本發(fā)明涉及一種天然產(chǎn)物中鈣的含量的測(cè)試方法，屬于檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種柞蠶繭繭層中鈣的含量的測(cè)試方法，具體適用于提高精確度，并降低操作難度。
背景技術(shù)：
柞蠶繭繭層具有良好的保溫性能，能夠抵御外界寒冷的天氣，草酸鈣晶體的存在有助于減少外部空氣滲透進(jìn)繭內(nèi)，可以減少風(fēng)的滲透,并且在繭層之間形成微氣候，因此在有風(fēng)條件下可以有效地維持柞蠶繭層的保溫性。草酸鈣晶體的含量也是影響柞蠶繭層保暖性能的重要因素。經(jīng)過對(duì)柞蠶繭層結(jié)構(gòu)的研究，柞蠶繭中含有的草酸鈣晶體的類型是一水草酸鈣(com)。
仿生技術(shù)在紡織行業(yè)中的應(yīng)用逐漸增多，其中仿生保溫復(fù)合紡織品的研究是人們長期關(guān)注的焦點(diǎn)和重點(diǎn)開發(fā)的對(duì)象。由于仿生保暖復(fù)合紡織品的保溫效果優(yōu)異，因此被廣泛應(yīng)用于普通衣著、鞋、軍工制服、帳篷等許多領(lǐng)域。
基于柞蠶繭層結(jié)構(gòu)的仿生技術(shù)也處于探索階段，草酸鈣晶體又是影響其保暖性能的重要因素，因此草酸鈣晶體含量的研究，對(duì)于仿柞蠶繭結(jié)構(gòu)的紡織品的開發(fā)具有重要的意義。草酸鈣晶體的化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，不溶于水及有機(jī)溶劑。在對(duì)其處理的方法上較困難。草酸鈣晶體的含量測(cè)定方法有很多，如滴定法、高效液相色譜法(hplc)等。滴定法步驟繁瑣，且誤差較大，hplc法雖相對(duì)于滴定法能提高準(zhǔn)確度，但依然不夠精確，且操作復(fù)雜。
公開該背景技術(shù)部分的信息僅僅旨在增加對(duì)本發(fā)明的總體背景的理解，而不應(yīng)當(dāng)被視為承認(rèn)或以任何形式暗示該信息構(gòu)成已為本領(lǐng)域一般技術(shù)人員所公知的現(xiàn)有技術(shù)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的精確度較低、操作工藝繁瑣的缺陷與問題，提供一種精確度較高、操作工藝簡易的柞蠶繭繭層中鈣的含量的測(cè)試方法。
為實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明的技術(shù)解決方案是：一種柞蠶繭繭層中鈣的含量的測(cè)試方法，所述測(cè)試方法依次包括以下步驟：
反應(yīng)液的獲?。合扔胣aoh溶液溶解完全edta或edta-2na以獲取初始液，其中，溶解edta所得的初始液的濃度為0.01―1.0mol/l，溶解edta-2na所得的初始液的濃度為0.01―0.3mol/l，初始液的份數(shù)至少為三份，再用hcl溶液將初始液中和至ph為6-7以得到反應(yīng)液；
反應(yīng)的進(jìn)行：先在上述反應(yīng)液中一一添加粉碎后的柞蠶繭繭層，該柞蠶繭繭層與其所對(duì)應(yīng)的反應(yīng)液的用量比為1:100-1：50g/ml，再在超聲波并伴有攪拌的條件下反應(yīng)1h-2h以獲取被觀測(cè)液；
鈣含量的測(cè)定：在電鏡條件下，對(duì)上述觀測(cè)液內(nèi)的柞蠶繭繭層的表觀形態(tài)進(jìn)行一一觀測(cè)，以表觀形態(tài)最佳的觀測(cè)液作為選定液，表觀形態(tài)是否最佳的標(biāo)準(zhǔn)為柞蠶繭繭層上草酸鈣晶體是否完全被溶解掉、柞蠶繭繭層中的蠶絲是否沒有被破壞，然后對(duì)選定液進(jìn)行過濾以獲取濾液，再對(duì)濾液中ca2+的含量進(jìn)行測(cè)定以獲得柞蠶繭繭層中鈣的含量。
