本發(fā)明涉及油脂檢測(cè)的技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種通過衰減全反射-傅立葉變換紅外光譜快速測(cè)定淀粉基油炸食品中油脂含量的方法。

背景技術(shù)：

油炸食品在食品工業(yè)、餐飲業(yè)仍至老百姓的一日三餐中占據(jù)重要地位，無(wú)論是逢年過節(jié)的炸麻花、炸春卷，還是每天早餐所食用的油條、面窩、麻團(tuán)；兒童喜歡食用的洋快餐中的炸雞腿、炸面包及零食里的方便面、薯片等，無(wú)一不是油炸食品，可以說我們天天都在和油炸食品打交道。油炸食品含有較多的油脂，有些油炸食品中油脂質(zhì)量達(dá)到食物質(zhì)量的1/3。食物中吸收的油脂在增強(qiáng)人們飽腹感、提高營(yíng)養(yǎng)價(jià)值的同時(shí)，也產(chǎn)生了一個(gè)嚴(yán)重的問題，即油脂的過量攝入導(dǎo)致的健康問題。因此，油脂含量的高效、快速測(cè)定，成為了油炸食品品質(zhì)控制、工藝改進(jìn)的重要前提。

目前，常規(guī)的脂類含量測(cè)定方法如索氏抽提法，存在耗時(shí)長(zhǎng)、穩(wěn)定性差、易受干擾等缺陷，并不能滿足工業(yè)生產(chǎn)中大批量樣品檢測(cè)分析的要求。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明申請(qǐng)人提供了一種淀粉基油炸食品中油脂含量的快速測(cè)定方法。本發(fā)明所提出的油脂含量測(cè)定新方法，主要基于油脂分子紅外光譜中1743cm^-1處對(duì)應(yīng)于油脂特征官能團(tuán)-coo的吸收峰，且該峰并不受部分有機(jī)溶劑紅外吸收峰的干擾，可作為脂類物質(zhì)的指紋特征用于油脂分子的定性、定量分析。

本發(fā)明方法能夠?qū)崿F(xiàn)測(cè)試過程的統(tǒng)一化、規(guī)范化，且易于在油炸食品工業(yè)中進(jìn)行推廣應(yīng)用，對(duì)于淀粉基油炸食品品質(zhì)監(jiān)控、油炸工藝改良、產(chǎn)品配方優(yōu)化、油脂含量控制等具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

一種淀粉基油炸食品中油脂含量的快速測(cè)定方法，所述測(cè)定方法包括如下具體步驟：

(1)對(duì)已知油脂濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行紅外光譜檢測(cè)；

(2)以步驟(1)的檢測(cè)譜圖中1743cm^-1處油脂分子酯鍵的特征峰作為定量依據(jù)，將油脂含量與特征峰積分面積建立線性回歸方程；

(3)待測(cè)樣品檢測(cè)前經(jīng)過預(yù)處理；

(4)采用步驟(1)的方法對(duì)預(yù)處理的待測(cè)樣品進(jìn)行紅外光譜檢測(cè)，將待測(cè)樣品紅外圖譜中1743cm^-1處油脂分子酯鍵的特征峰積分面積代入回歸方程，計(jì)算得到待測(cè)樣品的油脂含量。

所述紅外光譜檢測(cè)所用設(shè)備為衰減全反射-傅里葉變換紅外光譜儀，型號(hào)is10，美國(guó)nicolet公司生產(chǎn)。

所述紅外光譜檢測(cè)的條件為：掃描范圍600-4000cm^-1、掃描次數(shù)32次、分辨率4cm^-1；經(jīng)大氣背景扣除、基線校正處理后，選定1693-1793cm^-1范圍對(duì)1743cm^-1處油脂分子特征官能團(tuán)吸收峰進(jìn)行積分。

步驟(1)中所述標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度為0.5-70％，溶質(zhì)為大豆油、棕櫚油、玉米油、菜籽油、稻米油中的一種或多種，溶劑為正己烷、環(huán)己烷、二甲亞砜、三氯甲烷、乙醇中的任何一種。

步驟(2)中所述線性回歸方程為：將系列油脂標(biāo)準(zhǔn)樣品的油脂濃度與其對(duì)應(yīng)紅外光譜中1743cm^-1油脂分子特征官能團(tuán)吸收峰積分面積進(jìn)行相關(guān)性分析，得到一元線性回歸方程y＝ax+b，其中y為系列油脂標(biāo)準(zhǔn)樣品在1743cm^-1處對(duì)應(yīng)油脂分子酯鍵的特征峰積分面積，x為油脂濃度，a和b分別為標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率和截距。

