一種ase方法提取升麻中異阿魏酸的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種ASE方法提取升麻中異阿魏酸的方法，包括以下步驟：步驟1：將升麻粉碎后，過篩；步驟2：稱取0.5重量份升麻粉，與1重量份石英砂混合均勻待用；步驟3：在預(yù)先放好過濾膜的萃取池中加入適量的石英砂至達(dá)到萃取池的池口；蓋上萃取池的蓋子進(jìn)行靜態(tài)萃??；萃取結(jié)束后得到萃取液,萃取條件為：萃取溶劑為40％甲醇；萃取溫度120℃；靜態(tài)萃取時(shí)間5min；沖洗體積60％；靜態(tài)循環(huán)次數(shù)4次；所述的40％甲醇為甲醇的體積百分?jǐn)?shù)為40％。本發(fā)明提供了一種ASE方法提取升麻中異阿魏酸的方法，該方法操作簡(jiǎn)單，檢測(cè)精度高。
【專利說明】
-種ASE方法提取升麻中異阿魏酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)領(lǐng)域，特別是一種ASE方法提取升麻中異阿魏酸的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 2010年藥典記錄了提取升麻中異阿魏酸的方法:取本品粉末(過二號(hào)篩)約0.5g， 精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入10%乙醇25ml，密塞，稱定重量，加熱回流2.5小時(shí)，放 冷，再稱定重量，用10%乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。色譜條件為：W 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；W乙臘-0.1%憐酸溶液（13:87)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長為 316nm。理論板數(shù)按異阿魏酸峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。
[0003] 藥典的方法操作過程復(fù)雜，對(duì)操作人員的操作技能要求高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種ASE方法提取升麻中異阿魏酸的方法，該方法操作簡(jiǎn)單， 萃取結(jié)果和藥典記載的方法一致。
[0005] 本發(fā)明提供的技術(shù)方案為:一種ASE方法提取升麻中異阿魏酸的方法，包括W下步 驟：
[0006] 步驟1:將升麻粉碎后，過篩；
[0007] 步驟2:稱取0.5重量份升麻粉，與1重量份石英砂混合均勻待用；
[000引步驟3:在預(yù)先放好過濾膜的萃取池中加入適量的石英砂至達(dá)到萃取池的池口；蓋 上萃取池的蓋子進(jìn)行靜態(tài)萃取;萃取結(jié)束后得到萃取液；
[0009] 萃取條件為:萃取溶劑為40%甲醇水溶液;萃取溫度120°C;靜態(tài)萃取時(shí)間5min;沖 洗體積60% ;靜態(tài)循環(huán)次數(shù)4次;所述的40%甲醇水溶液為甲醇的體積百分?jǐn)?shù)為40%。
[0010] 在上述的A沈方法提取升麻中異阿魏酸的方法中，所述的萃取池的體積為IOml。
[0011] 在上述的ASE方法提取升麻中異阿魏酸的方法中，所述的靜態(tài)萃取的壓力為 ISOOpsio
[0012] 在上述的A沈方法提取升麻中異阿魏酸的方法中，所述的靜態(tài)萃取的吹掃時(shí)間為 90s。
[0013] 在上述的ASE方法提取升麻中異阿魏酸的方法中，步驟3之后還包括:將萃取液在 ISOOOr/min的條件下離屯、3min，取上清液。
[0014] 在上述的ASE方法提取升麻中異阿魏酸的方法中，所述的ASE萃取法所采用的儀器 為ASE350快速溶劑萃取儀。
[0015] 本發(fā)明在采用上述技術(shù)方案后，其具有的有益效果為：
[0016] 本發(fā)明的萃取方法操作簡(jiǎn)單，萃取時(shí)間短，萃取效果與藥典記載的方法一致，重復(fù) 性好。
【附圖說明】
[0017] 圖I為本發(fā)明的色譜分析有效性驗(yàn)證的直角坐標(biāo)圖；
[0018] 圖2為本發(fā)明的異阿魏酸對(duì)照品的色譜圖；
[0019]圖3為本發(fā)明采用藥典方法現(xiàn)聯(lián)得到的色譜圖；
[0020] 圖4為本發(fā)明的萃取和測(cè)試方法得到色譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0021] 下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但不構(gòu)成對(duì) 本發(fā)明的任何限制。
[0022] 實(shí)施例1:
[0023] 將升麻經(jīng)粉碎機(jī)粉碎過=號(hào)篩，約0.5g，精密稱定，與Ig石英砂混合均勻，待用，移 入到預(yù)先放好過玻璃纖維濾膜的ASE於IOml萃取池中再加入適量石英砂，輕輕振搖使之與 池口在同一水平線上，梓緊萃取池上蓋。萃取結(jié)束后，把萃取液轉(zhuǎn)移于50ml容量瓶中，用 20%甲醇稀釋至刻度，在1500化/min下離屯、3min，取上清液，進(jìn)入LC測(cè)定。
[0024] 萃取條件(見表1)為：
[0025] 表 1 r〇o?(Si