所述對(duì)濾液中ca2+的含量進(jìn)行測(cè)定以獲得柞蠶繭繭層中鈣的含量是指：先將濾液稀釋至100ml，再取50ml的稀釋后的濾液用naoh溶液中和至ph為6-7，然后將中和后的溶液用去離子水稀釋至500ml，再用icp2060t單道掃描電感耦合等離子發(fā)射光譜儀測(cè)定500ml稀釋后的溶液中ca2+的含量，從而獲得柞蠶繭繭層中鈣的含量。
所述單道掃描電感耦合等離子發(fā)射光譜儀的參數(shù)設(shè)置為：功率900w，頻率50hz，測(cè)量范圍是190nm至50nm，采用的標(biāo)準(zhǔn)溶液是ca2+的水溶液100mg/l。
所述naoh溶液的濃度為1mol/l-1.5mol/l，所述hcl溶液的濃度為0.5mol/l-1mol/l。
所述初始液的份數(shù)至少為三份，該初始液中edta或edta-2na的濃度從0.01mol/l開始，依據(jù)等差或等比數(shù)列上升排布。
所述初始液的份數(shù)為五份，該五份初始液內(nèi)edta或edta-2na的濃度分別如下：
溶質(zhì)為edta時(shí)，五份初始液內(nèi)edta的濃度依次為：0.01mol/l、0.02mol/l、0.04mol/l、0.06mol/l和0.08mol/l；
溶質(zhì)為edta-2na時(shí)，五份初始液內(nèi)edta-2na的濃度依次為0.01mol/l、0.03mol/l、0.06mol/l、0.12mol/l和0.25mol/l。
所述柞蠶繭繭層的用量為1g，每份柞蠶繭繭層所對(duì)應(yīng)的反應(yīng)液的用量為100ml。
所述切碎后的柞蠶繭繭層是指：將柞蠶繭繭層用去離子水反復(fù)清洗以去除表面的雜質(zhì)，再烘干，然后粉碎，粉碎至柞蠶繭繭層尺寸為2mm*2mm。
所述反應(yīng)的進(jìn)行中，所述反應(yīng)液中添加柞蠶繭繭層之后的反應(yīng)溫度為60℃。
所述反應(yīng)液的獲取中：同時(shí)配制同樣份數(shù)的edta溶液與edta-2na溶液；
所述反應(yīng)的進(jìn)行中：同時(shí)在上述edta溶液、edta-2na溶液中添加柞蠶繭繭層進(jìn)行反應(yīng)；
所述鈣含量的測(cè)定中：在電鏡條件下，對(duì)反應(yīng)后的edta溶液、edta-2na溶液各選擇一個(gè)選定液以進(jìn)行過濾，并對(duì)兩份濾液采用icp2060t單道掃描電感耦合等離子發(fā)射光譜儀進(jìn)行測(cè)定以獲得兩個(gè)ca2+的含量值，然后以這兩個(gè)值作為一個(gè)數(shù)值范圍的上下限，該數(shù)值范圍即為所述柞蠶繭繭層中鈣的含量。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：
1、本發(fā)明一種柞蠶繭繭層中鈣的含量的測(cè)試方法中，選定edta溶液、edta-2na溶液對(duì)柞蠶繭繭層進(jìn)行反應(yīng)，確保柞蠶繭繭層上草酸鈣晶體能被完全溶解，且柞蠶繭繭層中的蠶絲不被損壞，使得溶解之后溶液的濾液內(nèi)ca2+的含量即為柞蠶繭繭層中鈣的含量，準(zhǔn)確度高，且精密度可達(dá)小數(shù)點(diǎn)后三位，精確度很高，而且整個(gè)操作工藝步驟較少，且所有步驟內(nèi)只含有溶解、稀釋、中和等一般反應(yīng)操作，簡易度較高。因此，本發(fā)明不僅精確度較高，而且操作工藝簡易。
2、本發(fā)明一種柞蠶繭繭層中鈣的含量的測(cè)試方法中，還可以同時(shí)配制edta溶液、edta-2na溶液，分別進(jìn)行“反應(yīng)的進(jìn)行”、“鈣含量的測(cè)定”以獲取兩個(gè)ca2+的含量值，再以其為上下限以獲取一個(gè)ca2+的含量范圍作為柞蠶繭繭層中鈣的含量，由于這兩個(gè)ca2+的含量值很接近，因此，以其獲取的柞蠶繭繭層中鈣的含量比單采取一個(gè)edta溶液或edta-2na溶液進(jìn)行測(cè)試的精確度更高。因此，本發(fā)明的精確度很高。