步驟(3)中所述預(yù)處理的方法為：(1)準(zhǔn)確稱取定量待測(cè)淀粉基油炸食品于瑪瑙研缽中，充分研磨粉碎，將經(jīng)粉碎的樣品分散于正己烷、環(huán)己烷、二甲亞砜、三氯甲烷、乙醇中的任何一種中，制得待測(cè)樣品分散液；(2)取20-50μl樣品分散液，均勻涂布于atr-ftir專用測(cè)試平臺(tái)上，需確保測(cè)試臺(tái)上樣品液膜的厚度不超過5μm。

本發(fā)明的有益成果在于：

本發(fā)明方法具有靈敏度高、重復(fù)性好、準(zhǔn)確度高、操作簡(jiǎn)單等明顯優(yōu)勢(shì)，能夠?qū)崿F(xiàn)測(cè)試過程的統(tǒng)一化、規(guī)范化，且易于在油炸食品工業(yè)中進(jìn)行推廣應(yīng)用，對(duì)于淀粉基油炸食品品質(zhì)監(jiān)控、油炸工藝改良、產(chǎn)品配方優(yōu)化、油脂含量控制等具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

傳統(tǒng)索氏抽提法測(cè)定脂肪含量需要耗時(shí)12-24小時(shí)，且測(cè)定全程均需通以冷水進(jìn)行冷卻，還需要不斷補(bǔ)充消耗的有機(jī)試劑，測(cè)試過程對(duì)環(huán)境有一定污染，繁瑣的過程使得該法不適合大量樣品的分析測(cè)定；索氏抽提法需要的樣品量也比較多，通常需要2-3g，如果樣品含油量較低，則需要更多的樣品；此外索氏抽提法測(cè)定結(jié)果還受樣品中其他成分的影響，如在用乙醚作為提取劑時(shí)，樣品中殘留水分會(huì)顯著降低乙醚對(duì)脂類物質(zhì)的溶解，部分油脂會(huì)與食品結(jié)構(gòu)緊密結(jié)合在一起，不利于溶劑對(duì)脂類物質(zhì)的充分提取，也會(huì)影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

本發(fā)明方法利用油脂分子紅外光譜中1743cm^-1處對(duì)應(yīng)于的油脂特征官能團(tuán)-coo-吸收峰，其不受部分有機(jī)溶劑紅外吸收峰干擾，可用于油脂分子的定性、定量分析。該法測(cè)定過程簡(jiǎn)便快速，一個(gè)樣品僅需2-5分鐘即可完成測(cè)定；本方法需要的樣品量很少，10-50mg樣品即可；本方法的靈敏度較高，即使樣品中的含油量低于5％，用少量樣品也可以準(zhǔn)確測(cè)定。

附圖說明

圖1為本發(fā)明示意圖；

圖2為實(shí)施例1中系列油脂標(biāo)準(zhǔn)樣品atr-ftir圖譜；

圖3為實(shí)施例1中油脂標(biāo)準(zhǔn)曲線；

圖4為實(shí)施例1中淀粉基油炸樣品的atr-ftir圖譜。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體描述。

實(shí)施例1

一種淀粉基油炸食品中油脂含量的快速測(cè)定方法，所述測(cè)定方法包括如下具體步驟：

(1)對(duì)已知油脂濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行紅外光譜檢測(cè)：

精密稱量一定質(zhì)量的大豆油，溶于正己烷中配成濃度為1.01％，4.93％，19.93％，40.00％的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液；然后在掃描范圍600-4000cm^-1、掃描次數(shù)32次、分辨率4cm^-1的紅外檢測(cè)條件下得到一系列的紅外譜圖，如圖2所示，求出1743cm^-1處油脂分子酯鍵的特征峰積分面積，結(jié)果如表1所示；

(2)以步驟(1)的檢測(cè)譜圖中1743cm^-1處油脂分子酯鍵的特征峰作為定量依據(jù)，發(fā)現(xiàn)1743cm^-1處酯鍵特征峰面積與油脂含量成正比，所以將油脂含量與特征峰積分面積建立線性回歸方程，如圖3所示；

回歸方程為：y＝0.0726x+0.0795(r²＝0.9976)

(3)待測(cè)樣品檢測(cè)前經(jīng)過預(yù)處理：

將新鮮馬鈴薯切成厚度為5mm薄片，置于180℃油炸鍋中用大豆油油炸處理5min，油炸完畢，取出油炸馬鈴薯片，瀝油后置于密封袋中待測(cè)；

準(zhǔn)確稱取50mg油炸馬鈴薯片于瑪瑙研缽中，充分研磨粉碎，將經(jīng)粉碎的樣品充分分散于正己烷中，取50μl樣品分散液，均勻涂布于atr-ftir專用測(cè)試平臺(tái)上，需確保測(cè)試臺(tái)上樣品液膜的厚度不超過5μm。

