一種水中硝酸異丙酯含量的測定方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及有機(jī)化合物的定量測定技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及硝酸異丙酯的定量測定技術(shù)領(lǐng)域，具體公開了一種水中硝酸異丙酯含量的測定方法，包括向待測液中加入定量的過量強(qiáng)氧化劑，使硝酸異丙酯氧化分解完全，再采用間接碘量法滴定待測液中剩余的強(qiáng)氧化劑，根據(jù)間接碘量法中標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量以及反應(yīng)式中各物質(zhì)比例，計(jì)算得到待測液中硝酸異丙酯含量。所述強(qiáng)氧化劑為重鉻酸鉀和濃硫酸。本發(fā)明方法能夠精確測定硝酸異丙酯水溶液中硝酸異丙酯的含量，誤差小，操作方法簡單易行。
【專利說明】
-種水中硝酸異丙醋含量的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及有機(jī)化合物的定量測定技術(shù)領(lǐng)域，尤其是設(shè)及硝酸異丙醋的定量測定
技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 硝酸異丙醋是一種硝酸醋類物質(zhì)，硝酸異丙醋常溫下為無色液體，沸點(diǎn)為lore~ 102 °C，相對(duì)密度為1.04g/cm，閃點(diǎn)為12 °C，分子式為C3出N03，其結(jié)構(gòu)式如下所示。
[0003] 硝酸異丙醋微溶于7JU仕豕甲的浴脾廢個(gè)趙巧r/"，洛于乙醇、乙酸。硝酸異丙醋具 有強(qiáng)氧化性，強(qiáng)揮發(fā)性和毒性，經(jīng)吸入、口服或皮膚吸收后對(duì)人體有害。感度低，遇到明火、 高熱會(huì)引起燃燒爆炸。由于硝酸異丙醋與普通醋類不同，它具有很強(qiáng)的氧化性，因此一般的 測定方法并不適用于硝酸異丙醋。
[0004] 現(xiàn)有技術(shù)有通過比色法來測定硝酸醋含量的，具體方法是硝酸醋在濃硫酸作用下 與硫酸亞鐵錠作用，生成紫紅色絡(luò)合物，硝酸醋含量越高，溶液顏色越深，通過分光光度計(jì) 測試溶液光度來測定硝酸醋的含量。而試驗(yàn)證明，加入硝酸異丙醋后沒有紫紅色絡(luò)合物生 成，因此該方法不適用于硝酸異丙醋。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種水中硝酸異丙醋含量的測定方法，能夠精確 測定硝酸異丙醋水溶液中硝酸異丙醋的含量，誤差小，操作方法簡單易行。
[0006] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是：一種水中硝酸異丙醋含量的 測定方法，包括向待測液中加入定量的過量強(qiáng)氧化劑，使硝酸異丙醋氧化分解完全，再采用 間接艦量法滴定待測液中剩余的強(qiáng)氧化劑，根據(jù)間接艦量法中標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量W及反應(yīng)式 中各物質(zhì)比例，計(jì)算得到待測液中硝酸異丙醋含量。
[onnvl 化一擊+A航冰脯每從卻電舌悠懶細(xì)前彼協(xié)懶甘描懶岳巿鵬庶才了
[0 下 再用配置好的硫代硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液和淀粉指示劑對(duì)所生成的艦進(jìn)行滴定，至溶液變色 為終點(diǎn)，得到硫代硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量K。
[0009]硫代硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)待測液中生成的艦進(jìn)行滴定，接近終點(diǎn)時(shí)，加入淀粉指示 劑。
[0010] 更進(jìn)一步地，按下式計(jì)算得到待測液中硝酸異丙醋的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Z為：
式中:m為加入的重銘酸鐘質(zhì)量，kg; K為滴定消耗的硫代硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，L; C為硫代硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/l; 抑為待測液質(zhì)量，kg。
[0011] 進(jìn)一步地，本發(fā)明方法包括對(duì)待測液中硝酸異丙醋含量進(jìn)行兩次測定，先對(duì)一份 待測液樣品進(jìn)行粗測，根據(jù)粗測得到的硝酸異丙醋含量減少所需加入所述強(qiáng)氧化劑的用 量，據(jù)此對(duì)另一份待測液樣品進(jìn)行精確測定。
[0012] 作為優(yōu)選，所述粗測過程中，加入強(qiáng)氧化劑的用量，根據(jù)其與硝酸異丙醋反應(yīng)式中 各物質(zhì)比例、按硝酸異丙醋溶解度為1%確定； 所述精確測定過程中，加入強(qiáng)氧化劑的用量，根據(jù)粗測得到的硝酸異丙醋含量及其與 強(qiáng)氧化劑反應(yīng)式中各物質(zhì)比例，按所述強(qiáng)氧化劑過量10%確定。
[0013] 采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于： 本發(fā)明方法填補(bǔ)了水中硝酸異丙醋含量測定技術(shù)領(lǐng)域的空白，能夠準(zhǔn)確測定硝酸異丙 醋在水中的含量，測得硝酸異丙醋含量的試驗(yàn)值與其理論值十分接近，誤差很小，精度很 局。
[0014] 本發(fā)明方法所需的均為常見試劑和儀器，操作方法簡單易行。
【具體實(shí)施方式】
[0015] 本發(fā)明方法綜合運(yùn)用重銘酸鐘氧化法和艦量法來測定硝酸異丙醋的含量，首先利 用重銘酸鐘的強(qiáng)氧化性分解硝酸異丙醋，而后加入艦化鐘與多余的重銘酸鐘反應(yīng)，生成單 質(zhì)艦。最后通過硫代硫酸鋼滴定游離的單質(zhì)艦，來確定硝酸異丙醋的含量。其反應(yīng)機(jī)理如 下：
下面舉例對(duì)本發(fā)明方法作進(jìn)一步說明。 實(shí)施例
[0016] 對(duì)于未知含量的硝酸異丙醋水溶液，分兩步對(duì)其進(jìn)行測定。先進(jìn)行粗測，而后進(jìn)行 精確測定。