3、本發(fā)明一種柞蠶繭繭層中鈣的含量的測(cè)試方法中，選定液的獲取是以柞蠶繭繭層的表觀形態(tài)為標(biāo)準(zhǔn)，即柞蠶繭繭層上草酸鈣晶體完全被溶解掉，且柞蠶繭繭層中的蠶絲沒有被破壞為最佳，此時(shí)，溶解之后的溶液可用來測(cè)定柞蠶繭繭層中鈣的含量，可為定量分析草酸鈣晶體的量對(duì)柞蠶繭層的保溫性能影響提供參考，同時(shí)，蠶絲沒有被破壞，便于對(duì)柞蠶繭中蠶絲的解舒。因此，本發(fā)明不僅精密度高、準(zhǔn)確性好、快速簡單，能夠準(zhǔn)確的檢測(cè)出柞蠶繭中鈣的含量，而且利于柞蠶繭中蠶絲的解舒。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。
一種柞蠶繭繭層中鈣的含量的測(cè)試方法，所述測(cè)試方法依次包括以下步驟：
反應(yīng)液的獲取：先用naoh溶液溶解完全edta或edta-2na以獲取初始液，其中，溶解edta所得的初始液的濃度為0.01―1.0mol/l，溶解edta-2na所得的初始液的濃度為0.01―0.3mol/l，初始液的份數(shù)至少為三份，再用hcl溶液將初始液中和至ph為6-7以得到反應(yīng)液；
反應(yīng)的進(jìn)行：先在上述反應(yīng)液中一一添加粉碎后的柞蠶繭繭層，該柞蠶繭繭層與其所對(duì)應(yīng)的反應(yīng)液的用量比為1:100-1：50g/ml，再在超聲波并伴有攪拌的條件下反應(yīng)1h-2h以獲取被觀測(cè)液；
鈣含量的測(cè)定：在電鏡條件下，對(duì)上述觀測(cè)液內(nèi)的柞蠶繭繭層的表觀形態(tài)進(jìn)行一一觀測(cè)，以表觀形態(tài)最佳的觀測(cè)液作為選定液，表觀形態(tài)是否最佳的標(biāo)準(zhǔn)為柞蠶繭繭層上草酸鈣晶體是否完全被溶解掉、柞蠶繭繭層中的蠶絲是否沒有被破壞，然后對(duì)選定液進(jìn)行過濾以獲取濾液，再對(duì)濾液中ca2+的含量進(jìn)行測(cè)定以獲得柞蠶繭繭層中鈣的含量。
對(duì)濾液中ca2+的含量進(jìn)行測(cè)定以獲得柞蠶繭繭層中鈣的含量是指：先將濾液稀釋至100ml，再取50ml的稀釋后的濾液用naoh溶液中和至ph為6-7，然后將中和后的溶液用去離子水稀釋至500ml，再用icp2060t單道掃描電感耦合等離子發(fā)射光譜儀測(cè)定500ml稀釋后的溶液中ca2+的含量，從而獲得柞蠶繭繭層中鈣的含量。
單道掃描電感耦合等離子發(fā)射光譜儀的參數(shù)設(shè)置為：功率900w，頻率50hz，測(cè)量范圍是190nm至50nm，采用的標(biāo)準(zhǔn)溶液是ca2+的水溶液100mg/l。
所述naoh溶液的濃度為1mol/l-1.5mol/l，所述hcl溶液的濃度為0.5mol/l-1mol/l。
所述初始液的份數(shù)至少為三份，該初始液中edta或edta-2na的濃度從0.01mol/l開始，依據(jù)等差或等比數(shù)列上升排布。
所述初始液的份數(shù)為五份，該五份初始液內(nèi)edta或edta-2na的濃度分別如下：
溶質(zhì)為edta時(shí)，五份初始液內(nèi)edta的濃度依次為：0.01mol/l、0.02mol/l、0.04mol/l、0.06mol/l和0.08mol/l；
溶質(zhì)為edta-2na時(shí)，五份初始液內(nèi)edta-2na的濃度依次為0.01mol/l、0.03mol/l、0.06mol/l、0.12mol/l和0.25mol/l。
所述柞蠶繭繭層的用量為1g，每份柞蠶繭繭層所對(duì)應(yīng)的反應(yīng)液的用量為100ml。
所述切碎后的柞蠶繭繭層是指：將柞蠶繭繭層用去離子水反復(fù)清洗以去除表面的雜質(zhì)，再烘干，然后粉碎，粉碎至柞蠶繭繭層尺寸為2mm*2mm。
所述反應(yīng)的進(jìn)行中，所述反應(yīng)液中添加柞蠶繭繭層之后的反應(yīng)溫度為60℃。
所述反應(yīng)液的獲取中：同時(shí)配制同樣份數(shù)的edta溶液與edta-2na溶液；