(4)采用步驟(1)的方法對(duì)預(yù)處理的待測(cè)樣品進(jìn)行紅外光譜檢測(cè)，紅外圖譜如圖4所示，淀粉基油炸樣品紅外圖譜主要由淀粉的紅外信號(hào)與油脂的紅外信號(hào)疊加而成，其中1743cm^-1處油脂分子中酯鍵特征峰很強(qiáng)，且與淀粉紅外信號(hào)區(qū)分度較高，將待測(cè)樣品紅外圖譜中1743cm^-1處油脂分子酯鍵的特征峰積分面積代入回歸方程，計(jì)算得到待測(cè)樣品的油脂含量。

測(cè)定出上述油炸條件下樣品中油脂含量為0.39％，與索氏抽提法相比，結(jié)果偏差小于2％。

表1

實(shí)施例2

一種淀粉基油炸食品中油脂含量的快速測(cè)定方法，所述測(cè)定方法包括如下具體步驟：

(1)對(duì)已知油脂濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行紅外光譜檢測(cè)：

精密稱量一定質(zhì)量的棕櫚油，溶于正己烷中配成濃度為2.61％，7.48％，30.00％，60.02％的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液；然后在掃描范圍600-4000cm^-1、掃描次數(shù)32次、分辨率4cm^-1的紅外檢測(cè)條件下得到一系列的紅外譜圖，求出1743cm^-1處油脂分子酯鍵的特征峰積分面積，結(jié)果如表2所示；

(2)以步驟(1)的檢測(cè)譜圖中1743cm^-1處油脂分子酯鍵的特征峰作為定量依據(jù)，將油脂含量與特征峰積分面積建立線性回歸方程；

回歸方程為：y＝0.0730x+0.0448(r²＝0.9988)

(3)待測(cè)樣品檢測(cè)前經(jīng)過預(yù)處理：

將新鮮馬鈴薯切成厚度為10mm薄片，置于180℃油炸鍋中用棕櫚油炸處理3min，油炸完畢，取出油炸馬鈴薯片，瀝油后置于密封袋中待測(cè)；

準(zhǔn)確稱取50mg油炸馬鈴薯片于瑪瑙研缽中，充分研磨粉碎，將經(jīng)粉碎的樣品充分分散于正己烷中，取50μl樣品分散液，均勻涂布于atr-ftir專用測(cè)試平臺(tái)上，需確保測(cè)試臺(tái)上樣品液膜的厚度不超過5μm。

(4)采用步驟(1)的方法對(duì)預(yù)處理的待測(cè)樣品進(jìn)行紅外光譜檢測(cè)，將待測(cè)樣品紅外圖譜中1743cm^-1處油脂分子酯鍵的特征峰積分面積代入回歸方程，計(jì)算得到待測(cè)樣品的油脂含量。

測(cè)定出上述油炸條件下樣品中油脂含量為0.43％，與索氏抽提法相比，結(jié)果偏差小于2％。

表2

實(shí)施例3

一種淀粉基油炸食品中油脂含量的快速測(cè)定方法，所述測(cè)定方法包括如下具體步驟：

(1)對(duì)已知油脂濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行紅外光譜檢測(cè)：

精密稱量一定質(zhì)量的玉米油，溶于正己烷中配成濃度為0.57％，10.00％，50.00％，70.00％的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液；然后在掃描范圍600-4000cm^-1、掃描次數(shù)32次、分辨率4cm^-1的紅外檢測(cè)條件下得到一系列的紅外譜圖，求出1743cm^-1處油脂分子酯鍵的特征峰積分面積，結(jié)果如表3所示；

(2)以步驟(1)的檢測(cè)譜圖中1743cm^-1處油脂分子酯鍵的特征峰作為定量依據(jù)，將油脂含量與特征峰積分面積建立線性回歸方程；

回歸方程為：y＝0.0709x+0.0607(r²＝0.9986)

(3)待測(cè)樣品檢測(cè)前經(jīng)過預(yù)處理：

將新鮮馬鈴薯切成厚度為5mm薄片，置于150℃油炸鍋中用玉米油炸處理2min，油炸完畢，取出油炸馬鈴薯片，瀝油后置于密封袋中待測(cè)；

準(zhǔn)確稱取50mg油炸馬鈴薯片于瑪瑙研缽中，充分研磨粉碎，將經(jīng)粉碎的樣品充分分散于正己烷中，取50μl樣品分散液，均勻涂布于atr-ftir專用測(cè)試平臺(tái)上，需確保測(cè)試臺(tái)上樣品液膜的厚度不超過5μm。

(4)采用步驟(1)的方法對(duì)預(yù)處理的待測(cè)樣品進(jìn)行紅外光譜檢測(cè)，將待測(cè)樣品紅外圖譜中1743cm^-1處油脂分子酯鍵的特征峰積分面積代入回歸方程，計(jì)算得到待測(cè)樣品的油脂含量。

測(cè)定出上述油炸條件下樣品中油脂含量為0.48％。與索氏抽提法相比，結(jié)果偏差小于2％。

表3