一種針對(duì)揮發(fā)性有機(jī)物的濃縮儀及分析系統(tǒng)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及環(huán)境監(jiān)測(cè)及分析技術(shù)領(lǐng)域，具體地，涉及一種針對(duì)揮發(fā)性有機(jī)物的濃縮儀及分析系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002]在環(huán)境監(jiān)測(cè)及分析技術(shù)領(lǐng)域中，空氣或廢氣中的揮發(fā)性有機(jī)物(按照世界衛(wèi)生組織的定義，其為沸點(diǎn)在50°C _250°C的化合物，室溫下飽和蒸汽壓超過(guò)133.32KPa，在常溫下以蒸汽形式存在于空氣中的一類有機(jī)物。按其化學(xué)結(jié)構(gòu)的不同，可以進(jìn)一步分為八類:烷類、芳烴類、烯類、鹵烴類、酯類、醛類、酮類和其他。主要成分有:經(jīng)類、鹵代烴、氧烴和氮烴，它包括:苯系物、有機(jī)氯化物、氟里昂系列、有機(jī)酮、胺、醇、醚、酯、酸和石油烴化合物等。有些材料也稱為C2?C12揮發(fā)性有機(jī)物)是評(píng)估環(huán)境質(zhì)量的重要指標(biāo)，對(duì)揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行監(jiān)測(cè)和分析是環(huán)境監(jiān)測(cè)的重點(diǎn)，意義重大。
[0003]現(xiàn)有針對(duì)揮發(fā)性有機(jī)物的監(jiān)測(cè)分析裝置主要有如下幾種結(jié)構(gòu):具有雙捕集系統(tǒng)的濃縮儀聯(lián)接氣相色譜儀結(jié)構(gòu)、具有單捕集管的濃縮儀聯(lián)接氣相色譜儀結(jié)構(gòu)、三級(jí)冷阱濃縮儀聯(lián)接氣相色譜儀結(jié)構(gòu)和將濃縮系統(tǒng)與色譜系統(tǒng)集成一體化的結(jié)構(gòu)。但是現(xiàn)有的這幾種結(jié)構(gòu)都存在一些問(wèn)題。
[0004]第一個(gè)問(wèn)題，前述幾種結(jié)構(gòu)均難以采用單氣相色譜系統(tǒng)完成C2?C12揮發(fā)性有機(jī)物的分析:所述具有雙捕集系統(tǒng)的濃縮儀聯(lián)接氣相色譜儀結(jié)構(gòu)將C2?C5揮發(fā)性有機(jī)物、C5?C12揮發(fā)性有機(jī)物分別導(dǎo)入一臺(tái)氣相色譜儀完成分析，因此共采用了兩臺(tái)氣相色譜儀；所述具有單捕集管的濃縮儀聯(lián)接氣相色譜儀結(jié)構(gòu)，由于受限于色譜柱選擇、捕集管填料的選擇、填料對(duì)不同物質(zhì)的飽和容量等原因，亦難以采用單氣相色譜系統(tǒng)完成C2?C12揮發(fā)性有機(jī)物的實(shí)際檢測(cè)，它需要在氣相色譜儀中配備兩根不同類型的色譜柱和兩個(gè)檢測(cè)器完成分析，雖然氣相色譜儀還是一臺(tái)，但依然是雙系統(tǒng)，姑且不論穩(wěn)定性，其成本就高于單系統(tǒng)(配置單色譜柱和單檢測(cè)器的單氣相色譜儀系統(tǒng))；所述三級(jí)冷阱濃縮儀聯(lián)接氣相色譜儀結(jié)構(gòu)，由于受限于色譜原因，亦難以完成C2?C12揮發(fā)性有機(jī)物的分析；所述將濃縮系統(tǒng)與色譜系統(tǒng)集成一體化的結(jié)構(gòu)是由兩種型號(hào)的儀器組合完成，無(wú)疑也非單系統(tǒng)。