L〇〇27」分析方法為LC液相色譜法，液相色譜分析條件：
[002引 a)儀器:Thermo雙S元液相化-3000);
[0029] b)色譜柱,Thermo Syncronis C18 3*100mm 3um，即碳 18色譜柱，直徑3mm，長度 100mm，粒徑3微米；
[0030] C)柱溫：40。。
[0031] d)流速:0.5mL/min;
[0032] e)流動(dòng)相：乙臘-0.1 %憐酸；其中，乙臘和質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.1 %憐酸的體積比13: 87;需要說明的是，在本發(fā)明中，體積比均指2(TC條件下的體積比。
[0033] f)檢測(cè)波長:316nm;
[0034] 色譜分析有效性驗(yàn)證：
[0035] 取異阿魏酸對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含40ug的溶液，即得異阿魏 酸對(duì)照品。
[0036] 取異阿魏酸對(duì)照品適量，精密稱定，置棟色量瓶中，加10%乙醇制成每1ml含異阿 魏酸40iig的溶液，然后分別精密吸取該溶液0.化1、0.化1、0.化1、化1、化1進(jìn)入LC測(cè)定，并依 照上述方法測(cè)定，結(jié)果詳見表2;附圖I與表2對(duì)應(yīng)，附圖I橫坐標(biāo)表示濃度，縱坐標(biāo)表示峰面 積。附圖2為異阿魏酸對(duì)照品的采用上述的LC液相色譜法測(cè)定的色譜圖。
[0037]夫 2
[00；3 引
[0039] 實(shí)施例1的萃取方法的重現(xiàn)性驗(yàn)證：
[0040] 取相同批號(hào)的樣品（批號(hào)：1504183)0.5g，共3份，精密稱定，按ASE提取方法提取供 試品溶液，進(jìn)樣量為化L，W上述的色譜條件平行試驗(yàn)，測(cè)得樣品中異阿魏酸的含量見表二， RSD為2.70 %，試驗(yàn)表明ASE提取方法重復(fù)性良好，結(jié)果詳見表3
[0041] 表 3
[0042]
[C
[0044] 實(shí)施例1的萃取方法的精確度測(cè)試
[0045] 采用實(shí)施例1的ASE萃取方法和藥典的萃取方法對(duì)升麻進(jìn)行萃取，升麻為2批，批號(hào) 分別為 1504183,20150801;
[0046] 實(shí)施例1的ASE萃取方法對(duì)同一批次的升麻平行測(cè)試兩次，分別為ASEl和ASE2表 /J、- O
[0047] 圖3為樣品1504183按照藥典所記載的方法得到的色譜圖；
[004引圖4是樣品1504183按照本發(fā)明的A沈萃取方法和LC液相色譜法測(cè)試(ASE2)得到的 色譜圖。
[0049]具體測(cè)試結(jié)果見下表4;
[00加]親4
[0化1 ]
[0052] W上所述的僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，凡在本發(fā)明的精神和原則范圍內(nèi)所作的任 何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種ASE方法提取升麻中異阿魏酸的方法，其特征在于，包括以下步驟： 步驟1:將升麻粉碎后，過篩； 步驟2:稱取0.5重量份升麻粉，與1重量份石英砂混合均勻待用； 步驟3:在預(yù)先放好過濾膜的萃取池中加入適量的石英砂至達(dá)到萃取池的池口；蓋上萃 取池的蓋子進(jìn)行靜態(tài)萃取;萃取結(jié)束后得到萃取液； 萃取條件為:萃取溶劑為40%甲醇水溶液;萃取溫度120°C ;靜態(tài)萃取時(shí)間5min;沖洗體 積60% ;靜態(tài)循環(huán)次數(shù)4次;所述的40%甲醇水溶液為甲醇的體積百分?jǐn)?shù)為40%。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的ASE方法提取升麻中異阿魏酸的方法，其特征在于，所述的萃 取池的體積為l〇ml。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的ASE方法提取升麻中異阿魏酸的方法，其特征在于，所述的靜 態(tài)萃取的壓力為1500psi。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的ASE方法提取升麻中異阿魏酸的方法，其特征在于，所述的靜 態(tài)萃取的吹掃時(shí)間為90s。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的ASE方法提取升麻中異阿魏酸的方法，其特征在于，步驟3之后 還包括:將萃取液在15000r/min的條件下離心3min，取上清液。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的ASE方法提取升麻中異阿魏酸的方法，其特征在于，所述的ASE 萃取法所采用的儀器為ASE350快速溶劑萃取儀。
【文檔編號(hào)】G01N30/06GK105954439SQ201610254586
【公開日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年4月22日
【發(fā)明人】陳學(xué)松, 歐妮, 陳翠玲, 鐘水橋, 李仁喬
【申請(qǐng)人】廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗(yàn)所