)2小時，得到納米磷酸鐵鋰前驅(qū)體C。將30g乙炔炭黑 和30g聚乙二醇相混合并超聲分散到異丁醇中，形成導(dǎo)電碳分散液D。將納 米磷酸鐵鋰前驅(qū)體C與導(dǎo)電碳分散液D混合，將混合料在行星球磨機中球 磨5小時。將球磨后的混合料置于鼓風干燥機中在30(TC的溫度干燥2小時 得到粉料。將所得粉料置于氮氣爐中在90(TC的溫度燒結(jié)10小時，得到納 米磷酸鐵鋰粉體材料。經(jīng)場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)觀察產(chǎn)物形貌為橄欖石結(jié)構(gòu)，粒徑為 300nm，用X-射線粉末衍射(XRD)檢測為LiFePO"極片的制備、實驗電池的組裝及電化學性能測試同實施例1。樣品的首 次充放電效率和放電比容量為97%和135mAh/g，循環(huán)1000次后放電比容量 為108 mAh/g。
權(quán)利要求
1、一種納米磷酸鐵鋰復(fù)合物，其特征在于，該復(fù)合物是由鋰化合物、鐵化合物、磷化合物、摻雜元素化合物按摩爾比相混合形成混合物A，將混合物A與絡(luò)合劑按1∶0.1～10的重量比相混合并溶于溶劑形成混合物B，混合物B經(jīng)球磨、干燥、預(yù)處理形成納米磷酸鐵鋰前驅(qū)體C，將納米磷酸鐵鋰前驅(qū)體C與導(dǎo)電碳分散液D按納米磷酸鐵鋰前驅(qū)體與導(dǎo)電碳重量比為100∶2～30的比例混合，形成粒徑為納米級的磷酸鐵鋰復(fù)合物。
2、 如權(quán)利要求1所述的納米磷酸鐵鋰復(fù)合物，其特征在于，所述混合 物A中，鋰化合物、鐵化合物、磷化合物、摻雜元素化合物按摩爾比Li: Fe: P: 摻雜元素為O. 95~ 1: 0.95 - 1: 0. 95 ~1: 0~0. 05的比例混合。
3、 如權(quán)利要求1所述的納米磷酸鐵鋰復(fù)合物，其特征在于，導(dǎo)電碳分 散液D是將導(dǎo)電碳與助劑按1: 0. 01 ~ 10的重量比相混合并超聲分散到溶 劑中而形成；所述助劑為聚乙烯醇、聚乙二醇、聚氧化乙烯、聚苯乙烯磺 酸鈉、曲拉通S-100、聚氧乙烯壬基苯基醚、十六烷基三曱基氯化銨、十六 烷基三曱基溴化 銨、十八烷基三曱基氯化銨、十八烷基三曱基溴化銨中的 一種或多種的組合。
4、 如權(quán)利要求1至3中任一條所述的納米磷酸鐵鋰復(fù)合物，其特征在 于，所述納米磷酸4失鋰復(fù)合物的粒徑為30 ~ 500nm,比表面積為1 ~ 50mVg, 振實密度為0. 7~2. 5g/cm3。
5、 如權(quán)利要求2所述的納米磷酸鐵鋰復(fù)合物，其特征在于，所述鋰化 合物為氧化鋰、氫氧化鋰、乙酸鋰、碳酸鋰、硝酸鋰、亞硝酸鋰、磷酸鋰、 磷酸二氫鋰、草酸鋰、氯化鋰、鉬酸鋰、釩酸鋰中的一種或多種的組合； 所述鐵化合物為磷酸鐵、磷酸亞鐵、焦磷酸亞鐵、碳酸亞鐵、氯化亞鐵、 氫氧化亞鐵、硝酸亞鐵、草酸亞鐵、氯化鐵、氬氧化鐵、硝酸鐵、檸檬酸 鐵、三氧化二鐵中的一種或多種的組合；所述磷化合物為磷酸、磷酸氬二銨、磷酸二氫銨、磷酸鐵、磷酸二氫鋰中的一種或多種的組合；所述絡(luò)合 劑為檸檬酸、蘋果酸、酒石酸、草酸、水楊酸、琥珀酸、甘氨酸、乙二胺 四乙酸、蔗糖、葡萄糖中的一種或多種的組合；所述溶劑為水、曱醇、乙 醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、正戊醇、正己醇、正庚醇、丙酮、 丁酮、丁二酮、戊酮、環(huán)戊酮、已酮、環(huán)已酮、環(huán)庚酮中的一種或多種的組合。
6、 如權(quán)利要求2所述的納米磷酸鐵鋰復(fù)合物，其特征在于，所述摻雜 元素化合物主要為硼、鎘化合物中的一種或其組合。