[0005]第二個(gè)問(wèn)題，所述具有雙捕集系統(tǒng)的濃縮儀聯(lián)接氣相色譜儀結(jié)構(gòu)，采用電子制冷技術(shù)，使低溫冷阱器保持在_150°C左右，其所需功率很高，造成它的體積龐大、能耗高，幾乎不具有便攜性和移動(dòng)性，適用性受限；由于它完全依靠超低溫來(lái)液化揮發(fā)性有機(jī)物，從而達(dá)到捕集效果，因此當(dāng)采氣流速較大時(shí)，會(huì)存在捕集不完全的情況，此外，它采用0.53mm內(nèi)徑的毛細(xì)柱，還具有最大流速有限的問(wèn)題，上述兩點(diǎn)原因決定它的采樣流速受限，當(dāng)采樣時(shí)間有限時(shí)，其采樣總體積局限性較大，濃縮倍數(shù)隨之受限，從而影響實(shí)際監(jiān)測(cè)的檢出限；同時(shí)由于采用了低溫(_20°C和-80°C)除水方式，會(huì)使部分揮發(fā)性有機(jī)物被液化于除水管中，造成目標(biāo)物質(zhì)的損失，從而影響結(jié)果的真實(shí)性和準(zhǔn)確性；此外，該技術(shù)的脫附和熱清洗溫度不夠高(100°C及以上)，該溫度對(duì)于部分揮發(fā)性有機(jī)物(世界衛(wèi)生組織的定義揮發(fā)性有機(jī)物是沸點(diǎn)在50°C -250°C的化合物)來(lái)說(shuō)，遠(yuǎn)未達(dá)到沸點(diǎn)，難以使揮發(fā)性有機(jī)物瞬間氣化，從而在色譜分析中造成拖尾現(xiàn)象，影響定量的準(zhǔn)確性，同時(shí)由于沸點(diǎn)較高的物質(zhì)(半揮發(fā)性有機(jī)物)氣化困難，長(zhǎng)期累積在冷阱捕集管中，日積月累形成有機(jī)相，使揮發(fā)性有機(jī)物溶于其中，進(jìn)而影響脫附效果，殘留效應(yīng)日漸加劇。
[0006]第三個(gè)問(wèn)題，所述具有單捕集管的濃縮儀聯(lián)接氣相色譜儀結(jié)構(gòu)，其單捕集管存在一個(gè)矛盾點(diǎn)，為了保證較低的檢出限，其脫附時(shí)采用的載氣流速不宜太大，因?yàn)榱魉俅?，分流必須相?yīng)變大，進(jìn)入色譜柱到達(dá)檢測(cè)器的物質(zhì)絕對(duì)質(zhì)量會(huì)降低，影響檢出限；但是如果流速較低，捕集管的死體積和填料的量就不能大，否則會(huì)造成色譜峰拖尾，影響定量，因此捕集管填料較少，吸附的總?cè)萘坑邢?，一般而言吸附體積在600mL之內(nèi)，總體積有限，造就濃縮倍數(shù)有限，從而使實(shí)際檢出限不夠低；雖然是采用制冷和填料雙重效果吸附揮發(fā)性有機(jī)物，所需的溫度不需要特別低，但因?yàn)樘盍系牧可伲舨蓸恿魉俅?，容易吸附不完全，因此采樣流速不能大，為了保證檢出限，它必須采集足夠的時(shí)間，因此造成一個(gè)程序的時(shí)間變長(zhǎng)，從而使監(jiān)測(cè)的頻次不夠高(一般為I次/小時(shí))，在環(huán)境監(jiān)測(cè)中應(yīng)用性受限；若采氣時(shí)間較長(zhǎng)，揮發(fā)性有機(jī)物會(huì)在捕集管填料上呈現(xiàn)不同程度的擴(kuò)散，從而使色譜峰變寬，影響峰形。
