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一種檢測(cè)土壤中二噁英殘留的方法與流程

文檔序號(hào):12657604閱讀:來源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種檢測(cè)土壤中二噁英殘留的方法,其特征在于,包括以下步驟:

(1)研磨:將土壤樣品與吸附組合物置于研缽中,研磨10-30min,混合均勻;

(2)淋洗:將步驟(1)中得到的土壤樣品與吸附組合物的混合物裝入萃取柱中,壓實(shí),萃取柱上下用篩板固定,然后用淋洗劑以1-2mL/min的流速淋洗,得到淋洗液;

(3)干燥:在40-50℃條件下,用氮?dú)鈱⒘芟匆捍蹈?,得到待檢測(cè)物質(zhì);

(4)HRGC-HRMS分析:用乙腈溶解待檢測(cè)物質(zhì),過濾后采用HRGC-HRMS分離并定性定量檢測(cè)出所述待檢測(cè)物質(zhì)中各組分;

其中,所述吸附組合物包括瓜環(huán)接枝丙烯酸和磺化碳納米管、棕櫚酸改性弗羅里硅土。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述檢測(cè)土壤中二噁英殘留的方法,其特征在于,所述步驟(1)中土壤樣品與吸附組合物的重量比1:(2-5)。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述檢測(cè)土壤中二噁英殘留的方法,其特征在于,所述步驟(1)中土壤樣品與吸附組合物的重量比1:4.2。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述檢測(cè)土壤中二噁英殘留的方法,其特征在于,所述步驟(2)中淋洗劑為二氯甲烷、正己烷、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的醋酸;所述二氯甲烷與所述正己烷、所述質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的醋酸的體積比為1:1:0.1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述檢測(cè)土壤中二噁英殘留的方法,其特征在于,所述步驟(2)中所述萃取柱中的土壤樣品與吸附組合物的混合物的總質(zhì)量與淋洗劑的體積比為1g:(3-25)mL。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述檢測(cè)土壤中二噁英殘留的方法,其特征在于,所述步驟(2)中所述萃取柱中的土壤樣品與吸附組合物的混合物的總質(zhì)量與淋洗劑的體積比為1g:16mL。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述檢測(cè)土壤中二噁英殘留的方法,其特征在于,所述瓜環(huán)接枝丙烯酸和磺化碳納米管與棕櫚酸改性弗羅里硅土的重量比為1:(0.3-2)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述檢測(cè)土壤中二噁英殘留的方法,其特征在于,所述瓜環(huán)接枝丙烯酸和磺化碳納米管與棕櫚酸改性弗羅里硅土的重量比為1:(0.5-1.2)。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述檢測(cè)土壤中二噁英殘留的方法,其特征在于,所述HRGC-HRMS中HRGC測(cè)試參數(shù)為:色譜柱:固定相5%苯基95%聚甲基硅氧烷,規(guī)格:60m×0.25mm,0.25μm,進(jìn)樣口溫度:270℃,載氣流量:1.0mL/min,色質(zhì)接口溫度:270℃;程序升溫:初始溫度140℃,20℃/1min的速度升溫至200℃,停留1min,5℃/1min的速度升溫至220℃,停留16min,5℃/1min的速度升溫至235℃,停留7min,5℃/1min的速度升溫至310℃,停留10min。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述檢測(cè)土壤中二噁英殘留的方法,其特征在于,所述HRGC-HRMS中HRMS測(cè)試參數(shù)為:分辨率:大于10000;電子轟擊電壓:70V;離子化電流:1mA;離子源溫度為260℃;檢測(cè)方法:SIM法。

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