[0017] 由于硝酸異丙醋在水中溶解度很小，不超過1%，則按1%來確定其他試劑的用量，W 保證完全氧化溶液中的硝酸異丙醋。量取50mL待測硝酸異丙醋水溶液，倒入錐形瓶內(nèi)。稱取 4.67g重銘酸鐘加入到錐形瓶內(nèi)，搖勻后量取4.35mL 80%濃硫酸倒入錐形瓶中，搖晃錐形 瓶，加入1.8?艦化鐘，搖勻后用配置好的硫代硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。接近終點(diǎn)時(shí)，加入 2~3mL 0.5%淀粉指示劑，繼續(xù)小屯、滴定至溶液變色為終點(diǎn)，記下硫代硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗 的毫升數(shù)。
[001引硝酸異丙醋在溶液中的質(zhì)景分?jǐn)?shù)Z為： 式中：?為加入的重裕酸評(píng)質(zhì)量，kg;
K為滴定消耗的硫代硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，L; C為硫代硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/l; 抑為待測液質(zhì)量，kg。
[0019] 根據(jù)粗測得到的硝酸異丙醋含量，按反應(yīng)式比例確定各試劑的用量，其中稱取(量 取)的重銘酸鐘、艦化鐘、濃硫酸均為過量10%左右，W保證能夠完全反應(yīng)。按W上操作步驟 對(duì)待測樣品進(jìn)行精確的測定，從而得到硝酸異丙醋含量的精確值。
[0020] 下面舉例對(duì)上述實(shí)施例方法的測定精度進(jìn)行驗(yàn)證。
[0021] 大致按質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.1%、0.15%、0.2%、0.25%、0.3%配制5組50mL硝酸異丙醋水溶液。 所需各樣品量如表1所示。
[0022] 按前述實(shí)施例方法對(duì)所配制的5組硝酸異丙醋水溶液中硝酸異丙醋的含量進(jìn)行測 定。其中，采用〇.〇5mol/L濃度的硫代硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)最后的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行滴定，滴定所 使用硫代硫酸軸標(biāo)準(zhǔn)溶液的量W及測得的硝酸擇巧酷含量化表2所示。
[00
式中:Jo為硝酸異丙醋含量的理論值。
[0024] 計(jì)算得到五組試驗(yàn)的相對(duì)誤差，求取平均值得到平均相對(duì)誤差為0.73%，表明該方
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種水中硝酸異丙酯含量的測定方法，其特征在于，包括向待測液中加入定量的過 量強(qiáng)氧化劑，使硝酸異丙酯氧化分解完全，再采用間接碘量法滴定待測液中剩余的強(qiáng)氧化 劑，根據(jù)間接碘量法中標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量以及反應(yīng)式中各物質(zhì)比例，計(jì)算得到待測液中硝酸 異丙酯含量。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水中硝酸異丙酯含量的測定方法，其特征在于，所述強(qiáng)氧 化劑為重鉻酸鉀和濃硫酸，其與硝酸異丙酯反應(yīng)式如下3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種水中硝酸異丙酯含量的測定方法，其特征在于，間接碘量 法中用過量的碘化鉀與重鉻酸鉀和濃硫酸反應(yīng)，其反應(yīng)式如下再用配置好的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液和淀粉指示劑對(duì)所生成的碘進(jìn)行滴定，至溶液變色 為終點(diǎn)，得到硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量K。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種水中硝酸異丙酯含量的測定方法，其特征在于，按下式計(jì) 算得到待測液中硝酸異丙酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X為：式中為加入的重鉻酸鉀質(zhì)量，kg; K為滴定消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，L; c為硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L; ?為待測液質(zhì)量，kg。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水中硝酸異丙酯含量的測定方法，其特征在于，包括對(duì)待 測液中硝酸異丙酯含量進(jìn)行兩次測定，先對(duì)一份待測液樣品進(jìn)行粗測，根據(jù)粗測得到的硝 酸異丙酯含量減少所需加入所述強(qiáng)氧化劑的用量，據(jù)此對(duì)另一份待測液樣品進(jìn)行精確測 定。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種水中硝酸異丙酯含量的測定方法，其特征在于，所述粗測 過程中，加入強(qiáng)氧化劑的用量，根據(jù)其與硝酸異丙酯反應(yīng)式中各物質(zhì)比例，按硝酸異丙酯溶 解度為1%確定； 所述精確測定過程中，加入強(qiáng)氧化劑的用量，根據(jù)粗測得到的硝酸異丙酯含量及其與 強(qiáng)氧化劑反應(yīng)式中各物質(zhì)比例，按所述強(qiáng)氧化劑過量1 〇%確定。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種水中硝酸異丙酯含量的測定方法，其特征在于，所述強(qiáng)氧 化劑為重鉻酸鉀和濃硫酸。
【文檔編號(hào)】G01N21/78GK105954272SQ201610285083
【公開日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年5月3日
【發(fā)明人】陳永康, 陳明華, 安振濤, 葛強(qiáng), 王韶光, 劉海濤
【申請(qǐng)人】中國人民解放軍63908部隊(duì)