7、 如權(quán)利要求6所述的納米磷酸鐵鋰復(fù)合物，其特征在于，所述摻雜 元素化合物還包括銅、鎂、鋁、鋅、錳、鈦、鋯、鈮、鉻的化合物及稀土 元素化合物中的一種或多種的組合。
8、 如權(quán)利要求3所述的納米磷酸鐵鋰復(fù)合物，其特征在于，所述導(dǎo)電 碳為單壁碳納米管、雙壁碳納米管、多壁碳納米管、超級導(dǎo)電劑、導(dǎo)電炭 黑、乙炔炭黑中的一種或多種；所述導(dǎo)電碳在納米磷酸鐵鋰中的重量百分 比為0. 1 ~ 10。
9、 如權(quán)利要求1所述的納米磷酸鐵鋰復(fù)合物的制備方法，其特征在于， 它包括如下步驟a 、將鋰化合物、4失化合物、磷化合物、摻雜元素化合物按摩爾比Li: Fe: P: 摻雜元素為0.95~1: 0. 95~1: 0. 95~1: 0~0. 05的比例混合，形成混合 物A;b、 將混合物A與*劑按1: 0. 1 ~ 10的重量比相混合并溶于溶劑， 形成混合物B;c、 將混合物B在行星式球磨機中球磨10 ~ 48小時；d、 將球磨后的混合物B置于鼓風干燥機中在80 ~ 30(TC的溫度千燥2 ~ 20小時得到粉料，將所得粉料用粉碎設(shè)備粉碎；e、 將粉碎后的粉料置于氣氛爐中在400 ~ 600。C的溫度預(yù)處理2 ~ 10小時，得到納米磷酸鐵鋰前驅(qū)體C;f、 將導(dǎo)電碳與助劑按l: 0. 01~10的重量比相混合并超聲分散到溶劑 中，形成導(dǎo)電碳分敎液D;g、 將所述納米磷酸鐵鋰前驅(qū)體C與導(dǎo)電碳分散液D按納米磷酸鐵鋰前 驅(qū)體C與導(dǎo)電碳重量比100: 2 30的比例混合，將混合料在行星球磨機中 J求磨5 ~ 20小時；h、 將球磨后的混合料置于鼓風干燥機中在80 - 300。C的溫度干燥2~ 20小時得到粉料；i、 將所得4分料置于氮氣爐中在500 90(TC的溫度燒結(jié)10~30小時， 得到納米磷酸鐵鋰粉體材料。
10、如權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，步驟(e)中，所述 氣氛爐中的氣氛為空氣、氧氣中的一種或其組合。
全文摘要
一種納米磷酸鐵鋰復(fù)合物及其制備方法，納米磷酸鐵鋰復(fù)合物是由鋰化合物、鐵化合物、磷化合物、摻雜元素化合物按摩爾比相混合形成混合物A，將混合物A與絡(luò)合劑按1∶0.1～10的重量比相混合并溶于溶劑形成混合物B，混合物B經(jīng)球磨、干燥、預(yù)處理形成納米磷酸鐵鋰前驅(qū)體C，將納米磷酸鐵鋰前驅(qū)體C與導(dǎo)電碳分散液D按納米磷酸鐵鋰前驅(qū)體C與導(dǎo)電碳重量比100∶2～30的比例混合，形成粒徑為納米級的磷酸鐵鋰復(fù)合物。制備方法是將混合物B經(jīng)燒結(jié)后得到磷酸鐵鋰前驅(qū)體，將磷酸鐵鋰前驅(qū)體與導(dǎo)電碳分散液D按納米磷酸鐵鋰前驅(qū)體C與導(dǎo)電碳重量比為100∶2～30的比例混合，經(jīng)球磨后燒結(jié)，得到納米磷酸鐵鋰粉體材料。本發(fā)明的納米磷酸鐵鋰復(fù)合物粒徑為30～500nm，比表面積為1～50m²/g，振實密度為0.7～2.5g/cm³，顆粒細小、均勻、純度高。由于添加了摻雜元素并加入了導(dǎo)電碳，增強了其電化學性能。該制備方法工藝簡單，易于實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。
文檔編號H01M4/02GK101630730SQ20091010910
公開日2010年1月20日 申請日期2009年7月27日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月27日
發(fā)明者吉學文, 孔令涌, 王允實 申請人:深圳市德方納米科技有限公司