所述反應(yīng)的進(jìn)行中：同時(shí)在上述edta溶液、edta-2na溶液中添加柞蠶繭繭層進(jìn)行反應(yīng)；
所述鈣含量的測(cè)定中：在電鏡條件下，對(duì)反應(yīng)后的edta溶液、edta-2na溶液各選擇一個(gè)選定液以進(jìn)行過濾，并對(duì)兩份濾液采用icp2060t單道掃描電感耦合等離子發(fā)射光譜儀進(jìn)行測(cè)定以獲得兩個(gè)ca2+的含量值，然后以這兩個(gè)值作為一個(gè)數(shù)值范圍的上下限，該數(shù)值范圍即為所述柞蠶繭繭層中鈣的含量。
本發(fā)明的原理說明如下：
對(duì)于柞蠶繭繭層結(jié)構(gòu)的仿生技術(shù)來說，草酸鈣晶體是十分重要的環(huán)節(jié)(草酸鈣晶體是影響繭層保暖性能的重要因素)，因此，草酸鈣晶體含量的研究對(duì)于仿柞蠶繭結(jié)構(gòu)的紡織品的開發(fā)具有重要的意義。草酸鈣晶體的化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，不溶于水及有機(jī)溶劑，在對(duì)其處理的方法上較困難，為此，本發(fā)明以ca2+的含量計(jì)算草酸鈣晶體(水草酸，cac2o4·h2o)的含量，通過edta(乙二胺四乙酸)溶液、edta-2na(乙二胺四乙酸二鈉)溶液對(duì)柞蠶繭繭層進(jìn)行反應(yīng)，確保柞蠶繭繭層上草酸鈣晶體能被完全溶解，且柞蠶繭繭層中的蠶絲不被損壞。
表觀形態(tài)是否最佳的標(biāo)準(zhǔn)為柞蠶繭繭層上草酸鈣晶體是否完全被溶解掉，以及柞蠶繭繭層中的蠶絲是否沒有被破壞——首先考慮柞蠶繭繭層上草酸鈣晶體是否完全被溶解掉這個(gè)因素，以被完全溶解掉為最佳，在這個(gè)基礎(chǔ)上，再考慮柞蠶繭繭層中的蠶絲是否沒有被破壞這個(gè)因素，以沒有被破壞為佳。
naoh溶液的濃度為1mol/l-1.5mol/l：便于快速溶解edta或edta-2na，且不易過量，也便于后續(xù)中和。
hcl溶液的濃度為0.5mol/l-1mol/l：便于后續(xù)中和反應(yīng)，不過量。
溶解edta所得的初始液的濃度為0.01―1.0mol/l：0.01―1.0mol/l是初始液中edta的濃度，低于這個(gè)濃度，反應(yīng)不能使柞蠶繭繭層中的草酸鈣晶體溶解，過高會(huì)破壞蠶絲本身。
溶解edta-2na所得的初始液的濃度為0.01―0.3mol/l：0.01―0.3mol/l是初始液中edta-2na的濃度，低于這個(gè)濃度，反應(yīng)不能使柞蠶繭繭層中的草酸鈣晶體溶解，過高會(huì)破壞蠶絲本身。
在超聲波并伴有攪拌的條件下反應(yīng)1h-2h以獲取被觀測(cè)液：超聲波可以將藏于柞蠶繭繭層中的草酸鈣晶體震動(dòng)出，便于所有的草酸鈣都能與柞蠶繭繭層中所含的草酸鈣晶體反應(yīng)。攪拌是加速其反應(yīng)的一種方法，也便于剪碎的柞蠶繭繭層均勻的混合在溶液中。
實(shí)施例1：
一種柞蠶繭繭層中鈣的含量的測(cè)試方法，所述測(cè)試方法依次包括以下步驟：
反應(yīng)液的獲?。合扔胣aoh溶液(1mol/l-1.5mol/l)溶解完全edta或edta-2na以獲取初始液，其中，溶解edta所得的初始液的濃度為0.01―1.0mol/l，溶解edta-2na所得的初始液的濃度為0.01―0.3mol/l，初始液的份數(shù)至少為三份，再用hcl溶液(0.5mol/l-1mol/l)將初始液中和至ph為6-7以得到反應(yīng)液；
反應(yīng)的進(jìn)行：先在上述反應(yīng)液中一一添加粉碎后的柞蠶繭繭層，該柞蠶繭繭層與其所對(duì)應(yīng)的反應(yīng)液的用量比為1:100-1：50g/ml，再在超聲波并伴有攪拌的條件下反應(yīng)1h-2h以獲取被觀測(cè)液；