[0007]第四個(gè)問(wèn)題，所述三級(jí)冷阱濃縮儀聯(lián)接氣相色譜儀結(jié)構(gòu)的最大缺陷在于采用制冷劑(液氮等)制冷，不單使其需要外接大體積液態(tài)氣體罐，使其移動(dòng)監(jiān)測(cè)能力受限，同時(shí)由于制冷劑需不斷添加，造成了它難以真正實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化連續(xù)監(jiān)測(cè)，目前所述三級(jí)冷阱濃縮儀聯(lián)接氣相色譜儀結(jié)構(gòu)主要服務(wù)于現(xiàn)場(chǎng)采樣-實(shí)驗(yàn)室分析模式，難以連續(xù)適時(shí)地進(jìn)行環(huán)境監(jiān)測(cè)，不能捕捉大氣中揮發(fā)性有機(jī)物濃度的快速變化；此外，制冷劑的使用，使儀器運(yùn)行成本大增。
[0008]第五個(gè)問(wèn)題，所述將濃縮系統(tǒng)與色譜系統(tǒng)集成一體化的結(jié)構(gòu)雖然具有小巧緊湊的優(yōu)點(diǎn)，但其缺點(diǎn)也十分明顯。首先，一體化機(jī)難以采用質(zhì)譜檢測(cè)器，無(wú)法采用碎片離子定性，只能依靠保留時(shí)間定性，容易定性誤判，也無(wú)法定性檢測(cè)未知污染物。其次，由于色譜技術(shù)不足，并且大部分采用流量閥控制流速，使氣流速度控制精度較差，造成色譜柱流速控制不準(zhǔn)、穩(wěn)定性不足，從而使色譜峰發(fā)生漂移，影響定性；此外，F(xiàn)ID檢測(cè)器的空氣、氫氣、尾吹氣控制精度不夠，亦易造成檢測(cè)器靈敏度發(fā)生變化，影響定量。綜上，且不論檢出限等指標(biāo)，所述將濃縮系統(tǒng)與色譜系統(tǒng)集成一體化的結(jié)構(gòu)在定性定量上都存在一定缺點(diǎn)。
[0009]針對(duì)上述幾種監(jiān)測(cè)分析結(jié)構(gòu)的問(wèn)題，有必要提供一種新型的針對(duì)揮發(fā)性有機(jī)物的濃縮儀及分析系統(tǒng)，不但可實(shí)現(xiàn)采用單色譜系統(tǒng)完成揮發(fā)性有機(jī)物的分析，還能使構(gòu)建的分析系統(tǒng)具有分析性能優(yōu)良、檢出限低和分析頻次高的特點(diǎn)，同時(shí)還具有能耗低、運(yùn)行成本低、體積小和抗振能力強(qiáng)的特點(diǎn)，既可實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場(chǎng)采樣-實(shí)驗(yàn)室分析，又可應(yīng)用于固定點(diǎn)位或移動(dòng)式的自動(dòng)在線連續(xù)監(jiān)測(cè)，具有普遍的實(shí)用性。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0010]針對(duì)前述幾種監(jiān)測(cè)分析結(jié)構(gòu)的問(wèn)題，本實(shí)用新型提供了一種新型的針對(duì)揮發(fā)性有機(jī)物的濃縮儀及分析系統(tǒng)，不但可實(shí)現(xiàn)采用單色譜系統(tǒng)完成揮發(fā)性有機(jī)物的分析，還能使構(gòu)建的分析系統(tǒng)具有分析性能優(yōu)良、檢出限低和分析頻次高的特點(diǎn)，同時(shí)還具有能耗低、運(yùn)行成本低、體積小和抗振能力強(qiáng)的特點(diǎn)，既可實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場(chǎng)采樣-實(shí)驗(yàn)室分析，又可應(yīng)用于固定點(diǎn)位或移動(dòng)式的自動(dòng)在線連續(xù)監(jiān)測(cè)，具有普遍的實(shí)用性。