鈣含量的測(cè)定：在電鏡條件下，對(duì)上述觀測(cè)液內(nèi)的柞蠶繭繭層的表觀形態(tài)進(jìn)行一一觀測(cè)，以表觀形態(tài)最佳的觀測(cè)液作為選定液，表觀形態(tài)是否最佳的標(biāo)準(zhǔn)為柞蠶繭繭層上草酸鈣晶體是否完全被溶解掉、柞蠶繭繭層中的蠶絲是否沒有被破壞，然后對(duì)選定液進(jìn)行過濾以獲取濾液，再將濾液稀釋至100ml，然后取50ml的稀釋后的濾液用naoh溶液中和至ph為6-7，再將中和后的溶液用去離子水稀釋至500ml，然后用icp2060t單道掃描電感耦合等離子發(fā)射光譜儀測(cè)定500ml稀釋后的溶液中ca2+的含量，從而獲得柞蠶繭繭層中鈣的含量，測(cè)定時(shí)，icp2060t單道掃描電感耦合等離子發(fā)射光譜儀采用的標(biāo)準(zhǔn)溶液是ca2+的水溶液100mg/l。
實(shí)施例2：
基本內(nèi)容同實(shí)施例1，不同之處在于：
初始液的份數(shù)為五份，初始液內(nèi)的溶質(zhì)為edta時(shí)，其濃度依次為0.01mol/l、0.02mol/l、0.04mol/l、0.06mol/l、0.08mol/l。
初始液的份數(shù)為五份，初始液內(nèi)的溶質(zhì)為edta-2na時(shí)，其濃度依次為0.01mol/l、0.03mol/l、0.06mol/l、0.12mol/l、0.25mol/l。
實(shí)施例3：
基本內(nèi)容同實(shí)施例1，不同之處在于：
初始液的份數(shù)為六份，初始液內(nèi)的溶質(zhì)為edta時(shí)，其濃度依次為0.01mol/l、0.02mol/l、0.04mol/l、0.06mol/l、0.08mol/l、1.0mol/l。
初始液的份數(shù)為六份，初始液內(nèi)的溶質(zhì)為edta-2na時(shí)，其濃度依次為0.01mol/l、0.03mol/l、0.06mol/l、0.12mol/l、0.25mol/l、0.30mol/l。
實(shí)施例4：
反應(yīng)液的獲?。合扔胣aoh溶液(1mol/l-1.5mol/l)溶解完全edta、edta-2na以獲取十份初始液，其中，溶解edta所得的初始液的濃度依次為0.01mol/l、0.02mol/l、0.04mol/l、0.06mol/l、0.08mol/l，溶解edta-2na所得的初始液的濃度依次為0.01mol/l、0.03mol/l、0.06mol/l、0.12mol/l、0.25mol/l，再用hcl溶液(0.5mol/l-1mol/l)將所有初始液中和至ph為6-7以得到十份反應(yīng)液；
反應(yīng)的進(jìn)行：先在上述反應(yīng)液中一一添加粉碎后的柞蠶繭繭層，該柞蠶繭繭層與其所對(duì)應(yīng)的反應(yīng)液的用量比為1:100-1：50g/ml，再在超聲波并伴有攪拌的條件下反應(yīng)1h-2h以獲取被觀測(cè)液；
鈣含量的測(cè)定：在電鏡條件下，對(duì)上述觀測(cè)液內(nèi)的柞蠶繭繭層的表觀形態(tài)進(jìn)行一一觀測(cè)，以表觀形態(tài)最佳的觀測(cè)液作為選定液，表觀形態(tài)是否最佳的標(biāo)準(zhǔn)為柞蠶繭繭層上草酸鈣晶體是否完全被溶解掉、柞蠶繭繭層中的蠶絲是否沒有被破壞，觀測(cè)后，選定0.06mol/l的edta溶液、0.25mol/l的edta-2na溶液為兩份選定液，然后對(duì)這兩份選定液分別如下操作：先過濾以獲取濾液，再將濾液稀釋至100ml，然后取50ml的稀釋后的濾液用naoh溶液中和至ph為6-7，再將中和后的溶液用去離子水稀釋至500ml，然后用icp2060t單道掃描電感耦合等離子發(fā)射光譜儀測(cè)定500ml稀釋后的溶液中ca2+的含量(采用的標(biāo)準(zhǔn)溶液是ca2+的水溶液100mg/l)，得到的兩個(gè)值分別為95.545mg/l與94.603mg/l，故所述柞蠶繭繭層中鈣的含量最終確定為94.603-95.545mg/l，精確度很高，操作簡易。