[0011]本實(shí)用新型采用的技術(shù)方案，一方面提供了一種針對(duì)揮發(fā)性有機(jī)物的濃縮儀，包括采樣裝置、零氣輸入管、十通閥、六通閥、捕集裝置、聚焦裝置、第一電磁切換閥、第二電磁切換閥、第三電磁切換閥、第一質(zhì)量流量控制器、第二質(zhì)量流量控制器、抽氣栗、排空管、載氣導(dǎo)出管和載氣導(dǎo)入管；所述采樣裝置的輸出管連接所述十通閥的第一接口，所述采樣裝置的零氣導(dǎo)入管連接所述零氣輸入管；所述零氣輸入管同時(shí)連接所述第一電磁切換閥的常閉口和所述第一質(zhì)量流量控制器的輸入管；所述十通閥第二接口連接所述十通閥的第六接口，所述十通閥的第三接口連接所述第一電磁閥的公共口，所述十通閥的第四接口連接所述六通閥的第一接口，所述十通閥的第五接口連接所述捕集裝置的第一接口，所述十通閥的第七接口連接所述第二質(zhì)量流量控制器的輸入管，所述十通閥的第八接口連接所述捕集裝置的第二接口，所述十通閥的第九接口連接所述第二電磁切換閥的常開(kāi)口，所述十通閥的第十接口封閉；所述六通閥的第二接口連接所述聚焦裝置的第一接口，所述六通閥的第三接口連接所述載氣導(dǎo)出管，所述六通閥的第四接口連接所述載氣導(dǎo)入管，所述六通閥的第五接口連接所述聚焦裝置的第二接口，所述六通閥的第六接口連接所述第三電磁切換閥的公共口 ；所述第一電磁切換閥的常開(kāi)口連接所述排空管，所述第二電磁切換閥的公共口連接所述第一質(zhì)量流量控制器的輸出管，所述第二電磁切換閥的常閉口連接所述第三電磁切換閥的常開(kāi)口，所述第三電磁切換閥的常閉口連接所述排空管，所述第二質(zhì)量流量控制器的輸出管連接所述抽氣栗的輸入管，所述抽氣栗的輸出管連接所述排空管。
[0012]所述濃縮儀的工作原理是:通過(guò)所述采樣裝置、抽氣栗、質(zhì)量流量控制器、十通閥、六通閥和電磁切換閥控制各種工作狀態(tài)下的氣體流路，從而實(shí)現(xiàn)揮發(fā)性有機(jī)物的濃縮目的，進(jìn)而為與所述載氣導(dǎo)入管和所述載氣導(dǎo)出管連接的氣相色譜儀提供高質(zhì)量的揮發(fā)性有機(jī)物。具體的工作流程如下:在采樣氣體進(jìn)入所述濃縮儀后，先通過(guò)所述捕集裝置富集采樣氣體中的揮發(fā)性有機(jī)物；然后切換氣體流路，加熱所述捕集裝置，對(duì)揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行熱脫附，并通過(guò)處于低溫狀態(tài)的所述聚焦裝置對(duì)揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行再次富集；再后切換氣體流路，加熱所述聚焦裝置，將在所述聚焦裝置中熱脫附的揮發(fā)性有機(jī)物，隨著來(lái)自氣相色譜儀的載氣送入氣相色譜儀中進(jìn)行定性定量分析。由于所述濃縮儀中配置有包括聚焦裝置的二級(jí)脫附結(jié)構(gòu)，具有吸附容量大、檢出限低和峰形佳等色譜性能方面上的優(yōu)點(diǎn)，可大幅度的減少監(jiān)測(cè)頻次，提高監(jiān)測(cè)效果，使得其與氣相色譜儀聯(lián)機(jī)構(gòu)成的分析系統(tǒng)，可采用單色譜系統(tǒng)完成揮發(fā)性有機(jī)物的分